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CN116745365A - 具有改善的闪光效果的多重珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

具有改善的闪光效果的多重珠光颜料及其制备方法 Download PDF

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CN116745365A
CN116745365A CN202280008992.5A CN202280008992A CN116745365A CN 116745365 A CN116745365 A CN 116745365A CN 202280008992 A CN202280008992 A CN 202280008992A CN 116745365 A CN116745365 A CN 116745365A
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pearlescent pigment
suspension
pigment according
sio
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CN202280008992.5A
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郑在一
姜光中
崔丙祺
林光水
长吉玩
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Cqv Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种珠光颜料及其制备方法，所述珠光颜料由于具有玻璃鳞片基材上的在高折射率物质层之间包括低折射率物质层的多层结构，从而具有高的色强度且根据观察视角而具有多种颜色，并且具有改善的闪光效果。根据本发明的珠光颜料的结构为：在基材上包括第一金属氧化物层/MgO·SiO2的中间氧化物层/第二金属氧化物层结构的金属氧化物层，其中，所述基材为D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片基材。

Description

具有改善的闪光效果的多重珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料。更具体地，涉及一种珠光颜料及其制备方法，其中，所述珠光颜料利用涂覆于片状基材上的多层金属氧化物层的折射率差异而具有高的色强度，并根据观察视角而具有多种颜色，并且基于基材的物性而具有改善的闪光(sparkling)效果。
背景技术
珠光颜料用于工业的诸多领域，尤其是汽车、装饰涂料、塑料、油漆、印刷油墨和化妆用复合物。
就基于不具有“明暗对照明确的”金属光泽的透明片状基材的光泽颜料而言，可被云母片上的高折射率金属氧化物层(例如，TiO2)和任选的吸收层涂覆。当以平面状态观察时，这些颜料会表现出一种取决于TiO2层的厚度的特定的干涉色，并且随着观察视角的进一步倾斜，这种干涉色会逐渐模糊，最终变成灰色或黑色。此时，虽然干涉色不发生变化，但会观察到色彩饱和度降低。换言之，根据观察视角变化的颜色的变化范围变窄。
最近，开发了基于玻璃片或云母颗粒的珠光颜料，其涂覆有与不透明金属层交替的SiO2层和TiO2层。
然而，现有已知的多层颜料由在某些情况下几乎无法透光或少量透光的层状物质制成，因此在涂覆时，仅能够在非常有限的范围内与吸收颜料结合。并且，这些颜料的干涉色高度依赖于观察视角，故在大部分的用途上并不优选。此外，在某些情况下，制备或再生这些颜料非常困难。
不仅如此，目前市场上广泛使用的利用片状基材的颜料存在如下问题：即缺乏光学性能中的尤其像闪光的效果，并且如上所述，由于根据观察视角变化的颜色的变化范围窄而无法表现出多种颜色。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于，提供一种新型的珠光颜料及其制备方法，所述珠光颜料具有例如闪光的优异的光学性能，并且根据观察视角变化的颜色的变化范围宽。
用于解决问题的手段
为实现上述目的的根据本发明实施例的珠光颜料的结构特征在于，包括：玻璃鳞片(glass flake)基材；第一金属氧化物层，其涂覆于所述基材上部；中间氧化物层，其包含涂覆于所述第一金属氧化物层上部的MgO·SiO2；以及第二金属氧化物层，其涂覆于所述氧化物层上部。并且，所述玻璃鳞片基材的D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上。
并且，为了实现上述目的的根据本发明的一实施例的珠光颜料的制备方法包括：步骤(a)，将包括D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片的基材混合于纯水(DIwater)中，搅拌分散，从而形成悬浮液；步骤(b)，将第一可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(a)的悬浮液中，然后使所述第一可溶性无机金属盐溶液水解，以使第一金属氧化物层涂覆于所述鳞片的表面上；步骤(c)，将包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液滴定至所述步骤(b)的悬浮液中，然后使所述可溶性无机盐溶液水解，以使中间氧化物层涂覆于所述第一金属氧化物层表面上；步骤(d)，将第二可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(c)的悬浮液中，然后使所述第二可溶性无机金属盐溶液水解，以使第二金属氧化物层涂覆于所述中间氧化物层的表面上。
发明的效果
根据本发明的珠光颜料通过将限定尺寸分布的玻璃鳞片用作基材，并且在所述基材上涂覆有高折射率物质层之间包括低折射率物质层的多层金属氧化物层，由此除了能实现高明度、高光泽度和高彩度等特性外，还能够实现改善的闪光效果。
不仅如此，本发明的珠光颜料由于将尺寸分布有限的玻璃鳞片作为基材，因此可以实现根据观察视角的变化的颜色变化范围宽的效果。
附图说明
图1是图示根据本发明的一实施例的珠光颜料的截面的SEM图片。
图2至图4是示出根据本发明实施例和比较例的珠光颜料的色差值范围的曲线图。
具体实施方式
参照下述详细的实施例和附图，本发明的优点和特征以及实现它们的方法将变得清楚。
然而，本发明不限于以下公开的实施例，而是可以以各种不同的形式实施。以下内容只是为了使得本发明的公开完整，并且清楚完整地告知本发明所属领域技术人员发明的范畴，本发明仅由权利要求书的范畴所定义。
以下，将详细说明根据本发明实施例的具有改善的闪光效果的珠光颜料及其制备方法。
珠光颜料
图1是图示根据本发明的一实施例的珠光颜料的截面的SEM图片。
参照图1，根据本发明实施例的珠光颜料100的特征在于，包括：玻璃鳞片(glassflake)基材110；在所述基材110的上形成的第一金属氧化物层120；在所述第一金属氧化物层120上由MgO·SiO2形成的中间氧化物层130；以及在所述中间氧化物层上形成的第二金属氧化物层140。
本发明的珠光颜料使用玻璃鳞片基材，尤其，所述玻璃鳞片基材的D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上。
其中，D10、D50、D90分别表示10％区域的平均粒径、50％区域的平均粒径(总体平均粒径)、90％区域的平均粒径。
传统的珠光颜料除了玻璃鳞片外，还使用了各种片状基材，例如合成云母(Mica)。然而，传统的片状基材虽可实现一定的色强度，但由于用户缺乏对基材特性、尺寸和厚度的研究和了解度，使用传统片状基材的颜料没有表现出闪光效果，并且存在根据观察视角的变化的颜色变化范围窄的问题。
本发明确认了，珠光颜料由于使用D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片基材而能够具有改善的闪光效果。
本发明的玻璃鳞片基材的D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm。基于此，本发明的颜料具有高的色强度(Color intensity)和闪光效果，并且可以根据观察视角实现多种颜色。
并且，除了上述尺寸分布之外，本发明的玻璃鳞片基材的厚度为500nm以上。因此，本发明的颜料具有高的色强度和闪光效果，并且可以根据观察视角实现多种颜色。优选地，本发明的玻璃鳞片基材的厚度可以为1μm至6μm。
作为本发明的玻璃鳞片基材，可以使用所有玻璃成分的鳞片基材。优选地，所述玻璃鳞片基材可以包括硼硅酸盐或掺杂有Ti、Zn和Ca中的至少一种的硼硅酸盐。
所述珠光颜料100通过在所述基材110上涂覆所述第一金属氧化物层120/中间氧化物层130/第二金属氧化物层140而形成。
其中，第一金属氧化物层120和第二金属氧化物层140是指相比于由MgO·SiO2形成的中间氧化物层130具有高的折射率的高折射率金属氧化物层，优选地，可以形成为将TiO2、Fe2O3作为主要成分的氧化物层。
中间氧化物层130由折射率n为1.8以下的金属氧化物形成，在本发明中，可以使用包括MgO·SiO2的金属氧化物而形成。
由此，珠光颜料100在片状基材100的表面形成高折射率/低折射率/高折射率的金属氧化物层。优选地，以(TiO2或Fe2O3)/(MgO·SiO2)/(TiO2或Fe2O3)方式涂覆于所述基材上。
另一方面，第一金属氧化物层120和第二金属氧化物层140以及中间氧化物层130中的每一个的涂覆厚度优选为20nm至500nm。
更具体地，第一金属氧化物层120和第二金属氧化物层140的厚度优选为30nm至130nm，中间氧化物层130的厚度优选为120nm至300nm。
珠光颜料100的用肉眼确认的颜色根据第一金属氧化物层120和第二金属氧化物层140以及中间氧化物层130中的每一个的厚度之和或者根据所述每一个的厚度比例的不同而不同。然而，当厚度范围超出上述范围时，难以体现颜色。
根据本发明的实施例的珠光颜料100在珠光颜料的使用用途(例如，各种涂料、印刷用油墨、地板、壁纸、特殊纸、塑料、皮革制品、配饰、化妆品、陶瓷，人造大理石等的各种工业领域)，有利地用于如着色的各种目的，由此具有高彩度的颜色的同时还具有改善的闪光效果。
珠光颜料的制备方法
根据本发明的珠光颜料的制备方法，包括：
步骤(a)，将包括D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片的基材混合于纯水(DIwater)中，搅拌分散，从而形成悬浮液；
步骤(b)，将第一可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(a)的悬浮液中，然后使所述第一可溶性无机金属盐溶液水解，以使第一金属氧化物层涂覆于所述鳞片的表面上；
步骤(c)，将包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液滴定至所述步骤(b)的悬浮液中，然后使所述可溶性无机盐溶液水解，以使中间氧化物层涂覆于所述第一金属氧化物层表面上；
步骤(d)，将第二可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(c)的悬浮液中，然后使所述第二可溶性无机金属盐溶液水解，以使第二金属氧化物层涂覆于所述中间氧化物层的表面上。
悬浮液的形成
在悬浮液的形成步骤中，将用于基材的一定大小的玻璃鳞片基材混合于纯水(DIwater)中，搅拌分散，从而形成悬浮液。
所述玻璃鳞片基材的特性如上所述。
并且，悬浮液中混合的所述基材固体的含量优选为5重量％至20重量％。
当固体的含量小于5重量％时，后续的氧化层形成反应可能会不发生或无法充分进行。当固体的含量超过20重量％时，反应效率可能会降低。
如上所述，当形成用于制备颜料的悬浮液时，首先将悬浮液的温度升温至60℃至90℃。以如上所述的方式加热悬浮液的理由是：当悬浮液的温度低于60℃时，涂覆状态不均匀，被涂覆的物质的大小和形状变得很不规则。当悬浮液的温度超过90℃时，可能发生剧烈的涂覆反应而形成粗糙的涂覆层。
如上所述，当涂覆层的状态不完整时，由于颜料无法具有高彩度，因此，优选保持如上所述的温度范围。并且，所述温度范围可同样适用于形成以下第一金属氧化物层和第二金属氧化物层以及中间氧化物层的所有反应。
第一金属氧化物层的形成
如上所述，当完成悬浮液的制备和升温步骤后，执行如下步骤：将第一可溶性无机金属盐溶液滴定至悬浮液中，然后使第一可溶性无机金属盐溶液水解，以使第一金属氧化物层涂覆于所述鳞片的表面上。
此时，无机金属盐包括选自SnCl4、TiCl4、TiOCl2、TiOSO4、FeCl3、FeSO4、SiCl4、ZrOCl2、Na2O·SiO2·5H2O、MnCl2、MgCl2、AlCl3和CoCl2中的一种或它们的一种以上的混合物的组合。
并且，对于所述无机金属盐溶解其中的第一可溶性无机金属盐溶液而言，一滴一滴滴加至悬浮液中，使其发生水解。
此时，使得悬浮液的PH值为1至9。当pH小于1时，第一金属氧化物层的涂覆无法正常进行，当pH超过9时，涂覆物质不均匀，并且具有非常不规则的大小和形状。因此，涂覆状态变得很粗糙，导致颜料无法具有高彩度。
并且，在所述pH值保持恒定的状态下完成溶液的注入之后，进行将悬浮液回流10分钟至30分钟的工艺。
此时，pH值能够以使得基材表面形成的第一金属氧化物层的涂覆率为1％至50％的程度保持恒定，并且回流工艺使基于反应pH的冲击降低，并使待涂覆的物质能够充分涂覆于表面上。
因此，当回流时间小于10分钟时，无法获得足够的覆盖率并且可能对基材施加冲击而诱发裂纹(crack)。此外，当回流时间超过30分钟时，可发生基于搅拌的基材本身的开裂或涂覆层分离的现象。
中间氧化物层：MgO·SiO2层的形成
将混合有通过如上所述的工艺而在基材的表面涂覆有第一金属氧化物层的固体的悬浮液的温度再次升高至60℃至90℃。此时，如上所述，所述温度范围是用于形成最佳涂覆层的温度范围。
然后，将包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液滴定至升温后的悬浮液中，使可溶性无机盐溶液水解，以使MgO·SiO2涂覆于第一金属氧化物层的表面上。在本发明中，将MgO·SiO2单独涂覆或将MgO·SiO2与其他氧化物一起涂覆而形成的层称为氧化物层。
此时，所述可溶性无机盐溶液使用选自水玻璃、MgCl2、硅酸盐、AlCl3、KCl3和硼酸中的一种或它们的一种以上的混合物的组合。
然后，使得悬浮液的pH值为4至14。当pH小于4时，氧化物层的涂覆无法正常进行，涂覆物质不均匀，并且具有非常不规则的大小和形状，从而使得颜料无法具有高彩度。
并且，在所述pH值保持恒定的状态下完成溶液的注入之后，进行将悬浮液回流30分钟至60分钟的工艺。
此时，在高彩度和高光泽颜料的情况下，优选以使得在所述基材的表面形成的氧化物层的涂覆率为1％至30％的程度调节pH值，在多重颜色的颜料的情况下，优选以氧化物层的涂覆率为30％至90％的程度调节pH值。
在使用多重颜色的情况下，与光泽颜料的情况相比，氧化物层覆盖率最高可增加至3倍，相应地，对于具有高光泽和高彩度特性的颜料的情况以及具有多重颜色的颜料情况而言，氧化物层的整体重量比可发生变化。
在具有高光泽和高彩度特性的颜料的情况下，当相对于已完成整体形状的颜料的总重量的氧化物层的比率为5重量％至10重量％时，具有最佳性能。换言之，当氧化物层形成的比率小于整体颜料总重量的5重量％时，高光泽特性降低，并且当氧化物层的比率超过10重量％时，高彩度特性降低。
并且，在具有多重颜色的颜料的情况下，当相对于已完成整体形状的颜料的总重量的氧化物层的比率为5重量％至35重量％时，具有最佳性能。换言之，当氧化物层的比率小于颜料总重量的5重量％时，存在表现出单一颜色的问题，并且当氧化物层的比率超过35重量％时，颜色变化特性降低。
因此，根据本发明的氧化物层的优选含量比为5重量％至35重量％，但并不总限于此，可以根据基材的种类、被涂覆的物质和涂覆厚度等而变化。
以如上所述的方式形成的本发明的氧化物层以MgO·SiO2为主要成分，还可以包含选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2和Mg2SiO4中的一种或它们的一种以上的混合物的组合。
如上所述的氧化物层在颜料中起到低折射率层的作用，并且能够解决作为传统的低折射率层而仅形成SiO2时产生裂纹等的问题。当使用MgO·SiO2氧化物层时，容易控制低折射率层的厚度，并且可以容易地表现出高光泽、高彩度和多重颜色特性。
第二金属氧化物层的形成
其中，在本发明中，为了所述中间氧化物层的保护以及高光泽等性能的提高，在所述氧化物层上部涂覆第二金属氧化物层，其工艺以与第一金属氧化物的涂覆工艺相同的方式进行。
然后，将最终完成第二金属氧化物层的涂覆的悬浮液过滤、用去离子水洗涤并干燥，然后将残留物煅烧并进行筛选处理，从而完成根据本发明的珠光颜料的制备。
如上所述，以七层结构实现多层涂覆的本发明的珠光颜料包括：形成于透明基材层上部的低折射率层和高折射率层，并且具有高光泽、高彩度和优异的多重颜色特性。
并且，对于本发明而言，珠光颜料由于使用D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片基材而能够具有改善的闪光效果。
以下，将观察基于所述玻璃鳞片基材和多层结构的使用而能够实现的高光泽、高彩度和多重颜色特性以及闪光效果。
实施例
以下，将通过本发明的优选实施例，更详细地说明本发明的构成和作用。然而，这仅是作为本发明的优选示例而提出的，在任何意义上也不应被解释为本发明限于以下实施例。
对于以下实施例中未记载的内容，由于本领域技术人员可以充分地从技术上推断出相应内容，故对其说明进行了省略。
<实施例1>
将具有D10为65.334μm、D50为183.040μm和D90为412.243μm的尺寸分布且厚度为1.2μm的硼硅酸盐鳞片(flake)100g加入至1.5L软化水中并搅拌，从而形成了浆料。然后，将浆料加热至85℃，当达到85℃的温度时，通过添加HCl溶液，从而将浆料的pH调节至2.5。
使用粒度分析仪(马尔文仪器(Malvern Instruments)的Master Sizer 2000型号)来测定所述硼硅酸盐鳞片的粒度分布。并且，通过观察电子显微镜来测定硼硅酸盐鳞片的平均厚度。
然后，称取100g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时1小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取120g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟，然后用10％至30％的NaOH稀释液调节pH值至6.0。
然后，称取2200g的MgO·SiO2溶液(MgO·SiO2含量：15.0重量％)，并用时10小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用HCl溶液将pH值恒定保持在6.0。通过加入HCl溶液，将浆料的pH调节至2.5，然后再搅拌15分钟使其回流。
然后，称取200g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时2小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取120g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
回流完成后，将最终浆料过滤脱水，用软化水洗涤两次，并在120℃下干燥10小时，从而得到粉末状态的残留物，即中间产物。
最后，将得到的11g中间产物在800℃下煅烧12分钟，从而得到金绿色调(Gold-Green Tone)粉末。
<实施例2>
将具有D10为71.758μm、D50为193.732μm和D90为429.438μm的尺寸分布且厚度为1.3μm的硼硅酸盐鳞片100g加入至1.5L软化水中并搅拌，从而形成了浆料。然后，将浆料加热至85℃，当达到85℃的温度时，通过添加HCl溶液，从而将浆料的pH调节至2.5。
使用粒度分析仪(马尔文仪器(Malvern Instruments)的Master Sizer 2000型号)来测定所述硼硅酸盐鳞片的粒度分布。并且，通过观察电子显微镜来测定硼硅酸盐鳞片的平均厚度。
然后，称取100g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时1小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取120g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟，然后用10％至30％的NaOH稀释液调节pH值至6.0。
然后，称取1100g的MgO·SiO2溶液(MgO·SiO2含量：15.0重量％)，并用时8小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用HCl溶液将pH值恒定保持在6.0。通过加入HCl溶液，将浆料的pH调节至2.5，然后再搅拌15分钟使其回流。
然后，称取200g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时2小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取120g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
回流完成后，将最终浆料过滤脱水，用软化水洗涤两次，并在120℃下干燥10小时，从而得到粉末状态的残留物，即中间产物。
最后，将得到的11g中间产物在800℃下煅烧12分钟，从而得到红金色调(Red-GoldTone)粉末。
<实施例3>
将具有D10为75.708μm、D50为177.288μm和D90为384.897μm的尺寸分布且厚度为1.1μm的硼硅酸盐鳞片100g加入至1.5L软化水中并搅拌，从而形成了浆料。然后，将浆料加热至85℃，当达到85℃的温度时，通过添加HCl溶液，从而将浆料的pH调节至2.5。
使用粒度分析仪(马尔文仪器(Malvern Instruments)的Master Sizer 2000型号)来测定所述硼硅酸盐鳞片的粒度分布。并且，通过观察电子显微镜来测定硼硅酸盐鳞片的平均厚度。
然后，称取100g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时1小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取150g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟，然后用10％至30％的NaOH稀释液调节pH值至6.0。
然后，称取3000g的MgO·SiO2溶液(MgO·SiO2含量：15.0重量％)，并用时15小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用HCl溶液将pH值恒定保持在6.0。通过加入HCl溶液，将浆料的pH调节至2.5，然后再搅拌15分钟使其回流。
然后，称取200g的SnCl4溶液(SnCl4含量：10.0重量％)，并用时2小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
然后，称取150g的TiCl4溶液(TiCl4含量：30.0重量％)，并用时4小时以恒定速率滴定至浆料中，同时用10％至50％的NaOH稀释液使pH保持恒定。滴定后，使其回流10分钟。
回流完成后，将最终浆料过滤脱水，用软化水洗涤两次，并在120℃下干燥10小时，从而得到粉末状态的残留物，即中间产物。
最后，将得到的11g中间产物在800℃下煅烧12分钟，从而得到紫橙色调(Violet-Orange Tone)粉末。
比较例1至3
<比较例1>
除了使用D10为7.259μm、D50为18.366μm和D90为36.876μm的尺寸分布且厚度为0.35μm的合成云母(Mica)鳞片100g之外，以与实施例1相同的方式得到根据比较例1的颜料粉末。
<比较例2>
除了使用D10为7.4759μm、D50为19.307μm和D90为37.991μm的尺寸分布且厚度为0.37μm的合成云母(Mica)鳞片100g之外，以与实施例2相同的方式得到根据比较例2的颜料粉末。
<比较例3>
除了使用D10为10.672μm、D50为21.476μm和D90为39.665μm的尺寸分布且厚度为0.39μm的合成云母(Mica)鳞片100g之外，以与实施例3相同的方式得到根据比较例3的颜料粉末。
实施例和比较例的物性评价
1、光泽度的评价
以如下方式评价了实施例和比较例的光泽度，并将其结果记载于下表1和2中。
光泽度以如下两种方式测定。
1)准备包括根据实施例和比较例的颜料的透明涂料(clear coat)，并将其喷涂(spray)后，评价了根据实施例和比较例的颜料的光泽度值。评价结果记载于下表1中。
2)准备包括根据实施例和比较例的颜料的NA透明涂料，并将其以向下拉(drawdown)的方式涂布于遮盖力纸上后，评价了根据实施例和比较例的颜料的光泽度值。评价结果记载于下表2中。
[表1]
20° 60° 85°
实施例1 120.67 113.96 100.42
实施例2 117.97 118.93 97.24
实施例3 114.52 112.52 105.72
比较例1 109.77 108.77 97.60
比较例2 111.68 109.05 94.10
比较例3 112.88 109.60 101.18
[表2]
20° 60° 85°
实施例1 30.3 66.22 52.68
实施例2 25.78 74.96 53.78
实施例3 16.58 59.18 50.54
比较例1 21.56 54.62 42.66
比较例2 15.72 55.44 39.08
比较例3 13.52 55.58 46.56
从以上结果可以看出，与比较例相比，根据本发明实施例的颜料的光泽度值更大。可以确定这些结果是由基材(substrate)的差异而发生的。
2、闪光效果的评价
为了确认实施例和比较例的闪光效果，测定了Dsparkle值，并将其结果记载于下表3中。
使用BYK-mac i 23mm测定了Dsparkle值。
根据实施例1的颜料的Dsparkle值以比较例1的Dsparkle值为1为基准进行测定，根据实施例2的颜料的Dsparkle值以比较例2的Dsparkle值为1为基准进行测定，根据比较例3的颜料的Dsparkle值以比较例3的Dsparkle值为1为基准进行测定。
[表3]
15 45 75
实施例1 27.61 19.54 4.48
实施例2 26.9 12.68 6.82
实施例3 20.14 19.65 7.22
从以上结果可以看出，与比较例相比，根据本发明实施例的颜料的Dsparkle值非常大。可以确定这些结果是由基材(substrate)的差异而发生的，并且Dsparkle值大可以被视为：相比于比较例，实施例的闪光效果优异。
3、色差值范围的评价
评价了实施例和比较例的色差值范围，并将其结果记载于下表4中。并且，将实施例和比较例的色差值范围结果用图表图示(参照图1至图3)。
使用BYK-mac i 23mm测定了色差值。
[表4]
通过色差值范围的结果可以确认，该颜料根据不同的观察视角能够表现出什么程度的多样的颜色。
参照表4和图1至图3，可以确认根据比较例的颜料的色差值范围落入根据实施例的颜料的色差值范围内。换言之，与根据比较例的颜料相比，根据实施例的颜料表现出更宽的颜色范围，并且与根据比较例的颜料相比，实施例的颜料根据观察视角可表现出更多样的颜色。
从以上结果可以看出，与比较例相比，根据本发明的实施例的颜料具有更宽的色差值范围。可以确定这些结果是由基材(substrate)的差异而发生的，并且所述色差值的范围宽可以被视为：实施例根据观察视角能够表现出多种颜色。
尽管参照以上附加的附图说明了本发明的实施例，但是本发明不限于所述实施例，而是可以以各种不同的形式进行变形，并且本发明所属领域技术人员可以理解，在不改变本发明的技术思想或必要特征的情况下，可以以其他特定形式实施。因此，上述实施例应被理解为在所有方面都是示例性的，而非限制性的。
本发明是在韩国忠清北道忠北科学技术革新院2020年忠北材料、部件和设备领域技术开发支援项目中，对具有开关(Flip Flop)效应的金属氧化物多层涂覆技术的开发和产品化研究过程中产生的发明。

Claims (14)

1.一种珠光颜料，其中，包括：
玻璃鳞片基材；
第一金属氧化物层，其涂覆于所述基材上部；
中间氧化物层，其包含涂覆于所述第一金属氧化物层上部的MgO·SiO2；以及
第二金属氧化物层，其涂覆于所述氧化物层上部，
并且，所述玻璃鳞片基材的D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，
所述玻璃鳞片基材包括硼硅酸盐或掺杂有Ti、Zn和Ca中的至少一种的硼硅酸盐。
3.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，
所述玻璃鳞片基材的厚度为1μm至6μm。
4.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，
所述中间氧化物层还包含选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2和Mg2SiO4中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，
所述颜料用于涂料、印刷用油墨、地板、壁纸、特殊纸、塑料、皮革制品、配饰、化妆品、陶瓷，人造大理石中的至少任意一种。
6.一种珠光颜料的制备方法，其中，包括：
步骤(a)，将包括D10值为40μm至80μm、D50值为160μm至250μm、D90值为350μm至600μm、且厚度为500nm以上的玻璃鳞片的基材混合于纯水中，搅拌分散，从而形成悬浮液；
步骤(b)，将第一可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(a)的悬浮液中，然后使所述第一可溶性无机金属盐溶液水解，以使第一金属氧化物层涂覆于所述鳞片的表面上；
步骤(c)，将包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液滴定至所述步骤(b)的悬浮液中，然后使所述可溶性无机盐溶液水解，以使中间氧化物层涂覆于所述第一金属氧化物层表面上；以及
步骤(d)，将第二可溶性无机金属盐溶液滴定至所述步骤(c)的悬浮液中，然后使所述第二可溶性无机金属盐溶液水解，以使第二金属氧化物层涂覆于所述中间氧化物层的表面上。
7.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
在所述步骤(a)的悬浮液中，固体含量为5重量％至20重量％。
8.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于，
所述步骤(b)至步骤(d)的悬浮液保持在60℃至90℃。
9.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
所述第一可溶性无机金属盐溶液和第二可溶性无机金属盐溶液还包含选自SnCl4、TiCl4、TiOCl2、TiOSO4、FeCl3、FeSO4、SiCl4、ZrOCl2、Na2O·SiO2·5H2O、MnCl2、MgCl2、AlCl3和CoCl2中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
所述可溶性无机金属盐溶液还包括选自水玻璃、MgCl2、硅酸盐、AlCl3、KCl3和硼酸中的一种或两种以上的混合物。
11.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
所述中间氧化物层还包含选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2和Mg2SiO4中的一种或两种以上的混合物。
12.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
相对于整体珠光颜料100重量％，所述中间氧化物层包括5重量％至35重量％。
13.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
所述步骤(b)或所述步骤(d)的悬浮液的pH值调节为1至9，并且，在完成溶液的滴定后回流10分钟至30分钟。
14.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备方法，其中，
所述步骤(c)的悬浮液的pH调节为4至14，并且在完成溶液的滴定后回流30分钟至60分钟。
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