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CN118871084A - 不凋花提取物的组合用于降低皮肤毛孔可见度的美容用途 - Google Patents

不凋花提取物的组合用于降低皮肤毛孔可见度的美容用途 Download PDF

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CN118871084A
CN118871084A CN202380029023.2A CN202380029023A CN118871084A CN 118871084 A CN118871084 A CN 118871084A CN 202380029023 A CN202380029023 A CN 202380029023A CN 118871084 A CN118871084 A CN 118871084A
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CN
China
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apoptotic
flower
extract
essential oil
distillation residue
Prior art date
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Application number
CN202380029023.2A
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English (en)
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皮埃尔-尼古拉思·乌尔贝恩
马里恩·哈罗德
维珍妮·鲁奎特
查琳·科姆贝斯
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Laboratoires M&L SA
Original Assignee
Laboratoires M&L SA
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Abstract

本发明涉及不凋花提取物的组合用于降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容用途,所述不凋花提取物的组合即意大利永久花(Helichrysum italicum)物种的不凋花精油和意大利永久花物种的不凋花外皮的亚临界水提取物。

Description

不凋花提取物的组合用于降低皮肤毛孔可见度的美容用途
技术领域
本发明涉及不凋花提取物的组合(即不凋花精油与不凋花蒸馏残余物的亚临界水提取物)用于降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容用途。
背景技术
毛孔是皮肤表面的小开口,其生理作用是使汗液和皮脂可以得到排泄。
它们通常经由毛囊与末端为单个非常短的排泄管的皮脂腺相通。皮脂腺位于真皮中,真皮是由包含纤维蛋白(胶原蛋白、弹性蛋白)、糖胺聚糖和蛋白聚糖的细胞外基质(ECM)以及细胞例如成纤维细胞组成的结缔组织。皮脂腺的排泄管到达表皮的表面。真皮和表皮由构成真皮-表皮交界的基膜彼此隔开。后者是复杂的结构,其中IV型胶原蛋白是主要成分。随着年龄的增长,作为ECM主要成分的I型胶原蛋白的降解导致后者劣化,支撑作用降低,从而导致排泄管变形,由此导致毛孔扩张。此外,IV型胶原蛋白含量随着年龄的增长而降低,导致基膜发生不利变化,趋于变平,并导致毛孔扩大、变得更为可见。
除了皮肤老化以外,毛孔扩张也可能有其它原因,特别是可能源于卫生条件不足、气候或种族因素或皮脂过多。
在后一种情况下,毛孔在面部、特别是在T区(前额、鼻子、下巴)、特别是在鼻子区域扩张得更大,并且可能被毛孔周围的圆锥形部分的宽度的增加和/或在该圆锥形部分处的角化层的角化不全状态加剧,本身有时与皮脂和不饱和脂肪酸的过度分泌有关。
这种瑕疵通常被认为是负面的,因为它没有传达出健康皮肤的形象。
因此,应理解,拥有可用的手段从而可以减少皮肤毛孔的不美观扩张将是有用的。
为此,已经提出了遮瑕技术,例如,使用可以含有聚合物或无机粉末的化妆组合物。然而,这些组合物往往堵塞毛孔,从而产生其它瑕疵,例如黑头。
另一种解决方案在于向皮肤施加收敛洗液,所述收敛洗液可能含有铝盐、水/酒精溶液、类视黄醇的组合和羟基羧酸的组合,或者还有角化不全抑制剂例如甘氨酸衍生物。然而,已知这些物质对皮肤具有刺激性。
为了降低毛孔的可见度,还提出了若干医疗技术,包括使用脉冲光、医学发光二极管(LED)、激光和化学脱肤。
因此,仍然需要可见地缩小毛孔的手段,所述手段与已知的那些手段一样有效,但不表现出其缺点,也就是说,特别是不引起皮肤刺激。
公司申请人已提出了有效用于此目的、基于天然来源成分的组合物。
因此,文件FR 3 003 167(M&L公司)描述了包含三种不同的不凋花提取物、包含精油和水提取物以及还有桃金娘精油的美容组合物。特别地,这种组合物被一组使用者评为有效减少毛孔的出现。
在这方面,文件US2011/159125(雅芳公司)描述了一种CGRP刺激物,其可选自众多植物提取物,包括精油,特别是裸头永久花(Helichrysum gymnocephalum)提取物。这些提取物被呈现为可用作抗老化剂,特别是用于缩小毛孔的尺寸。然而,其并未证明裸头永久花精油实际上能够缩小毛孔的尺寸。此外,这种精油与本发明采用的精油不同,它缺乏乙酸橙花酯(S. Afoulous et al., Molecules, 2011, 16, 8273-8291),相反,乙酸橙花酯在意大利永久花(Helichrysum italicum)、特别是科西嘉来源的意大利永久花的精油中以至少30%的量存在(A. Bianchini et al., Flavour and Fragrance Journal, 2001, 16, 30-34)。类似地,文件CN109010520公开了一种抗痤疮组合物,其表现出收敛作用并含有多种成分,包括因其使细胞再生的能力而被用于减少疤痕的不凋花精油。
尽管如此,仍然需要可用的、有效可见地缩小毛孔的天然来源的活性成分。
公司申请人现在已经完全令人惊讶地证明,不凋花提取物的特定组合即使在低浓度下也可以实现该目标,同时耐受性良好。
发明内容
具体地,本发明的一个主题是意大利永久花物种的不凋花精油与意大利永久花物种的不凋花蒸馏残余物的提取物的组合用于降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容用途,所述提取物通过用亚临界水对所述蒸馏残余物进行提取而获得。
本发明的另一个主题是一种降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容方法,所述美容方法包括将美容组合物局部施加于皮肤,所述美容组合物包含意大利永久花物种的不凋花精油与意大利永久花物种的不凋花蒸馏残余物的提取物的组合,所述提取物通过用亚临界水对所述蒸馏残余物进行提取而获得。
具体实施方式
本发明采用了不凋花精油和不凋花蒸馏残余物的提取物,两者均由意大利永久花物种产生。
优先使用意大利(italicum)亚种或小叶(microphyllum)亚种和/或科西嘉来源的意大利永久花的精油。
在此说明书中,术语“精油”被理解为意指不凋花的任何部分或整株植物、更特别地其地上部分例如其花或花头(也就是说,花和几厘米的茎)中存在的挥发性有机化合物的水蒸馏或蒸汽蒸馏产物。在这些过程中,植物中所含有的气味分子被释放并以机械的方式被蒸汽夹带,所述蒸汽是通过将向植物添加的水煮沸形成的(常规水蒸馏),或者是通过将植物中包含的水煮沸形成的(微波水蒸馏,任选地在真空下),或者也由锅炉供应并循环通过植物(蒸汽蒸馏)。随后将馏出物倾析,以将根据本发明使用的精油与水溶胶(或花水)分离。可以将构成蒸馏残余物的固体残余物回收并处理以制备也在本发明中使用的不凋花蒸馏残余物的提取物。
根据本发明优先使用的科西嘉来源的意大利永久花的精油含有作为主要成分的乙酸橙花酯,如通过气相色谱偶联质谱分析(GC-MS)所测量的,所述乙酸橙花酯通常占精油总成分的至少30重量%。
在这种组合物中,不凋花精油与不凋花蒸馏残余物的提取物组合。术语“蒸馏残余物”被理解为意指在对不凋花的任何部分、优先其花头进行水蒸馏或蒸汽蒸馏,并将产生的精油与产生的水溶胶分离后剩余的固体残余物。
这种不凋花蒸馏残余物的提取物的特征在于它包含B环被二羟基化的黄酮醇杂苷(heteroside)。
类黄酮构成包含以下骨架的一类多酚:
它们本身可以根据B环所附接的C环的碳、C环中是否存在一个或多个不饱和度和/或在4位是否存在氧基和/或C环的3位是否存在羟基基团而细分为不同的类别。
黄酮醇构成具体对应于以下结构的一类类黄酮:
这些特别包括在B环上未取代的黄酮醇例如黄芩甙元、在B环上被单羟基化的黄酮醇例如山奈酚、以及在B环上被二羟基化的黄酮醇例如槲皮素和槲皮万寿菊素(quercetagetin)。
公司申请人已经通过气相色谱-质谱法证明,根据本发明的不凋花蒸馏残余物的提取物的特征在于存在B环被二羟基化的黄酮醇杂苷,其不出现在其它水提取物、特别是通过在环境温度和压力下使用水作为唯一的提取溶剂而获得的水提取物中。这些黄酮醇杂苷通常包含至少一种槲皮万寿菊素杂苷、特别是O-己糖苷,至少一种槲皮素杂苷、特别是槲皮素O-己糖苷-O-鼠李糖苷,或它们的混合物。通常,根据本发明使用的不凋花蒸馏残余物的提取物包含至少30 µg/ml B环被二羟基化的黄酮醇杂苷。
根据本发明使用的不凋花蒸馏残余物的提取物还以如下重量比包含绿原酸和火绒草酸B:B环被二羟基化的黄酮醇杂苷与绿原酸的重量比为0.05:1至1:1之间、优选为0.1:1至0.5:1,B环被二羟基化的黄酮醇杂苷与火绒草酸B的重量比为0.05:1至1:1之间、优选为0.1:1至0.5:1之间。
此外,根据本发明使用的不凋花蒸馏残余物的提取物通常包含能够通过气相色谱-质谱法检测的小于100 ppm的挥发性化合物。这些挥发性化合物包含超过30%的酮、通常超过35%的酮、特别是超过25%的二酮、通常超过30%的二酮。特别地,所述二酮包含意大利酮、4-甲基-3,5-癸二酮、2,4-二甲基庚烷-3,5-二酮、3,5-二甲基辛烷-4,6-二酮、7-乙基-4,6-十一烷二酮和乙基十二烷二酮。根据本发明的蒸馏残余物的提取物的挥发性化合物还包含小于2%、通常小于1%的橙花醇。
所述不凋花蒸馏残余物的提取物可以通过包括用亚临界水对不凋花蒸馏残余物进行提取的工序获得。该工序有利地在动态模式下通过使亚临界状态下的水渗透通过设在高压釜(通常是管型)中的蒸馏残余物来进行。所述蒸馏残余物可以呈干燥的或新鲜的形式,并且可以对其进行研磨或不研磨。有利地使用干燥的且研磨的蒸馏残余物。亚临界水的通过时间τ优选在10至20分钟之间、优先在11至17分钟之间,例如大约15分钟,如根据以下式测量的:τ = V/Q,其中V是高压釜的体积,Q是亚临界水的流速。例如,流速Q可以在1至4ml/min之间、优选在2至3 ml/min之间。
选择水的温度和压力以将水保持在亚临界状态、更特别地在大于100℃的温度下将水保持在液态。因此,可以使用120至175℃之间、优选150至175℃之间、例如150℃的提取温度,以及10至60巴、优选20至60巴、例如大约30巴的压力。在任何情况下,将水保持低于临界点,这对应于374℃/220巴的温度/压力对。这是因为超过所述临界点时,水会到达超临界状态。例如,该工序可以执行25至100分钟的总持续时间。
在根据本发明并入到美容组合物中之前,任选地将这样获得的蒸馏残余物的提取物溶解在溶剂例如甘油中。
将根据本发明的不凋花提取物的组合包括在美容组合物中,所述美容组合物包含生理上可接受的介质、特别是美容上可接受的介质(也就是说不产生与美容用途不相容的发麻或发红的介质)。这种介质通常包含脂肪相和水相。所述组合物优选为乳液形式、特别是水包油或油包水型的乳液形式。
当存在时,水相包含水以及任选的选自多元醇和水胶凝剂中的至少一种成分。水有利地占组合物总重量的40%至80%、例如50%至70%。特别地,所述多元醇可以选自甘油、丙二醇、丁二醇、戊二醇及其混合物,并且它可以占组合物总重量的5%至30%。
术语“水胶凝剂”是指能够通过水合来固定水分子从而增加水相粘度的聚合化合物。这种胶凝剂可以选择自:多糖,例如纤维素及其衍生物、改性淀粉、角叉菜胶、琼脂、黄原胶和植物胶例如瓜尔胶或刺槐豆胶;合成聚合物,特别是任选交联的丙烯酸钠均聚物以及丙烯酸共聚物,特别是丙烯酸钠和/或(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸羟基烷基酯和/或(甲基)丙烯酸(聚乙氧基)烷基酯与任选地至少一种其它单体、有利地2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的共聚物,这些共聚物任选地交联;以及它们的混合物。
在这方面,脂肪相可以包含一种或多种挥发性油和/或非挥发性油。挥发油的实例是支链烷烃,例如异十二烷和直链C10-C13烷烃。作为非挥发性油,可以特别提及:
- 酸和单醇的酯,选自:饱和直链C2-C10(优选C6-C10)酸和饱和直链C10-C18(优选C10-C14)单醇的单酯和聚酯、饱和直链C10-C20酸和支链或不饱和C3-C20(优选C3-C10)单醇的单酯和聚酯;支链或不饱和C5-C20酸和支链或不饱和C5-C20单醇的单酯和聚酯;支链或不饱和C5-C20酸和直链C2-C4单醇的单酯和聚酯;
- C6-C12脂肪酸甘油三酯,例如辛酸和癸酸甘油三酯以及三庚酸甘油酯;
- 支链和/或不饱和C10-C20脂肪酸(例如油酸和亚油酸);
- 支链和/或不饱和C10-C20脂肪醇(例如辛基十二醇和油醇);
- 烃,例如角鲨烷(C30)特别是从橄榄油中提取的植物角鲨烷、和半角鲨烷(C15);
- 碳酸二烷基酯,例如碳酸二辛酯和碳酸二乙基己酯;
- 二烷基醚,例如二辛基醚;以及
- 它们的混合物。
也可以提及含有一种或多种上述成分的植物油。
特别可以提及作为酸和单醇的酯、单酯,例如椰油癸酸酯和椰油辛酸酯混合物、澳洲坚果酸乙酯、乳木果的乙酯、异硬脂酸异硬脂酯、异壬酸异壬酯、异壬酸乙基己酯、新戊酸己酯、新戊酸乙基己酯、新戊酸异硬脂酯、新戊酸异癸酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、月桂酸己酯、月桂酸异戊酯、壬酸鲸蜡硬脂酯、辛酸丙基庚酯以及它们的混合物。可以使用的其它酯是酸和单醇的二酯,例如己二酸二异丙酯、己二酸二乙基己酯、癸二酸二异丙酯和癸二酸二异戊酯。
植物油的实例特别地是小麦胚芽、向日葵、摩洛哥坚果、木槿、香菜、葡萄籽、芝麻、玉米、杏、蓖麻、乳木果、鳄梨、橄榄、大豆、甜杏仁、棕榈、油菜籽、棉籽、榛子、澳洲坚果、霍霍巴、苜蓿、御米、红灯笼南瓜、南瓜、黑醋栗、月见草、薰衣草、玻璃苣、小米、大麦、藜麦、黑麦、红花、石栗、西番莲、粉红麝香、蓝蓟、亚麻荠或山茶油。
根据本发明的组合物还可以包含选自剥离剂、舒缓剂、抗微生物剂、抗脂溢剂以及它们的混合物的至少一种活性剂。以替代的形式或者另外,所述组合物可以包含选自以下的至少一种活性剂:益生菌,例如乳杆菌属(Lactobacillus)或双歧杆菌属(Bifidobacterium)的细菌;益生元,例如,β-葡聚糖、菊粉、α-半乳寡糖和低聚果糖;以及它们的混合物。
特别地,剥离剂可以选自呈游离或盐化的形式、特别是呈通过与无机碱或有机碱进行盐化获得的盐形式的β-羟基酸,例如水杨酸或水杨酸的酰化衍生物,特别是5-酰基水杨酸,例如5-(正辛酰基)水杨酸、5-(正十二烷酰基)水杨酸和5-(正癸酰基)水杨酸。水杨酸也可以以含有它的植物提取物、特别是冬青(平铺白珠树(Gaultheria procumbens))的植物提取物的形式使用。可以使用的其它剥离剂是α-羟基酸(AHA),例如乙醇酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸或扁桃酸;聚羟基酸;龙胆酸或其酯,特别是龙胆酸生育酚酯;寡岩藻糖;肉桂酸;茉莉酸的某些衍生物;糖衍生物,例如6-O-辛酰基-D-麦芽糖和N-乙酰葡糖胺;以及它们的混合物。特别地,可以使用水杨酸。
特别地,舒缓剂的实例是泛醇,尿囊素,β-甘草次酸,含有它的提取物(例如光果甘草(Glycyrrhiza glabra)提取物),浮游生物及它们的提取物,七叶皂苷和含有它的植物提取物(特别是七叶树的植物提取物),玫瑰、矢车菊、甘菊、酸橙、牡丹、山楂、锦葵、万寿菊、甜三叶草、鼠尾草、接骨木、山金车、牛至、绿茶、鸢尾、睡莲、桦树皮、橙花或芦荟、积雪草酸和含有它的提取物(特别是积雪草(Centella asiatica)的提取物)的水、水/醇或水/乙醇酸提取物,海带型藻类提取物,吡咯烷酮羧酸锌或铜,香菜、柠檬香草、薰衣草、薄荷或甘菊的精油,熊果酸和含有它的提取物(特别是迷迭香的提取物),向日葵不皂化物,含岩藻糖的多糖、氨基酸、它们的盐及它们的酰化衍生物,半乳糖脂和含有它们的植物提取物(特别是燕麦的提取物),醋氨己酸、氨甲环酸以及它们的混合物。
作为抗微生物剂的实例,可以特别提及十一烯酸及其盐、植酸、N-乙酰-L-半胱氨酸、硫辛酸、壬二酸及其盐、花生四烯酸、间苯二酚、吡罗克酮乙醇胺盐(octopirox)、辛氧基甘油、辛乙二醇、辛酰甘氨酸、金合欢醇、植物鞘氨醇以及它们的混合物。
最后,抗脂溢剂特别地包括锌盐,例如葡萄糖酸锌、吡酮酸锌或乳酸锌;氯化硒;吡哆醇或维生素B6;辛酰甘氨酸,任选地作为肌氨酸和锡兰肉桂(Cinammomum zeylanicum)提取物的混合物,如在赛比克公司的产品Sepicontrol® A5中;植物提取物,特别是以下的植物提取物:玫瑰(犬蔷薇(Rosa canina)或野蔷薇(Rosa multiflora))、糖海带(Laminariasaccharina)、绣线菊(Spirea ulmaria)、贯叶连翘(Hypericum perforatum)、丁香(Eugenia caryophyllata)、啤酒花(Humulus lupus)、辣薄荷(Mentha piperita)、迷迭香(Rosmarinus officinalis)、白花鼠尾草(Salvia officinalis)、百里香(Thymusvulgaris)、兵豆(Lens esculenta)、绿花恩南蕃茄(Enantia chlorantha)或锯棕(Serenoarepens)或者还有水飞蓟属(Silybum);以及它们的混合物。
这些另外的活性剂可以相对于组合物的总重量以范围为0.001重量%至20重量%的含量,相对于组合物的总重量优选地以0.01重量%至10重量%、更优先地以0.5重量%至5重量%存在于根据本发明的组合物中。
根据本发明的组合物还可以包含可以分散在脂肪相中和/或水相中的各种成分,前提是它们与向皮肤的局部施加相容。
因此,它可以包含至少一种通常是非离子的水包油或油包水乳化剂,例如聚氧乙烯酯,任选的聚乙氧基化脱水山梨聚糖酯,任选的聚乙氧基化脂肪酸和甘油酯,脂肪醇和糖醚例如烷基葡萄糖苷、糖酯、特别是蔗糖酯,以及它们的混合物。乳化剂可以占组合物总重量的2%至10%。
根据本发明的组合物还可以包含一种或多种粉状填料,其有利地以多孔或中空微粒的形式提供。这些填料优选是多孔的,以便能够吸收皮脂,从而去除皮肤油光。原则上,它们基本上是球形的。特别地,这些填料可以选自:
- 有机填料,例如:多糖的粉末,特别是天然淀粉、改性淀粉或纤维素的粉末;丙烯酸聚合物的粉末,例如聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚酰胺或聚烯烃的粉末;干燥藻类例如珊瑚藻(Corallina officinalis)的粉末;
- 无机填料,例如二氧化硅、粘土、珍珠岩和滑石;
- 以及它们的混合物。
优选使用二氧化硅作为无机填料。
相对于组合物的总重量,这些填料可以占1重量%至5重量%。
根据本发明的组合物还可以包含特别地选自以下的添加剂:香料;螯合剂;pH调节剂;防腐剂;颜料;染料;以及它们的混合物。
这种组合物可以以适用于向皮肤进行局部施加的任何形式,特别是奶、霜、液体、洗剂、凝胶、膏或膜的形式提供。它通常是免洗组合物、特别是皮肤护理组合物。
在替代形式中,根据本发明的组合物可以是用于护理皮肤、特别是面部皮肤的冲洗组合物。在这种情况下,例如,它可以用作面膜或擦洗膏。
根据本发明的不凋花提取物的组合适用于降低并旨在降低皮肤毛孔的可见度和/或适用于收紧并旨在收紧皮肤毛孔。该表述被理解为意指毛孔开口直径和/或毛孔密度和/或毛孔表面积相对于皮肤的表面积减小。毛孔的可见度可以通过评分或通过图像分析装置进行体内评估,所述装置可以从志愿者面部的高分辨率照片中提取并量化具体的测量参数(特别是表面积、密度),所述评分或所述图像分析在施加包含根据本发明的组合的组合物之前和之后进行,如以下实施例所示。
所述美容组合物可以施加于展现出扩张的毛孔的人的皮肤,所述扩张的毛孔与油性皮肤和/或皮肤老化迹象相关或不相关。它通常施加于面部的至少一个区域、特别是T区,也就说施加于前额、鼻子和下巴和/或施加于脸颊。这种组合物可以每日施加一次以上,例如在早上和/或在晚上施加。
在任何情况下,将根据本发明的不凋花提取物的组合以足以降低毛孔可见度的量施加于皮肤。例如,可以每天将0.5至5 mg/cm2的量的美容组合物施加于关注的皮肤区域。
相对于美容组合物的总重量,它有利地包含:
- 0.01重量%至5重量%、优选0.1重量%至1重量%的不凋花蒸馏残余物的提取物,以及
- 0.001重量%至5重量%、优先地0.001重量%至1重量%、更优先地0.01重量%至0.1重量%的不凋花精油。
实施例
根据以下实施例,将获得对本发明的更好理解,所述实施例仅作为说明的方式给出,并不旨在限制由所附的权利要求书所定义的本发明的范围。
实施例1:提取物的制备和表征 - 与水提取物比较
1.1 - 提取物的制备
a) 不凋花精油
使科西嘉来源的意大利永久花的花头经受常规的水蒸馏工序,从而一方面回收精油和水溶胶,另一方面回收残余物。随后以常规的方式将精油与水溶胶分离。
b) 不凋花蒸馏残余物的提取物
使用由上述精油提取结束时获得的水蒸馏残余物组成的不凋花蒸馏残余物。在含有干燥且研磨的蒸馏残余物的反应器中,使这些蒸馏残余物经受通过热水在压力下渗透用亚临界水进行的提取。
将由此获得的提取物在甘油中以45:55的重量比稀释。
c) 不凋花的水提取物
为了比较,通过将意大利永久花物种的不凋花的花头以10重量%的植物/水的比率浸渍在50℃的水中,制备不凋花的水提取物。
1.2 - 表征
a) 蒸馏残余物的提取物与不凋花的水提取物的比较
设备
- 超高效液相色谱仪(安捷伦科技公司,美国)
- 自动注入器1290系列
- 二极管阵列检测器(DAD) 1260系列
- 质谱仪:配备有电喷雾离子化(ESI)源的Esquire 6000(布鲁克·道尔顿公司,不来梅市)。
样品的制备
-将水提取物在MeOH/H2O(50/50)混合物中稀释至十分之一。
-将根据本发明的蒸馏残余物在MeOH/H2O(50/50)混合物中稀释至1/2。
分析方法
将稀释/提取后获得的溶液在PTFE过滤器(0.45 μm)上过滤,然后注射(1 μl)到安捷伦C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm;1.8 μm)上,温度保持在25℃,流速为0.4 ml/min。使用以下作为溶剂:A = H2O/HCOOH(0.1%)以及B = ACN/HCOOH(0.1%)。多酚的洗脱梯度如下:
在二极管阵列检测器的出口处,将洗脱液注入质谱仪中。分析以阴性或阳性模式进行。
在从100延伸至1400的整个质量(m/z)范围上采集LC-MS谱图。随后通过Hystar®软件3.0版收集并加工所有数据。
结果
如从该表中可见,根据本发明使用的蒸馏残余物的提取物的特征在于类黄酮杂苷、特别是在B环上被二羟基化的黄酮醇O-己糖苷的含量高。它们还含有比水提取物更丰富的绿原酸和二咖啡酰奎宁酸。此外,通过液相色谱-质谱法证实了“类黄酮O-己糖苷”不对应于上述任何其它化合物。
b) 与不凋花水溶胶的比较
程序
使用配备有设有电喷雾离子化(ESI)源的Esquire 6000质谱仪的安捷伦科技公司的色谱仪(布鲁克·道尔顿公司,不来梅市),通过高效液相色谱-质谱(UPLC-DAD-MS)分析在1.1a)中获得的水溶胶中存在的酚类化合物。
将水溶胶在甲醇/水(50/50)混合物中稀释至50%。
将获得的溶液在PTFE过滤器(0.45 μm)上过滤,然后注射(1 μl)到安捷伦C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm;1.8 μm)上,温度保持在25℃。使用的溶剂是:A = H2O/0.1% HCOOH和B = ACN/0.1% HCOOH;流速为0.4 ml/min。
在二极管阵列检测器的出口处,将洗脱液注入质谱仪中。分析以阴性或阳性模式进行。
随后通过Hystar®软件3.0版收集并加工数据。
结果
观察到与根据本发明使用的蒸馏残余物的提取物不同,所述水溶胶不包含槲皮万寿菊素O-己糖苷或槲皮素O-己糖苷-O-鼠李糖苷。
c) 精油的表征
对1.1a)中获得的精油重复1.2b)中描述的测试。为此,将2 ml精油溶解于1 ml己烷中,然后用2 ml甲醇/水(60/40)混合物提取该油性溶液三次。将水/醇相组合。
此处再次观察到不凋花精油不包含槲皮万寿菊素O-己糖苷或槲皮素O-己糖苷-O-鼠李糖苷。
更一般地说,证明了不凋花精油不含多酚,包含萜类,特别是乙酸橙花酯(超过30重量%)、桉叶醇和姜黄烯。
实施例2:根据本发明的不凋花提取物的组合对毛孔可见度的影响
2.1 - 设备和方法
对一组33名健康成年女性进行了临床研究,所述女性的年龄为37至63岁,在脸颊上展现出扩张的毛孔,其被要求在家中将研究产品施加在半边脸上,每天两次(早上和晚上)。以相同的频率将对照产品施加在另外半边脸上。使用特定的随机化来定义施加两种不同配方的一侧。
测试产品由包含根据本发明的不凋花提取物的组合(0.5%的不凋花蒸馏残余物的提取物和0.03%的不凋花精油)的美容组合物组成。对照产品对应于相同的组成,但缺少这两种提取物。这些产品共同的配方基础是以下组合物:
在ISO9001认证的研究中心使用VISIA-CR图像获取装置(由Canfield公司提供)以不同的时间间隔拍摄照片。
具体地在以下条件下拍摄图像:
- 在d0,在首次施加产品之前,
- 在d28,在施加28天(± 2天)后,
- 在d56,在使用56天(± 2天)后。
为此,首先在研究中心使志愿者在温度受控(22℃ ± 2℃)和湿度受控(45% ±10%)的房间里接受20分钟的适应期。随后以标准、交叉偏振和平行偏振照明模式拍摄她们的整个面部(闭上眼睛)的照片。
随后针对位于两边脸颊上接近鼻唇沟的毛孔对拍摄的照片进行分析。在每次志愿者访视时分析毛孔的体积。其被定义为毛孔表面积与毛孔深度的乘积,其中所述毛孔表面积对应于所考虑区域中的像素数,所述毛孔深度对应于所考虑区域与周围区域之间的强度差。
使用Wilcoxon检验对结果进行统计分析。
2.2 - 结果
在28天后对用根据本发明的组合物处理的半边脸与用对照组合物处理的半边脸之间的毛孔体积差异进行比较。
测量的体积差异是显著的(p = 0.041),并且可以由研究的申办者用肉眼观察到。
此外,根据本发明的组合物具有良好的耐受性,志愿者没有报告不希望的作用。
实施例3:美容组合物
通过将以下成分(按其INCI名称以大写字母标识)按所指示的重量比例混合,以对本领域技术人员而言常规的方式制备以下组合物。

Claims (11)

1.意大利永久花(Helichrysum italicum)物种的不凋花精油与意大利永久花物种的不凋花蒸馏残余物的提取物的组合用于降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容用途,所述提取物通过用亚临界水对所述蒸馏残余物进行提取而获得。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述不凋花蒸馏残余物的提取物包含B环被二羟基化的黄酮醇杂苷。
3.根据权利要求2所述的用途,其特征在于,所述不凋花蒸馏残余物的提取物还以如下重量比包含绿原酸和火绒草酸B:B环被二羟基化的黄酮醇杂苷与绿原酸的重量比为0.05:1至1:1之间、优选为0.1:1至0.5:1,并且B环被二羟基化的黄酮醇杂苷与火绒草酸B的重量比为0.05:1至1:1之间、优选为0.1:1至0.5:1之间。
4.根据权利要求2和3中任一项所述的用途,其特征在于,所述黄酮醇杂苷包含至少一种槲皮万寿菊素杂苷、特别是O-己糖苷,至少一种槲皮素杂苷、特别是槲皮素O-己糖苷-O-鼠李糖苷,或它们的混合物。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的用途,其特征在于,所述不凋花蒸馏残余物的提取物包含至少30 µg/ml的B环被二羟基化的黄酮醇杂苷。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的用途,其特征在于,所述不凋花蒸馏残余物的提取物中存在的挥发性化合物包含超过30%的酮、通常超过35%的酮、特别是超过25%的二酮、通常超过30%的二酮,以及小于2%、通常小于1%的橙花醇。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的用途,其特征在于,所述不凋花精油和/或所述不凋花蒸馏残余物的提取物由科西嘉来源的意大利永久花物种的不凋花产生。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的用途,其特征在于,所述不凋花精油包含作为主要成分的乙酸橙花酯,如通过气相色谱偶联质谱分析(GC-MS)所测量的,所述乙酸橙花酯占所述精油的总成分的至少30重量%。
9.一种降低皮肤毛孔的可见度和/或收紧皮肤毛孔的美容方法,所述美容方法包括将如权利要求1至8中任一项所定义的美容组合物局部施加于所述皮肤,所述美容组合物包含意大利永久花物种的不凋花精油与意大利永久花物种的不凋花蒸馏残余物的提取物的组合,所述提取物通过用亚临界水对所述蒸馏残余物进行提取而获得。
10.根据权利要求9所述的美容方法,其特征在于,相对于所述美容组合物的总重量,所述美容组合物包含:(a) 0.01重量%至5重量%、优选0.1重量%至1重量%的不凋花蒸馏残余物的提取物,以及(b) 0.001重量%至5重量%、优先地0.001重量%至1重量%、更优先地0.01重量%至0.1重量%的不凋花精油。
11.根据权利要求9或10所述的方法,其特征在于,将所述美容组合物施加于面部的皮肤,特别是施加于前额、鼻子、下巴和/或脸颊。
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