CN114769595A - 一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制备技术领域，特别涉及一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用，靶材制备工艺包括步骤S1：合金粉末制备；步骤S2：将制备好的合金粉末装入包套中，通过螺栓和螺母固定方式将包套的左右两半块拼合固定，进行冷等静压处理；步骤S3：对合金靶材坯料进行第一次脱气处理；步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套；步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套，进行第二次热等静压处理；步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层和隔热层。本申请致密性高，晶粒均匀，具有较好的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，特别涉及一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用。
背景技术
随着半导体行业的快速发展，镀膜材料作为半导体电子器件制造的重要材料，其需求量也日益增加。靶材作为一种重要的镀膜材料，通过靶材制备薄膜材料的主要方法为物理气相沉积法(PVD)，其中最常用的为溅射镀膜法，在集成电路、平面显示、太阳能、光学器件等领域具有广泛的应用。
传统的靶材加工技术主要是铸造技术，尤其是金属靶材的铸造，主要是由锭材进行机加工以及热处理等，该技术存在成本低、易成型等优点，但同时也存在铸件延展性低、容易开裂等缺陷，尤其是对于合金靶材的加工，往往存在组织不均匀、成分偏析等问题，因而目前常采用的另一种加工技术为粉末冶金法；该方法是以金属粉末或金属粉末与非金属粉末为原料，经成形和烧结，制备金属材料、复合材料以及各类制品的工艺技术，所制备的材料一般具有独特的化学组成和机械、物理性能，而由传统的铸造方法无法获得，是解决传统法制备的靶材存在的缺陷问题的重要途径。
根据发明人深入调研，目前针对铝铬合金靶材制备的相关技术相对较少，但也有少部分专利公开了与铝合金靶材相关的制备技术。例如：公开号为CN 101214546A的中国专利公开了一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法，该方法包括以下步骤：采用雾化方法制备符合成分配比的钛铝合金粉末或将钛粉和铝粉进行混料，然后经过装粉和冷等静压预压制，将冷等静压坯放入包套中进行脱气处理，脱气完毕后再进行热等静压压制烧结，最后经加工处理得到钛铝合金靶材。该方法中对钛铝合金靶材的制备只采用一次热等静压成型工艺，且温度极高，未对烧结产物进行微观结构调整，颗粒及组织均匀性有限；公开号为CN104419847 A的中国专利公开了一种钛铝铬合金靶材及其制备方法，主要通过冷等静压和热等静压处理获得靶材，但是该方法制备的靶材难以快速从包套中脱出，且靶材表面没有进行进一步防腐处理，其表面性能难以得到很好的保证；申请号为CN 113564544 A的中国专利也公开了一种铝合金靶材及其制备方法，该方法但是该方法能够制备组织致密的合金靶材，但同样没有对包套结构等进行合理设计，导致其制备过程中的装套和取套比较麻烦，影响生产效率。
基于上述，本申请提供一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用，通过对靶材制备工艺的合理改进设计，有效解决现有技术存在的靶材致密度不够、包套装取不方便等技术问题，进而规避现有技术存在的不足和缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，提供一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用，通过对靶材制备工艺的合理改进设计，有效解决现有技术存在的靶材致密度不够、包套装取不方便等技术问题，进而规避现有技术存在的不足和缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铝铬合金靶材的制备工艺，包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套中，通过螺栓和螺母固定方式将包套的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层和隔热层，得到所需要的合金靶材成品。
优选的，所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度3N～5N的单质铝粉70％～85％，纯度3N～5N的单质铬粉15％～30％；所述合金粉末的平均粒径为35μm～100μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合48h～72h形成合金粉末。对单质铝粉和单质铬粉的纯度进行规定，利于保证制成合金靶材的性能和质量；对合金粉末的粒径进行限定，利于保证制成靶材之后靶材样品的致密性和晶粒均匀性；在惰性气氛下进行混合，一方面为了保证混合过程中铝粉或铬粉受到氧化性气体影响而导致氧化等情况发生，另一方面则通过混合方式将铝粉和铬粉颗粒均匀混合，保证靶材制成之后获得均匀的合金成分。
优选的，所述步骤S2中，包套先通过螺栓和螺母将固定块进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套；然后将合金粉末装入包套的内部成型槽中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为100MPa～180MPa，冷成型的保压时间为15min～20min。通过冷等静压方式进行合金粉末的首次成型，主要为了通过物理方式实现合金粉末之间的冷压结合，形成冷压坯料，为后续的热等静压处理提供方便。
优选的，所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为300℃～400℃，脱气时间为10h～20h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。脱气处理的目的在于：通过该道工艺提高坯料的致密性。
优选的，所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为300℃～400℃；第一次热等静压处理的压力为150MPa～300MPa；第一次热等静压处理的时间为12h～24h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为400℃～600℃，脱气时间为15h～30h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。通过热等静压处理之后，靶材坯料通过高温方式可提高合金颗粒之间的原子运动激烈程度，从而促进合金颗粒之间进一步致密结合，利于制备高致密性合金靶材。
优选的，所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1000℃～1200℃；保温时间为3h～6h，保压压力为300MPa～450MPa。再次进行热等静压处理，主要目的在对成型之后的靶材进一步提高致密性处理。
优选的，所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为400℃～600℃，真空热处理的压力为10-3Pa～10-5Pa范围内，且真空热处理的时间为15h～30h。通过表面的机械精加工，利于保证合金靶材表面的精度质量；通过真空热处理，利于合金靶材微观组织优化和晶粒细化，减少成分偏析，对于保证合金靶材的整体表面质量和机械性能具有积极作用。
优选的，所述合金靶材的结构包括向外凸出的圆盘形溅射块和安装环；所述安装环表面修饰防腐层和隔热层，且所述隔热层表面镀有合金钝化膜；所述安装环的直径大于溅射块的直径，且安装环上阵列开设多个安装孔。合金靶材的结构设计，一方面可以通过溅射块实现表面镀膜功能，另一方面，安装环和安装孔的设计，利于靶材适应不同夹装工具的安装，保证靶材的溅射镀膜效率；防腐层和隔热层的设置，一方面是为了提高靶材的抗腐蚀性能，尤其在安装环部位，靶材的该部位经常涉及安装和拆卸，与夹具之间的接触较为频繁，而且在安装过程中人手也是经常拿住安装环位置，可能因为沾染腐蚀性物质而发生腐蚀缺陷，修饰或镀上防腐层，利于避免靶材腐蚀和提高其使用寿命；通过隔热层的设置，主要为了降低靶材溅射镀膜工作过程中产生的热量影响夹具，导致安装精度不够或者引起夹具热膨胀变形；防腐层和隔热层只设置在安装环上，在溅射块表面不设置防腐层和隔热层，主要为了避免实际溅射镀膜过程中引起防腐材料和隔热材料镀膜情况，避免其影响镀膜质量。
优选的，所述包套包括两个半块，包套通过所述的两个半块拼合而成；所述包套的内部设置有与所述合金靶材外形相匹配的成型槽；包套的左半块拼合面设置有向外凸出的配合凸起，包套的右半块拼合面设置有向内凹进的配合槽；所述包套的左半块右端设置有铰接块，包套的右半块左端设置有与铰接块相匹配的铰接架，所述铰接架内固定焊接有安装轴，配合凸起上开设有与所述安装轴相匹配的轴孔，所述安装轴穿过所述轴孔实现包套的左半块和右半块铰接；所述包套的左半块和右半块的另外一端均设置有固定块，所述固定块内开设有用于锁紧固定包套的固定孔。
通过包套的结构设计，可以实现如下操作功能：通过将包套分成两个半块，可以方便包套内部的靶材取出或装入；通过旋转铰接块和铰接架，可以将包套拼合成一个完整的圆盘形套体；在包套内部形成一个与靶材外形相匹配的成型槽，如此可以方便合金粉末的装入或者靶材坯料的装入；包套的紧固通过螺栓和螺母对两个半块上的固定块进行紧固，此时配合凸起嵌入到配合槽内；当冷等静压处理或热等静压处理之后，靶材与包套之间的相互作用力会更大，传统的包套结构需要施加较大的力度才能将靶材取出，相对比较麻烦且在取出过程中容易对靶材表面造成破坏；采用本申请的包套结构，只需将固定块位置的螺栓和螺母松开，便可以用比较小的力度将包套的两个半块向两侧打开，此时可以轻松将靶材取出，并且保证靶材表面完好。
优选的，所述制备工艺用于铝钛铬合金靶材、铝钛合金靶材以及铝铬合金靶材的生产和制备。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
一方面，本申请的技术方案可获得较高致密性和晶粒均匀性较好的合金靶材，且合金靶材不存在气孔和成分偏析，具有较好的机械加工性能和较高的整体质量，能够满足溅射靶材的使用要求。
另一方面，本申请通过在安装环位置设置防腐层和隔热层，一方面利于提高其表面抗腐蚀性能，同时保证安装环与夹具之间的隔热效果，避免溅射过程产生的热量导致夹具膨胀或热变形；安装环和安装孔的设计可使靶材适用于不同的夹具安装，利于提高其使用范围。
再一方面，本申请通过包套的结构设计，结合包套的作用，可以方便合金粉末或坯料的装入和拆卸取出，相比于现有的传统包套结构来说，不仅装拆方便，而且在取出靶材过程中不会对靶材表面质量造成影响；本申请的合金靶材制备工艺适用于铝钛铬合金靶材、铝钛合金靶材以及铝铬合金靶材的生产和制备，具有较好的实用价值和推广价值。
附图说明
图1为本发明的铝铬合金靶材外形结构示意图；
图2为本发明的包套展开结构示意图；
图3为本发明的包套俯视结构示意图；
图4为本发明的铝铬合金靶材横截面结构示意图。
图中：1、溅射块；2、安装环；3、安装孔；4、成型槽；5、包套；6、配合槽；7、配合凸起；8、铰接架；9、安装轴；10、铰接块；11、固定块；12、固定孔；13、防腐层；14、隔热层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1-4所示：
一种铝铬合金靶材的制备工艺，包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套5中，通过螺栓和螺母固定方式将包套5的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套5；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套5，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套5，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层13和隔热层14，得到所需要的合金靶材成品。
优选的，所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度3N～5N的单质铝粉70％～85％，纯度3N～5N的单质铬粉15％～30％；所述合金粉末的平均粒径为35μm～100μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合48h～72h形成合金粉末。对单质铝粉和单质铬粉的纯度进行规定，利于保证制成合金靶材的性能和质量；对合金粉末的粒径进行限定，利于保证制成靶材之后靶材样品的致密性和晶粒均匀性；在惰性气氛下进行混合，一方面为了保证混合过程中铝粉或铬粉受到氧化性气体影响而导致氧化等情况发生，另一方面则通过混合方式将铝粉和铬粉颗粒均匀混合，保证靶材制成之后获得均匀的合金成分。
优选的，所述步骤S2中，包套5先通过螺栓和螺母将固定块11进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套5；然后将合金粉末装入包套5的内部成型槽4中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为100MPa～180MPa，冷成型的保压时间为15min～20min。通过冷等静压方式进行合金粉末的首次成型，主要为了通过物理方式实现合金粉末之间的冷压结合，形成冷压坯料，为后续的热等静压处理提供方便。
优选的，所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为300℃～400℃，脱气时间为10h～20h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。脱气处理的目的在于：通过该道工艺提高坯料的致密性。
优选的，所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为300℃～400℃；第一次热等静压处理的压力为150MPa～300MPa；第一次热等静压处理的时间为12h～24h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为400℃～600℃，脱气时间为15h～30h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。通过热等静压处理之后，靶材坯料通过高温方式可提高合金颗粒之间的原子运动激烈程度，从而促进合金颗粒之间进一步致密结合，利于制备高致密性合金靶材。
优选的，所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1000℃～1200℃；保温时间为3h～6h，保压压力为300MPa～450MPa。再次进行热等静压处理，主要目的在对成型之后的靶材进一步提高致密性处理。
优选的，所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔3加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为400℃～600℃，真空热处理的压力为10-3Pa～10-5Pa范围内，且真空热处理的时间为15h～30h。通过表面的机械精加工，利于保证合金靶材表面的精度质量；通过真空热处理，利于合金靶材微观组织优化和晶粒细化，减少成分偏析，对于保证合金靶材的整体表面质量和机械性能具有积极作用。
优选的，所述合金靶材的结构包括向外凸出的圆盘形溅射块1和安装环2；所述安装环2表面修饰防腐层13和隔热层14，且所述隔热层14表面镀有合金钝化膜；所述安装环2的直径大于溅射块1的直径，且安装环2上阵列开设多个安装孔3。合金靶材的结构设计，一方面可以通过溅射块1实现表面镀膜功能，另一方面，安装环2和安装孔3的设计，利于靶材适应不同夹装工具的安装，保证靶材的溅射镀膜效率；防腐层13和隔热层14的设置，一方面是为了提高靶材的抗腐蚀性能，尤其在安装环2部位，靶材的该部位经常涉及安装和拆卸，与夹具之间的接触较为频繁，而且在安装过程中人手也是经常拿住安装环2位置，可能因为沾染腐蚀性物质而发生腐蚀缺陷，修饰或镀上防腐层13，利于避免靶材腐蚀和提高其使用寿命；通过隔热层14的设置，主要为了降低靶材溅射镀膜工作过程中产生的热量影响夹具，导致安装精度不够或者引起夹具热膨胀变形；防腐层13和隔热层14只设置在安装环2上，在溅射块1表面不设置防腐层13和隔热层14，主要为了避免实际溅射镀膜过程中引起防腐材料和隔热材料镀膜情况，避免其影响镀膜质量。
优选的，所述包套5包括两个半块，包套5通过所述的两个半块拼合而成；所述包套5的内部设置有与所述合金靶材外形相匹配的成型槽4；包套5的左半块拼合面设置有向外凸出的配合凸起7，包套5的右半块拼合面设置有向内凹进的配合槽6；所述包套5的左半块右端设置有铰接块10，包套5的右半块左端设置有与铰接块10相匹配的铰接架8，所述铰接架8内固定焊接有安装轴9，配合凸起7上开设有与所述安装轴9相匹配的轴孔，所述安装轴9穿过所述轴孔实现包套5的左半块和右半块铰接；所述包套5的左半块和右半块的另外一端均设置有固定块11，所述固定块11内开设有用于锁紧固定包套5的固定孔12。
通过包套5的结构设计，可以实现如下操作功能：通过将包套5分成两个半块，可以方便包套5内部的靶材取出或装入；通过旋转铰接块10和铰接架8，可以将包套5拼合成一个完整的圆盘形套体；在包套5内部形成一个与靶材外形相匹配的成型槽4，如此可以方便合金粉末的装入或者靶材坯料的装入；包套5的紧固通过螺栓和螺母对两个半块上的固定块11进行紧固，此时配合凸起7嵌入到配合槽6内；当冷等静压处理或热等静压处理之后，靶材与包套5之间的相互作用力会更大，传统的包套5结构需要施加较大的力度才能将靶材取出，相对比较麻烦且在取出过程中容易对靶材表面造成破坏；采用本申请的包套5结构，只需将固定块11位置的螺栓和螺母松开，便可以用比较小的力度将包套5的两个半块向两侧打开，此时可以轻松将靶材取出，并且保证靶材表面完好。
优选的，所述制备工艺用于铝钛铬合金靶材、铝钛合金靶材以及铝铬合金靶材的生产和制备。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
一方面，本申请的技术方案可获得较高致密性和晶粒均匀性较好的合金靶材，且合金靶材不存在气孔和成分偏析，具有较好的机械加工性能和较高的整体质量，能够满足溅射靶材的使用要求。
另一方面，本申请通过在安装环2位置设置防腐层13和隔热层14，一方面利于提高其表面抗腐蚀性能，同时保证安装环2与夹具之间的隔热效果，避免溅射过程产生的热量导致夹具膨胀或热变形；安装环2和安装孔3的设计可使靶材适用于不同的夹具安装，利于提高其使用范围。
再一方面，本申请通过包套5的结构设计，结合包套5的作用，可以方便合金粉末或坯料的装入和拆卸取出，相比于现有的传统包套5结构来说，不仅装拆方便，而且在取出靶材过程中不会对靶材表面质量造成影响；本申请的合金靶材制备工艺适用于铝钛铬合金靶材、铝钛合金靶材以及铝铬合金靶材的生产和制备，具有较好的实用价值和推广价值。
具体实施例2，如图1-4所示：
一种铝铬合金靶材的制备工艺，包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套5中，通过螺栓和螺母固定方式将包套5的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套5；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套5，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套5，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层13和隔热层14，得到所需要的合金靶材成品。
优选的，所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度3N的单质铝粉70％，纯度3N的单质铬粉30％；所述合金粉末的平均粒径为35μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合48h形成合金粉末。对单质铝粉和单质铬粉的纯度进行规定，利于保证制成合金靶材的性能和质量；对合金粉末的粒径进行限定，利于保证制成靶材之后靶材样品的致密性和晶粒均匀性；在惰性气氛下进行混合，一方面为了保证混合过程中铝粉或铬粉受到氧化性气体影响而导致氧化等情况发生，另一方面则通过混合方式将铝粉和铬粉颗粒均匀混合，保证靶材制成之后获得均匀的合金成分。
优选的，所述步骤S2中，包套5先通过螺栓和螺母将固定块11进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套5；然后将合金粉末装入包套5的内部成型槽4中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为100MPa，冷成型的保压时间为15min。通过冷等静压方式进行合金粉末的首次成型，主要为了通过物理方式实现合金粉末之间的冷压结合，形成冷压坯料，为后续的热等静压处理提供方便。
优选的，所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为300℃，脱气时间为10h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa。脱气处理的目的在于：通过该道工艺提高坯料的致密性。
优选的，所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为300℃；第一次热等静压处理的压力为150MPa；第一次热等静压处理的时间为12h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为400℃，脱气时间为15h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa。通过热等静压处理之后，靶材坯料通过高温方式可提高合金颗粒之间的原子运动激烈程度，从而促进合金颗粒之间进一步致密结合，利于制备高致密性合金靶材。
优选的，所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1000℃；保温时间为3h，保压压力为300MPa。再次进行热等静压处理，主要目的在对成型之后的靶材进一步提高致密性处理。
优选的，所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔3加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为400℃，真空热处理的压力为10-3Pa范围内，且真空热处理的时间为15h。通过表面的机械精加工，利于保证合金靶材表面的精度质量；通过真空热处理，利于合金靶材微观组织优化和晶粒细化，减少成分偏析，对于保证合金靶材的整体表面质量和机械性能具有积极作用。
具体实施例3，如图1-4所示：
一种铝铬合金靶材的制备工艺，包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套5中，通过螺栓和螺母固定方式将包套5的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套5；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套5，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套5，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层13和隔热层14，得到所需要的合金靶材成品。
优选的，所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度4N的单质铝粉80％，纯度4N的单质铬粉20％；所述合金粉末的平均粒径为50μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合60h形成合金粉末。对单质铝粉和单质铬粉的纯度进行规定，利于保证制成合金靶材的性能和质量；对合金粉末的粒径进行限定，利于保证制成靶材之后靶材样品的致密性和晶粒均匀性；在惰性气氛下进行混合，一方面为了保证混合过程中铝粉或铬粉受到氧化性气体影响而导致氧化等情况发生，另一方面则通过混合方式将铝粉和铬粉颗粒均匀混合，保证靶材制成之后获得均匀的合金成分。
优选的，所述步骤S2中，包套5先通过螺栓和螺母将固定块11进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套5；然后将合金粉末装入包套5的内部成型槽4中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为150MPa，冷成型的保压时间为18min。通过冷等静压方式进行合金粉末的首次成型，主要为了通过物理方式实现合金粉末之间的冷压结合，形成冷压坯料，为后续的热等静压处理提供方便。
优选的，所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为350℃，脱气时间为15h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-3Pa。脱气处理的目的在于：通过该道工艺提高坯料的致密性。
优选的，所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为350℃；第一次热等静压处理的压力为200MPa；第一次热等静压处理的时间为20h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为500℃，脱气时间为20h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-3Pa。通过热等静压处理之后，靶材坯料通过高温方式可提高合金颗粒之间的原子运动激烈程度，从而促进合金颗粒之间进一步致密结合，利于制备高致密性合金靶材。
优选的，所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1100℃；保温时间为5h，保压压力为400MPa。再次进行热等静压处理，主要目的在对成型之后的靶材进一步提高致密性处理。
优选的，所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔3加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为500℃，真空热处理的压力为10-4Pa，且真空热处理的时间为20h。通过表面的机械精加工，利于保证合金靶材表面的精度质量；通过真空热处理，利于合金靶材微观组织优化和晶粒细化，减少成分偏析，对于保证合金靶材的整体表面质量和机械性能具有积极作用。
具体实施例4，如图1-4所示：
一种铝铬合金靶材的制备工艺，包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套5中，通过螺栓和螺母固定方式将包套5的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套5；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套5，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套5，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层13和隔热层14，得到所需要的合金靶材成品。
优选的，所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度5N的单质铝粉85％，纯度5N的单质铬粉15％；所述合金粉末的平均粒径为100μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合72h形成合金粉末。对单质铝粉和单质铬粉的纯度进行规定，利于保证制成合金靶材的性能和质量；对合金粉末的粒径进行限定，利于保证制成靶材之后靶材样品的致密性和晶粒均匀性；在惰性气氛下进行混合，一方面为了保证混合过程中铝粉或铬粉受到氧化性气体影响而导致氧化等情况发生，另一方面则通过混合方式将铝粉和铬粉颗粒均匀混合，保证靶材制成之后获得均匀的合金成分。
优选的，所述步骤S2中，包套5先通过螺栓和螺母将固定块11进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套5；然后将合金粉末装入包套5的内部成型槽4中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为180MPa，冷成型的保压时间为20min。通过冷等静压方式进行合金粉末的首次成型，主要为了通过物理方式实现合金粉末之间的冷压结合，形成冷压坯料，为后续的热等静压处理提供方便。
优选的，所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为400℃，脱气时间为20h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-4Pa范围内。脱气处理的目的在于：通过该道工艺提高坯料的致密性。
优选的，所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为400℃；第一次热等静压处理的压力为300MPa；第一次热等静压处理的时间为24h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为600℃，脱气时间为30h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-4Pa。通过热等静压处理之后，靶材坯料通过高温方式可提高合金颗粒之间的原子运动激烈程度，从而促进合金颗粒之间进一步致密结合，利于制备高致密性合金靶材。
优选的，所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1200℃；保温时间为6h，保压压力为450MPa。再次进行热等静压处理，主要目的在对成型之后的靶材进一步提高致密性处理。
优选的，所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔3加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为600℃，真空热处理的压力为10-5Pa，且真空热处理的时间为30h。通过表面的机械精加工，利于保证合金靶材表面的精度质量；通过真空热处理，利于合金靶材微观组织优化和晶粒细化，减少成分偏析，对于保证合金靶材的整体表面质量和机械性能具有积极作用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：包括如下具体步骤：
步骤S1：合金粉末制备；
步骤S2：将制备好的所述合金粉末装入包套(5)中，通过螺栓和螺母固定方式将包套(5)的左右两半块拼合固定，并进行冷等静压处理；
步骤S3：对步骤S2形成的合金靶材坯料进行第一次脱气处理；
步骤S4：将步骤S3形成的合金靶材坯料进行第一次热等静压处理，并进行第二次脱气处理后取出包套(5)；
步骤S5：对第二次脱气处理后的料坯装入包套(5)，进行第二次热等静压处理；
步骤S6：对第二次热等静压处理的料坯取出包套(5)，进行机加工和清洗处理，并进行真空热处理；
步骤S7：在步骤S6获得的合金靶材表面修饰防腐层(13)和隔热层(14)，得到所需要的合金靶材成品。
2.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中，合金粉末按照质量百分数的组分为：纯度3N～5N的单质铝粉70％～85％，纯度3N～5N的单质铬粉15％～30％；所述合金粉末的平均粒径为35μm～100μm；所述单质铝粉和单质铬粉在惰性气体保护的气氛下混合48h～72h形成合金粉末。
3.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，包套(5)先通过螺栓和螺母将固定块进行固定，使左右两半块拼合为一个整体包套(5)；然后将合金粉末装入包套(5)的内部成型槽(4)中压实，再进行冷等静压处理；所述冷等静压处理的压力为100MPa～180MPa，冷成型的保压时间为15min～20min。
4.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中，第一次脱气处理的温度为300℃～400℃，脱气时间为10h～20h；第一次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。
5.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中，第一次热等静压处理的温度为300℃～400℃；第一次热等静压处理的压力为150MPa～300MPa；第一次热等静压处理的时间为12h～24h；第一次热等静压处理完成后，进行冷却、卸压；然后继续进行第二次脱气处理，第二次脱气处理的温度为400℃～600℃，脱气时间为15h～30h；第二次脱气处理时的真空度控制在10-2Pa～10-4Pa范围内。
6.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中，第二次热等静压处理的保温温度为1000℃～1200℃；保温时间为3h～6h，保压压力为300MPa～450MPa。
7.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中，通过机械加工方式对合金靶材表面进行精加工和安装孔(3)加工，清洗干净之后再进行真空热处理；所述真空热处理在真空烧结炉中进行，真空热处理的温度为400℃～600℃，真空热处理的压力为10-3Pa～10-5Pa范围内，且真空热处理的时间为15h～30h。
8.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述合金靶材的结构包括向外凸出的圆盘形溅射块(1)和安装环(2)；所述安装环(2)表面修饰防腐层(13)和隔热层(14)，且所述隔热层(14)表面镀有合金钝化膜；所述安装环(2)的直径大于溅射块(1)的直径，且安装环(2)上阵列开设多个安装孔(3)。
9.如权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述包套(5)包括两个半块，包套(5)通过所述的两个半块拼合而成；所述包套(5)的内部设置有与所述合金靶材外形相匹配的成型槽(4)；包套(5)的左半块拼合面设置有向外凸出的配合凸起(7)，包套(5)的右半块拼合面设置有向内凹进的配合槽(6)；所述包套(5)的左半块右端设置有铰接块(10)，包套(5)的右半块左端设置有与铰接块(10)相匹配的铰接架(8)，所述铰接架(8)内固定焊接有安装轴(9)，配合凸起(7)上开设有与所述安装轴(9)相匹配的轴孔，所述安装轴(9)穿过所述轴孔实现包套(5)的左半块和右半块铰接；所述包套(5)的左半块和右半块的另外一端均设置有固定块(11)，所述固定块(11)内开设有用于锁紧固定包套(5)的固定孔(12)。
10.如权利要求1-9任一所述的一种铝铬合金靶材的制备工艺的应用，其特征在于：所述制备工艺用于铝钛铬合金靶材、铝钛合金靶材以及铝铬合金靶材的生产和制备。
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