KR102302448B1

KR102302448B1 - 판상형 α-알루미나 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR102302448B1
Application number: KR1020210004112A
Authority: KR
Inventors: 양세인; 김동균; 태경식; 김정환; 이진수
Original assignee: 주식회사 티세라
Priority date: 2021-01-12
Filing date: 2021-01-12
Publication date: 2021-09-16
Anticipated expiration: 2041-01-12
Also published as: WO2022154227A1; TW202227363A

Abstract

본 발명은 (S1) 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제를 분산매에 첨가하여 혼합 및 건조한 후 분쇄하는 단계; (S2) 상기 단계 (S1)에서 분쇄 후 얻은 건조 분말을 2 내지 3 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000℃까지 가열한 후 4 내지 8 시간 동안 유지하여 시드(seed)를 생성하는 단계; 및 (S3) 상기 단계 (S2)에서 생성한 시드를 3 내지 5 ℃/min의 승온 속도로 1000 내지 1300℃까지 가열한 후 4 내지 6 시간 동안 유지하여 결장 성장을 수행하는 단계를 포함하는, 판상형 α-알루미나 입자의 제조 방법, 및 이로부터 제조된 판상형 α-알루미나 입자 및 이를 포함하는 진주 광택용 안료를 제공한다.
본 발명에 따르면, 원료로서 슈도보헤마이트의 사용 및 단계적 소성에 따른 열처리를 통해 좁은 입도분포를 나타내어 진주 광택성 안료로 유용하게 사용될 수 있는 판상형 α-알루미나를 제조할 수 있다.

Description

판상형 α-알루미나 및 그 제조 방법{Plate-shaped α-alumina particles and method thereof}

본 발명은 판상형 α-알루미나, 보다 구체적으로 좁은 입도분포 및 높은 종횡비를 가져 고광택 및 고채도를 구현함으로써 진주 광택성 안료로 유용하게 사용될 수 있는 판상형 α-알루미나 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

알루미나(Al₂O₃)는 내마모성 등의 기계적 강도, 화학적 안정성, 열전도성, 내열성 등이 우수하여, 연마재, 전자재료, 방열 필러, 광학 재료, 안료, 도료, 생체 재료 등의 폭넓은 영역에서 이용되고 있다.

이러한 알루미나는 α, γ 또는 η 결정성 알루미나, 비정질 알루미나 등이 있으나 일반적으로는 α-알루미나를 지칭하며, 입자 크기, 형상, 표면 특성, 응집 정도에 따라서 그 용도가 달라질 수 있다. 예컨대, 진주 광택성 안료로 사용하기 위한 알루미나는 입자 두께가 얇고 평탄한 면을 갖는 판상형 형태, 입자 크기의 미세화 및 균일성, 우수한 분산성 등이 요구된다.

진주 광택성 안료용의 판상형 알루미나를 제조하기 위해, 원료인 알루미늄 전구체 수용액을 고온고압 상태에서 결정을 성장시키는 수열합성법, 원료를 융제 또는 플럭스와 함께 녹여 고온에서 결정을 성장시키는 플럭스법, 이산화티탄, 산화 아연 또는 산화 주석을 첨가제로 사용하는 방법 등의 다양한 방법이 시도되고 있으나, 기존 방법에 의하면 판상 알루미나의 입도분포를 균일하게 제어하기 어려우며, 전구체 제조시 Sol-Gel 반응 등의 복잡한 공정을 수반해야 하므로 생산 효율이 떨어진다.

본 발명의 목적은 기존 알루미나에 비해 향상된 진주 광택성 안료용 물성, 특히 좁은 입도분포 및 높은 종횡비를 나타내어 고광택 및 고채도를 구현함으로써 진주효과 안료로서 사용될 수 있는 판상형 α-알루미나 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 측면에 따르면 판상형 α-알루미나 입자의 제조 방법이 제공되며, 상기 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다:

(S1) 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제를 분산매에 첨가하여 혼합 및 건조한 후 분쇄하는 단계;

(S2) 상기 단계 (S1)에서 분쇄 후 얻은 건조 분말을 2 내지 3 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000℃까지 가열한 후 4 내지 8 시간 동안 유지하여 시드(seed)를 생성하는 단계; 및

(S3) 상기 단계 (S2)에서 생성한 시드를 3 내지 5 ℃/min의 승온 속도로 1000 내지 1300℃까지 가열한 후 4 내지 6 시간 동안 유지하여 결장 성장을 수행하는 단계.

본 발명에서 사용된 슈도보헤마이트는 기공 부피(pore volume)가 0.7 내지 1.3 ml/g이고, 비표면적(specific surface area)이 280 내지 360 m²/g이며 벌크 밀도(bulk density)가 0.05 내지 0.35 g/cm³를 나타낼 수 있다.

본 발명의 다른 측면에 따르면 상기 방법으로 제조되어, 하기 수학식 1로 정의되는 스팬(span) 범위가 0.8 내지 1.1인 입도분포를 나타내는 판상형 α-알루미나가 제공된다.

[수학식 1]

Span = (D₉₀-D₁₀)/D₅₀

상기 식에서, D₁₀, D₅₀ 및 D₉₀은 각각 상기 판상형α-알루미나의 입자 크기 분포도에서 체적 누계 10%, 50% 및 90%에 해당하는 크기이다.

상기 판상형 α-알루미나는 입자 결정구조에서 지름(D₅₀) 및 이에 수직인 두께(T)의 비율로 나타내는 종횡비(D₅₀/T)가 65 내지 120의 범위일 수 있다.

본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기 판상형 α-알루미나를 포함하는 진주 광택용 안료가 제공된다.

본 발명에 따르면, 원료로서 슈도보헤마이트의 사용 및 단계적 소성에 따른 열처리를 통해 좁은 입도분포를 나타내어 진주 광택성 안료로 유용하게 사용될 수 있는 판상형 α-알루미나를 제조할 수 있다.

도 1은 실시예에서 원료로 사용한 슈도보헤마이트의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조한 판상형 α-알루미나 입자의 결정구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 비교예 1에서 판상형 α-알루미나 입자가 성장하지 못한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 참조예 2에서 제조한 판상형 α-알루미나 입자와 비교참조예 2에서 제조한 판상형 α-알루미나 입자의 입도분포를 비교하여 나타낸 것이다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.

본 발명의 일 실시형태는 판상형 α-알루미나의 제조방법에 관한 것이다. 여기서, 상기 '판상형'은 α-알루미나 입자의 결정구조에서 지름(D₅₀) 및 이에 수직인 두께(T)의 비율로 나타내는 종횡비(D₅₀/T)가 10 이상인 구조를 의미한다. 특히, α-알루미나는 두께 0.3㎛ 이하의 얇고 균일한 평면으로 가지면서, 종횡비가 40 이상, 예컨대 65 내지 120의 범위일 때 무색으로 빛을 투과하면서 고광택 및 고채도를 구현할 수 있어 진주 광택의 효과가 탁월하다.

본 발명에 따른 판상형 α-알루미나의 제조방법은 원료들의 혼합 및 건조 단계(S1), 시드 생성 단계(S2) 및 결정 성장 단계(S3)를 포함한다.

상기 단계 (S1)에서는 먼저 출발 원료로서 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제를 분산매에 첨가하여 혼합한다.

상기 슈도보헤마이트는 알루미늄염을 포함하는 수용액과 pH 조절제를 포함하는 수용액을 혼합 및 반응시켜 제조하거나 상업적으로 입수하여 사용할 수 있으며, 구체적으로 하기 구조로 나타낼 수 있다.

이러한 구조의 슈도보헤마이트를 이용한 판상형 α-알루미나 제조시 보다 우수한 진주 광택성을 부여하기 위해서는 소정의 물성을 만족해야 한다. 본 발명자들은 예의 실험을 통해서, 기공 부피(pore volume)가 0.7 내지 1.3 ml/g이고, 비표면적(specific surface area)이 280 내지 360 m²/g이며 벌크 밀도(bulk density)가 0.05 내지 0.35 g/cm³인 슈도보헤마이트로부터 제조된 판상형 α-알루미나가 좁은 입도 분포를 나타내어 진주 광택용 안료로서 유용함을 확인하였다.

상기 슈도보헤마이트의 기공 부피, 비표면적 및 벌크 밀도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 최종 제조되는 판상형 α-알루미나의 종횡비가 감소하고 입자 크기 분포가 불균일해져 고광택 및 고채도를 구현하기 어렵다.

또한, 상기 슈도보헤마이트의 평균 입자 크기는 분산성을 고려하여 1 내지 30 ㎛의 범위로 선택할 수 있으며, 필요한 경우 보다 미세하게 분쇄될 수 있다.

상기 용융염은 출발원료인 슈도보헤마이트의 융해를 촉진하고 결정성장에 기여하는 물질로서, 탄산칼슘(CaCO₃), 염화나트륨(NaCl), 탄산칼륨(K₂CO₃), 황산칼륨(K₂SO₄), 황산나트륨(Na₂SO₄), 이들의 혼합물 등과 같은 알칼리금속염이 사용될 수 있다.

이러한 용융염은 슈도보헤마이트 1몰 기준으로 3 내지 10 몰의 범위로 사용될 수 있으며, 상기 함량 범위로 사용될 때 추후 간단한 세척으로도 쉽게 제거될 수 있다.

상기 첨가제는 결정성장을 조절하기 위한 것으로, α-알루미나 제조시 종횡비가 큰 평탄면의 결정 성장을 유도하기 위해 특정 방향으로 결정 성장을 억제하여 평탄면의 두께를 조절하기 위해 사용된다.

상기 첨가제로는 인산나트륨(Na₃PO₄), 황산티타늄(Ti(SO₄)₂), 황산칼륨(K₂SO₄), 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.

이러한 첨가제는 슈도보헤마이트 1몰 기준으로 0.4 내지 3 몰의 범위로 사용될 수 있으며, 상기 함량 범위로 사용될 때 종횡비가 높고 균일한 판상의 알루미나 결정 성장을 유도할 수 있다.

상기 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제를 혼합하기 위해 사용되는 분산매로는 물, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필알콜, 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있으며, 이중에서도 물이 수용성인 용융염을 분산시키는데 보다 유리하다.

상기 원료들의 혼합 반응은 상온 내지 95℃에서 수행될 수 있으며, 균일한 혼합을 위해 일정한 속도(예컨대, 300rpm)의 교반이 수행될 수 있다. 또한, 혼합 반응시에 pH가 6 내지 9의 범위로 조절될 수 있다.

이어서, 상기 과정으로 얻은 겔 형태의 혼합물을 건조한다. 상기 건조는 80 내지 150 ℃에서 10 내지 15시간 동안 수행될 수 있다.

필요한 경우, 상기 건조에 앞서 물을 제거하기 위해 여과를 수행할 수 있다.

상기 건조된 혼합물은 균일한 분산을 위해 분쇄될 수 있다. 상기 분쇄는 혼합된 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제 성분들이 서로 다른 입자 크기를 가지므로 추후 진행되는 가열 합성시 결정 성장이 불균일해지는 것을 방지하기 위한 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 분쇄는 건조된 혼합물을 볼밀기(Ball-mill)에 넣고 100 내지 500 rpm의 속도로 12 내지 72 시간 동안 수행되어 1 내지 15㎛의 입자 크기로 조절된 분말을 얻을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 단계 (S2)에서는 이전 단계에서 얻은 건조 분말을 1차 소성하여 균일한 시드(seed)를 생성한다.

상기 1차 소성은 2 내지 3 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000℃까지 가열한 후 4 내지 8 시간 동안 유지함으로써 수행될 수 있다. 상기 열처리 조건을 충족시키지 못하는 경우에는 시드 생성이 어려울 수 있다.

예컨대, 상기 소정의 물성을 만족하는 슈도보헤마이트가 혼합된 건조물은 3℃/min의 승온 속도로 900℃까지 가열하고 최소 4시간을 유지하여야 용융된 염 내에서 보헤마이트가 응집되어 시드 생성이 불균일해지는 것을 방지할 수 있다.

시드 생성후, 본 발명에서는 판상형 α-알루미나 입자로의 균일한 결정 성장을 위해서 2차 소성을 수행한다.

상기 단계 (S3)에서는 앞서 생성된 시드를 3 내지 5 ℃/min의 승온 속도로 1000 내지 1300℃까지 가열한 후 4 내지 6 시간 동안 유지하는 2차 소성을 통해 균일한 결정 성장을 유도한다. 상기 추가 열처리 조건을 충족시키지 못하는 경우에는 불균일한 결정 성장이 초래될 수 있다.

예컨대, 900℃까지 소성하여 생성된 시드를 4℃/min의 승온 속도로 1200℃까지 가열하고 5시간 정도 유지할 때 균일한 결정성장이 이루어져, 입도 분포가 좁은 판상형 α-알루미나가 제조될 수 있다.

이러한 입도 분포가 좁은 판상형 α-알루미나는 광택 및 채도가 탁월한 진주효과 안료로서 사용될 수 있다.

따라서, 본 발명의 다른 형태는 상기와 같은 방법으로 제조된 좁은 입도 분포를 나타내는 판상형 α-알루미나에 관한 것이다.

구체적으로, 본 발명의 판상형 α-알루미나는 하기 수학식 1로 정의되는 스팬(span) 범위가 0.8 내지 1.1인 입도분포를 나타낸다.

[수학식 1]

Span = (D₉₀-D₁₀)/D₅₀

상기 D₁₀, D₅₀ 및 D₉₀은 당해 분야에 통상적인 방법, 예컨대 레이저 입도 분석기를 이용하여 측정한 입자크기(㎛)의 분포도(크기에 따른 입자들의 상대적인 누적 양을 나타낸 곡선)에서 체적 누계 10%, 50% 및 90%에 해당하는 크기를 의미한다.

상기 D₁₀는 9.5 내지 30 ㎛, 바람직하게는 10 내지 20 ㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 15 ㎛의 범위일 수 있고, D₅₀은 10 내지 45 ㎛, 바람직하게는 15 내지 30 ㎛, 더욱 바람직하게는 15 내지 25 ㎛의 범위이고, D₉₀은 15 내지 65 ㎛, 바람직하게는 20 내지 50 ㎛, 더욱 바람직하게는 25 내지 40 ㎛의 범위일 수 있으며, D₁₀, D₅₀ 및 D₉₀은 각각 상기 범위내에서 상기 스팬 범위(0.8 내지 1.1)를 만족하도록 선택될 수 있다.

상기 스팬 값은 작을수록 입자 크기 분포가 좁은 것을 의미하며, 판상형 α-알루미나가 입자가 효과적인 진주 광택성을 갖기 위해서는 0.8 내지 1.1의 범위를 만족해야 한다. 상기 범위를 초과하는 경우 입자 크기 분포가 넓어져 광학적 특성이 저하되어 의도하는 채도 및 광택성을 확보하기 어렵다.

상기 수학식 1로 정의되는 스팬 값이 0.8 내지 1.1의 범위를 만족하는 본 발명의 판상형 α-알루미나는 진주 광택용 안료로 사용될 때 채도를 개선할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 판상형 α-알루미나는 CIEL^*a^*b^*색지표(L^*는 명도, a^*는 빨간색과 초록색의 정도, b^*는 노란색과 파란색의 정도를 나타냄)에서, a^*및 b^*의 값이 높게 측정되어 고채도를 구현할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 판상형 α-알루미나는 입자 결정구조에서 지름(D₅₀) 및 이에 수직인 두께(T)의 비율로 나타내는 종횡비(D₅₀/T)가 65 이상, 예컨대 65 내지 120의 범위일 수 있다. 이러한 높은 종횡비는 판상형 α-알루미나가 진주 광택용 안료로 사용될 때 고광택성을 부여할 수 있다.

일반적으로 물체 상에 안료의 코팅에 의한 광택은 직사 광에서 코팅 부분이 비코팅 부분에 비해 높은 강도의 광이 관찰되는 효과로서, 안료 입자의 크기, 모양 및 화학 조성에 따라 달라질 수 있다. 예컨대, 직경이 5㎛ 미만인 입자가 입사광을 반사할 때 광택이 감지되는데, 균등한 입자 범위에서 종횡비가 클수록 광 반사도가 강해져 광택 감지가 증가하게 된다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 판상형 α-알루미나는 특정 범위의 스팬값을 만족하여 고채도를 구현함과 동시에 높은 종횡비로 고광택을 구현함으로써, 진주 광택용 안료로서 유용하게 사용될 수 있다.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 구체적인 실시예로 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

실시예 1:

도 1에 나타낸 바와 같은 슈도보헤마이트(Pseudo Boehmite) 분말 1mol, Na₂SO₄ 2.4mol, K₂SO₄ 1.6mol, Na₃PO₄ 0.4wt%, Ti(SO₄)₂ 1.0wt%와 함께 65℃의 탈이온수 125mL에 첨가하고, 약 30분간 교반하여 혼합하였다. 상기 슈도보헤마이트는 기공 부피(pore volume)가 0.9ml/g이고, 비표면적(specific surface area)이 300m²/g이며 벌크 밀도(bulk density)가 0.15g/cm³를 만족하는 것으로 사용하었다.

상기 혼합으로 얻어진 겔 생성물을 110℃ 건조기에서 12시간 건조한 후, 볼밀기에서 400rpm으로 12시간 동안 분쇄하여 1 내지 15 ㎛의 입자 크기의 건조 분말을 수득하였다.

상기 건조 분말을 3℃/min의 승온 속도로 900℃까지 가열한 후 4시간 동안 유지시키는 1차 소성을 수행하여 시드를 생성하였다.

상기 시드를 4℃/min의 승온 속도로 1200℃까지 가열한 후 5시간 동안 유지시키는 2차 소성을 수행하여 결정 성장을 유도한 다음 냉각하여, 0.24㎛ 내지 0.27㎛ 두께의 판상형 α-알루미나를 제조하였다.

비교예 1 내지 3 및 실시예 2 내지 3:

α-알루미나 제조시 소성 공정을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을수행하였다.

상기 표 1로부터, 소정의 물성을 만족하는 슈도보헤마이드 원료를 사용하면서 3℃/min의 승온 속도로서 900℃까지 가열하여 4시간 유지시키는 1차 소성 및 4℃/min의 승온 속도로 1200℃까지 가열하고 5시간 유지시키는 2차 소성을 단계적으로 수행한 실시예 1의 열처리 조건이 진주 광택용으로 가장 적합한 판상형 α-알루미나 입자를 제조하는데 가장 유리함을 확인할 수 있다. 또한, 낮은 스팬값을 얻기 위해서는 실시예 2 및 3에서와 같이 2차 소성시 승온 범위를 3 내지 5 ℃/min로 조절하는 것이 유리하였다.

한편, 비교예 1의 경우에는 단계적 소성이 아닌 1회의 소성만을 수행함에 따라 입자가 판상형으로 성장하지 않는 문제가 발생하였다. 또한, 비교예 2 및 3의 경우 실시예 1 대비 스팬값이 높게 나타났다.

도 2는 실시예 1에 따라 제조한 판상형 α-알루미나 입자의 결정구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.

도 3은 비교예 1에서 판상형 α-알루미나 입자가 성장하지 못한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.

도 2 및 도 3으로부터, 소정의 물성을 만족하는 슈도보헤마이트에 대한 열처리시 1차 및 2차의 단계적 소성 처리를 수행할 때, 알루미나의 입자 성장이 균일하게 이루어짐을 확인할 수 있다.

참조예:

판상형 α-알루미나 입자의 제조시 원료로 사용된 슈도보헤마이트 분말의 물성이 미치는 영향을 파악하기 위해서, 슈도보헤마이트의 기공 부피, 비표면적 및 벌크 밀도를 표 2에 나타낸 바와 같이 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여, 0.24㎛ 내지 0.26㎛ 두께의 판상형 α-알루미나를 제조하였다.

한편, 비교참조예 7 및 8에서는 슈도보헤마이트 대신에, 비다공성 보헤마이트(Boehmite)를 사용하여 0.38㎛ 내지 0.62㎛ 두께의 판상형 α-알루미나를 제조하였다.

상기에서 제조된 판상형 α-알루미나 입자의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.

상기 표 2로부터, 기공 부피 0.7 내지 1.3 ml/g 비표면적 280 내지 360 m²/g 및 벌크 밀도 0.05 내지 0.35 g/cm³를 만족하는 원료로 사용하여 제조된 참조예 1 내지 4의 판상형 α-알루미나 입자는 65 내지 120의 종횡비 및 0.8 내지 1.1의 스팬값을 나타냄을 확인할 수 있다.

한편, 비교 참조예 1 및 2는 벌크 밀도에서, 비교 참조예 3 내지 6은 기공부피 및 비표면적에서 소정의 범위를 벗어났으며, 비교 참조예 7 및 8은 비다공성이면서 비표면적이 현저히 낮은 보헤마이트를 사용함에 따라 종횡비가 감소하고 스팬값이 높아진 것을 확인할 수 있다. 특히, 비교 참조예 1은 스팬값이 0.99로 입도 분포가 균일한 판상형 α-알루미나를 얻을 수 있었으나 종횡비가 58로 감소되어 참조예 1 내지 4에 따라 제조된 판상형 α-알루미나 입자들에 비해 진주효과 안료로 사용시 광택이 떨어지는 단점이 있다.

즉, 참조예 1 내지 4에 따라 제조된 판상형 α-알루미나 입자가 비교 참조예들에 비해 보다 얇고 평탄한 면을 갖는 결정구조이면서 좁은 입도 분포를 나타내므로 고채도 및 고광택을 구현할 수 있어, 진주 광택용 안료로서 적합하다. 특히, 참조예 2는 스팬 값(0.98) 및 종횡비(96)의 값을 나타내어 가장 효과적인 고채도 및 고광택성을 부여할 수 있다.

또한, 도 4에 참조예 2에서 제조한 판상형 α-알루미나 입자와 비교 참조예 2에서 제조한 판상형 α-알루미나 입자의 입도분포를 비교하여 나타내었다.

도 4로부터, 참조예 2의 판상형 α-알루미나 입자가 비교 참조예 2에 비해 좁은 입도분포를 나타냄을 확인할 수 있다.

실험예 1: 채도 평가

참조예 2 및 비교 참조예 2에서 제조된 판상형 α-알루미나 표면에 TiOCl₂용액을 이용하여 TiO₂코팅을 하였으며 건조시킨 후, 800℃에서 열처리 후 붉은색의 펄효과 안료를 수득하였다.

상기 수득된 색 이미지에 대한 색차계 값(a^*, b^*)을 Konika Minolta Chroma meter CR-400 D65으로 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

	비교 참조예 2	참조예 2
a*	17.11	29.12
b*	36.36	52.84
a^는 적색(Red)의 정도 b는 노란색(Yellow)의 정도

상기 표 3으로부터, 참조예 2의 알루미나 입자에 대한 β^*, β^* 값이 비교 참조예 2에 비해 증가한 것을 알 수 있으며, 이는 스팬값의 감소에 따라 채도가 증가한 것으로 확인되었다.

실험예 2: 광택성 평가

실험예 1에서 제조한 펄효과 안료의 광택도를 평가하기 위해, BYK-MAC 장비를 사용하여 직접조명 각도 45˚광원으로 스파클링 강도 (S_i), 스파클링 면적(S_a)값을 측정하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 이때 스파클링 면적은 주어진 측정내에서 광 반사의 개수에 상응하며, 스파클링 강도는 광반사의 강도에 상응한다.

	비교 참조예 2	참조예 2
S_a	25.8	27.3
S_i	11.2	16.4

상기 표 4로부터, 비교 참조예 2 대비 참조예 2의 S_i 값이 증가하였음을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명에서 한정한 스팬 값(0.98) 및 종횡비(96) 값을 나타내는 참조예 2의 알루미나 입자가 광택 효과가 우수하였다.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

(S1) 슈도보헤마이트, 용융염 및 첨가제를 분산매에 첨가하여 혼합 및 건조한 후 분쇄하는 단계;
(S2) 상기 단계 (S1)에서 분쇄 후 얻은 건조 분말을 2 내지 3 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 900 ℃까지 가열한 후 4 내지 8 시간 동안 유지하여 시드(seed)를 생성하는 단계; 및
(S3) 상기 단계 (S2)에서 생성한 시드를 3 내지 5 ℃/min의 승온 속도로 1000 내지 1300℃까지 가열한 후 4 내지 6 시간 동안 유지하여 결장 성장을 수행하는 단계를 포함하는, 판상형 α-알루미나의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 슈도보헤마이트는 하기 구조를 갖는 제조 방법:
제1항에 있어서, 상기 슈도보헤마이트는 기공 부피(pore volume)가 0.7 내지 1.3 ml/g이고, 비표면적(specific surface area)이 280 내지 360 m²/g이며 벌크 밀도(bulk density)가 0.05 내지 0.35 g/cm³인 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 슈도보헤마이트는 평균 입자 크기가 1 내지 30 ㎛인 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 (S1)에서 용융염은 슈도보헤마이트 1몰 기준으로 3 내지 10 몰의 범위로 사용되는 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 (S1)에서 첨가제는 슈도보헤마이트 1몰 기준으로 0.4 내지 3 몰의 범위로 사용되는 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 (S1)의 혼합 반응은 상온 내지 95℃에서 수행되는 제조 방법.
제1항에 따른 방법으로 제조된 판상형 α-알루미나로서,
하기 수학식 1로 정의되는 스팬(span) 범위가 0.8 내지 1.1인 입도분포를 나타내고,
입자 결정구조에서 지름(D₅₀) 및 이에 수직인 두께(T)의 비율로 나타내는 종횡비(D₅₀/T)가 65 내지 120이며, 두께가 0.24 내지 0.27 ㎛인 판상형 α-알루미나:
[수학식 1]
Span = (D₉₀-D₁₀)/D₅₀
상기 식에서, D₁₀, D₅₀ 및 D₉₀은 각각 상기 판상형α-알루미나의 입자 크기 분포도에서 체적 누계 10%, 50% 및 90%에 해당하는 크기이다.
제8항에 있어서,
상기 D₁₀은 9.5 내지 30 ㎛이고, D₅₀은 10 내지 45 ㎛이며, D₉₀은 15 내지 65 ㎛인 판상형 α-알루미나.
제9항에 있어서,
상기 D₁₀은 10 내지 20 ㎛이고, D₅₀은 15 내지 30 ㎛이며, D₉₀은 20 내지 50 ㎛인 판상형 α-알루미나.
제10항에 있어서,
상기 D₁₀은 10 내지 15 ㎛이고, D₅₀은 15 내지 25 ㎛이며, D₉₀은 25 내지 40 ㎛인 판상형 α-알루미나.
제8항에 따른 판상형 α-알루미나를 포함하는 진주 광택용 안료.