CN116377367A - 一种ZnTe合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnTe合金靶材的制备方法,涉及溅射镀膜领域,其技术方案要点是:一种ZnTe合金靶材的制备方法,包括以下步骤S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按原子质量份数装入坩埚中,加入气雾化设备中,温度1300‑1400℃,压力3‑5MPa,制备ZnTe合金粉末;S2:将所述合金粉末球磨后过筛,得到<50um的过筛粉末;S3:将过筛后的粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度950‑1100℃,保温4‑7h,得到ZnTe合金烧结粉体;S4:将背靶进行喷砂处理,喷砂用铁砂,目数为:40‑60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与背靶通过热喷涂设备进行结合,得到ZnTe合金毛坯靶材;S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。本发明能够制备导电性好的ZnTe合金靶材。
Description
技术领域
本发明涉及溅射镀膜领域,更具体地说,它涉及一种ZnTe合金靶材的制备方法。
背景技术
ZnTe,分子量为193.01,常见熔点为1239℃,是一种由Te 66.11%,Zn 33.89%构成的化合物。ZnTe是一种优异的化合物半导体,高质量的ZnTe材料可以很大程度上提高绿光LED的发光效率。ZnTe 是典型的Ⅱ-Ⅵ族化合物,ZnTe 的结构有两种,分别是闪锌矿结构和纤锌矿结构,本发明针对的是闪锌矿结构 ZnTe。由于具有较高的熔点,所以单晶 ZnTe的制备比较困难,ZnTe靶材的导电性能直接影响到溅射效率及薄膜的均匀性,本发明提供了一种导电性能好的ZnTe靶材的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种ZnTe合金靶材的制备方法,能够制备致密度高/导电性好的高性能的ZnTe合金旋转靶材。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种ZnTe合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入具有保护气氛的气雾化设备中,温度1300-1400℃,压力3-5MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为30-80 r/min,混合时间为2-8h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ10*10,Φ8*8mm,Φ12*12mm,球料比为1:1-5:1,装载量为1/3-2/3;然后过筛,得到<50um的过筛粉末;
S3:将过筛后的粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度950-1100℃,保温4-7h,得到ZnTe合金烧结粉体;
S4:将背靶进行喷砂处理,喷砂用铁砂,目数为:40-60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与背靶通过热喷涂设备进行结合,得到ZnTe合金毛坯靶材;
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
本发明进一步设置为:在S4步骤中,热喷涂时,背靶的旋转速度为 50-150r/min,喷枪与背靶外表面的距离为80-120mm,喷枪的移动速度为200-400mm/min。
本发明进一步设置为:在S4步骤中,热喷涂时使用惰性气体氩气或氮气进行气氛保护。
本发明进一步设置为:在S1步骤中,气雾化设备中的保护气氛为氩气或真空。
本发明进一步设置为:在S4步骤中,热喷涂是将ZnTe合金烧结粉体加热熔化,用高速气流将其雾化成颗粒状,并以一定的速度喷射到背靶表面,形成涂层。
本发明进一步设置为:在S4步骤中,所述背靶为不锈钢或合金材质的平板或圆管。
本发明进一步设置为:在热喷涂之前将背靶喷涂打底层。
本发明进一步设置为:所述ZnTe为闪锌矿结构。
综上所述,本发明具有以下有益效果:通过本发明制备的ZnTe合金靶材导电性能有较大的提升,而常规烧结工艺制备的靶材局部区域晶粒异常长大,组织非常不均匀,且晶粒在长大过程中出现了大量的间隙导致电阻较大,本发明制备的ZnTe合金靶材则不会出现这些问题。
附图说明
图1为球磨后的粉末状态图。
实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。
本发明提供一种ZnTe合金靶材制备方法,包括以下步骤:
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入气雾化设备中。保护气氛:氩气或真空。温度1300-1400℃,压力3-5MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为30-80 r/min,混合时间为2-8h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ10*10,Φ8*8mm,Φ12*12mm,球料比为1:1-5:1,装载量为1/3-2/3;然后过筛,得到<50um的过筛粉末,其状态如附图1所示;
S3:将所得ZnTe合金粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度950℃~1100℃保温4~7h,得到ZnTe合金烧结粉体;
S4:将不锈钢背管加工后进行喷砂处理,喷砂用铁砂的目数为:40~60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与不锈钢背管通过热喷涂设备进行结合,喷涂时使用惰性气体氩气或氮气进行气氛保护,得到ZnTe合金毛坯靶材。其中,不锈钢背管的旋转速度为 50∽150r/min,喷枪与不锈钢背管外表面的距离为80~120mm,喷枪的移动速度为200~400mm/min。在保护气体氛围下,将步骤S3得到的ZnTe合金烧结粉体喷涂于背靶上,得到ZnTe合金毛坯靶;
其中,热喷涂,是指将ZnTe合金烧结粉体加热熔化,用高速气流将其雾化成极细的颗粒,并以很高的速度喷射到背靶表面,形成涂层。
其中,背靶指的是用于绑定靶材的载体,例如不锈钢或者合金材质的平板或者圆管。热喷涂之前,还可以包括将背靶加工后进行喷砂处理,并喷涂打底层的步骤。
其中保护气体为氩气或者氮气,在上述保护气体氛围下进行热喷涂能够防止喷涂粉体在熔融态与空气中的氧气接触,避免粉体再次被完全氧化而影响导电性。
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
经试验证明,本发明的上述ZnTe合金靶材的制备方法制备得到ZnTe合金靶材的相对密度≥90%,ZnTe合金靶材的电阻率≤6×105Ω·cm,因此,通过上述ZnTe合金靶材的制备方法能够得到致密度和导电性良好的高性能ZnTe合金旋转靶材。
具体实施案例:
实施例
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入气雾化设备中。保护气氛为真空;温度1300℃,压力5MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为30 r/min,混合时间为2h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ10*10,球料比为1:1,装载量为1/3;然后过筛,得到<50um的过筛粉末;
S3:将所ZnTe合金粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度1100℃保温7h,得到ZnTe合金烧结粉体;
S4:将不锈钢背管加工后进行喷砂处理,喷砂用铁砂的目数为:60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与不锈钢背管通过热喷涂设备进行结合,喷涂时使用惰性气体氮气进行气氛保护,得到ZnTe合金毛坯靶材。其中,不锈钢背管的旋转速度为 50r/min,喷枪与不锈钢背管外表面的距离为100mm,喷枪的移动速度为300mm/min。在保护气体氛围下,将步骤S3得到的ZnTe合金烧结粉体喷涂于背靶上,得到ZnTe合金毛坯靶;
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
实施例
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入气雾化设备中。保护气氛为氩气;温度1350℃,压力4MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为50 r/min,混合时间为5h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ8*8mm,球料比为3:1,装载量为1/2;然后过筛,得到<50um的过筛粉末;
S3:将所ZnTe合金粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度950℃保温4h,得到ZnTe合金烧结粉体。
S4:将不锈钢背管加工后进行喷砂处理,喷砂用铁砂的目数为:40目;将所述ZnTe合金烧结粉体与不锈钢背管通过热喷涂设备进行结合,喷涂时使用惰性气体氮气进行气氛保护,得到ZnTe合金毛坯靶材。其中,不锈钢背管的旋转速度为 150r/min,喷枪与不锈钢背管外表面的距离为80mm,喷枪的移动速度为200mm/min。在保护气体氛围下,将步骤S3得到的ZnTe合金烧结粉体喷涂于背靶上,得到ZnTe合金毛坯靶;
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
实施例
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入气雾化设备中,保护气氛为氩气;温度1400℃,压力3MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为80 r/min,混合时间为8h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ12*12mm,球料比为5:1,装载量为2/3;然后过筛,得到<50um的过筛粉末;
S3:将所ZnTe合金粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度1000℃保温5.5h,得到ZnTe合金烧结粉体;
S4:将不锈钢背管加工后进行喷砂处理,喷砂用铁砂的目数为:60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与不锈钢背管通过热喷涂设备进行结合,喷涂时使用惰性气体氩气进行气氛保护,得到ZnTe合金毛坯靶材。其中,不锈钢背管的旋转速度为 100r/min,喷枪与不锈钢背管外表面的距离为120mm,喷枪的移动速度为400mm/min。在保护气体氛围下,将步骤S3得到的ZnTe合金烧结粉体喷涂于背靶上,得到ZnTe合金毛坯靶;
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
对比例1
S1:准备碲化锌单质混合颗粒料:选用碲化锌单质,对碲化锌单质进行粉碎过筛,得到多组不同粒径范围的粉末,获得混合颗粒料。
S2:将混合颗粒料在混料机中进行再次混合2h,随后混合颗粒料在150℃进行保温干燥2h处理;
S3:将所述干燥后的粉末直接进行冷压成型,在240MPa压力下保压20min,获得冷压毛坯。
S4、将罐装好的冷压毛坯直接放入加热炉中进行烧结,烧结温度1050℃/min,保温时间6h;然后出炉空冷,打开罐子,得到碲化锌靶材。
对上述实施例和对比例进行检测密度以及电阻率获得以下数据:
案例 | 相对密度 | 电阻率Ω.cm |
实施案例1(气雾化+喷涂) | 90.6% | 5.7*105 |
实施案例2(气雾化+喷涂) | 91.37% | 4.5*105 |
实施案例3(气雾化+喷涂) | 92% | 3.2*105 |
对比案例1(普通烧结) | 88% | 8.5*106 |
与现有技术对比,本发明制备的ZnTe合金靶材具有以下特点:
靶材导电性能有较大的提升,常规烧结工艺制备的靶材局部区域晶粒异常长大,组织非常不均匀,且晶粒在长大过程中出现了大量的间隙导致电阻较大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将Zn锭和Te锭作为原料,清洗烘干后按照原子质量份数装入坩埚中,加入具有保护气氛的气雾化设备中,温度1300-1400℃,压力3-5MPa,制备ZnTe合金粉末;
S2:将所述合金粉末进行滚筒球磨,转速为30-80 r/min,混合时间为2-8h,球磨介质为柱状的氧化锆球,尺寸为Φ10*10,Φ8*8mm,Φ12*12mm,球料比为1:1-5:1,装载量为1/3-2/3;然后过筛,得到<50um的过筛粉末;
S3:将过筛后的粉末用烧结炉进行烧结,烧结温度950-1100℃,保温4-7h,得到ZnTe合金烧结粉体;
S4:将背靶进行喷砂处理,喷砂用铁砂,目数为:40-60目;将所述ZnTe合金烧结粉体与背靶通过热喷涂设备进行结合,得到ZnTe合金毛坯靶材;
S5:将所述ZnTe合金毛坯靶材进行抛光和加工处理,得到ZnTe合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在S4步骤中,热喷涂时,背靶的旋转速度为 50-150r/min,喷枪与背靶外表面的距离为80-120mm,喷枪的移动速度为200-400mm/min。
3.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在S4步骤中,热喷涂时使用惰性气体氩气或氮气进行气氛保护。
4.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,气雾化设备中的保护气氛为氩气或真空。
5.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在S4步骤中,热喷涂是将ZnTe合金烧结粉体加热熔化,用高速气流将其雾化成颗粒状,并以一定的速度喷射到背靶表面,形成涂层。
6.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在S4步骤中,所述背靶为不锈钢或合金材质的平板或圆管。
7.根据权利要求6所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:在热喷涂之前将背靶喷涂打底层。
8.根据权利要求1所述的一种ZnTe合金靶材的制备方法,其特征在于:所述ZnTe为闪锌矿结构。
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