CN101362835A - 一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，所述方法包括：将硅烷偶联剂加入C1～C10的醇溶剂中，配成质量浓度1％～20％的硅烷偶联剂溶液；将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的0.1％～5.0％，于0～100℃下充分搅拌30～500分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。本发明采用硅烷偶联剂直接湿法改性氢氧化镁合成浆液，缩短了工艺流程，能耗少，提高了生产效益；通过对氢氧化镁浆液的改性，大大提高了氢氧化镁的过滤速率，提高了氢氧化镁成品的颗粒分散性，操作方便，具有显著的经济和社会效益；改性后的氢氧化镁具有很好的疏水性，有效的提高了其在聚合材料中的分散性和相容性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法。
(二)背景技术
高分子合成材料发展极为迅速，已广泛应用于交通、运输、建筑、电子电气、化工等领域，但合成材料一般易燃，近年来，由聚合物材料着火所引起的重大火灾呈上升趋势，聚合物材料的阻燃越来越引起人们的重视，阻燃剂的发展与应用显得十分重要。
阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。
无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氢氧化铝和氢氧化镁最为常用，因氢氧化铝和氢氧化镁分解时吸热量大，分解后产生的氧化物是耐高温物质，可附着在可燃物的表面，起到隔绝空气作用，同时分解产生的水也能有效的起到灭火的作用，故这二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟等显著特点。
目前国内氢氧化铝用量较多，但随着高聚物加工温度的提高，氢氧化铝易分解，阻燃作用将会大大降低，氢氧化镁较氢氧化铝具有如下优点：
(1)氢氧化镁热分解温度高达350℃，比氢氧化铝分解温度高于100℃，故有利于塑料加工温度的提高，加快挤塑速度，缩短模塑时间；
(2)氢氧化镁分解能高，有利于吸收燃烧热，提高阻燃效率；
(3)氢氧化镁与酸的中和能力强，可较快地中和塑料燃烧过程产生的酸性气体SO2、NOX、CO2等；
(4)氢氧化镁抑烟能力强、硬度小，对设备摩擦小，有助于延长生产设备寿命。
但是氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质，在有机高聚物中难以均匀地分散。因此，如果用未经表面处理的氢氧化镁粉填充聚合物材料，聚合物材料的其它性能(如力学性能和加工性能等)严重恶化，因此，必须对氢氧化镁进行表面改性，以改变其天然“亲水疏油”的表面性质，提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响甚至使它们有所提高。
(三)发明内容
本发明目的即是为了提供一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，以解决氢氧化镁阻燃剂及性强、具有亲水性、与高分子材料相容性差等问题。
本发明采用的技术方案是：
一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，所述方法包括：(1)将硅烷偶联剂加入C1～C10的醇溶剂中，配成质量浓度1％～20％的硅烷偶联剂溶液，所述硅烷偶联剂分子式为RSiX3，其中R为C1～C20的烷基，X3为3个相同的取代基X，X为甲氧基或乙氧基；(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液(为新鲜合成的含有氢氧化镁的浆液，所述浆液制备过程为：配制1.5mol/L的MgCl2·6H2O溶液100ml，在40℃剧烈搅拌条件下缓慢滴加入2.5mol/L的氨水溶液420ml，滴加时间控制在1小时左右，滴定结束后继续搅拌反应1小时，下同)混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的0.1％～5.0％，于0～100℃下充分搅拌30～500分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
所述C1～C10的醇溶剂优选为下列之一：①甲醇、②乙醇、③异丙醇。
所述硅烷偶联剂优选为下列之一：①n-十二烷基三甲氧基硅烷、②n-辛基三甲氧基硅烷、③n-辛基三乙氧基硅烷、④n-丙基三甲氧基硅烷、⑤n-丙基三乙氧基硅烷。
所述步骤(2)优选为：(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁合成浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的0.6％～1.2％，于60～80℃下充分搅拌60～90分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
具体的，所述方法如下：(1)将n-十二烷基三甲氧基硅烷加入乙醇中，配成质量浓度2％～10％的硅烷偶联剂溶液；(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁合成浆液混合，控制n-十二烷基三甲氧基硅烷质量为氢氧化镁质量的0.6％～1.2％，于40～80℃下充分搅拌60～90分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
本发明将硅烷偶联剂通过湿法改性氢氧化镁，取得了非常理想的效果，改性后的产品不仅具有较高的“亲油疏水”性，而且具有较好的分散性，改性后的产品干燥后不需要进行粉碎。另外此方法还可推广到相关的纳米粉体的表面改性。
本发明的有益效果主要体现在：(1)采用硅烷偶联剂直接湿法改性氢氧化镁合成浆液，缩短了工艺流程，能耗少，提高了生产效益；(2)通过对氢氧化镁合成浆液的改性，大大提高了氢氧化镁的过滤速率，提高了氢氧化镁成品的颗粒分散性，操作方便，具有显著的经济和社会效益；(3)改性后的氢氧化镁具有很好的疏水性，有效的提高了其在聚合材料中的分散性和相容性。
(四)附图说明
图1为未经本发明改性的氢氧化镁与低密度聚乙烯(LDPE)混合后的SEM图。
图2为经本发明改性后的氢氧化镁与低密度聚乙烯(LDPE)混合后的SEM图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
氢氧化镁合成浆液制备：配制1.5mol/L的MgCl2·6H2O溶液100ml，在40℃剧烈搅拌条件下缓慢滴加入2.5mol/L的氨水溶液420ml，滴加时间控制在1小时左右，滴定结束后继续搅拌反应1小时，得到氢氧化镁合成浆液。
实施例1：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3％(w/w，下同)的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数达到98.8％，抽滤所用时间为300s。
将氢氧化镁合成浆液抽滤、干燥，即为未经改性的氢氧化镁产品。
取未经改性的氢氧化镁产品和前述经改性的氢氧化镁产品各5g，以甲苯为溶剂，分别与低密度聚乙烯(LDPE，扬州BASF厂，牌号2426H)10g在100℃左右混合，混合后干燥的SEM图见附图1和2。
由附图可知，经本发明改性后的氢氧化镁具有很好的疏水性能，其在聚合材料中的分散性和相容性，要明显优于未经改性的氢氧化镁产品。
实施例2：
将一定量的硅烷偶联剂n-辛基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为96.7％，抽滤所用时间为350s。
实施例3：
将一定量的硅烷偶联剂n-辛基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，配成5％的改性剂溶液，然后取1.74g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为96.5％，抽滤所用时间为410s。
实施例4：
将一定量的硅烷偶联剂n-丙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为98.0％，抽滤所用时间为330s。
实施例5：
将一定量的硅烷偶联剂n-丙基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，配成1％的改性剂溶液，然后取8.7g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为97.7％，抽滤所用时间为350s。
实施例6：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在甲醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取1.74g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为0.6％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为83.0％，抽滤所用时间为380s。
实施例7：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成2％的改性剂溶液，然后取5.22g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.2％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为97.8％，抽滤所用时间为330s。
实施例8：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为60℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为91.5％，抽滤所用时间为1200s。
实施例9：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在异丙醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为80℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为86.4％，抽滤所用时间为1320s。
实施例10：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3％的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌90分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为97.0％，抽滤所用时间为320s。
实施例11：
将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，配成10％的改性剂溶液，然后取0.87g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0％)，控制改性温度为40℃，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为98.0％，抽滤所用时间为300s。
Claims (6)
1.一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，所述方法包括：(1)将硅烷偶联剂加入有机溶剂中溶解，配成质量浓度1％～20％的硅烷偶联剂溶液，所述硅烷偶联剂分子式为RSiX3，其中R为C1～C20的烷基，X3为3个相同的取代基X，X为甲氧基或乙氧基；(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的0.1％～5.0％，于0～100℃下充分搅拌30～500分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为C1～C10的醇。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述C1～C10的醇溶剂为下列之一：①甲醇、②乙醇、③异丙醇。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为下列之一：①n-十二烷基三甲氧基硅烷、②n-辛基三甲氧基硅烷、③n-辛基三乙氧基硅烷、④n-丙基三甲氧基硅烷、⑤n-丙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)为：将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的0.6％～1.2％，于60～80℃下充分搅拌60～90分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：(1)将n-十二烷基三甲氧基硅烷加入乙醇中，配成质量浓度2％～10％的硅烷偶联剂溶液；(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制n-十二烷基三甲氧基硅烷质量为氢氧化镁质量的0.6％～1.2％，于40～80℃下充分搅拌60～90分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。
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