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CN108796304A - 一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒及其制备方法 - Google Patents

一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒及其制备方法 Download PDF

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CN108796304A CN201810650923.XA CN201810650923A CN108796304A CN 108796304 A CN108796304 A CN 108796304A CN 201810650923 A CN201810650923 A CN 201810650923A CN 108796304 A CN108796304 A CN 108796304A
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盛军
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Abstract

本发明提供一种γ‑TiAl预合金气雾化制粉电极棒及其制备方法，属于粉末冶金领域。本发明采用铝粉、海绵钛、微量元素粉、铝铌合中间合金、铝鉬中间合金和铝锰中间等按比例成批次制备小合金包，通过电极压制，能够制备致密度高，满足熔炼要求的TiAl柱形电极坯料。采用真空自耗炉熔炼制备γ‑TiAl合金二次铸锭，通过真空自耗凝壳炉或水冷铜坩埚感应炉制备γ‑TiAl电极棒毛坯，利用热等静压技术闭合电极棒毛坯缩松缩孔等内部缺陷，经过机加处理解决电极棒尺寸精度问题。

Description

一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒及其制备方法。
背景技术
TiAl合金具有低密度、高强度、耐蚀性能好以及具有良好的高温抗氧化性能的优点，是最具有应用潜力的新一代高温结构材料之一，在航空航天、汽车制造等工业领域具有广阔的应用前景。
TiAl合金构件制备技术主要分为铸造、锻造、粉末冶金和3D打印等。其中铸造构件存在成分偏析、组织不均匀、存在冶金缺陷等问题，锻造构件存在合金利用率低，加工成本高的缺陷，而采用粉末冶金或3D打印方法能够解决上述问题。粉末冶金或3D打印技术制备TiAl合金均是以TiAl预合金粉末为原料制备TiAl合金的方法，因此TiAl预合金粉是满足粉末冶金和3D 打印技术制备TiAl合金构件关键，目前制备TiAl预合金粉末有效技术主要有惰性气体雾化法（简称气雾化法）、转盘雾化法以及等离子旋转电极雾化法。
气雾化技术制备的粉末具有纯度高、氧含量低、粉末粒度可控、生产成本低以及球形度高等优点，已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。高质量气雾化用TiAl电极棒是利用惰性气体雾化制取高性能TiAl预合金粉的关键环节。气雾化电极棒常规采用锻造法制备，但锻造过程容易产生裂纹缺陷、制造周期长、经济效益低下，对TiAl预合金粉批量制备造成不利影响，较大限制了TiAl合金粉末推广应用。
发明内容
为了解决现有技术存在问题，本发明提供一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，具体包括：铝42～48at%，铌1～9%，鉬0.5～3at%，锰0.5～3at%，微量元素0.1%～0.5%，余量为钛；所述微量元素为B、Y和Ce的一种或两种以上的混合。
进一步地，所述钛为海绵钛；所述铌为铝铌中间合金中含有的铌，所述鉬为铝鉬中间合金中含有的鉬，所述锰为铝锰中间合金中含有的锰；所述铝为铝箔、铝粉、铝豆与铝铌中间合金、铝鉬中间合金、铝锰中间合金中含有铝的总和。
进一步地，所述铝粉质量比占铝含量的5%。
同时本发明还提供一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照上述配比准备原材料：按照配比要求利用铝箔制备相同规格合金包，重量分布在2～3Kg。
步骤2，压制电极：在压制模具中均匀布合金包，扣合模具后压制γ-TiAl柱形电极坯料。
步骤3，焊接电极：在氩气保护焊箱中，将γ-TiAl电极坯料利用纯钛焊丝组焊成自耗熔炼电极。
步骤4，真空自耗熔炼制备铸锭：将组焊后熔炼电极利用真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl一次铸锭，机加工一次铸锭表面，去除表面反应层；在氩气保护焊箱中，将一次铸锭利用纯钛丝组焊成熔炼电极，使用真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl二次铸锭，并将铸锭表面去皮机加工。
步骤5，熔炼浇注：采用高纯石墨模具，利用熔炼设备熔炼γ-TiAl二次铸锭，并浇注制备γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯。
步骤6，热等静压：将γ-TiAl电极棒毛坯置于热等静压炉中，在的氩气气氛中保温2～4h后随炉冷却出炉。
步骤7，成品加工：对γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯进行机加工。
步骤8，质量检验：利用超声和X射线检测电极棒毛坯的内部冶金缺陷。
进一步地，步骤5中所述熔炼设备为真空自耗凝壳炉或冷坩埚感应炉。
进一步地，步骤6中氩气气氛的温度为1260～1300℃、压力为130～150MPa。
优选地，所述步骤6中氩气气氛的温度为1260℃、压力为140MPa。
优选地，所述步骤6中氩气气氛的温度为1280℃、压力为130MPa。
本发明的主要原理为：本发明采用真空自耗炉熔炼制备γ-TiAl合金二次铸锭，通过真空自耗凝壳炉或水冷铜坩埚感应炉制备γ-TiAl电极棒毛坯，利用热等静压技术闭合电极棒毛坯缩松缩孔等内部缺陷，经过机加处理解决电极棒尺寸精度问题。利用该方法制备的γ-TiAl预合金粉电极棒，满足了气雾化用电极棒冶金质量和尺寸要求。
本发明的有益效果为：
（1）采用铝粉、海绵钛、微量元素粉、铝铌合中间合金、铝鉬中间合金和铝锰中间等按比例成批次制备小合金包，通过电极压制，能够制备致密度高，满足熔炼要求的TiAl柱形电极坯料；
（2）本发明在真空保护箱焊接电极接头，焊接接头质量高，满足真空自耗熔炼要求；
（3）采用二次真空自耗熔炼+真空自耗凝壳炉/冷坩埚感应炉制备的电极棒毛坯化学成分均匀；
（4）通过热等静压工艺能够获得致密度高、内部无缩松缩孔缺陷的电极棒毛坯；
（5）通过机加工能够获得表面粗糙度良好、尺寸符合气雾化制备粉末要求的TiAl电极棒。本发明能够降低工序环节、节约制造成本，提高经济效益，适用于批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，其不应被理解成对本发明的限制。
实施例1
本实施例以制备Ф50×600mm的γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒为例，具体制备步骤如下：
一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，具体包括：Al47.8at%，Nb2.0at%，Mo0.8at%，Mn2.8at%，微量元素0.5at%，余量为Ti，微量元素为Ce、B和Y（原子百分比其1:2:2），其中铝粉质量比占铝含量的5%。
步骤1，原材料准备：准备海绵钛，铝豆，铝粉，铝箔，铝铌中间合金，铝鉬中间合金，铝锰中间合金和微量元素粉。按照配比要求利用铝箔将海绵钛、铝豆、中间合金和铝粉等均匀布料，并制备相同规格合金包，重量为3Kg。
步骤2，压制电极：在压制模具中均匀布合金包，扣合模具后制备γ-TiAl柱形电极坯料。
步骤3，焊接电极：在氩气保护焊箱中，将γ-TiAl电极坯料利用Ф1.5mm纯钛焊丝组焊成自耗熔炼电极。
步骤4，真空自耗熔炼制备铸锭：将组焊后熔炼电极利用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的TiAl一次铸锭，机加工一次铸锭表面，去除表面反应层；在氩气保护焊箱中，将一次铸锭利用纯钛丝组焊成熔炼电极，使用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的TiAl二次铸锭，并将铸锭表面去皮机加工。
步骤5，熔炼浇注：采用高纯石墨模具，预热温度300℃，利用100Kg真空自耗凝壳炉熔炼浇注制备γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯。
步骤6，热等静压：将γ-TiAl电极棒毛坯置于热等静压炉中，在1260～1300℃、130～150MPa的氩气气氛中保温2～3h随炉冷却出炉。
步骤7，成品加工：对γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯进行机加工，电击棒直径为Φ50mm，偏差在±1mm；长度600mm，偏差在±2mm；表面粗糙度要求Ra≤1.6μm；直线度偏差≤0.15mm/m。
最后，利用超声和X射线检测电极棒毛坯的内部冶金缺陷，内部无冶金缺陷。
实施例2
本实施例以制备Ф20×800mm的γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒为例，具体制备步骤如下：
一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，具体包括：Al44.5，Nb7.2%，Mo2.2%，Mn0.8%，微量元素0.2%，余量为Ti，微量元素为B和Y（原子百分比其1:1）其中铝粉质量比占铝含量的5%。
步骤1，原材料准备：准备海绵钛，铝豆，铝粉，铝箔，铝铌中间合金，铝鉬中间合金，铝锰中间合金和微量元素粉，其中铝粉质量比占铝含量的5%。按照配比要求利用铝箔将海绵钛、铝豆、中间合金和铝粉等均匀布料，并制备相同规格合金包，重量分布在2Kg。
步骤2，压制电极：在压制模具中均匀布合金包，扣合模具后制备γ-TiAl柱形电极坯料。
步骤3，焊接电极：在氩气保护焊箱中，将γ-TiAl电极坯料利用Ф1.5mm纯钛焊丝组焊成自耗熔炼电极。
步骤4，真空自耗熔炼制备铸锭：将组焊后熔炼电极利用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl一次铸锭，机加工一次铸锭表面，去除表面反应层；在氩气保护焊箱中，将一次铸锭利用纯钛丝组焊成熔炼电极，使用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl二次铸锭，并将铸锭表面去皮机加工。
步骤5，熔炼浇注：采用高纯石墨模具，石墨预热温度250℃，利用50Kg冷坩埚感应炉熔炼γ-TiAl二次铸锭，并浇注制备γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯。
步骤6，热等静压：将γ-TiAl电极棒毛坯置于热等静压炉中，在1260℃、140MPa的氩气气氛中保温3～4h后随炉冷却出炉。
步骤7，成品加工：对γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯进行机加工，电击棒直径为Φ20mm，偏差在±1mm；长度800mm，偏差在±2mm；表面粗糙度要求Ra≤1.6μm；直线度偏差≤0.15mm/m。
最后，利用超声和X射线检测电极棒毛坯的内部冶金缺陷，内部无冶金缺陷。
实施例3
本实施例以制备Ф20×800mm的γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒为例，具体制备步骤如下：
一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，具体包括：Al44.5，Nb7.2%，Mo2.2%，Mn0.8%，微量元素0.2%，余量为Ti，微量元素为B和Y（原子百分比其1:1）其中铝粉质量比占铝含量的5%。
步骤1，原材料准备：准备海绵钛，铝豆，铝粉，铝箔，铝铌中间合金，铝鉬中间合金，铝锰中间合金和微量元素粉，其中铝粉质量比占铝含量的5%。按照配比要求利用铝箔将海绵钛、铝豆、中间合金和铝粉等均匀布料，并制备相同规格合金包，重量分布在2Kg。
步骤2，压制电极：在压制模具中均匀布合金包，扣合模具后制备γ-TiAl柱形电极坯料。
步骤3，焊接电极：在氩气保护焊箱中，将γ-TiAl电极坯料利用Ф1.5mm纯钛焊丝组焊成自耗熔炼电极。
步骤4，真空自耗熔炼制备铸锭：将组焊后熔炼电极利用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl一次铸锭，机加工一次铸锭表面，去除表面反应层；在氩气保护焊箱中，将一次铸锭利用纯钛丝组焊成熔炼电极，使用100Kg真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl二次铸锭，并将铸锭表面去皮机加工。
步骤5，熔炼浇注：采用高纯石墨模具，石墨预热温度250℃，利用50Kg冷坩埚感应炉熔炼γ-TiAl二次铸锭，并浇注制备γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯。
步骤6，热等静压：将γ-TiAl电极棒毛坯置于热等静压炉中，在1280℃、130MPa的氩气气氛中保温3～4h后随炉冷却出炉。
步骤7，成品加工：对γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯进行机加工，电击棒直径为Φ20mm，偏差在±1mm；长度800mm，偏差在±2mm；表面粗糙度要求Ra≤1.6μm；直线度偏差≤0.15mm/m。
最后，利用超声和X射线检测电极棒毛坯的内部冶金缺陷，内部无冶金缺陷。

Claims (8)

1.一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，其特征在于，包括：铝42～48at%，铌1～9%，鉬0.5～3at%，锰0.5～3at%，微量元素0.1%～0.5%，余量为钛；所述微量元素为B、Y和Ce的一种或两种以上的混合。
2.如权利要求1所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，其特征在于，所述钛为海绵钛；所述铌为铝铌中间合金中含有的铌，所述鉬为铝鉬中间合金中含有的鉬，所述锰为铝锰中间合金中含有的锰；所述铝为铝箔、铝粉、铝豆与铝铌中间合金、铝鉬中间合金、铝锰中间合金中含有铝的总和。
3.如权利要求1所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒，其特征在于，所述铝粉质量比占铝含量的5%。
4.一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照上述配比准备原材料：按照配比要求利用铝箔制备相同规格合金包，重量分布在2～3Kg；
步骤2，压制电极：在压制模具中均匀布合金包，扣合模具后压制γ-TiAl柱形电极坯料；
步骤3，焊接电极：在氩气保护焊箱中，将γ-TiAl电极坯料利用纯钛焊丝组焊成自耗熔炼电极；
步骤4，真空自耗熔炼制备铸锭：将组焊后熔炼电极利用真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl一次铸锭，机加工一次铸锭表面，去除表面反应层；在氩气保护焊箱中，将一次铸锭利用纯钛丝组焊成熔炼电极，使用真空自耗炉熔炼制备直径Ф220mm的γ-TiAl二次铸锭，并将铸锭表面去皮机加工；
步骤5，熔炼浇注：采用高纯石墨模具，利用熔炼设备熔炼γ-TiAl二次铸锭，并浇注制备γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯；
步骤6，热等静压：将γ-TiAl电极棒毛坯置于热等静压炉中，在的氩气气氛中保温2～4h后随炉冷却出炉；
步骤7，成品加工：对γ-TiAl气雾化制粉电极棒毛坯进行机加工；
步骤8，质量检验：利用超声和X射线检测电极棒毛坯的内部冶金缺陷。
5.如权利要求4所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，其特征在于，所述步骤5中所述熔炼设备为真空自耗凝壳炉或冷坩埚感应炉。
6.如权利要求4所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，其特征在于，所述步骤6中氩气气氛的温度为1260～1300℃、压力为130～150MPa。
7.如权利要求6所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，其特征在于，所述步骤6中氩气气氛的温度为1260℃、压力为140MPa。
8.如权利要求6所述的一种γ-TiAl预合金气雾化制粉电极棒的制备方法，其特征在于，所述步骤6中氩气气氛的温度为1280℃、压力为130MPa。
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