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CN116875214B - 木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法 - Google Patents

木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，采用烯烃改性的木质素；步骤2，根据步骤1所得产物制备木质素改性丙烯酸类粘胶剂；步骤3，将步骤2所得的粘胶剂涂布在棉纸上制备双面胶带。本发明采用木质素共价键改性丙烯酸树脂，提高了双面胶带粘性和剥离力，同时剥离后降低粘胶剂残余。

Description

木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法
技术领域
本发明属于生物质基高分子复合材料技术领域，涉及一种木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法。
背景技术
双面胶带在我们日常生活非常常见，应用非常广泛。尤其是对家庭和汽车等密闭环境中，人们通常停留时间长VOC危害的也是最为严重。制备绿色、环保、价格低廉的双面胶带具有重要经济和社会价值。此外，对于双面胶带的使用来讲，还需要提高其粘性和剥离力、而剥离后降低粘胶剂残余不仅有利于VOC永久消除，还可以恢复被黏附产品原有的形貌。
发明内容
本发明的目的是提供一种木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法， 该方法采用木质素共价键改性丙烯酸树脂，提高了双面胶带粘性和剥离力，同时剥离后降低粘胶剂残余。
本发明所采用的技术方案是，质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，采用烯烃改性的木质素；
步骤2，根据步骤1所得产物制备木质素改性丙烯酸类粘胶剂；
步骤3，将步骤2所得的粘胶剂涂布在棉纸上制备双面胶带。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，取2g-3g木质素在10mL-15 mL的N，N二甲基丙酰胺溶液中，在100oC-120oC加热条件下搅拌2h-3h分散，趁热过滤去除不溶物；
步骤1.2，向步骤1.1所得溶液中加入乙醇钠0.1g-0.2g，常温条件下反应30 min；
步骤1.3，将0.5g-1g的3，4-环氧-1-丁烯加入到步骤1.2所得溶液中，得到烯烃改性的木质素。
针对步骤1.3所得产物，通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40oC条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，将1g-2g烯烃改性的木质素和1g-2g丙烯酰胺加入到5mL聚乙二醇中，超声分散30-60 min；
步骤2.2，向步骤2.1所得溶液中依次加入0.5g-1 g四甲基二羟基硅氧烷、0.5g-1gα,ω二羟基聚硅氧烷，加热到80-100oC搅拌30-60 min；
步骤2.3，向步骤2.2所得溶液中加入0.5 g-0.8 g二丁基二月桂酸锡，继续搅拌30-60 min；
步骤2.4，向步骤2.3所得溶液中加入1g~2g甲基乙烯基环硅氧烷和1g~2g乙烯基硅橡胶，然后在80-100oC条件下搅拌反应3-5h，待反应冷却后加入0.1g-0.15g1-羟基环己基苯基酮，得到粘稠的淡黄色木质素改性丙烯酸类粘胶剂。
步骤3的具体过程为：
在棉纸上侧和下侧分别涂布步骤2所得的木质素改性丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06-0.08 mm，然后在100-120oC和紫外光辐射条件下干燥和固化10-15 min，最后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1-1.5 m/min。
步骤3中，干燥功率为80W-120W。
本发明的有益效果是，本发明采用木质素共价键改性丙烯酸树脂，其中木质素一方面作为增强剂，另一方面可以与丙烯酰胺发生聚合，可以形成交联网状结构；提高双面胶带粘性和剥离力；同时剥离后降低粘胶剂残余。利用聚乙二醇分子作为溶剂，可以与粘胶剂分子形成氢键，不仅永久消除VOC释放，恢复被黏附产品的原貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，烯烃改性的木质素：
取2g-3g木质素在10mL-15 mL的N,N二甲基丙酰胺（DMF）溶液中，100oC-120oC加热条件下搅拌2h-3h分散，趁热过滤去除不溶物，进一步在溶液中加入乙醇钠（0.1g-0.2g），常温条件下反应30 min。然后将0.5g-1g的3，4-环氧-1-丁烯加入到上述溶液，得到烯烃改性的木质素，进一步通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40oC条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
步骤2，木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备：
将烯烃改性的木质素（1g-2g）和丙烯酰胺（1g-2g）加入到5mL聚乙二醇（Mn = 400-600）中，超声分散30min-60 min，再依次加入四甲基二羟基硅氧烷（0.5g-1 g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(0.5g-1g)、加热到80oC-100oC搅拌30min-60 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.5g-0.8 g），继续搅拌30-60 min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷（1g~2g）和乙烯基硅橡胶（1g~2g）然后在80oC-100oC条件下搅拌反应3h-5h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.1g-0.15g），得到粘稠的淡黄色木质素改性丙烯酸类粘胶剂。
进一步准备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述木质素改性丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06mm-0.08 mm，然后在100oC-120oC和紫外光辐射条件下干燥（功率80W-120W）和固化10min-15 min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1m/min-1.5 m/min。
实施例1
步骤1，烯烃改性的木质素
取2g木质素在10 mL的DMF溶液中，120oC加热条件下搅拌2h分散，趁热过滤去除不溶物，进一步在溶液中加入乙醇钠（0.1g），常温条件下反应30 min。然后将0.5g3，4-环氧-1-丁烯加入到上述溶液，得到烯烃改性的木质素，进一步通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40oC条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
步骤2，木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备
将烯烃改性的木质素（1g）和丙烯酰胺（1g）加入到5mL聚乙二醇（Mn = 400）中，超声分散30min，再依次加入四甲基二羟基硅氧烷（1g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(1g)、加热到80oC聚搅拌30 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.5 g），继续搅拌30 min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷（1g）和乙烯基硅橡胶（1g），然后在80oC条件下搅拌反应3h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.1g），得到粘稠的淡黄色丙烯酸类粘胶剂。进一步主备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06 mm，然后再100oC和紫外光辐射条件下干燥（功率80W）和固化10 min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1 m/min。
对比例1
无木质素的丙烯酸类双面胶带的制备（对比1）
将丙烯酰胺（1g）加入到5mL聚乙二醇（Mn = 400）中，超声分散30min，四甲基二羟基硅氧烷（1g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(1g)、加热到80oC聚搅拌30 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.5 g），继续搅拌30 min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷(1g)和乙烯基硅橡胶(1g)然后在80oC条件下搅拌反应3h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.1g），得到粘稠的淡黄色丙烯酸类粘胶剂。进一步主备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06 mm，然后再100oC和紫外光辐射条件下干燥（功率80W）和固化10 min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1 m/min。
对比例2
无木质素的丙烯酸类双面胶带的制备（对比2）
将丙烯酰胺（1g）加入到5mL间二甲苯中，超声分散30min，四甲基二羟基硅氧烷（1g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(1g)、加热到80oC聚搅拌30 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.5 g），继续搅拌30 min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷(1g)和乙烯基硅橡胶(1g)然后在80oC条件下搅拌反应3h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.1g），得到粘稠的淡黄色丙烯酸类粘胶剂。进一步主备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06 mm，然后再100oC和紫外光辐射条件下干燥（功率80W）和固化10 min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1 m/min。
性能表征
表1.不同双面胶带的技术参数
结果讨论
1. 实施例制备的木质素改性丙烯酸类双面胶带的钢板剥离力和漆面剥离力分别为20 和 19 N/25mm。相比对比例1，剥离力具有明显的加强，主要是由于烯烃改性的木质素引入后，一方面作为增强剂，另一方面可以与丙烯酰胺发生聚合，可以形成交联网状结构。
2. 对比例1，由于丙烯酰胺聚合后形成的是线性聚合物分子间的流动性大，分子间容易发生位移，剥离后粘胶剂有残留。
3. 对比例2，由于间二甲苯溶剂与主体粘胶剂并没有形成强的作用力，溶剂分子易挥发，VOC值高达1.3，高于国家标准GB18583-2008（不超过1.1 ug/m3）；相反，实施例1木质素改性聚丙烯酸类双面胶带和对比例1中溶剂采用的是聚乙二醇（Mn = 400），首先聚乙二醇分子间容易形成氢键其本身具有较高的沸点，其次聚乙二醇分子和聚丙烯酰形成分子间氢键，很好的抑制VOC的释放。
实施例2
步骤1，烯烃改性的木质素
取3g木质素在15 mL的DMF溶液中，100oC加热条件下搅拌3h分散，趁热过滤去除不溶物，进一步在溶液中加入乙醇钠（0.2g），常温条件下反应30 min。然后将1g3，4-环氧-1-丁烯加入到上述溶液，得到烯烃改性的木质素，进一步通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40oC条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
步骤2，木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备
将烯烃改性的木质素（2g）和丙烯酰胺（2g）加入到5mL聚乙二醇（Mn = 600）中，超声分散60min，再依次加入四甲基二羟基硅氧烷（0.5g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(0.5g)、加热到100oC聚搅拌60 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.8g），继续搅拌60min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷（2g）和乙烯基硅橡胶（2g），然后在100oC条件下搅拌反应5h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.15g），得到粘稠的淡黄色丙烯酸类粘胶剂。进一步主备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.08 mm，然后再120oC和紫外光辐射条件下干燥（功率120W）和固化15min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1.5 m/min。
实施例3
步骤1，烯烃改性的木质素
取2.5g木质素在12mL的DMF溶液中，110oC加热条件下搅拌2.5h分散，趁热过滤去除不溶物，进一步在溶液中加入乙醇钠（0.15g），常温条件下反应30 min。然后将0.8g3，4-环氧-1-丁烯加入到上述溶液，得到烯烃改性的木质素，进一步通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40oC条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
步骤2，木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备
将烯烃改性的木质素（1.5g）和丙烯酰胺（1.5g）加入到5mL聚乙二醇（Mn =500）中，超声分散50min，再依次加入四甲基二羟基硅氧烷（0.8g）、α,ω二羟基聚硅氧烷(0.8g)、加热到90oC聚搅拌50 min使其充分溶解，然后加入二丁基二月桂酸锡（0.6g），继续搅拌50min；进一步在体系中加入甲基乙烯基环硅氧烷（1.5g）和乙烯基硅橡胶（1.5g），然后在90oC条件下搅拌反应4h。待反应冷却后加入1-羟基环己基苯基酮（0.12g），得到粘稠的淡黄色丙烯酸类粘胶剂。进一步主备双面胶带，首先在棉纸上侧和下侧分别涂布上述丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.07 mm，然后再110oC和紫外光辐射条件下干燥（功率100W）和固化12min，再后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1.2m/min。

Claims (4)

1.木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，采用烯烃改性的木质素；
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，取2g-3g木质素在10mL-15mL的N，N二甲基丙酰胺溶液中，在100℃-120℃加热条件下搅拌2h-3h分散，趁热过滤去除不溶物；
步骤1.2，向步骤1.1所得溶液中加入乙醇钠0.1g-0.2g，常温条件下反应30 min；
步骤1.3，将0.5g-1g的3，4-环氧-1-丁烯加入到步骤1.2所得溶液中，得到烯烃改性的木质素；
步骤2，根据步骤1所得产物制备木质素改性丙烯酸类粘胶剂；
所述步骤2的具体过程为：
步骤2.1，将1g-2g烯烃改性的木质素和1g-2g丙烯酰胺加入到5mL聚乙二醇中，超声分散30-60 min；
步骤2.2，向步骤2.1所得溶液中依次加入0.5g-1 g四甲基二羟基硅氧烷、0.5g-1gα,ω二羟基聚硅氧烷，加热到80-100℃搅拌30-60 min；
步骤2.3，向步骤2.2所得溶液中加入0.5 g-0.8 g二丁基二月桂酸锡，继续搅拌30-60min；
步骤2.4，向步骤2.3所得溶液中加入1g~2g甲基乙烯基环硅氧烷和1g~2g乙烯基硅橡胶，然后在80-100 ℃条件下搅拌反应3-5h，待反应冷却后加入0.1g-0.15g1-羟基环己基苯基酮，得到粘稠的淡黄色木质素改性丙烯酸类粘胶剂；
步骤3，将步骤2所得的粘胶剂涂布在棉纸上制备双面胶带。
2.根据权利要求1所述的木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，其特征在于：针对步骤1.3所得产物，通过7000 Da透析袋透析去除未反应的原料和生成的小分子产物，最后通过-40 ℃条件下冷冻干燥得到烯烃改性的木质素。
3.根据权利要求1所述的木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：
在棉纸上侧和下侧分别涂布步骤2所得的木质素改性丙烯酸类粘胶剂，每层涂布厚度为0.06-0.08 mm，然后在100-120 ℃和紫外光辐射条件下干燥和固化10-15 min，最后贴附到剥离纸上收卷成双面胶带，收卷速度为1-1.5 m/min。
4.根据权利要求3所述的木质素改性丙烯酸类双面胶带的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，干燥功率为80W-120W。
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