CN115779861B - 一种羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：（1）将竹粉和稀盐酸溶液加入反应釜中，采取水热炭化法进行炭化，反应结束后，冷却，抽滤，洗涤，加入氢氧化钠溶液进行搅拌，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，获得水热竹炭；（2）取上述水热竹炭，加入衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠固体，研磨至混合均匀，放入反应釜中并通入氮气，加热反应，反应结束后，冷却，抽滤，洗涤，干燥，得到所述吸附剂。本发明制得的吸附剂能有效吸附阳离子污染物，在室温下对亚甲基蓝的吸附量可达1032.95 mg/g，对铅离子的吸附量可达285.16 mg/g，在水污染治理领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水污染处理领域，尤其涉及一种羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法和应用。
背景技术
水体污染的主要污染源来自于工业染料，重金属，制药废水和其他有机污染物等，这些污染物即使在最低浓度下，也有可能导致生物体遗传问题和生理缺陷。虽然已有大量的吸附剂如MOFs、水凝胶、介孔材料、活性炭等应用于废水处理，但它们仍存在稳定性低、价格高、吸附能力低、再生能力差等缺点。因此，开发和利用便捷、经济、环保的材料去除水环境系统中的污染源至关重要。水热炭化法是一种绿色、环保、简单的炭材料制备方法，可在温和条件下将农林废弃物转化为富碳材料，制备的水热炭比表面积小，表面缺乏特异性结合位点，导致其对污染物的吸附能力有限。增加水热炭表面的羧酸根等高活性基团含量可以增强其吸附能力，但目前所使用的羧酸酐改性方法存在价格较高，且接枝羧酸官能团的数量有限等问题。
竹子是一种良好的可再生资源，生长周期短，产量高，分布范围广，可以有效缓解木材资源减少等问题。竹炭是由竹子经炭化加工后得到的产物，具有特殊的微孔结构和较高的比表面积，在吸附剂中具有良好的应用前景。自由基聚合法是其中常见一种的表面改性方法，可以赋予材料新的理化性能。衣康酸是一种无毒单体，可通过微生物发酵从可再生的非石油资源中制备，该单体含有一个双键和两个羧酸基团，并且双键与羧酸产生共轭效应，具有较高的聚合能力，有望通过自由基共聚改性水热炭来提升水热炭吸附能力。此外，固相反应过程不使用有机溶剂，是一种绿色环保的合成方法。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，该方法采用自由基聚合法固相合成水热炭吸附材料，在固相反应过程中无需使用有机溶剂，简单环保；本发明的另一目的在于提供所述方法制得的羧酸功能化水热炭吸附材料在吸附亚甲基蓝和重金属铅离子中的应用，该吸附材料结构稳定，可回收再利用。
技术方案：本发明所述的羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将竹粉和稀盐酸溶液加入水热反应釜中，采取水热炭化法进行炭化，反应结束后，冷却，抽滤，用溶剂洗涤，加入氢氧化钠溶液进行搅拌，反应结束后，抽滤，用溶剂洗涤，直至滤液为中性，干燥，获得水热竹炭。
(2)取上述水热竹炭，加入衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠固体，研磨至混合均匀，放入反应釜中通入氮气，进行加热反应，反应结束后，冷却，抽滤，用溶剂洗涤，直至滤液为中性，干燥，得到目标化合物，即羧酸功能化水热炭。
进一步地，步骤(1)所述稀盐酸溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，竹粉与稀盐酸溶液的添加比例为40-50g：160-180mL，竹粉与氢氧化钠溶液的添加比例为40-50g：400-500mL；所述炭化温度为200-220℃，反应时间为12-24h；所述氢氧化钠溶液浓度为0.2-0.25mol/L，搅拌时间为1-4h；所述洗涤溶剂为去离子水。
进一步地，步骤(2)所述水热炭，衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠质量比为8-9g：16-18g：0.8-1.0g：8-9g；研磨时添加顺序依次为水热竹炭，衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠，倒入反应釜后，通氮气15-30min，反应条件为固相加热反应；反应温度为200-220℃，反应时间为8-12h；所述洗涤溶剂为去离子水。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)所述的干燥温度均为60-80℃。
所述制备方法制得的羧酸功能化水热炭吸附材料可应用于吸附亚甲基蓝和重金属阳离子。
发明原理：本发明通过自由基反应将含有不饱和双键的衣康酸成功接枝到富含羟基基团的水热竹炭表面，且衣康酸可以产生共轭效应，其具有的双键与羧酸可以发生聚合反应修饰水热竹炭，从而增加水热炭表面羧酸根含量，可以有效提升水热炭吸附能力。羧酸功能化水热炭可以利用离子交换、π-π共轭、静电作用、内表面络合、阳离子-π和氢键等作用吸附亚甲基蓝和铅离子。羧酸功能化水热炭在较低pH条件下呈负电荷，有利于水热竹炭在较宽的pH值范围内通过静电相互作用吸附阳离子污染物，且吸附能力较高。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)所述制备方法简便环保，采用自由基聚合法固相合成羧酸功能化水热炭吸附材料，该固相反应过程无需使用有机溶剂，是一种绿色环保的合成方法；(2)所述制备方法制得的吸附剂能有效吸附阳离子污染物，在室温下对亚甲基蓝的吸附量可达1032.95mg/g，对铅离子的吸附量可达285.16mg/g，并且该吸附剂材料可以回收再利用，在水污染治理领域有着良好的应用前景。
附图说明
图1为a)羧酸功能化水热炭对不同初始浓度亚甲基蓝的吸附能力图，b)羧酸功能化水热炭对不同初始浓度铅离子的吸附能力图；
图2为羧酸功能化水热炭对亚甲基蓝和铅离子吸附的重复利用测试图。
具体实施方式
实施例1
所述羧酸功能化水热炭的制备方法如下：
称取废弃竹粉40g于聚四氟乙烯内衬的500mL高压反应釜中，加入160mL浓度为1mol/L盐酸溶液，搅拌均匀，在200℃下反应24h后，冷却，抽滤，用去离子水清洗，加入400mL浓度为0.25mol/L氢氧化钠溶液搅拌1h，抽滤，用去离子水清洗至滤液达到中性，抽滤，在60℃下干燥，获得水热竹炭。
分别称取水热竹炭8g，衣康酸16g，过硫酸铵1g，氢氧化钠8g，置于研钵中研磨至均匀粉末，倒入聚四氟内衬的500mL高压反应釜中，通氮气15min，在200℃加热反应8h，待冷却至室温后，用去离子水洗涤，直至滤液pH为中性，于60℃烘干，得到羧酸功能化水热炭。
实施例2
所述羧酸功能化水热炭的制备方法如下：
称取废弃竹粉40g于聚四氟乙烯内衬的500mL高压反应釜中，加入180mL浓度为0.5mol/L盐酸溶液，搅拌均匀，在220℃下反应12h后，冷却，抽滤，用去离子水清洗，加入400mL浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液搅拌4h，抽滤，用去离子水清洗直至滤液达到中性，抽滤，获得水热竹炭。
分别称取水热竹炭9g，衣康酸16g，过硫酸铵0.8g，氢氧化钠9g，置于研钵中研磨至均匀粉末，倒入聚四氟内衬的500mL高压反应釜中，通氮气15min，在220℃加热反应10h，待冷却至室温后，用去离子水洗涤，至直至滤液pH为中性，于60℃烘干，得到羧酸功能化水热炭。
实施例3
所述羧酸功能化水热炭的制备方法如下：
称取废弃竹粉50g于聚四氟乙烯内衬的500mL高压反应釜中，加入180mL浓度为0.5mol/L盐酸溶液，搅拌均匀，在220℃下反应24h后，冷却，抽滤，用去离子水清洗，加入500mL浓度为0.25mol/L氢氧化钠溶液搅拌2h，抽滤，用去离子水清洗直至滤液达到中性，抽滤，获得水热竹炭。
分别称取水热竹炭9g，衣康酸18g，过硫酸铵0.9g，氢氧化钠9g，置于研钵中研磨至均匀粉末，倒入聚四氟内衬的500mL高压反应釜中，通氮气30min，在220℃加热反应12h，待冷却至室温后，用去离子水洗涤，直至滤液pH为中性，于80℃烘干，得到羧酸功能化水热炭。
初始浓度对吸附影响：
根据不同初始浓度测试实施例1制得的羧酸功能化水热炭的吸附效果，见图1。根据图1a显示，在298K的条件下，随着亚甲基蓝初始浓度从300mg/g增加至1200mg/g，吸附剂对于亚甲基蓝的吸附量从373.75mg/g明显上升至1032.95mg/g；当Pb(Ⅱ)的初始浓度从50mg/g增加至350mg/g，对Pb(Ⅱ)的吸附量从61.79mg/g上升至285.16mg/g。
IFHC重复利用：
使用浓度为1100mg/L的亚甲基蓝溶液与0.50g实施例1制得的吸附剂混合振荡至吸附饱和，以乙醇与0.2mol/L盐酸溶液(体积比为1：1)混合液为脱附液进行脱附实验，再生吸附剂用0.25mol/L氢氧化钠溶液活化，用去离子水洗涤，烘干后测试其吸附能力。
250mg/L Pb(Ⅱ)溶液与0.50g吸附剂混合吸附后，以0.1mol/L硝酸为脱附液进行脱附实验，再生吸附剂用0.25mol/L氢氧化钠溶液活化，用去离子水洗涤，烘干后测试其吸附能力。
由图2重复利用测试图可以看出，吸附剂对于亚甲基蓝和铅离子的吸附量在5个循环后仍然保持90％以上，说明羧酸功能化水热炭是一种结构稳定的具有回收再利用功能的吸附材料，在水污染治理方面有很大前景。
Claims (8)
1.一种羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将竹粉和稀盐酸溶液加入反应釜中，采取水热炭化法进行炭化，反应结束后，冷却，抽滤，洗涤，加入氢氧化钠溶液进行搅拌，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，获得水热竹炭；
（2）取上述水热竹炭，加入衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠固体，研磨至混合均匀，放入反应釜中并通入氮气，加热反应，反应温度为200-220 ℃，反应时间为8-12 h，反应结束后，冷却，抽滤，洗涤，干燥，得到羧酸功能化水热炭吸附材料；所述水热竹炭，衣康酸，过硫酸铵和氢氧化钠质量比为8-9 g：16-18 g：0.8-1.0 g：8-9 g；
该方法通过自由基反应将衣康酸接枝到水热竹炭表面，从而增加水热炭表面羧酸根含量并提升水热炭吸附材料的吸附能力。
2.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稀盐酸溶液的浓度为0.5-1.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述竹粉与稀盐酸溶液的添加比例为40-50 g：160-180 mL；竹粉与氢氧化钠溶液的添加比例为40-50 g：400-500 mL。
4.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.25 mol/L，搅拌时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述炭化的温度为200-220 ℃，炭化的时间为12-24 h。
6.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中的洗涤溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述羧酸功能化水热炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中通氮气的时间为15-30min。
8.一种权利要求1-7任意一项所述制备方法制得的羧酸功能化水热炭吸附材料在吸附亚甲基蓝和金属阳离子中的应用。
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