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CN114773669A - 一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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CN114773669A CN202210535095.1A CN202210535095A CN114773669A CN 114773669 A CN114773669 A CN 114773669A CN 202210535095 A CN202210535095 A CN 202210535095A CN 114773669 A CN114773669 A CN 114773669A
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朱宝伟
张静玉
梁海
邓信忠
高爽
陈晓陆
李振
刘说
冯嘉怡
刘雨桐
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Yingkou Institute of Technology
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Yingkou Institute of Technology
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Abstract

本发明属于功能性材料的制备技术领域，具体公开了一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法，使用硅烷偶联剂702作为改性剂，采用微通道反应方式使氢氧化钠水溶液与氯化镁水溶液发生反应生成改性纳米氢氧化镁阻燃剂，该改性纳米氢氧化镁阻燃剂经表面改性后其部分力学性能有很大的提高，而且具有更好的分散性，而且该改性纳米氢氧化镁阻燃剂的阻燃性能优越。

Description

一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性材料的制备技术领域，特别是一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料。与氢氧化铝一样，氢氧化镁阻燃剂是依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，因此具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。但是，与含卤有机阻燃剂相比，要达到相当的阻燃效果，填充量一般要达到50％以上。由于氢氧化镁为无机物，表面与高分子化合物的相容性较差，如此高的填充量，如果不对其进行表面改性处理，填充到高聚物材料中后，将导致高分子材料力学等性能的下降。因此，必须对其进行表面改性处理，以改善其与高分子材料的相容性，使填充材料的力学性能不下降，甚至使材料的部分力学性能有所提高。制备改性纳米氢氧化镁并改善其分散性是非常必要的，因此本专利开发了一种采用微反应通道法制备改性氢氧化镁。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个目的是要提供一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取氯化镁完全溶解于去离子水形成浓度为0.02-0.08mol/L的氯化镁水溶液，取改性剂完全溶解在溶剂中形成浓度为0.02-0.05mol/L的改性剂溶液，取氢氧化钠完全溶解于去离子水形成浓度为0.02-0.05mol/L得氢氧化钠水溶液；所述氯化镁与氢氧化钠的物质量的比为1:(2-7)，所述改性剂的加入量为氯化镁的0.5％-1.5％；将改性剂溶液与氯化镁水溶液混合后，转移到微通道反应器反应管路一的存储瓶中待用；将氢氧化钠水溶液转移到微通道反应器管路二的存储瓶中待用；
步骤二、设置微通道反应器内的反应温度及压力，在一定的温度以及压力下，将改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液及氢氧化钠水溶液同时输入微通道反应器中进行反应；
步骤三、反应结束后再用去离子水洗涤多次，抽滤；
步骤四、抽滤后自然干燥，即得改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂702，其化学式为：NH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NHC3H6CH3Si(OCH3)2；溶解改性剂的溶剂为水。
优选地，所述微通道反应器中的温度为25-30℃。
优选地，所述微通道反应器中的压力为0.5-1MP。
进一步地，所述改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液输入微反应器的速度为2-5mL/min，氢氧化钠水溶液输入微反应器的速度为2-10mL/min。
本发明的第二个目的是要提供一种利用上述改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法制得的改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
与现有技术相比，本发明使用硅烷偶联剂702作为改性剂，采用微通道反应方式使氢氧化钠水溶液与氯化镁水溶液发生反应生成改性纳米氢氧化镁阻燃剂，该改性纳米氢氧化镁阻燃剂经表面改性后其部分力学性能有很大的提高，而且具有更好的分散性，而且该改性纳米氢氧化镁阻燃剂的阻燃性能优越。
附图说明
图1为本发明实施例1的改性后氢氧化镁扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
称取30.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.02mol/L的溶液，将4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.02mol/L，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路一的存储瓶中待用，需要说明的是：本实施例所用的微通道反应器可以为圆形微反应通道或波浪型微图反应通道本实施例不做限定，下述实施例同上；称取20.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路二的存储瓶中待用。在30℃以及0.5MP压力下，将氯化镁和硅烷偶联剂702的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按2mL/min输入微通道反应器中进行反应，反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤，抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：粒径D50为0.42μm～3.92μm；氢氧化镁的比表面积为4m2/g～10m2/g，产品的扫描电镜如图1所示；改性后的氢氧化镁的具体相关性能如表1所示。
表1
Figure BDA0003647586730000031
Figure BDA0003647586730000041
实施例2
称取80.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.04mol/L的溶液，将4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.04mol/L，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路一的存储瓶中待用；称取10.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.025mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路二的存储瓶中待用。在25℃以及1MP压力下，将氯化镁和偶联剂的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按6mL/min输入微通道反应器中进行反应。反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤。抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：得到的改性氢氧化镁的粒径D50为0.40μm～3.91μm；氢氧化镁的比表面积为5m2/g～11m2/g，改性后的氢氧化镁的相关性能具体如表2所示。
表2
Figure BDA0003647586730000042
实施例3
称取80.0g的氯化镁，完全溶解于去离子水中，配制成浓度为0.04mol/L的溶液，将4.0g的硅烷偶联剂702溶解在溶剂水中，制备的浓度为0.04mol/L，硅烷偶联剂的加入量为氯化镁的0.5％，将配置好的氯化镁溶液与硅烷偶联剂702按然后转移到微通道反应器管路2的存储瓶中待用；称取10.0g的氢氧化钠，配成浓度为0.025mol/L的氢氧化钠溶液，置于微通道反应器管路2的存储瓶中待用。在30℃以及1MP压力下，将氯化镁和偶联剂的混合溶液按2mL/min、氢氧化钠溶液按6mL/min输入微通道反应器中进行反应。反应结束后分别用去离子水洗涤三次、抽滤。抽滤后自然干燥，即得改性的氢氧化镁粉体。
测定本实施例得到的氢氧化镁的改性效果：得到的改性氢氧化镁的粒径D50为0.42μm～3.91μm；氢氧化镁的比表面积为6m2/g～10m2/g，改性后的氢氧化镁的相关性能具体如表3所示。
表3
Figure BDA0003647586730000051
进一步，对本实施例的改性后的氢氧化镁进行水平燃烧测定实验，实验分为四组，对每组实验数据分别进行记录，最终的水平燃烧测试结果如表4所示。
表4
T(S) L(mm) V(mm/min)
A 100.8 75.0 44.50
B 165.5 75.0 27.20
C 180.8 75.0 26.00
D 175.8 75.0 25.60
水平燃烧实验判定标准如表5所示。
表5
Figure BDA0003647586730000061
式样燃烧性能由表可知，B、C、D的其燃烧速度小于40mm/min，C、D的阻燃性能较为突出，阻燃剂别为FH-3-25.6mm/min与FH-3-25.6mm/min。
对A、B、C、D四组进行垂直燃烧实验，得到的实验数据如表6所示。
表6
T1(s) T2(s) L(mm)
A 11.00 10.20 75.0
B 13.30 12.40 75.0
C 13.40 13.20 75.0
D 15.20 13.50 75.0
垂直燃烧实验判定标准如表7所示。
表7
Figure BDA0003647586730000062
Figure BDA0003647586730000071
式样燃烧时有滴落物且滴落物无继续燃烧现象，式样燃烧时火焰没有蔓延到夹具。D组式样阻燃性能较为优异，经表测定D组式样燃烧性能级别为94V-1,符合阻燃剂燃烧标准。
四组式样进行氧指数测试，测试结果如表8所示。
表8
氧指数/％
A 18
B 22
C 23
D 26
由表5实验数据可知D，B、C、D三组与空白对照组A对比，阻燃性能逐渐提高，D组与A组相比氧指数更是提高了6％，证明在尼龙66中加入了氢氧化镁对其阻燃性由较为明显的提高。
实验对未改性氢氧化镁进行与D组添加氢氧化镁量相同物料配比进行对比燃烧性能试验，实验记为对比组，实验结果如表9、10、11所示。
表9
T(S) L(mm) V(mm/min)
对比组 145.6 75 30.86
表10
Figure BDA0003647586730000072
Figure BDA0003647586730000081
表11
氧指数/％
对比组 20
经过三组单因素实验与改性氢氧化镁的燃烧性能对比，发现改性氢氧化镁的阻燃性能与未改性的氢氧化镁相比较，改性后的氢氧化镁阻燃性能更加优异。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取氯化镁完全溶解于去离子水形成浓度为0.02-0.08mol/L的氯化镁水溶液，取改性剂完全溶解在溶剂中形成浓度为0.02-0.05mol/L的改性剂溶液，取氢氧化钠完全溶解于去离子水形成浓度为0.02-0.05mol/L得氢氧化钠水溶液；所述氯化镁与氢氧化钠的物质量的比为1:(2-7)，所述改性剂的加入量为氯化镁的0.5％-1.5％；将改性剂溶液与氯化镁水溶液混合后，转移到微通道反应器反应管路一的存储瓶中待用；将氢氧化钠水溶液转移到微通道反应器管路二的存储瓶中待用；
步骤二、设置微通道反应器内的反应温度及压力，在一定的温度以及压力下，将改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液及氢氧化钠水溶液同时输入微通道反应器中进行反应；
步骤三、反应结束后再用去离子水洗涤多次，抽滤；
步骤四、抽滤后自然干燥，即得改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述改性剂为硅烷偶联剂702，其化学式为：NH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NHC3H6CH3Si(OCH3)2；溶解改性剂的溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器中的温度为25-30℃。
4.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器中的压力为0.5-1MP。
5.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述改性剂溶液与氯化镁水溶液的混合溶液输入微反应器的速度为2-5mL/min，氢氧化钠水溶液输入微反应器的速度为2-10mL/min。
6.一种如根据权利要求1-5任一所述的改性纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法制得的改性纳米氢氧化镁阻燃剂。
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