CN110479221A - 一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法及应用，在锥形瓶中依次加入超纯水、吡咯单体和赤泥，并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌混合后在锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌反应，橙色混合液逐渐变为黑色悬浊液，将黑色悬浊液进行抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，并置于烘箱中干燥，研磨、过筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。本发明利用拜耳法制铝工业废渣赤泥作为主体吸附材料通过聚吡咯对其进行改性制备赤泥/聚吡咯复合吸附材料，稳定性好，廉价高效，可实现对水及废水中磷和微量有机物双氯芬酸的同步去除。
Description
技术领域
本发明涉及再生水深度处理方法，尤其涉及一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法及应用。
背景技术
城市污水再生利用是控制水污染、解决水资源短缺、实施污水资源化、保护水环境的重要发展战略。而城市污水厂二级处理出水虽然水质已得到较大改善，但若作为再生水直接回收利用在很多方面仍不能达到相应的再生水指标，需进一步处理，因此优化再生水处理工艺，提高再生水安全性具有重要意义。
赤泥是一种制铝工业废渣，因其含有大量氧化铁而呈红色，故称为赤泥，大约每生产1吨氧化铝要排放1.0-1.8吨赤泥。由于制铝工业的快速发展，赤泥产量巨大，已成为日益严重的环境污染问题，如何对其进行资源化利用成为人们日趋关注的焦点，国内外已有研究者利用铁盐、盐酸、双氧水、盐卤、热处理等对赤泥进行改性吸附水中磷、金属离子等污染物，取得了良好效果。但目前国内外研究中多针对单一无机污染物进行赤泥的吸附性能研究，然而在实际再生水处理中，有机、无机污染物是复合存在的，因此本发明引入导电聚合物聚吡咯对赤泥进行负载改性。聚吡咯是一种新型功能材料，具备良好的导电性能。近年来有国内外研究人员将吡咯聚合负载在某种吸附材料上用以提高吸附剂吸附性能，研究显示对导电聚合物聚吡咯掺杂大的不易移动的阴离子(如聚苯乙烯磺酸)时在还原条件下可以进行阳离子吸附，掺杂小的容易移动的阴离子(如Cl-)在氧化状态下则可以进行阴离子吸附。利用聚吡咯对赤泥进行改性制备一种廉价高效的吸附剂，有望提高其对再生水中微量有机与无机污染物的同步吸附性能，实现“以废治废”的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种材料来源广、成本低，吸附效率高，能有效去除水中磷及双氯芬酸的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法及应用。
本发明的一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀；所述的赤泥与超纯水质量比为1:100，所述的吡咯单体与赤泥质量比为1:10-1:1；
(2)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在20-35℃下进行反应，吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色；所述的无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1:2-2:1；
(3)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于45-60℃下干燥至恒重，研磨、过100-200目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
赤泥/聚吡咯复合吸附材料在双氯芬酸及磷酸二氢钾复合溶液的同步吸附中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用氯化铁氧化法制备了赤泥/聚吡咯复合吸附材料，通过聚吡咯对赤泥进行改性，大大提高了赤泥对有机与无机污染物的同步吸附性能，对于其在再生水领域的应用具有重要意义。
2.本发明采用的吸附材料制备流程简单，时间周期短，适于大规模应用。
3.本发明采用的吸附原材料来源广泛、成本低、效率高，实现了“以废治废”的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施例，对于本领域普通人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法的流程图；
图2是本发明的吸附材料投量对磷及双氯芬酸去除率的影响曲线图；
图3是本发明赤泥/聚吡咯复合吸附材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细描述。
如附图所示的本发明的一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀。所述的赤泥与超纯水质量比为1:100。所述的吡咯单体与赤泥质量比为1:10-1:1。本发明中所述的拜耳法赤泥即拜耳法制铝所产生的固体废渣。
优选的，吡咯单体与赤泥质量比为1:1.6，吡咯单体与赤泥搅拌混合时间为0.5-2h，进一步优选的为1h。所选质量比为综合考虑了吸附剂吸附效果与经济因素的较优质量比，所选时间比为综合考虑了吸附剂吸附效果与制备时长的较优时间比。
(2)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在20-35℃下进行反应，吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色。所述的无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1:2-2:1。
优选的，无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1.2:1；无水氯化铁粉末加入锥形瓶中搅拌反应时间为2-4h，进一步优选的为3h。优选的,无水氯化铁粉末与赤泥反应温度为20℃-35℃,进一步优选的为25℃。所选质量比为综合考虑了吸附剂吸附效果与经济因素的较优质量比，所选时间比为综合考虑了吸附剂吸附效果与制备时长的较优时间比，所选温度为综合考虑了吸附剂吸附效果与耗能的较优温度比。
(3)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于45-60℃下干燥至恒重，研磨、过100-200目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
优选的置于烘箱中干燥温度为60℃。优选的研磨后黑色滤饼过100目筛。所选干燥温度为综合考虑了吸附剂吸附效果与烘干时间的较优烘干温度，所选筛目尺寸为考虑了增大吸附剂与吸附质接触面积的较优尺寸。
本发明提供了赤泥/聚吡咯复合吸附材料的应用，所述赤泥/聚吡咯复合吸附材料用于双氯芬酸及磷酸二氢钾复合溶液的同步吸附。
将不同质量的吸附材料投加到一定体积的配水10mg/L双氯芬酸钠及10mg/L磷酸二氢钾复合溶液中，吸附去除率如图2所示，吸附剂投量达到1g/L时对双氯芬酸及磷的同步去除率高达90％以上，分别为100％和90.26％，表现出高效的吸附效能，具有潜在的应用价值，可用于再生水领域中微量有机、无机污染物的同步去除。
图3为赤泥/聚吡咯复合吸附材料的扫描电镜图，根据图3可知本发明制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料其微观结构呈疏松多孔状，这一结构特点有利于吸附反应的进行。
实施例1
a)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，赤泥与超纯水质量比为1:100，吡咯单体与赤泥质量比为1:10。并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5h，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀。
b)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在20℃下进行反应2h，无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1:2。吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色。
c)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于45℃下干燥至恒重，研磨、过100目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
采用本方法制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料对水中磷和双氯芬酸进行吸附效果测试：
配置10mg/L双氯芬酸钠及10mg/L磷酸二氢钾复合污染溶液，将上述制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料与复合污染溶液混合对复合污染溶液中双氯芬酸及磷的吸附效果进行检测，具体步骤如下：量取50ml复合污染溶液于100ml试剂瓶中，投加3g/L制备的吸附材料。将试剂瓶置于恒温震荡器中进行吸附反应，温度为25℃，振荡速度为180r/min。吸附2h后，迅速用0.45μm有机滤膜真空抽滤，测滤液中双氯芬酸及磷浓度，计算同步吸附去除率，结果如表1所示：
表1吸附材料对水中双氯芬酸及磷酸二氢钾的同步吸附效果
实施例2
a)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，赤泥与超纯水质量比为1:100，吡咯单体与赤泥质量比为1:1。并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌2h，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀。
b)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在35℃下进行反应4h，无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为2:1，吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色。
c)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于60℃下干燥至恒重，研磨、过200目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
采用本方法制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料对水中磷和双氯芬酸进行吸附效果测试：
配置10mg/L双氯芬酸钠及10mg/L磷酸二氢钾复合污染溶液，将上述制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料与复合污染溶液混合对复合污染溶液中双氯芬酸及磷的吸附效果进行检测，具体步骤如下：量取50ml复合污染溶液于100ml试剂瓶中，投加3g/L制备的吸附材料。将试剂瓶置于恒温震荡器中进行吸附反应，温度为25℃，振荡速度为180r/min。吸附2h后，迅速用0.45μm有机滤膜真空抽滤，测滤液中双氯芬酸及磷浓度，计算同步吸附去除率，结果如表1所示：
表1吸附材料对水中双氯芬酸及磷酸二氢钾的同步吸附效果
实施例3
a)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，赤泥与超纯水质量比为1:100，赤泥与吡咯单体质量比为1:1.6。并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌1h，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀。
b)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在30℃下进行反应3h，无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1.2:1；吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色。
c)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于55℃下干燥至恒重，研磨、过150目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
采用本方法制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料对水中磷和双氯芬酸进行吸附效果测试：
配置10mg/L双氯芬酸钠及10mg/L磷酸二氢钾复合污染溶液，将上述制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料与复合污染溶液混合对复合污染溶液中双氯芬酸及磷的吸附效果进行检测，具体步骤如下：量取50ml复合污染溶液于100ml试剂瓶中，投加3g/L制备的吸附材料。将试剂瓶置于恒温震荡器中进行吸附反应，温度为25℃，振荡速度为180r/min。吸附2h后，迅速用0.45μm有机滤膜真空抽滤，测滤液中双氯芬酸及磷浓度，计算同步吸附去除率，结果如表3所示：
表3吸附材料对水中双氯芬酸及磷酸二氢钾的同步吸附效果
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入超纯水、质量百分比为98wt.％以上的吡咯单体和拜耳法赤泥，并将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌，使赤泥与吡咯单体充分混合均匀；所述的赤泥与超纯水质量比为1:100，所述的吡咯单体与赤泥质量比为1:10-1:1；
(2)向锥形瓶中加入无水氯化铁粉末继续搅拌并在20-35℃下进行反应，吡咯单体充分氧化形成聚吡咯并附着于赤泥表面，橙色悬浊液逐渐变为黑色；所述的无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1:2-2:1；
(3)将黑色悬浊液抽滤得到黑色滤饼，用超纯水和甲醇洗涤黑色滤饼至去除掉其上未反应的氯化铁及吡咯单体，然后置于烘箱中于45-60℃下干燥至恒重，研磨、过100-200目筛，即得赤泥/聚吡咯复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于：吡咯单体与赤泥质量比为1:1.6，吡咯单体与赤泥搅拌混合时间为0.5-2h。
3.根据权利要求2所述的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的吡咯单体与赤泥搅拌混合时间为1h。
4.根据权利要求1-3之一所述的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的无水氯化铁粉末与赤泥投加的质量比为1.2:1；无水氯化铁粉末加入锥形瓶中搅拌反应时间为2-4h，无水氯化铁粉末与赤泥反应温度为20℃-35℃。
5.根据权利要求4所述的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的无水氯化铁粉末与赤泥反应温度为25℃，无水氯化铁粉末加入锥形瓶中搅拌反应时间为3h。
6.根据权利要求5所述的赤泥/聚吡咯复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的黑色滤饼置于烘箱中干燥温度为60℃，研磨后黑色滤饼过100目筛。
7.根据权利要求1所述的方法制备的赤泥/聚吡咯复合吸附材料在双氯芬酸及磷酸二氢钾复合溶液的同步吸附中的应用。
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