CN108018463B - 一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材及其制备方法。一种铝钛钨合金靶材的制备方法，该铝钛钨靶材由以下原子百分比的原料制成：铝粉60％～70％，钛粉30～40％，钨粉1～10％。本发明还包括铝钛钨合金靶材的粉末热压烧结和真空热处理方法。本发明利用铝粉、钛粉的活性，在真空条件下与钨粉实现烧结成形，然后再在高温下真空长时间退火，利用铝原子和钛原子的均匀化扩散作用，实现和添加的元素钨之间的冶金结合，在温度和压力的共同作用下，该靶材致密度高，提高了粉末烧结的效果，简化了生产工艺，是一种短流程、易操作的靶材生产过程，有利于提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材及其制备方法，属于粉末冶金及真空镀膜应用的相关技术领域。
背景技术
金属材料可以通过表面改性获得综合性能的提高，从而扩展其应用范围。在金属的工具、刀具和模具的使用过程中，材料表面常常会因为服役条件的原因，需要提高金属材料表层耐高温性能。为提高和保证材料表层的使用温度，一个有效的方法是在金属材料的表面制备一层耐高温的涂层，满足金属材料的使用温度要求。目前，通过表面镀膜的方式，可以有效地在工具、刀具和模具等需要在高温下应用的材料表面获得耐高温的涂层。而表面镀膜的方式中，真空溅射镀膜是近年来应用最成功的一种表面处理技术，该技术通过靶材的辉光放电，在真空室中释放出金属离子，沉积在工具、刀具和模具的表面，获得高质量的表面膜层。而靶材种类的不同，也使材料表面涂层的特性发生改变。因此，要在金属材料表面获得耐高温的涂层，需要设计和开发专门的镀膜使用的靶材。
在金属工具、刀具和模具表面膜层的制备过程中，已经有一些特殊性能的材料制成的靶材，通过真空溅射镀膜的方式，获得了不同特性的膜层。如姚舜辉等(摩擦学学报2005年25卷：258页)和姜雪峰(重庆大学学报2006年29卷：55页)报道：采用金属钛的靶材，可以在真空溅射过程中，在工具、刀具和模具表面获得TiN、TiCN、TiAl(CN)膜层；使用金属铬靶材，可以采用同样的镀膜技术获得CrN、CrCN等涂层；使用金属铝靶材，可以获得AlN涂层。这些膜层可以有效地提高金属材料表层的硬度，硬度值可以达到2400～2800HV，但是这类膜层可以承受的温度不能太高，一般不超过400℃，这在工具或刀具使用过程中，因为摩擦的缘故，会很快达到这个温度，使得膜层硬度迅速下降，失去膜层高硬度的效果。
在上述涂层基础上，黄选民(电镀与精饰，2009年31卷：12页)等提出将上述几种涂层制成复合膜层，即TiN/AlN涂层、TiN/CrN涂层、Ti/Fe/Cr/N涂层等，复合涂层可以进一步提高膜层的硬度及与基材的结合力，实现涂层性能的进一步提升。
针对涂层综合性能的提升，很多方式是通过真空镀膜技术来对膜层的性能进行提升，如采用脉冲激光沉积技术、多弧离子溅镀技术、离子束辅助沉积技术、磁控溅射沉积技术、等离子体化学气相沉积技术等等多种方法，来提高膜层的耐高温氧化性、耐腐蚀性和耐磨性。
此外，还可以通过对溅射时使用的靶材进行成分调整，在靶材中添加可以提高涂层特性的元素，通过元素之间的相互作用，实现对膜层某种特性的提升。例如，ZL200910043144.4提供了一种钛铝靶材的制备方法，可以制备出Ti-Al合金靶材，利用这种合金靶材，可以进一步提高镀膜膜层的硬度和耐热性。专利CN201610209640.2公开了一种Al-Nb-Si合金靶材，可以获得具有优异抗高温氧化性能且与基体有良好热物理性能匹配的富铝Ti-Al-Nb-Si多元合金化金属层。专利CN201510059082.1公开了在一种钛铝合金表面抗高温氧化和耐热腐蚀Al-Cr涂层的方法，也用到Al-Cr合金靶材。专利CN201510173094.7公开了一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法，可以有效地改善膜层的抗高温氧化性能，该制备方法也是选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式，共同溅射获得需要的膜层。因此，制备满足不同性能要求的涂层技术中，溅射靶材的成分、种类、制备技术，成为影响膜层性能的一个至关重要的方面。
根据资料文献汇总可知，要获得具有特殊性质的涂层，重点需要在镀膜技术和靶材选择上开展相关工作，其中靶材的选择是镀膜技术的基础。不同的靶材决定了不同的膜层特性。而在靶材制备过程中，往往需要将不同特性的元素组元制成化合物，但由于元素性质的差异性，一些特定种类和成分的靶材需要特别的制备工艺才能获得，否则很难满足镀膜对靶材纯度、显微结构和致密度等特性的要求，无法实现溅射镀膜的应用。因此，开发出满足不同镀膜涂层要求的合金靶材，成为开发镀膜膜层的重要关键技术基础。
发明内容
本发明针对开发一种耐高温的膜层所需要的合金靶材，进行成分设计和制备工艺开发，在保证涂层与硬质合金或高速钢紧密结合的同时，具有足够的耐高温抗氧化性能，从而满足在恶劣条件下刀具或工具表面涂层使用的效果，可以将涂层的耐热温度提高到600℃～900℃。
本发明解决涂层耐热性能所采用的技术方案是：
采用在一定配比的铝和钛的合金靶材中添加耐高温的合金元素钨。所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计包括下述组分：
铝 60％～70％；
钛 30～40％；
钨 1～10％；
杂质含量小于0.05％；
所述铝钛钨三元合金靶材的致密度大于等于99％。
作为优选，所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计包括下述组分：
铝 60％～63％；
钛 30～32％；
钨 5～10％；
杂质含量小于0.05％；
所述铝钛钨三元合金靶材的致密度大于等于99％。
作为优选，所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝66％，钛33％，钨1％；其致密度为99.8％。
作为优选，所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝60％，钛30％，钨10％；其致密度为99.7％。
作为优选，所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝62％，钛31％，钨7％；其致密度为99.8％。
本发明一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按靶材成分配比称取铝粉、钛粉和钨粉，混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二
将步骤一所得混合粉末置于模具中，连同模具一起放置在真空热压机中，在真空气氛或保护气氛下从室温开始升温到400～500℃，进行第一次保温，第一次保温时控制压力为10～30MPa；然后继续升温到700℃～800℃，进行第二次保温，第二次保温时控制压力为10～50MPa；继续升温到1000℃～1500℃，进行第三次保温，第三次保温时控制压力为20～100MPa；然后开始降温并逐渐将压力从第三次保温时的压力降低到10MPa，冷却到室温，卸除压力，脱模；得到烧结样；
步骤三
将步骤二所得烧结样置于热处理炉中，在300～600℃温度下均匀化退火至少24小时，得到所述铝钛钨三元合金靶材。
在工业化应用时，铝粉、钛粉和钨粉，在三维混料机中混合1～4小时，混料筒中充入氩气保护。
作为优选；铝粉平均粒径为10～40μm；钛粉的平均粒径为20～70μm；钨粉的平均粒径为5～30μm。
作为优选；所述铝粉、钛粉、钨粉的纯度均大于99％，优选为大于等于99.9％。
在在工业化应用时，步骤一所得混合粉末装入模具中，在常温下预压压实，然后连通模具一起送入真空热压机中进行按设定制度烧结。所述预压压实的压制压力为20～40MPa。
作为优选；所述保护气氛选自氮气气氛、氩气气氛中的一种。
作为优选；第一次保温的时间为10～20分钟。
作为优选；第二次保温的时间为5～60分钟。
作为优选；第三次保温的时间为5～15分钟。
作为优选；步骤二中，进行第三次保温后，在10～120分钟内降温到400～500℃；然后逐步减少压力至压力为10MPa，接着随炉冷却至室温，卸除压力，脱模；得到烧结样。
作为优选；在300～600℃温度下均匀化退火24～72小时。均匀化退火确保合金中原子进一步扩散均匀。
本发明一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材的制备方法，步骤三所得铝钛钨三元合金靶材可按设计尺寸进行加工。
本发明所开发和制备的铝钛钨三元合金靶材可以直接在多弧离子溅射装置上进行真空镀膜，并获得耐高温的涂层，该涂层在刀具上使用时，可以承受600℃～900℃的高温使用环境，甚至可短时使用到1000℃以上温度，同时，涂层还保持足够的硬度和抗氧化特性，其硬度可达到2500HV～3500HV；除此之外，所得涂层的摩擦系数小于0.6，其与基材的结合力好。该涂层在刀具上使用时，刀具在高温条件下的使用寿命为现有工艺所得涂层寿命的2～6倍。
本发明获得的铝钛钨靶材，适合于用来多弧离子真空镀膜制备耐高温涂层。靶材的制备工艺采用粉末冶金技术，工艺流程短，生产成本低，有利于实现规模化生产。
本发明的优点
1、由于钨的熔点高，密度大，因此采用熔炼铸造方法，无法将钨与铝或者钨与钛等轻金属元素实现合金化，无法制备出铝钛钨合金靶材。本发明采用粉末冶金热压烧结技术，利用铝粉、钛粉的活性，在真空条件下与钨粉实现烧结成形，然后再在高温下真空长时间退火，利用铝原子和钛原子的均匀化扩散作用，实现和添加的元素钨之间的冶金结合，制备出足够钨含量的铝钛钨合金靶材。在各参数的协同作用下，所得靶材致密度高，且合金元素之间达到了冶金结合的程度。
2、本发明利用热和力的共同作用，将粉末烧结的时间缩短，首先实现靶材的致密化和烧结成形，再通过后续的长时间真空扩散退火，利用铝原子和钛原子的相互扩散效果，实现元素之间的冶金结合，这样提高了粉末烧结的生产效率，简化了生产工艺，是一种短流程、易操作的靶材生产过程，有利于提高生产效率。
总之，本发明通过组分的优化以及与优化组分匹配工艺的协同作用，得到了可以直接在多弧离子溅射装置上进行真空镀膜的铝钛钨三元合金靶材，该靶材通过现有工艺制备的涂层，可以承受600℃～900℃的高温使用环境(高温条件下的使用寿命为现有涂层的2-6倍)，甚至可短时使用到1000℃以上温度，同时该涂层的硬度可达到2500HV～3500HV、摩擦系数小于0.6，且涂层和基材的结合力好。
附图说明
图1是实施例1获得的铝钛钨合金靶材；
图2是实施例2获得的铝钛钨合金靶材显微组织照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例所得成品，按常规镀膜工艺在高速钢工具上进行镀膜。
实施例1
本发明合金中铝的原子百分比为66％，钛的原子百分比为33％，钨的原子百分比为1％。
铝粉的平均粒径是10μm；钛粉的平均粒径是20μm；钨粉的平均粒径是5μm。
所有金属粉末的纯度均保证在99％以上。
按靶材合金配比称取铝粉、钛粉和钨粉，在三维混料机中混合1小时，混料筒中充入氩气保护。将混合均匀的粉末装在模具中，在常温下预压压实，压制压力在20MPa。将压制后的粉末连同模具一起放置在真空热压机中，抽真空后加入氩气进行保护。从室温开始升温到400℃，保温10分钟，压力保持在10MPa；然后继续升温到700℃保温5分钟，保持压力10MPa；继续升温到1000℃，保温5分钟，保持压力20MPa；然后开始降温，在10分钟内降温到400℃，保持压力逐渐减小，从100MPa降低到10MPa，然后冷却到室温，卸除压力，开炉，脱模。脱模后获得烧结制成的铝钛钨合金靶材，将此靶材放置在真空热处理炉中，在300℃温度下均匀化退火24小时，确保合金中原子扩散均匀。将真空热处理后的靶材进行机械加工的方式，可以得到最终的铝66％钛33％钨1％的靶材产品。所得产品的致密度为99.8％。
本实施例铝钛钨靶材外观如图1所示。
使用本实施例产品在高速钢工具上镀膜，镀膜表面层硬度超过3000HV，膜层经过400℃测试300小时无氧化、剥落现象。
实施例2
本发明合金中铝的原子百分比为60％，钛的原子百分比为30％，钨的原子百分比为10％。
铝粉的平均粒径是40μm；钛粉的平均粒径是70μm；钨粉的平均粒径是30μm。
所有金属粉末的纯度均保证在99.9％以上。
按靶材合金配比称取铝粉、钛粉和钨粉，在三维混料机中混合4小时，混料筒中充入氩气保护。将混合均匀的粉末装在模具中，在常温下预压压实，压制压力在40MPa。将压制后的粉末连同模具一起放置在真空热压机中，抽真空后加入氩气保护。从室温开始升温到500℃，保温20分钟，压力保持在30MPa；然后继续升温到800℃保温60分钟，保持压力50MPa；继续升温到1500℃，保温15分钟，保持压力100MPa；然后开始降温，在120分钟内降温到500℃，保持压力逐渐减小，从100MPa降低到10MPa，然后冷却到室温，卸除压力，开炉，脱模。脱模后获得烧结制成的铝钛钨合金靶材，将此靶材放置在真空热处理炉中，在600℃温度下均匀化退火72小时，确保合金中原子扩散均匀。将真空热处理后的靶材进行机械加工，可以得到最终的铝60％钛30％钨10％的靶材产品。所得产品的致密度为99.7％。
使用本实施例产品在高速钢工具上镀膜，镀膜表面层硬度超过3000HV，膜层经过800℃测试300小时无氧化、剥落现象。
实施例3
优选铝、钛、钨的含量是：铝62％钛31％钨7％。
铝粉的平均粒径是20μm；钛粉的平均粒径是45μm；钨粉的平均粒径是10μm。
所有金属粉末的纯度均在99.9％以上纯度。
按靶材合金配比称取铝粉、钛粉和钨粉，在三维混料机中混合2小时，混料筒中充入氩气保护。将混合均匀的粉末装在模具中，在常温下预压压实，压制压力在30MPa。将压制后的粉末连同模具一起放置在真空热压机中，抽真空，加入氩气进行保护。从室温开始升温到450℃，保温15分钟，压力保持在20MPa；然后继续升温到750℃保温30分钟，保持压力30MPa；继续升温到1250℃，保温10分钟，保持压力50MPa；然后开始降温，在60分钟内降温到450℃，保持压力逐渐减小，从100MPa降低到10MPa，然后冷却到室温，卸除压力，开炉，脱模。脱模后获得烧结制成的铝钛钨合金靶材，将此靶材放置在真空热处理炉中，在400℃温度下均匀化退火48小时，确保合金中原子扩散均匀。将真空热处理后的靶材进行机械加工，可以得到最终的铝62％钛31％钨7％的靶材产品。所得产品的致密度为99.8％。
使用本实施例产品在高速钢工具上镀膜，镀膜表面层硬度超过3000HV，膜层经过900℃测试300小时无氧化、剥落现象。
Claims (9)
1.一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材，其特征在于；所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：
铝 60%~70%；
钛 30~40%；
钨 1~10%；
杂质含量小于0.05%；
所述铝钛钨三元合金靶材的致密度大于等于99%；
所述铝钛钨三元合金靶材由下述步骤制备：
步骤一
按靶材成分配比称取铝粉、钛粉和钨粉，混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二
将步骤一所得混合粉末置于模具中，连同模具一起放置在真空热压机中，在真空气氛或保护气氛下从室温开始升温到400~500℃，进行第一次保温，第一次保温时控制压力为10~30MPa；然后继续升温到700℃~800℃，进行第二次保温，第二次保温时控制压力为10~50MPa；继续升温到1000℃~1500℃，进行第三次保温，第三次保温时控制压力为20~100MPa；然后开始降温并逐渐将压力从第三次保温时的压力降低到10MPa，冷却到室温，卸除压力，脱模；得到烧结样；
步骤三
将步骤二所得烧结样置于热处理炉中，在300~600℃温度下均匀化退火至少24小时，得到所述铝钛钨三元合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材，其特征在于；所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：
铝 60%~63%；
钛 30~32%；
钨 5~10%；
杂质含量小于0.05%；
所述铝钛钨三元合金靶材的致密度大于等于99%。
3.根据权利要求1所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材，其特征在于：所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝66%，钛33%，钨1%；其致密度为99.8%。
4.根据权利要求2所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材，其特征在于：所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝60%，钛30%，钨10%；其致密度为99.7%。
5.根据权利要求2所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材，其特征在于：所述铝钛钨三元合金靶材，以原子百分比计由下述组分组成：铝62%，钛31%，钨7%；其致密度为99.8%。
6.根据权利要求1所述的所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材；其特征在于：铝粉平均粒径为10~40μm；钛粉的平均粒径为20~70μm；钨粉的平均粒径为5~30μm。
7.根据权利要求1所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材；其特征在于：所述铝粉、钛粉、钨粉的纯度均大于99%。
8.根据权利要求1所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材；其特征在于：
第一次保温的时间为10~20分钟；
第二次保温的时间为5~60分钟；
第三次保温的时间为5~15分钟；
步骤二中，进行第三次保温后，在10~120分钟内降温到400~500℃；然后逐步减少压力至压力为10MPa，接着随炉冷却至室温，卸除压力，脱模；得到烧结样；
步骤三中，在300~600℃温度下均匀化退火24~72小时。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的一种在金属材料表面镀膜获得耐高温涂层的铝钛钨三元合金靶材；其特征在于：所制备的铝钛钨三元合金靶材可以直接在多弧离子溅射装置上进行真空镀膜，并获得耐高温的涂层。
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