CN102307950A - 具有窄尺寸分布的高光泽多层效应颜料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多层效应颜料，其基于具有光学活性涂层的微片状透明基底，其中光学活性涂层至少包含a)折光指数n≥1.8的非吸收性高指数层A；b)折光指数n＜1.8且光学层厚＞150nm的低指数层B；c)折光指数n≥1.8的吸收性高指数层C；以及d)任选的外保护层D。所述多层效应颜料具有含指数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数的累积频率分布，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50计算。本发明另外涉及生产这些多层颜料的方法极其用途。
Description
本发明涉及具有改进的光学性能的多层珠光颜料，其生产方法及其在化妆品配制剂、塑料、薄膜、织物、陶瓷材料、玻璃和涂料组合物如漆料、印刷油墨、液体油墨、清漆或粉末涂料中的用途。
多层珠光颜料以特别强的干涉色而著名。这些多层珠光颜料的常规结构包括透明基底，其涂有至少一个层序列，所述层序列包括高(折射)指数层、低指数层和高指数层。
与仅有一种涂有单一高指数层的基底的珠光颜料相比，多层珠光颜料在其反射光谱内呈现相当窄的反射带，因此呈现更强烈的色彩效果。三层涂层本身用作干涉体系，因此，这些多层珠光颜料与仅有一种单一高指数层的常规珠光颜料相比，基底的光学性能更加无关。如果较低指数层具有＞150nm的光学层厚(或光程长度)，则获得具有随角异色性(color flop)的珠光颜料。如果光学层厚小于150nm，则获得具有强干涉色但不具有随角异色性的明亮的多层珠光颜料。
JP 07246366公开了多种基于C玻璃的多层珠光颜料。
DE 19525503 A1公开了具有在在选择性或非选择性高指数层之前的低指数层的多层珠光颜料。
DE 19953655 A1公开了基于硅酸盐(silicatic)微片的多层珠光颜料，其具有由TiO2组成的且已经在还原气氛中处理过的第一层。这产生彩色层。此外，该珠光颜料在包含铁(III)的高指数层之前具有无色低指数层。
US 6875264 B2公开了具有层结构的多层珠光颜料，所述层结构相当于非四分之一波长堆叠(non-quarter wave stack)。
EP 1474486 A2公开了基于玻璃薄片基底的多层珠光颜料。
根据WO 2006/110359 A2，可以通过适当的尺寸分布来影响效应颜料的光学性能。其中描述的分级的并涂有单一金属氧化物层的玻璃薄片的D10为至少9.5μm，优选9.5μm。缺点在于该颜料的D90尺寸范围必须不超过85μm，优选约45μm。
现有技术中公开的是具有吸引人的光学性能的不同的多层珠光颜料。然而，仍旧需要改进的产品。
本发明的一个目的是提供具有增强的光泽的多层珠光颜料。该多层珠光颜料应另外具有更高的色度，和尽可能比现有技术的多层珠光颜料更高的随角异色性。
另一目的是发现提供本发明的多层珠光颜料的简单方法。
通过提供多层珠光颜料实现了该目的，该多层珠光颜料基于具有光学活性涂层的微片状透明基底，其中光学活性涂层至少包含
a)折光指数n≥1.8的非吸收性高指数层A
b)折光指数n＜1.8且光学层厚＞150nm的低指数层B
c)折光指数n≥1.8的吸收性高指数层C
以及
d)任选的外保护层D，
并且该多层珠光颜料具有含指数D10、D50、D90和0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数的累积频率分布，其中跨度ΔD根据式
ΔD＝(D90-D10)/D50计算。
在从属权利要求2-11中指出了优选的扩展方案。
通过提供生产多层珠光颜料的方法另外实现了该目的，该方法包括下列步骤：
(i)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义，
(ii)向微片状基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一层D。
或者
(iii)向微片状透明基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一层D，
(iv)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义。
优选在步骤(i)中按尺寸分级后，在步骤(ii)中涂布微片状的透明基底。
本发明进一步提供本发明的多层珠光颜料在化妆品配制剂、塑料、薄膜、陶瓷材料、玻璃和涂料组合物如漆料、印刷油墨、液体油墨、清漆和粉末涂料中的用途。本发明因此提供包含本发明的多层珠光颜料的制剂。本发明还涉及提供有(例如具有、涂有或者印有)本发明的多层珠光颜料的制品。因此，涂布的制品如车身、面板元件等，或者印刷制品如纸张、卡片、薄膜、织物等，同样属于本发明的一部分。
本发明人令人吃惊地注意到本发明的多层珠光颜料，即具有特定的层排列且跨度ΔD＝(D90-D10)/D50为0.7-1.4的珠光颜料，呈现极强的光泽。根据本发明另一变体，本发明的多层珠光颜料还具有高色度以及高随角异色性。
在本领域中，迄今不可能使多层珠光颜料具有强光泽以及优选同时具有高色度和随角异色性。
令人吃惊地发现，与现有技术状况中具有较宽跨度的多层珠光颜料相比，基于在尺寸分布中具有窄跨度并涂有至少光学活性的三层结构的基底的多层珠光颜料，呈现明显较高的光泽以及较高的色度。
考虑到公开的现有技术，如权利要求1所述的跨度ΔD可影响光泽的事实是预料不到的。本发明因此能够提供具有极吸引人的光学性能的多层珠光颜料。
在现有技术中，迄今未把跨度ΔD看作必要特征。因此，常规的多层珠光颜料具有宽的跨度。
根据本发明，通过使用跨度ΔD表征颗粒尺寸分布，所述跨度ΔD定义为ΔD＝(D90-D10)/D50。跨度越小，颗粒尺寸分布越窄。
通过激光衍射法获得的在体积平均尺寸分布函数的累积频率分布中的D10、D50或D90值，分别表示10％、50％和90％的多层珠光颜料的直径与各指示值相同或低于该值。在这种情况下，根据制造商的指示，使用来自Malvern(仪器：Malvern Mastersizer 2000)的仪器测定尺寸分布曲线。在该仪器中，根据Mie理论评价散射光信号，其还包括部分颗粒上的折射和吸收行为(图1)。
本发明的多层珠光颜料具有0.7-1.4、优选0.7-1.3、更优选0.8-1.2、非常优选0.8-1.1的跨度ΔD。在又一优选实施方案中，跨度ΔD为0.85-1.05。
当多层珠光颜料的跨度ΔD超过1.4时，获得的多层珠光颜料不具有高光泽。跨度ΔD低于0.7的多层珠光颜料非常不便于通过常用技术制备，因此不能再经济地生产。
要涂布的微片状透明基底的跨度ΔD与本发明的多层珠光颜料基本一致，并且≤1.4，优选≤1.3，更优选≤1.2，非常优选≤1.1和尤其优选≤1.05。
本发明的多层珠光颜料可具有任何所需的平均颗粒尺寸(D50)。本发明的多层珠光颜料的D50值优选涵盖3-350μm的范围。本发明的多层珠光颜料优选具有3-15μm或10-35μm或25-45μm或30-65μm或40-140μm或135-250μm的D50值。
本发明的多层珠光颜料的D10值优选涵盖1-120μm的范围。本发明的多层珠光颜料优选具有表1所示的D10、D50和D90值的组合。在本文中，表1的D10、D50和D90值仅以产生0.7-1.4、优选0.7-1.3、更优选0.8-1.2、非常优选0.8-1.1和尤其优选0.85-1.05的跨度ΔD的方式组合。造成不在0.7-1.4范围内的跨度ΔD的D10、D50和D90的组合不是本发明的实施方案。
表1：D10、D50和D90值的优选组合
| D10(μm) | D50(μm) | D90(μm) |
| 1-5 | 3-15 | 8-25 |
| 5-25 | 10-35 | 20-45 |
| 10-30 | 25-45 | 40-70 |
| 20-45 | 30-65 | 70-110 |
| 25-65 | 40-140 | 120-180 |
| 75-110 | 135-250 | 400-490 |
在本文中，已经令人吃惊地发现，关键的不是多层珠光颜料的尺寸(以D50值表征)，而是跨度ΔD＝(D90-D10)/D50位于0.7-1.4的窄范围内。例如，多层珠光颜料的D50值可以为15、20、25或30μm或50、80、100、150、200、250、300或350μm。
已经令人惊讶地发现，即使在大多数较大多层珠光颜料的情况下，如果跨度ΔD位于0.7-1.4的范围内，则也可以获得高光泽并优选高色度的多层珠光颜料。
根据本发明的又一优选实施方案，多层珠光颜料具有至少两种干涉色。因此，对于本发明的这一变体，在两种或更多种干涉色之间存在角度依赖性转换。因此，当改变视角时，干涉色有变化，例如由红色变为绿色或由蓝色变为黄色。因此，根据该变体的本发明的多层珠光颜料呈现角度依赖性干涉色转换，并且也可称为角异色性多层珠光颜料。
根据低指数层B的光学层厚在没有随角异色性的多层珠光颜料、间、有弱随角异色性的多层珠光颜料和有强随角异色性的多层珠光颜料之间的转化是可变的。随着低指数层B的光学层厚从150nm向上增加，首先获得仅呈现弱随角异色性的多层珠光颜料，随着层B的光学层厚持续增加，其最终转变成强随角异色性。强随角异色性在CIELab颜色座标体系中通常遍布大多数象限。
根据本发明的又一优选实施方案，本发明的多层珠光颜料不具有银色干涉色。本发明多层珠光颜料的特征在于它们优选在接近镜面的视角下着色，但并非着色为银色。因此，本发明的多层珠光颜料与银色干涉颜料和金属效应颜料、尤其是银色铝效应颜料相比有很大的差别。
本发明的多层珠光颜料优选具有至少一种干涉色，所述干涉色选自黄色、紫色、蓝色、红色、绿色及其渐变色，但不包括银色干涉色。所述的干涉色可以从深色到浅色。
本发明的多层珠光颜料的显著之处是强光泽以及优选在接近镜面角的观察角度下同时具有C＊15＞20的高色度。
在此，色度值由下列操作测定：将含6重量％(重量百分比基于清漆的总重量)多层珠光颜料的硝化纤维素清漆(D r.Renger ErcoBronzemischlack 2615e；Morton)以根据表2的湿膜厚度(根据D50值)施涂到BYK-Gardner黑白遮盖图(drawdown charts)(Byko-Chart 2853)上，然后在室温下干燥。然后，使用BYK-MAC(BYK Gardner)，对这些遮盖图进行比色评价，其中测量在遮盖图的黑色背景上进行。入射角为45°，所用的色度值为在15°观察角下的值。
表2：作为多层珠光颜料的D50值函数的湿膜厚度
| D50值 | 绕线刮刀(Wire doctor) |
| ＜40μm | 36μm |
| 40μm-85μm | 76μm |
| ＞85μm | 100μm |
根据本发明的优选变体，本发明的多层珠光颜料的色度C＊15为至少22，优选至少24，更优选至少25。已证明了24-50的色度范围是非常合适的。
本发明的多层珠光颜料通过提供具有至少一种光学活性涂层的微片状基底制备，所述光学活性涂层包含
a)折光指数n≥1.8的非吸收性高指数层A
b)折光指数n＜1.8且光学层厚＞150nm的低指数层B
c)折光指数n≥1.8的吸收性高指数层C
以及
d)任选的外保护层D。可将层A和B以及B和C多重施涂到外保护层D之下。优选始终以交替方式将高指数和低指数层施涂到基底上。特别优选用A-C，任选D将微片状透明基底仅涂布一次。
根据本发明，层A在层排列的内部，即面对微片状透明基底；层B位于层A和层C之间，以微片状透明基底为基准，层C在层排列的外部。
在微片状透明基底与层A之间，可布置一个或多个另外的，优选基本透明的层。根据一个优选的演变，将层A直接施涂到微片状透明基底上。
在层A和层B以及层B和层C之间，可彼此独立地布置一个或多个另外的、优选基本透明的层。根据一个优选的演变，将层B直接施涂到层A上。根据另一优选的演变，将层C直接施涂到层B上。
尤其优选将层A直接施涂到微片状透明基底上，将层B直接施涂到层A上，将层C直接施涂到层B上，以及任选将层D直接施涂到层C上。
作为光学活性层或涂层，优选施涂包括金属氧化物、金属氧化物水合物、金属氢氧化物、金属低氧化物、金属、金属氟化物、金属卤氧化物、金属硫属元素化物、金属氮化物、金属氧氮化合物、金属硫化物、金属碳化物或其混合物的层。根据一个优选变体，光学活性层或涂层由上述材料组成，特别优选金属氧化物。
除非另有说明，术语层或涂层可互换用于本发明的目的。
在本发明的多层颜料中，通过具有层A-C的层结构引起光学效应，在所述层结构上入射光通过物理效应如反射、干涉、吸收、光衍射等产生可察觉的颜色效应。
具有高和低折光指数的非金属层的光学厚度决定多层珠光颜料的光学性能。可设置的层数和层厚取决于预期效果和所用的基底。如果n为层的折光指数和d为其厚度，则薄膜呈现的干涉色由n和d的乘积(即光学厚度)决定。在法线光入射下，在反射光中产生的这种薄膜的颜色是由于波长
的光的增强和波长
的光的衰减，其中N为正整数。随着薄膜厚度增加而发生的颜色变化是由于特定波长的光通过干涉而增强或衰减。
在多层颜料的情况下，干涉色由特定波长的增强决定，如果在多层颜料中的两层或更多层具有相同的光学厚度，则反射光的颜色随着层数增加而变得更强(“四分之一波堆叠(quarter-wave-stack)”)。
高指数的非吸收性材料包括例如
■金属氧化物如二氧化钛、二氧化锆、氧化锌、二氧化锡、氧化锑及其混合物，
■金属氢氧化物，
■金属氧化物水合物，
■金属硫化物如硫化锌，
■金属卤氧化物如氯氧化铋。
非吸收性的高指数层A优选包含金属氧化物层。优选的金属氧化物层包括钛氧化物、更特别地为TiO2，锆氧化物、优选ZrO2，锌氧化物、优选ZnO，锡氧化物优选SnO2或其混合物。特别优选非吸收性的高指数层A为包含TiO2或主要由TiO2组成的层。TiO2可以锐钛矿、铁板钛矿或金红石型存在。TiO2优选以锐钛矿和/或金红石型存在，非常优选以金红石型存在。为了以金红石形式施用钛氧化物、优选TiO2，可先将锡氧化物、优选SnO2施用在钛氧化物层的下方。锡氧化物可作为单独层存在，其层厚可以为几纳米，例如小于10nm，更优选小于5nm，甚至更优选小于3nm。
层A的光学层厚范围优选为30-900nm，更优选40-880nm，更优选50-850nm。
除非另有说明，在本申请中所指的层厚是光学层厚。根据本发明，光学层厚表示几何层厚与层的构成材料的折光指数的乘积。作为所述材料的折光指数值，使用在各情况下从文献中获知的值。
根据本发明，根据含有面平行于基底取向的多层珠光颜料的清漆的磨片(ground section)的SEM显微照片，测定几何层厚。
光学层厚低于30nm，干涉效应太弱。光学层厚超过900nm，则整体太厚并导致部分多层珠光颜料具有过高的总厚度。这种多层珠光颜料在施用介质中取向不良，因此具有缺点。
低指数层B通常具有n＜1.8、优选＜1.7、非常优选＜1.6的折光指数。
非吸收性材料适用作低指数层B。这些材料包括，例如，
■金属氧化物如二氧化硅、铝氧化物、硼氧化物，
■金属氧化物水合物如硅氧化物水合物、铝氧化物水合物，
■金属氟化物如氟化镁，
■MgSiO3。
低指数金属氧化物层可任选包含碱金属氧化物和碱土金属氧化物组分。
低指数层B优选包含二氧化硅。在一个实施方案中，低指数层B由二氧化硅组成。
由于层B主要决定本发明的多层珠光颜料中干涉色的转换，故层B的最小光学层厚对于多层珠光颜料而言＞150nm，所述多层珠光颜料呈现特别显著的色彩闪变并因此是优选的，并且其在层A上仅具有一个层堆叠(B)+(C)。层B的光学层厚范围优选＞150nm-500nm，更优选180nm-480nm，非常优选220nm-450nm。这种类型的颜料呈现显著的随角异色性。
根据一个实施方案，吸收性高指数层C可以是选择吸收性的或非选择吸收性的。
适用于层C的高指数材料的实例包括材料如非选择吸收性金属、金属氧化物、金属硫化物或其混合物，其也可包含选择吸收性金属氧化物，优选较少量，以及选择吸收性材料如更特别地为金属氧化物，其在各种情况下通常具有n≥1.8，优选≥1.9和非常优选n≥2.0的折光指数。
高指数的非选择吸收性材料的实例包括
■金属如钼、铁、钨、铬、钴、镍、银、钯、铂、其混合物或其合金。
■金属氧化物如磁铁矿Fe3O4、钴氧化物(CoO和/或Co3O4)、钒氧化物(VO2和/或V2O3)以及这些氧化物与金属的混合物，更特别地为磁铁矿和(金属)铁的混合物。
■钛酸铁如钛铁矿，
■金属硫化物如硫化钼、硫化铁、硫化钨、硫化铬、硫化钴、硫化镍、硫化银、硫化锡、这些硫化物的混合物、这些硫化物与各金属的混合物(如MoS2和Mo)以及与各金属氧化物的混合物(如MoS2和钼氧化物)，
非吸收性、无色、高指数层如二氧化钛或二氧化锆，其中引入非选择吸收性材料(例如，碳)或用之涂布的
合适的高指数的选择吸收性材料的实例包括
■有色金属氧化物或金属氧化物水合物如氧化铁(III)(α-和/或γ-Fe2O3，红色)、FeO(OH)(黄色)、氧化铬(III)(绿色)、氧化钛(III)(Ti2O3，蓝色)、五氧化二钒(橙色)，
■有色氮化物如氮氧化钛和氮化钛(TiOxNy、TiN，蓝色)、通常以与二氧化钛的混合物形式存在的较少钛氧化物和氮化物，
■金属硫化物如硫化铈(红色)，
■钛酸铁如铁板钛矿(棕红色)和/或假金红石(棕红色)，
■氧化锡锑Sn(Sb)O2，
非吸收性、无色、高指数材料，例如由选择吸收性着色剂着色的金属氧化物如二氧化钛和二氧化锆。通过将着色剂加入金属氧化物层、通过向其中掺入选择吸收性金属阳离子或有色金属氧化物如氧化铁(III)或通过用包含着色剂的薄膜涂布金属氧化物层，可实现该着色。
选择吸收性铁氧化物特别优选用于层C。
层C也可以包含不同选择和/或非选择吸收性组分、优选金属氧化物的混合物。例如，不同的组分(优选金属氧化物)可以均匀混合物的形式存在。然而，还可使一种组分以掺入物的形式存在于另一组分中。
例如，在层C中，非吸收性组分(例如钛氧化物，优选TiO2)可以掺入物的形式存在于选择吸收性组分(优选Fe2O3)和/或非选择吸收性组分(例如Fe3O4)中。或者，选择吸收性组分(例如Fe2O3)和/或非选择吸收性组分(例如Fe3O4)可以掺入物的形式存在于非吸收性组分(例如钛氧化物，优选TiO2)中。
当然，超过两种的上述组分的混合物也可存在于层C中。
最后，特别是金属例如铝也适用于层C作为具有吸收边缘的非选择吸收性材料。
在金属的情况下，层C的几何层厚范围为10-50nm，优选15-30nm：必须这样设置层厚以使层具有半透明性能。因此根据所用的金属设置几何层厚，以使层为部分透明或半透明的。
层C的光学层厚范围优选为30-900nm，更优选40nm-880nm，甚至优选50nm-850nm。
当层C包含金属氧化物和/或金属硫化物时，该层C的光学层厚范围优选为30nm-900nm，优选40nm-880nm，和更优选50nm-850nm。
要涂布的合适的微片状透明基底为非金属的、天然的或合成的微片状基底。基底优选为基本透明的，更优选透明的，这表示它们至少部分透射可见光。
根据本发明的一个优选实施方案，微片状透明基底可选自天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2微片、Al2O3微片、聚合物微片、微片状氯氧化铋、包含混杂有机-无机层的微片状基底及其混合物。微片状透明基底优选选自天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2微片、Al2O3微片及其混合物。特别优选微片状透明基底选自天然云母、合成云母、玻璃薄片及其混合物。尤其优选玻璃薄片和合成云母及其混合物。
与合成的微片状透明基底不同，天然云母由于包括外加离子而具有如下缺点：杂质会改变色调并且表面不是理想地平滑，但反而可具有不规则性，如梯级。然而，即使当使用天然基底时，令人吃惊地发现，当跨度ΔD范围为0.7-1.4时，与大多数常规的、宽跨度多层珠光颜料相比，可增加大多数多层珠光颜料的光泽。
相反，合成基底例如玻璃薄片或合成云母在各基底颗粒内具有光滑表面、均匀厚度和锐边。因此该表面对于入射光和反射光提供一点点散射中心，因此在涂布后，与天然云母基底相比，使多层珠光颜料具有更高光泽。使用的玻璃薄片优选为通过描述于EP 0 289 240 A1、WO 2004/056716 A1和WO 2005/063637 A1中的方法生产的那些。可使用的玻璃薄片基底可例如具有根据EP 1 980 594 B1的教导的组成。
要涂布的微片状透明基底的平均几何厚度范围为50nm-5000nm，优选60nm-3000nm，和更优选70nm-2000nm。在一个实施方案中，作为要涂布的基底的玻璃薄片的平均几何厚度范围为750nm-1500nm。这种玻璃薄片可以宽基础从市场上买到。通过较薄的玻璃薄片可具有另外的优点。较薄的基底导致本发明的多层珠光颜料的整体层厚较低。因此，同样优选平均几何厚度范围为100nm-700nm、更优选150nm-600nm、非常优选170nm-500nm和尤其优选200nm-400nm的玻璃薄片。在另一实施方案中，作为要涂布的基底的天然或合成云母的平均几何厚度范围优选为100nm-700nm，更优选150nm-600nm，非常优选170nm-500nm和尤其优选200nm-400nm。
如果平均几何厚度低于50nm的微片状透明基底涂有高指数金属氧化物，则获得的多层珠光颜料非常易碎，甚至在加入施用介质时可完全破碎，导致光泽明显降低。
平均几何基底厚度在5000nm以上，则多层珠光颜料整体变得太厚。这带来较差的比不透明度，即被每单位重量的本发明的多层珠光颜料遮蔽的表面区域，以及在施用介质中较低的面平行取向度。较差的取向又造成降低的光泽。
微片状透明基底的平均几何厚度基于固化漆膜测定，在漆膜中，多层珠光颜料与基底基本面平行地取向。为此，在扫描电子显微镜(SEM)下检查该固化漆膜的磨片，测定和平均统计100个多层珠光颜料的微片状透明基底的几何厚度。
在特别优选的实施方案中，本发明的多层珠光颜料(其也可称作角异色性多层珠光颜料，基于微片状玻璃薄片)具有光学活性涂层，其中该光学活性涂层包含
a)折光指数n≥1.8且优选光学层厚范围为30nm-900nm的非吸收性高指数层A
b)折光指数n＜1.8且优选光学层厚范围＞150nm-500nm的低指数层B
c)折光指数n≥1.8且优选光学层厚范围为30nm-900nm的选择或非选择吸收性高指数层C。
在非常特别优选的实施方案中，本发明的多层珠光颜料(其基于微片状玻璃薄片)具有光学活性涂层，其中该光学活性涂层包含
a)折光指数n≥1.8且优选光学层厚范围为30nm-900nm的含TiO2的非吸收性高指数层A
b)折光指数n＜1.8且优选光学层厚范围＞150nm-500nm的含SiO2的低指数层B
c)折光指数n≥1.8且优选光学层厚范围为30nm-900nm的含铁氧化物的选择或非选择吸收性高指数层C
以及
d)任选的外保护层D。
这些上述多层珠光颜料具有来自体积平均尺寸分布函数的累积频率分布的指数D10、D50、D90，为0.8-1.2的跨度ΔD，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50计算。
这种多层珠光颜料具有令人吃惊的高光泽以及高色度和强随角异色性。
根据一个优选实施方案，该多层珠光颜料不具有银干涉色。
具有银干涉色和色度值C＊15≤20的多层珠光颜料不使多层珠光颜料具有强色度和高随角异色性。
多层珠光颜料可另外具有至少一个外保护层D，其进一步增加多层珠光颜料对于光、气候和/或化学的稳定性。外保护层D也可以是后涂层(aftercoat)，这有利于加入不同介质时的颜料处理。
本发明多层珠光颜料的外保护层D可包含或优选由元素Si、Al或Ce中一种或两种的金属氧化物层构成。在一个方案中，将硅氧化物层，优选SiO2层作为最外层金属氧化物层施用。此时特别优选如下顺序：首先施用铈氧化物层，然后是SiO2层，如WO 2006/021386 A1所述，其内容作为参考引入本文。
外保护层D可另外在表面上有机化学改性。例如，可将一种或多种硅烷施用到该外保护层。硅烷可为具有1-24个碳原子，优选6-18个碳原子的支化或未支化烷基的烷基硅烷。
或者，硅烷可为有机官能硅烷，这允许与塑料；漆或油墨的基料(binder)等的化学连接。
优选作为表面改性剂且具有合适官能团的有机官能硅烷可市购和生产，例如由Evonik生产且以商品名“Dynasylan”销售。其他产品可由Momentive(Silquest硅烷)或Wacker购买，其中实例为来自GENIOSIL产品组的标准硅烷和α-硅烷。
这些产品的实例为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(DynasylanMEMO，Silquest A-174NT)、乙烯基三(甲)乙氧基硅烷(Dynasylan VTMO或VTEO，Silquest A-151或A-171)、甲基三(甲)乙氧基硅烷(DynasylanMTMS或MTES)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷(Dynasylan MTMO；SilquestA-189)、3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(Dynasylan GLYMO，Silquest A-187)、异氰脲酸三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]酯(SilquestY-11597)、二[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)]四硫化物(Silquest A-1289)、二[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基二硫化物(Silquest A-1589、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷(Silquest A-186)、二(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(Silquest Y-9805)、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(Silquest A-Link 35，GENIOSIL GF40)、甲基丙烯酰氧基甲基三(甲)乙氧基硅烷(GENIOSIL XL33，XL 36)、甲基丙烯酰氧基甲基(甲)乙基二甲氧基硅烷(GENIOSIL XL32，XL 34)、(异氰酸酯基甲基)甲基二甲氧基硅烷、(异氰酸酯基甲基)三甲氧基硅烷、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐(GENIOSIL GF 20)、(甲基丙烯酰氧基甲基)甲基二乙氧基硅烷、2-丙烯酰氧基乙基甲基二甲氧基硅烷，2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、2-甲基丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙酰氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷(GENIOSILXL10)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(GENIOSIL GF 58)和乙烯基三乙酰氧基硅烷。
作为有机官能硅烷，优选使用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(Dynasylan MEMO，Silquset A-174NT)、乙烯基三(甲)乙氧基硅烷(Dynasylan VTMO或VTEO，Silquest A-151或A-171)、甲基三(甲)乙氧基硅烷(Dynasylan MTMS或MTES)、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷(Silquest A-186)、二(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(Silquest Y-9805)、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(Silquest A-Link 35，GENIOSIL GF40)、甲基丙烯酰氧基甲基三(甲)乙氧基硅烷(GENIOSIL XL 33，XL 36)、(甲基丙烯酰氧基甲基)(甲)乙基二甲氧基硅烷(GENIOSIL XL 32，XL 34)、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐(GENIOSIL GF 20)、乙烯基三甲氧基硅烷(GENIOSIL XL 10)和/或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(GENIOSIL GF58)。
然而，还可施用其他有机官能硅烷至本发明多层珠光颜料。
另外可使用水性预水解物，其可通过例如从Degussa市购得到。这些尤其包括水性氨基硅氧烷(Dynasylan Hydrosil 1151)、水性氨基-/烷基官能硅氧烷(Dynasylan Hydrosil 2627或2909)、水性二氨基官能硅氧烷(Dynasylan Hydrosil 2776)、水性环氧基官能硅氧烷(Dynasylan Hydrosil2926)、氨基-/烷基官能低聚硅氧烷(Dynasylan 1146)、乙烯基-/烷基官能低聚硅氧烷(Dynasylan 6598)、低聚乙烯基硅烷(Dynasylan 6490)或低聚短链烷基官能硅烷(Dynasylan 9896)。
在一个优选实施方案中，该有机官能硅烷混合物包含至少一种氨基官能硅烷以及至少一种不含官能键合基团的硅烷。氨基官能团是一种能参与一种或多种与存在于基料中的大多数基团的化学交互作用的官能团。这可涉及共价键，例如与基料的异氰酸酯官能团或羧酸酯官能团，例如或氢键如与OH官能团或COOR官能团，或离子交互作用。因此氨基官能团极其适合用于使多层珠光颜料化学连接到不同种类的基料上。
为此，优选采用下列化合物：3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DynasylanAMMO；Silquest A-1110)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷(Dynasylan DAMO，SilquestA-1120)、[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三乙氧基硅烷、三氨基官能三甲氧基硅烷(Silquest A-1130)、二(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(Silquest A-1170)、N-乙基-γ-氨基异丁基三甲氧基硅烷(Silquest A-Link 15)、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(Silquest Y-9669)、4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷(Silquest A-1637)、N-环己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷(GENIOSIL XL924)、N-环己基氨基甲基三乙氧基硅烷(GENIOSIL XL 926)、N-苯基氨基甲基三甲氧基硅烷(GENIOSIL XL 973)和其混合物。
在进一步优选的实施方案中，不含官能键合基团的硅烷为烷基硅烷。烷基硅烷优选具有下式(A)：
R(4-z)Si(X)z (A)。
在该式中，z为1-3的整数，R为具有10-22个碳原子的取代或未取代，未支化或支化的烷基链，且X为卤素基团和/或烷氧基。优选具有有至少12个碳原子的烷基链的烷基硅烷。R也可与Si环状连接，此时z通常为2。
在本发明多层珠光颜料的表面或其上，除了前述硅烷和硅烷混合物，还可设置其他有机化学改性剂，例如取代或未取代烷基、聚醚、硫醚、硅氧烷等及其混合物。然而，还可将无机化学改性剂(例如Al2O3或ZrO2或其混合物)施用到颜料表面上，其中这些改性剂能例如增加在各种施用介质中的分散性和/或相容性。
经由表面改性，可例如改性和/或设置颜料表面的亲水性或疏水性。例如，经由表面改性，可改性和/或设置本发明多层珠光颜料的漂浮性或非漂浮性能。漂浮性是指在施用介质如漆或印刷油墨中，例如本发明多层珠光颜料处于施用介质的界面或表面或其附近的位置。
表面改性剂还可具有反应性化学基团，例如丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，乙烯基，异氰酸酯，氰基，环氧基，羟基或氨基或其混合物。这些化学反应性基团允许与施用介质或施用介质的组分如基料化学连接，尤其是形成共价键。这是指可例如改善固化清漆、漆或印刷油墨的化学和/或物理性能，如对环境影响如湿度、暴晒的耐受性、抗UV性等，或就机械影响而言，其中实例为耐擦伤性等。
例如，通过例如以紫外辐射和/或热形式的能量照射，可引起化学反应基团与施用介质或施用介质的组分之间的化学反应。
为了向化妆品制剂加入由硅烷后涂布的和/或具有外保护层的多层珠光颜料，必须保证相应的硅烷和/或外保护层材料是根据化妆品法律所允许的。
本发明的生产多层珠光颜料的方法包括下列步骤：
(i)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义，
(ii)向微片状基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一种层D。
或
(iii)向微片状透明基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一层D，
(iv)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义。
如果初始基底太大，可任选在按尺寸分级之前进行粉碎步骤。
尺寸分级可在涂布基底之前或之后进行。然而，有利地，先将基底分级，然后涂布。进行和任选重复尺寸分级，直至珠光颜料具有根据本发明的颗粒尺寸分布。
在这种情况下，测量基底的尺寸分布跨度，并将最终值设定为等于或低于多层珠光颜料的目标跨度值。
可以通过对要涂布的合成基底进行合适的粉碎和/或分级操作实现基底的窄跨度ΔD。可以通过例如球磨机、喷射或搅拌球磨机、轮碾机或溶解器粉碎要涂布的合成基底。可以通过适当分级，例如通过多重湿筛分，调节最终级分的跨度ΔD。其它分级法包括在旋风分离器中离心或从分散体中沉降。
粉碎和分级操作可以相继进行，且任选可以相互组合。因此，分级操作可以在粉碎操作之后，此后对细级分进行进一步的粉碎操作等。
优选以湿化学方式施涂金属氧化物层，在这种情况下，可以使用为生产珠光颜料而研制的湿化学涂布法。在湿涂布的情况下，将基底颗粒悬浮在水中并与一种或多种可水解的金属盐或与水玻璃溶液在适于水解的pH下混合，这样选择所述pH以使金属氧化物和/或金属氧化物水合物直接沉淀在要涂布的基底上，没有任何二次沉淀的情况。通常通过同时计量添加碱和/或酸使pH保持不变。随后将颜料分离开、洗涤、在50-150℃下干燥6-18小时，任选煅烧0.5-3小时，可根据存在的特定涂层优化煅烧温度。一般而言，锻烧温度为700-1000℃，优选700-900℃。如果需要，在施涂各涂层后，可将颜料分离开、干燥并任选煅烧，在这之前将其再悬浮以使另外的层沉淀。
可通过在合适的pH下添加钾或钠水玻璃溶液将SiO2层沉淀在要涂布的基底上。或者，例如可从烷氧基硅烷如四乙氧基硅烷起始，经由溶胶-凝胶法施涂SiO2层。
本发明的多层珠光颜料可用于生产颜料制剂和干燥产品。
本发明的多层珠光颜料也可有利地与透明且盖底的白色、彩色和黑色颜料，以及与其它效应颜料混合。
此外，可将本发明多层珠光颜料用于例如化妆品配制剂，塑料，陶瓷材料，玻璃，和涂料组合物如漆，印刷油墨，例如用于活版印刷、丝网印刷、凹版印刷、柔性版印刷或保密印刷或金粉印刷，液体油墨，着色剂，涂料材料，例如汽车涂饰或粉末涂料材料，用于纸张和塑料的激光标记，用于种子着色，用于着色食物或药物产品，或用于着色(农用)膜，防水油布或纺织品。
在化妆品配制剂中，本发明多层珠光颜料可与对特定应用合适的原料、助剂和活性物质组合。多层珠光颜料在配制剂中的浓度可为0.001重量％(对于吸取类产品(rinse-off product))至40.0重量％(对于附留类产品(leave-on product))。
本发明多层珠光颜料更特别合适用于化妆品中，例如爽身粉，擦脸粉，粉饼和散粉，敷面剂，粉状霜，霜状敷剂，乳状敷剂，蜡基敷剂，粉底化妆品，摩丝敷剂，胭脂，眼用美容品如眼影、睫毛油、眼线、眼线液、画眉笔，护唇膏，唇膏，透明高光亮唇膏，唇线笔，美发组合物如美发喷剂、发用摩丝、发用凝胶、发用蜡、发用油(hair mascara)、永久性或半永久性染发剂、暂时性染发剂，护肤组合物如洗液，凝胶和乳状液以及指甲油组合物。
为了获得特定的色彩效果，在化妆品应用中可不仅使用本发明多层珠光颜料，而且还可使用色料和/或常规效应颜料或其以各种比例的混合物。所用常规效应颜料可例如为基于涂覆有高折光指数金属氧化物的天然云母(例如来自Eckart的Prestige产品组)、BiOCl微片、TiO2微片的市售珠光颜料，基于涂覆有高折光指数金属氧化物的合成云母或基于涂覆有高折光指数金属氧化物的玻璃微片(例如来自Eckart的MIRAGE产品组)、Al2O3微片、SiO2微片或TiO2微片的珠光颜料。此外，还可加入金属效应颜料，例如来自Eckart的Visionaire产品组。色料可选自无机或有机颜料。
下文通过大量实施例更详细说明本发明，而本发明不限于这些实施例。
I制备颜料
A分级基底
本发明的实施例1：分级具有窄跨度ΔD＝1.0的玻璃片
将200g玻璃薄片(来自Glassflake Ltd的GF100M)在FD水(FD＝完全软化，含量：约3重量％)中的悬浮液在100μm筛上分级，且将筛的筛底料再在63μm筛上筛分。重复该筛分程序两次，其中在63μm筛上得到筛残余物。这得到具有下列颗粒尺寸分布的玻璃薄片级分(MalvernMastersizer 2000)：D10＝50μm，D50＝82μm，D90＝132μm，跨度ΔD＝1.0。
对比例1：具有宽跨度ΔD＝2.0的玻璃薄片的分级
将200g玻璃薄片(来自Glassflake Ltd的GF 100M)在FD水(大约3重量％)中的悬浮液在150μm筛上分级，筛的筛底料再在34μm筛上筛分。用在34μm筛上获得的筛余物重复该筛分步骤两次。这产生具有下列尺寸分布(Malvern Mastersizer 2000)的玻璃薄片级分：D10＝25μm，D50＝88μm，D90＝200μm，跨度ΔD＝1.99。
B制备单层颜料(多层珠光颜料的起始材料)
对比例2：制备本发明实施例2的起始材料
将来自本发明实施例1的200g玻璃薄片悬浮在2000ml FD水中，加热到80℃并湍流搅拌。使用稀HCl将悬浮液的pH调节到1.9，然后将第一层“SnO2”沉淀到该玻璃薄片上。该层通过如下形成：添加由3g SnCl4×5H2O(在10ml浓HCl+50ml FD水中)组成的溶液，同时在1小时内计量加入10重量％浓度的NaOH溶液以保持pH恒定。为了完成该沉淀，将悬浮液再搅拌15分钟。此后，使用稀HCl将pH降至1.6，然后向该悬浮液中计量加入75ml TiCl4溶液(200g TiO2/升FD水)。在添加过程中，通过用10重量％浓度的NaOH溶液反向控制，使pH保持恒定在1.6。此后再搅拌15分钟，过滤，并用FD水洗涤滤饼。将滤饼在100℃下初始干燥并在650℃下煅烧30分钟。这产生有光泽的效应颜料，其具有银干涉色。
对比例3：制备对比例4的起始材料
将来自对比例1的200g玻璃薄片悬浮在2000ml FD水中，加热至80℃并湍流搅拌。使用稀HCl将悬浮液的pH调节到1.9，然后将第一层“SnO2”沉淀到该玻璃薄片上。该层通过如下形成：添加由3g SnCl4×5H2O(在10ml浓HCl+50ml FD水中)组成的溶液，同时在1小时内计量加入10重量％浓度的NaOH溶液以保持pH恒定。为了完成该沉淀，将悬浮液再搅拌15分钟。此后，使用稀HCl将pH降至1.6，然后向该悬浮液中计量加入75ml TiCl4溶液(200g TiO2/升FD水)。在添加过程中，通过用10重量％浓度的NaOH溶液反向控制使pH保持恒定在1.6。此后再搅拌15分钟，过滤，并用FD水洗涤滤饼。将滤饼在100℃下初始干燥并在650℃下锻烧30分钟。这产生有光泽的效应颜料，其具有银干涉色。
C制备多层珠光颜料
本发明的实施例2：玻璃薄片/TiO2(金红石)/SiO2/Fe2O3
将来自对比例2的200g由TiO2涂布的玻璃薄片悬浮在1300ml FD水中，加热至80℃并湍流搅拌。使用5重量％浓度的NaOH溶液将pH升至7.5，之后搅拌15分钟。然后向悬浮液中缓慢加入水玻璃溶液(235g水玻璃溶液，27重量％SiO2，与235g FD水混合)并使pH恒定在7.5。此后再搅拌20分钟，将pH降至3.0，然后向悬浮液中计量加入85ml FeCl3溶液(280g Fe2O3/升FD水)。在添加过程中，通过用10重量％浓度的NaOH溶液反向控制使pH保持恒定在3.0。此后再搅拌15分钟，过滤，并用FD水洗涤滤饼。将滤饼在100℃下初始干燥并在650℃下锻烧30分钟。这产生极高光泽的多层颜料，其在镜面角下具有金红色干涉色，该干涉色在平角下倾向金绿色。该颜料另外具有固有的微红色。
对比例4：玻璃薄片/TiO2(金红石)/SiO2/Fe2O3
将来自对比例3的200g由TiO2涂布的玻璃薄片悬浮在1300ml FD水中，加热至80℃并湍流搅拌。使用5重量％浓度的NaOH溶液将pH升至7.5，之后搅拌15分钟。然后向悬浮液中缓慢加入水玻璃溶液(235g水玻璃溶液，27重量％SiO2，与235g FD水混合)并使pH恒定在7.5。此后再搅拌20分钟，将pH降至3.0，然后向悬浮液中计量加入85ml FeCl3溶液(280g Fe2O3/升FD水)。在添加过程中，通过用10重量％浓度的NaOH溶液反向控制使pH保持恒定在3.0。此后再搅拌15分钟，过滤，并用FD水洗涤滤饼。将滤饼在100℃下初始干燥，并在650℃下锻烧30分钟。这产生多层颜料，其在镜面角下具有黑红的金色干涉色，所述干涉色在平角下略微倾向黑金色调。该颜料另外具有固有的微红色。
II物理特性
IIa与角度有关的颜色测量
为了测量色度值，通过搅拌将多层珠光颜料加入到常规硝化纤维素清漆(D r.Renger Erco Bronzemischlack 2615e；来自Morton)中，着色浓度为6重量％(基于湿清漆的总重)。首先加入多层珠光颜料，然后使用刷子将其分散到清漆中。
在刮样设备(drawdown apparatus)(RK Print Coat Instr.Ltd.CitencoK 101)上，以根据表2取决于多层珠光颜料的D50值的湿膜厚度，将完成的清漆施涂在Byk-Gardner黑/白遮盖图(Byko-Chart 2853)上，然后在室温下干燥。
使用多角度比色计Byk Mac(来自Byk Gardener)，以45°的恒定入射角(根据制造商说明)，在相对于镜面角不同的观测角下测定L＊和C＊值。特别相关的是较接近镜面角(±15°)的观测角。选取本发明的多层珠光颜料的相关色度值为C＊ 15，其在从镜面移开15°的角度下测量。
强反射样品(理想镜面体)在所谓的镜面角下几乎反射整个入射光。在此，干涉色的颜色看起来非常强烈。在测量过程中，离镜面角越远，光越少，由此可测量干涉效应。
IIb光泽测量
光泽是直接反射的量度并可使用Micro-Tri-Gloss仪器表征。因此较强的散射样品呈现低光泽。
在黑色背景上，使用来自Byk Gardner的Micro-Tri-Gloss光泽计对来自IIa的硝基清漆施用物进行测量，对于高光泽样品测量角度为20°，对于中光泽样品为60°。当在60°下的光泽值在70光泽单位以上时，将样品在20°下测量(Byk-Gardner目录2007/2008，第14页)
IIc颗粒尺寸测定：
根据制造商的指示，使用来自Malvern(仪器：Malvern Mastersizer2000)的仪器测定尺寸分布曲线。为此，将约0.1g所述颜料以水悬浮液的形式放入测量仪器的样品制剂室中，不添加分散助剂并用Pasteur吸液管连续搅拌，进行反复测量。由单个测量结果形成平均结果。在这种情况下，根据Mie理论评价散射光信号，其还包括颗粒的折射和吸收性能(图1)。
在本发明中，平均尺寸D50是指体积平均尺寸分布函数的累积筛底料曲线的D50值，通过激光衍射法获得。D50值表明50％的颜料的直径与设定值(例如20μm)相同或小于该值。
因此，D90值表明90％的颜料的直径与所述值相同或低于该值。
另外，D10值表明10％的颜料的直径与所述值相同或小于改值。
跨度ΔD，定义为ΔD＝(D90-D10)/D50，表明分布宽度。
III评价
表3：效应颜料的特性
从表3的数据可以清楚地看出，本发明的实施例2具有层结构玻璃薄片/TiO2/SiO2/Fe2O3和低跨度，其与对比例4相比具有明显增加的光泽并在15°下具有明显更高的色度。
此外，本发明的实施例2具有明显更高的随角异色性，从图2可以看出。在这种情况下，随角异色性从CIELab彩色座标体系的第一至第二象限延伸，而对比例4仅显示弱的随角异色性。
IV.性能实施例
在下面的化妆品应用实施例中，使用上述实施例之一生产的本发明的多层珠光颜料。
实施例3：透明唇膏
多层珠光颜料的用量范围可以为0.01重量％-5.0重量％。可用凡士林油补足差额。
将相A加热至85℃，然后将相B添加到相A中并将相混合。随后在75℃温度下，将混合物加入到唇膏模具中。
实施例4：霜状眼影
多层珠光颜料的用量范围可以为5.0重量％-30.0重量％。可用蓖麻油补足差额。
将相A混合并加热至85℃，将相B的成分同样混合在一起，然后在搅拌下添加到相A中。在分配到合适的容器中后，将混合物冷却到室温。
实施例5：淋浴凝胶
多层珠光颜料的用量范围可以为0.01重量％-1.0重量％。可用水补足差额。
将Carbopol分散在相A中，将混合物搅拌15分钟并加热至65℃。此后，在缓慢搅拌下向相A逐渐添加相B的原料。随后将混合物冷却到40℃并添加相C。
实施例6：压缩眼影
多层珠光颜料的用量范围可以为5.0重量％-40.0重量％。可用滑石补足差额。
在高速混合机中将相A在2500rpm下混合30秒。然后添加相B并在同一混合机中将混合物在3000rpm下混合60秒。最后，通过在眼影压制机中将粉末混合物在150bar下压制30秒成型。
实施例7：透明高光亮唇膏
多层珠光颜料的用量范围可以为0.01重量％-0.50重量％。可用Versagel ME 750补足差额。
将相A加热至85℃，然后将相B的成分逐一添加到相A中，搅拌混合物直到其稠度均匀，在此刻下将其分配到透明高光亮唇膏容器中。
实施例8：指甲油
多层珠光颜料的用量范围可以为0.1重量％-10.0重量％。可用International Lacquers Nailpolish补足差额。
将相A和相B混合，然后加入到合适的容器中。
Claims (15)
1.多层珠光颜料，其基于具有光学活性涂层的微片状透明基底，其特征在于光学活性涂层至少包含
a)折光指数n≥1.8的非吸收性高指数层A
b)折光指数n＜1.8且光学层厚＞150nm的低指数层B
c)折光指数n≥1.8的吸收性高指数层C
以及
d)任选的外保护层D，
以及该多层珠光颜料具有含指数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数的累积频率分布，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50计算。
2.权利要求1的多层珠光颜料，其特征在于多层珠光颜料层不具有银干涉色。
3.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于多层珠光颜料具有为0.7-1.3的跨度ΔD。
4.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层A的光学层厚范围为30nm-900nm。
5.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层B的光学层厚范围为＞150nm-500nm。
6.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层C包含金属氧化物或金属硫化物。
7.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层C的光学层厚范围为30nm-900nm。
8.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层A包含钛氧化物，优选二氧化钛。
9.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层B包含硅氧化物，优选SiO2。
10.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于层C包含铁氧化物或不同铁氧化物的混合物，其中至少一种铁氧化物为吸收性铁氧化物。
11.前述权利要求任一项的多层珠光颜料，其特征在于多层珠光颜料的微片状透明基底选自天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2微片、Al2O3微片及其混合物。
12.生产前述权利要求任一项的多层珠光颜料的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(i)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义，
(ii)向微片状基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一层D。
或
(iii)向微片状透明基底施涂至少层A-C，以及任选的至少一层D，
(iv)将要涂布的微片状透明基底按尺寸分级，以使要涂布的微片状透明基底具有含特征数D10、D50、D90和为0.7-1.4的跨度ΔD的体积平均尺寸分布函数，跨度ΔD根据式ΔD＝(D90-D10)/D50定义。
13.权利要求1-11任一项的多层珠光颜料在化妆品配制剂、塑料、薄膜、织物、陶瓷材料、玻璃和涂料组合物如漆料、印刷油墨、清漆、粉末涂料或电涂料中的用途。
14.配制剂，其包含权利要求1-11任一项的多层珠光颜料。
15.制品，其特征在于该制品具有或包含权利要求1-11任一项的多层珠光颜料。
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