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CN114573034B - 一种利用拜耳赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法 - Google Patents

一种利用拜耳赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用赤泥制备铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：1)将赤泥进行水洗脱碱至中性，然后与无机酸混合，得混合浆液；2)将所得混合浆液进行加热，并在搅拌条件下进行浸出，将所得浸出产物进行固液分离，得上层清液和残余物；3)将所得上层清液与尿素混合，然后进行水热反应，将所得固体产物进行离心、洗涤、干燥，得层状铁铝双金属氢氧化物粉体。本发明方法采用简单的脱碱、分离和水热工艺，并利用大宗工业固废赤泥制备高附加值的铁铝双金属氢氧化物；所合成的铁铝双金属氢氧化物可做纳米催化材料，适用于废水处理等领域。

Description

一种利用拜耳赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法
技术领域
本发明属于资源化利用大宗工业固废技术领域，具体涉及一种利用拜耳赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法。
背景技术
赤泥是制铝工业提取氧化铝时所产生的强碱性废渣，因其含有丰富Fe2O3而呈现赤红色。在我国，90％以上的氧化铝和氢氧化铝产品都是由拜耳法生产，平均每生产1吨氧化铝，将会产生1～1.4吨的赤泥。然而赤泥碱性强、成分复杂，其综合利用率不足4％。目前，在我国乃至世界，赤泥主要处理方式为堆存处置。赤泥堆存不仅占用大量土地，增加维护费用，而且赤泥中强碱性物质与重金属离子进入土壤和地下水，造成土壤碱化，地下水污染等环境问题，同时存在赤泥堆场溃坝等安全问题，会对当地周边环境和社会造成重要危害。如何妥善处置和利用赤泥是目前氧化铝行业想要可持续发展所必须解决的难题，对人类和生态环境都具有重大意义。现阶段对赤泥综合利用主要集中在建材、路基、有价金属回收、催化剂制备等领域。制备工艺效率不高，成本居高不下，加之产品的附加值普遍不高，因此对赤泥的利用率很低。
层状双金属氢氧化物(LDHs)作为一种比表面积大、活性位点多、良好的导电性，基于独特的层状结构及优良的阴离子交换等性能，其在离子交换、水处理、催化剂、吸附剂、阻燃材料等方面得到了广泛的应用。随着对LDHs材料的深入研究，LDHs又在农药、医药、合成材料、生物材料等领域中发挥了重要的作用。在众多LDHs中，由于还原性的Fe2+离子的存在，FeAl-LDHs展示了特殊的吸附耦合还原的能力，并用于处理含重金属、有机物废水而被广泛报道。Chitrakar等人以硫酸亚铁和硫酸铝为原料，先在氮气保护下采用共沉淀法获得沉淀，然后采用水热法制备了FeAl-LDHs(Sep.Purif.Technol，2011，80，652.)。Zhong等人采用超声辅助共沉淀法在氮气保护下以硫酸亚铁和硫酸铝为原料制备了FeAl-LDHs(J.Hazard.Mater.，2013，250-251,345.)。另一方面，虽已有一些关于赤泥综合利用途径的研究，但由于其成分复杂且含量因产地和生产工艺不同而变化比较大，现有的综合利用途径通常存在普适性不足等问题，难以推广。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种利用拜耳赤泥制备铁铝双金属氢氧化物的方法，该方法可有效增加赤泥资源化产品的附加值，提高赤泥的综合利用率；且涉及的酸浸、分离和水热等手段和工艺简单、普适性强、成本低和环境友好的优点，且无需使用复杂的工艺流程和设备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用拜耳赤泥制备铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
1)将赤泥进行水洗脱碱至中性，干燥后与无机酸液混合，得混合浆液；
2)将混合浆液进行加热，并在搅拌条件下进行浸出，将所得浸出产物进行固液分离，得上层清液和残余物；
3)将所得上层清液与尿素混合，然后进行水热反应，将所得固体产物进行离心、洗涤、干燥，得层状铁铝双金属氢氧化物粉体。
上述方案中，所述赤泥中，主要组分及其所占质量百分比包括：Fe2O3 5～15％，Al2O3 5～20％，SiO2 10～25％，TiO2 2～10％，Na2O 2～8％，CaO 15～40％。
上述方案中，所述的无机酸液为盐酸、硫酸、硝酸溶液等中的一种或几种。
上述方案中，所述无机酸液的质量浓度为15～40％。
上述方案中，所述无机酸与赤泥的用量比为7～14mL:1g。
上述方案中，所述浸出反应温度为60～100℃，时间为5～24h。
上述方案中，所述赤泥与尿素的质量比为1:(2～5)。
上述方案中，所述水热反应温度为80～180℃；时间为5～20h。
根据上述方案制备的层状铁铝双金属氢氧化物，其尺寸为0.2～1μm，比表面积达40～100 m2/g。
本发明首先采用酸浸方法将赤泥中的铁铝元素解离进入液相，然后引入尿素和对应的水热条件下，可提供弱碱性条件并同时将铁离子还原成亚铁离子，最终反应形成层状FeAl-LDHs (Fe(II)-Al(III)-LDHs)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)采用本发明所述技术方案可成功实现利用拜耳赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的目的，可显著提高赤泥资源化利用产品附加值的目的；
2)采用了无毒、廉价的尿素将赤泥中铁离子还原成亚铁离子，形成FeAl-LDHs，可有效替代传统制备工艺中需要添加亚铁盐和铝盐原料的合成条件，并充分利用赤泥中铁和铝等有效元素；在反应体系中，同时利用尿素分解来发挥其调控碱度控制生长速度；
3)本发明制备的二维薄片铁铝双金属氢氧化物形貌均一、比表面积大、尺寸调控范围广。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的XRD图；
图2为本发明实施例2所得产物的SEM图；
图3为本发明实施例4制得产物的XRD图；
图4为本发明实施例5制得产物的XRD图；
图5为本发明对比例1制得产物的XRD图；
图6为本发明实施例1制得产物的含酚废水降解性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂均采用市售化学试剂或工业产品。
以下实施例中，采用的赤泥由中国铝业山东分公司提供，其化学组成及含量包括：Fe2O312.5％，Al2O3 9.2％，SiO2 18.9％，TiO2 2.5％，Na2O 3.9％，CaO 34.6％。
实施例1
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取4.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，结果见图1，图中所得产物的特征峰与文献中FeAl-LDHs(Ye et al.J.Hazard.Mater.2020，388，122120)图谱一致，说明所得产品为层状铁铝双金属氢氧化物；经测试，所得产物的比表面积为53.2m2/g。
实施例2
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取5.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
图2为本实施例所得层状铁铝双金属氢氧化物SEM图，从图中可以看出所得产物形貌为薄片状，尺寸为0.2～1μm。
实施例3
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取10.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
实施例4
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取4.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应20h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
图3为本实施例所得层状铁铝双金属氢氧化物XRD图。
与实施例1相比，可以发现随着水热反应时间越长，所得FeAl-LDHs层状材料的结晶度越高，结晶粒度越大。该结果与水热条件下无机材料颗粒生长机制过程相一致。
实施例5
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取5.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至180℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
图4为本实施例所得层状铁铝双金属氢氧化物XRD图。
与实施例2相比，除11.5°和23.2°两个特征峰外，还可在35.1°、46.6°、61.1°处观察到更明显的归属于层状双金属氢氧化物的特征峰，说明水热反应温度越高，越有利于LDHs颗粒的生长，从而形成更加完整的晶体颗粒。
实施例6
一种利用赤泥制备层状铁铝双金属氢氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入14mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；称取5.0g尿素溶于上述溶液，搅拌30min；将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
对比例
一种利用赤泥制备铁铝混合氧化物的方法，包括如下步骤：
称取2g原拜耳赤泥用蒸馏水水洗至中性后干燥；将所得脱碱赤泥分散于6mL去离子水中，待搅拌均匀后加入20mL浓盐酸(12mol/L)，然后置于80℃下恒温搅拌24h，使用真空泵进行抽滤得到上层清液；将所得上层清液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加热至120℃进行水热反应12h；将所得产物冷却至室温后使用乙醇和去离子水进行离心洗涤，干燥12h后即得最终产物。
图5为本对比例所得产物的XRD图。从图中可以看到，在不加入尿素的情况下，制备得到的样品没有特定的晶型结构，为无定型的铁铝金属氧化物。该结果证明了尿素对形成FeAl-LDHs层状晶型结构的重要作用；将铁离子还原成亚铁离子，并在弱碱性条件下经水热反应形成层状铁铝双金属氢氧化物。
应用例
将实施例1所得层状铁铝双金属氢氧化物纳米材料应用于进行含酚废水降解实验，具体包括如下步骤：
称取50mg本实施例所得FeAl-LDHs纳米材料分散于100mL废水溶液中(含10mg/L硝基酚)，置于石英反应器并避光进行磁力搅拌，在避光条件下吸附30min，达到吸附平衡。随后根据不同反应体系，分别加入PMS和施加紫外光照射。在不同时间采集样品，测量硝基酚浓度。
图6为实施例1制备的FeAl-LDHs纳米材料在不同条件下对硝基酚降解性能对比图，可以看出采用简单工艺可以利用赤泥成功制备了FeAl-LDHs纳米材料，并对含酚废水展现出较高的处理效率。在单过硫酸盐存在条件下，FeAl-LDHs在180min时对硝基酚的降解率可达 99.4％，相比单一FeAl-LDHs条件下提高了4倍。
上述结果表明，本发明所述制备工艺简单环保，且制备的FeAl-LDHs纳米材料能够用于处理含酚废水。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用赤泥制备铁铝双金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将赤泥进行水洗脱碱至中性，干燥后与无机酸混合，得混合浆液；
2)将混合浆液进行加热，并在搅拌条件下进行浸出，将所得浸出产物进行固液分离，得上层清液和残余物；
3)将所得上层清液与尿素混合，然后进行水热反应，将所得固体产物进行离心、洗涤、干燥，得层状铁铝双金属氢氧化物粉体；
所述赤泥中主要组分及其所占质量百分比包括：Fe2O3 5～12.5％，Al2O3 5～9.2％，SiO210～25％，TiO2 2～10％，Na2O 2～8％、CaO 15～40％；
所述赤泥与尿素的质量比为1:(2～5)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸的质量浓度为15～40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸与赤泥的用量比为7～14mL:1g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出反应温度为60～100℃，时间为5～24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应温度为80～180℃；时间为5～20h。
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