CN114381631A - 一种镀膜用靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金靶材技术领域,尤其涉及一种镀膜用靶材及其制备方法。将铜、镍和钛原料混合,真空熔炼后浇铸,进行均匀退火,然后塑形变形加工,进行再结晶退火,进行机加工和表面打磨后即得所述镀膜用靶材。该靶材微观元素分布均匀、晶粒均匀细小,并且具有良好的耐腐蚀性和低电阻率,能够满足特殊被动元器件镀膜需求。
Description
技术领域
本发明涉及合金靶材技术领域,尤其涉及一种镀膜用靶材及其制备方法。
背景技术
电阻器、电容器、电感器等被动元器件,种类繁多,在智能手机、平板、显示屏、控制板等电子制造行业中需求十分广泛。为了满足被动元器件中电阻、电容、电感等功能特征,需要在绝缘材料或陶瓷材料表面镀上金属膜层,以改善其电导性、密封性及服役寿命。目前金属膜层多采用真空中蒸发和溅射等工艺将金属靶材沉淀在基体材料上,常用的金属靶材有镍或铜材料。
然而,目前的镀膜用靶材多以单质铜或单质镍为主。专利CN201210271934.X公开了一种镍靶材及镍靶材组件的制造方法,结合不同的热处理温度、热轧及冷轧技术制备内部组织较均匀的镍靶材。专利CN201110383245.3公开了一种镍靶坯及靶材的制造方法,利用镍粉,通过冷压成型及真空热压烧结工艺,直接制备纯镍靶材。专利CN201110286606.2公开了一种半导体用镍靶坯热轧方法,通过热轧和改变轧制的方向,获得尺寸和内部结构均匀的靶材。专利CN201610207000.8公开了一种高纯细晶金属镍热挤压旋转靶材,采用真空电子束熔炼获得高纯镍锭,经热处理,直接挤压,退火处理,使靶材晶粒细小,纯度高、内部组织均匀。专利CN200910253945.3公开了一种高纯度铜靶材的制作方法,通过对压延量、铜料件角度、热处理温度、热处理时间进行控制,制备尺寸合适、内部晶粒大小符合要求的高纯度铜靶材。专利CN201210570188.4公开了一种溅射用铜靶材以及溅射用铜靶材的制造方法,通过铸造高纯度铜块,结合热轧、冷轧及热处理工艺,制备出溅射用铜靶材。但是上述靶材均存在缺陷,单质铜易被卤素及硫化物腐蚀,单质镍的电阻率差,不能完全满足某些被动元器件的金属膜层导电性能的要求。
铜镍合金是一种镀膜用的理想靶材原料,可有效结合铜和镍元素的优势。但是从相图上看铜镍元素处于完全互溶状态,铸造状态下很难控制晶粒的大小;且在354.5℃时会存在CuNi相的偏析,不利于镀膜的均匀性。钛元素具有良好的抗酸碱性,能与铜镍形成NiTi或CuTi高熔点化合物,可有效促进凝固组织非均匀形核,细化铸造组织。此外,钛元素的加入还能提高含镍铜合金的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀膜用靶材及其制备方法,该靶材有害元素较少,纯度可达99.9%、晶粒均匀细小,并且具有良好的耐腐蚀性和低电阻率,能够满足特殊被动元器件镀膜需求。
为实现以上目的,本发明的技术方案如下:
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、将铜、镍和钛原料混合,经真空熔炼后浇铸,得到合金铸锭;
所述铜原料包括纯铜、镍铜中间合金和铜钛中间合金中的一种或多种;
优选的,所述铜原料包括纯铜和铜钛中间合金;所述纯铜的纯度大于等于99.99%,所述铜钛中间合金指除去镍以外的杂质小于0.001%。
所述镍原料包括纯镍和镍钛中间合金;所述纯镍的纯度大于等于99.99%,所述镍钛中间合金指除去铜元素以外的杂质小于0.001%。
所述钛原料包括铜钛中间合金和/或镍钛中间合金;所述铜钛中间合金指除去镍以外的杂质小于0.001%,所述镍钛中间合金指除铜元素以外的杂质小于0.001%。
所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:30~40%,钛:0.5~5%,余量为铜;
优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:31~39%,钛:0.6~4.6%,余量为铜;
更优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:33~37%,钛:1.7~4%,余量为铜;
进一步优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:34~36%,钛:2.6~3.6%,余量为铜;
最优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:35%,钛:3%,余量为铜;
以上原料质量占比的四种优选方案也可以为并列的技术方案。
为满足复合镀膜使用需求,合金中以铜、镍为主成分,在熔炼铸锭时,会生成高熔点相的NiTi和CuTi,添加少量钛,可以起到晶粒组织细化作用,促进更多的等轴晶粒的形成,减少CuNi相的偏析。
按质量占比配置好铜、镍和钛原料,使用中频感应炉对原料进行真空熔炼,真空度为5~7×10-2Pa,具体为将炉温升至1450~1550℃,原料全部熔化后利用中频感应的电磁场效应对熔化的合金充分搅拌5~30min,搅拌停止后静置2~5min,将炉温降至1350~1450℃进行浇铸,得到所述合金铸锭;
优选的,按质量占比配置好铜和镍原料,使用中频感应炉将铜和镍原料进行真空熔炼,真空度为6~7×10-2Pa,具体为将炉温升至1450~1550℃,铜和镍原料熔化后再加入钛原料进行熔融,原料全部熔化后利用中频感应的电磁场效应进行充分搅拌15~20min,搅拌停止后静置3min,将炉温降至1380~1400℃进行浇铸,得到所述合金铸锭;
或者优选的,按质量占比配置好铜、镍和钛原料,使用中频感应炉对原料进行真空熔炼,真空度为6.67×10-2Pa,具体为将炉温升至1500℃,原料全部熔化后利用中频感应的电磁场效应对熔化的合金充分搅拌20min,搅拌停止后静置3min,将炉温降至1400℃进行浇铸,得到所述合金铸锭;
以上真空熔炼的两种优选方案为并列的技术方案。
采用真空熔炼可以减少合金锭在熔炼过程中因氧化产生的合金元素损耗。
S2、将步骤S1所述合金铸锭在800~1000℃进行均匀退火处理12~48h,得到合金坯料;
优选的,所述均匀退火温度为900℃;
所述均匀退火使用真空退火炉、箱式气氛炉或普通电阻炉,
进一步的,所述均匀退火为使用真空度在10-2~10-3Pa的真空退火炉进行退火;
优选的,所述均匀退火为使用真空度在6.67×10-2Pa的真空退火炉进行退火;
再进一步的,所述均匀退火为使用氩气作为保护气体的箱式气氛炉进行退火;
更进一步的,所述均匀退火为将石墨粉完全覆盖在合金铸锭表面,使用普通电阻炉进行退火;
以上三种均匀退火处理方法为并列的技术方案。
对合金铸锭进行均匀退火,可以促进合金中各元素的均匀扩散,避免合金铸锭在长时间的高温加热过程中产生过多的氧化层及夹渣,影响靶材坯料的纯度。
S3、将步骤S2所述合金坯料进行塑形变形加工,得到合金板材;
所述塑形变形加工包括锻造开坯、热轧变形和冷轧变形。
进一步的,所述锻造开坯为模锻开坯,将步骤S2的合金坯料加热到800~900℃,模具加热到400~600℃,锻压多次,每次形变量10~30%,直至累计形变量大于80%,视为开坯完成;
优选的,所述锻造开坯为将步骤S2的合金坯料加热到830~870℃,模具加热到440~540℃,锻压多次,每次形变量15~25%,直至累计形变量大于85%;
或者优选的,所述锻造开坯为将步骤S2的合金坯料加热到900℃,模具加热到500℃,锻压多次,每次锻压形变量20%,直至累计形变量为90%。
以上两种锻造开坯的优选方案为并列的技术方案。
更进一步的,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到600~800℃,热轧变形多次,每次形变量15~30%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的130~140%;
优选的,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到670~730℃,热轧变形多次,每次形变量18~22%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的132~137%;
更优选的,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到700℃,热轧变形多次,每次形变量20%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的135%。
以上两种热轧变形的优选方案也可以为并列的技术方案。
再进一步的,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量5~15%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的101~105%;
优选的,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量7~13%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的102~104%;
更优选的,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量10%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的103%。
以上两种冷轧变形的优选方案也可以为并列的技术方案。
模锻开坯可以有效控制形变量,保证材料不容易开裂;热轧变形能够缩短加工时间,合金材料热塑性变形具有更好的延伸率,能较快的轧制到目标厚度附近,但因为材料表面与内部热扩散速率不同,会导致材料变形组织的不均匀;热轧到一定厚度后选择冷轧,是为了使材料变形得更加均匀,而且能够避免材料过多的氧化,可有效避免加工过程中材料发生开裂,保证目标靶材厚度不受损失。
S4、将步骤S3所述合金板材在450~650℃进行再结晶退火2~6h,得到靶材半成品;
优选的,所述再结晶退火的温度为550℃,时间为4h。
所述再结晶退火具体为将合金板材放入马弗炉中升温至450~650℃,待温度稳定后进行保温2~6h。合金在冷轧变形后组织内部堆积了大量的畸变和位错,会使靶材的性能降低,再结晶退火可使冷轧变形后的合金内部组织得到恢复,去除冷轧变形过程中的应力,重新形成均匀的再结晶晶粒,合理控制再结晶退火的温度和时间,可以避免再结晶晶粒长得,使靶材的组织更加均匀细小。
S5、将步骤S4所述靶材半成品进行机加工切割和表面打磨,去掉氧化皮,即得所述镀膜用靶材。
此步骤去除表面的氧化残渣,能够保证靶材的纯度和平整度。所述机加工切割,是指室温条件下进行机械切割,可以选择机床,刨床、铣床、锯床等,将靶材根据需要制成不同形状和尺寸,所述表面打磨,主要是采用磨床和研磨机进行表面打磨。
一种镀膜用靶材,包括以下组分和质量占比:
镍:30~40%;
钛:0.5~5%;
铜:55~69.5%。
优选的,所述组分和质量占比为镍31~39%,钛0.6~4.6%,铜56.4~68.4%;
或者优选的,所述组分和质量占比为镍33~37%,钛1.7~4%,铜59~65.3%;
或者优选的,所述组分和质量占比为镍34~36%,钛2.6~3.6%,铜60.4~63.4%;
或者优选的,所述组分和质量占比为:镍35%,钛3%,铜62%。
以上四种组分和占比的优选方案为并列的技术方案。
所述靶材内部组织状态为单相固溶体状态,不存在TiCu、TiNi化合物及偏析的CuNi相。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明提供的制备方法工艺简单,使用常规熔炼、加工及热处理设备就可以实现大规模工业化生产;铸造时可以控制合金晶粒的大小,塑性成形和热处理后形成完全固溶体状态的内部组织。
(2)本发明提供的镀膜用靶材,材料的微观组织均匀、晶粒细小、耐腐蚀性能优良、电阻率低,非常适于被动元器件尤其是一些特殊被动元器件的镀膜需求。
附图说明
图1是镀膜靶材的制备方法流程图;
图2是实施例1镀膜靶材的微观元素分布图;
图3是实施例1镀膜靶材的晶粒组织;
图4是对比例1制得的镀膜靶材的晶粒组织;
图5是对比例2制得的镀膜靶材的微观元素分布图。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
如图1,一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜62%,镍35%,钛3%的比例,将纯铜、纯镍进行原料混合,在真空度6.67×10-2Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1500℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌20min,静置3min,在1400℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1合金铸锭使用真空退火炉,在真空度6.67×10-2Pa,温度900℃下进行均匀退火24h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到900℃进行模锻,模具加热到500℃,每次形变量20%,累计形变量90%为止;将锻后坯料加热到700℃,进行热轧变形,每次形变量20%,轧制到镀膜靶材厚度的135%;热轧完成后冷却至室温进行冷轧变形,每次形变量10%,轧制到目标靶材厚度的103%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在550℃进行再结晶退火4h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
制得的镀膜用靶材的元素分布如图2,晶粒组织如图3,可以看出微观组织元素分布均匀,晶粒细小且一致性高。
实施例2
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜69.5%,镍30%,钛0.5%的比例,将纯铜、纯镍进行原料混合,在真空度5×10-2Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1550℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌30min,静置5min,在1450℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1合金铸锭使用氩气保护的箱式气氛炉,在温度1000℃下进行均匀退火48h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到800℃进行模锻,模具加热到400℃,每次形变量10%,累计形变量82%为止;将锻后坯料加热到600℃,进行热轧变形,每次形变量15%,轧制到镀膜靶材厚度的130%;热轧完成后冷却至室温进行冷轧变形,每次形变量5%,轧制到目标靶材厚度的101%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在650℃进行再结晶退火2h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
实施例3
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜55%,镍40%,钛5%的比例,将纯铜、镍钛中间合金进行原料混合,在真空度7×10-2Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1450℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌5min,静置2min,在1350℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将石墨粉完全覆盖在步骤S1合金铸锭表面,使用普通电阻炉,在温度800℃下进行均匀退火12h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到850℃进行模锻,模具加热到600℃,每次形变量30%,累计形变量89%为止;将锻后坯料加热到800℃,进行热轧变形,每次形变量30%,轧制到镀膜靶材厚度的140%;热轧完成后冷却至室温进行冷轧变形,每次形变量15%,轧制到目标靶材厚度的105%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在450℃进行再结晶退火6h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
实施例4
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜62%,镍35%,钛3%的比例,将纯铜、镍钛中间合金进行原料混合,在真空度6×10-2Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1500℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌10min,静置2min,在1380℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1合金铸锭使用真空退火炉,在真空度6.67×10-2Pa,温度950℃下进行均匀退火36h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到870℃进行模锻,模具加热到540℃,每次形变量18%,累计形变量85%为止;将锻后坯料加热到730℃,进行热轧变形,每次形变量22%,轧制到镀膜靶材厚度的137%;热轧完成后冷却至室温进行冷轧变形,每次形变量7%,轧制到目标靶材厚度的102%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在600℃进行再结晶退火3h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
对比例1
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜62%,镍35%,钛3%的比例,将纯铜、纯镍进行原料混合,在真空度6.67×10-2Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1600℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌20min,静置3min,在1400℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1合金铸锭使用真空退火炉,在真空度6.67×10-2Pa,温度600℃下进行均匀退火12h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到700℃进行模锻,模具加热到300℃,每次形变量20%,累计形变量70%为止;将锻后坯料加热到700℃,进行热轧变形,每次形变量20%,轧制到镀膜靶材厚度的135%;然后直接进行冷轧变形,每次形变量10%,轧制到目标靶材厚度的103%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在300℃进行再结晶退火4h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
制得的镀膜用靶材微观组织元素分布如图4,可以看出晶粒粗细不一。
对比例2
一种镀膜用靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、按质量占比(以金属元素计)铜60%,镍30%,钛10%的比例,将纯铜、纯镍进行原料混合,在真空度0.8×10-3Pa下使用中频感应炉进行真空熔炼,炉温升至1600℃熔融,铜、镍熔化后加入铜钛中间合金,原料完全熔化后,搅拌20min,静置3min,在1500℃下浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1合金铸锭使用真空退火炉,在真空度6.67×10-2Pa,温度600℃下进行均匀退火24h,得到合金坯料;
S3、将步骤S2合金坯料进行塑形变形加工,加热到750℃进行模锻,模具加热到500℃,每次形变量20%,累计形变量70%为止;将锻后坯料加热到800℃,进行热轧变形,每次形变量20%,轧制到镀膜靶材厚度的135%;然后直接进行冷轧变形,每次形变量20%,轧制到目标靶材厚度的103%;得到合金板材;
S4、将步骤S3合金板材在400℃进行再结晶退火10h,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
制得的镀膜用靶材微观组织如图5,可以看出微观组织中存在明显的第二相,且冷轧制过程中板材容易开裂。
通过实施例1-4和对比例1可以看出,均匀退火、模锻及再结晶退火时温度过低会导致合金的晶粒生长不均匀,元素不能充分均匀扩散,制成的产品微观结构存在缺陷,从而导致产品的电导率、电阻率等不满足需求。
通过实施例1-4和对比例2可以看出,钛元素含量过高会导致偏析,产品元素分布不均匀。
通过对比例1和2可以看出,模锻时累计形变量过低,会导致后续加工难度增加,进而影响产品质量。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种镀膜用靶材的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、将铜、镍和钛原料混合,经真空熔炼后浇铸,得到合金铸锭;
S2、将步骤S1所述合金铸锭在T1温度进行均匀退火,得到合金坯料;
S3、将步骤S2所述合金坯料进行塑形变形加工,得到合金板材;
S4、将步骤S3所述合金板材进行再结晶退火,得到靶材半成品;
S5、将步骤S4所述靶材半成品进行机加工和表面打磨,即得所述镀膜用靶材。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1满足以下条件中的一个或多个:
a.所述铜原料包括纯铜、镍铜中间合金和铜钛中间合金中的一种或多种,所述镍原料包括纯镍和/或镍钛中间合金,所述钛原料包括铜钛中间合金和/或镍钛中间合金;
优选的,所述铜原料包括纯铜和铜钛中间合金;
b.所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:30~40%,钛:0.5~5%,余量为铜;
优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:31~39%,钛:0.6~4.6%,余量为铜;
优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:33~37%,钛:1.7~4%,余量为铜;
优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:34~36%,钛:2.6~3.6%,余量为铜;
优选的,所述原料的质量占比(以金属元素计)为:镍:35%,钛:3%,余量为铜;
c.所述真空熔炼为使用中频感应炉将铜、镍和钛原料升温至1450~1550℃熔融,真空为5~7×10-2Pa,原料熔融后利用中频感应的电磁场效应进行充分搅拌5~30min,搅拌停止后静置2~5min,在1350~1450℃进行浇铸,得到所述合金铸锭;
优选的,所述真空熔炼为使用中频感应炉将铜和镍原料升温至1450~1550℃熔融,然后再加入钛原料进行熔融,真空度为6~7×10-2Pa,原料熔融后利用中频感应的电磁场效应进行充分搅拌15~20min,搅拌停止后静置3min,在1380~1400℃进行浇铸,得到所述合金铸锭;
或者优选的,所述真空熔炼为使用中频感应炉将铜和镍原料升温至1500℃熔融,然后再加入钛原料进行熔融,真空度为6.67×10-2Pa,原料熔融后利用中频感应的电磁场效应进行充分搅拌20min,搅拌停止后静置3min,在1400℃进行浇铸,得到所述合金铸锭。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2满足以下条件中的一个或多个:
d.所述温度T1为800~1000℃;
优选的,所述温度T1为900℃;
e.所述均匀退火为使用真空度在10-2~10-3Pa的真空退火炉进行退火;
f.所述均匀退火为使用氩气保护的箱式气氛炉进行退火;
g.所述均匀退火为将石墨粉完全覆盖在合金铸锭表面,使用普通电阻炉进行退火;
h.所述退火时间为12~48h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中所述塑形变形加工包括锻造开坯、热轧变形和冷轧变形。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述锻造开坯为模锻开坯,将步骤S2的合金坯料加热到800~900℃,模具加热到400~600℃,锻压多次,每次形变量10~30%,直至累计形变量大于80%;
优选的,所述锻造开坯为模锻开坯,将步骤S2的合金坯料加热到830~870℃,模具加热到440~540℃,锻压多次,每次形变量15~25%,直至累计形变量大于85%;
或者优选的,所述锻造开坯为模锻开坯,将步骤S2的合金坯料加热到900℃,模具加热到500℃,锻压多次,每次锻压形变量20%,直至累计形变量为90%。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到600~800℃,热轧变形多次,每次形变量15~30%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的130~140%;
优选的,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到670~730℃,热轧变形多次,每次形变量18~22%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的132~137%;
优选的,所述热轧变形为将锻造开坯后的坯体加热到700℃,热轧变形多次,每次形变量20%,直至热压变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的135%。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量5~15%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的101~105%;
优选的,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量7~13%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的102~104%;优选的,所述冷轧变形为将热轧变形后的板材在室温下进行多次轧制,每次形变量10%,直至冷轧变形后的板材厚度为所述镀膜用靶材厚度的103%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述再结晶退火的温度为450~650℃,时间为2~6h;
优选的,所述再结晶退火的温度为550℃,时间为4h。
9.一种镀膜用靶材,其特征在于,包括以下组分和质量占比:
镍:30~40%;
钛:0.5~5%;
铜:55~69.5%;
优选的,所述组分和质量占比为镍31~39%,钛0.6~4.6%,铜56.4~68.4%;
优选的,所述组分和质量占比为镍33~37%,钛1.7~4%,铜59~65.3%;
优选的,所述组分和质量占比为镍34~36%,钛2.6~3.6%,铜60.4~63.4%;
优选的,所述组分和质量占比为:镍35%,钛3%,铜62%。
10.根据权利要求9所述的靶材,其特征在于,所述靶材内部组织状态为单相固溶体状态。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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