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CN114106591A - 一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法 - Google Patents

一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法 Download PDF

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CN114106591A CN202111457824.8A CN202111457824A CN114106591A CN 114106591 A CN114106591 A CN 114106591A CN 202111457824 A CN202111457824 A CN 202111457824A CN 114106591 A CN114106591 A CN 114106591A
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Abstract

本发明公开了一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法,包括以下步骤:S1.取TiO2料浆,过>20目筛,得第一筛上物和第二筛上物;S2.对第一筛上物和第一筛下物分别研磨;S3.将研磨后的物料,过>325目筛,得第二筛下物;S4.取第二筛下物,加硅酸盐和碱,进行高速剪切;S5.将料浆在60~90min内调节pH至5.5~6.5,然后均化;S6.将料浆进行氧化铝包膜;S7.然后再进行高速剪切。本发明采用特殊研磨方式,制备得到粒径均匀、且无粗颗粒和锆球碎片掺杂的料浆,然后结合高速剪切技术和成膜工艺,在有效保障产品分散性、光泽性和耐候性的同时,还降低了后期制粉能耗,提高了生产效率,降低了生产成本。

Description

一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域,具体涉及了一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法。
背景技术
钛白粉具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度,被认为是目前世界上性能最好的一种无机白色颜料,占全部白色颜料使用量的80%,广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨等工业。
目前涂料是钛白粉最大的应用行业,涂料工业所消费的钛白粉占钛白粉总消费量的55~60%,中国消费比在60~65%左右。近年来,随着涂料工业的快速发展,对涂料使用量与质量要求不断提高,作为重要配方的钛白粉在涂料中的重要性日益凸显,应用份额也明显扩大。
随着生活节奏的加快,汽车的销售逐年增加,人们对汽车的要求,不再局限于代步工具,汽车的外观越来越受关注,尤其是汽车面漆的选择。汽车面漆主要是磁漆,多数为高光泽,有较好的机械性能和耐候性。高档汽车和轿车车身主要采用氨基树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、中固聚酯等为基料,选用无机颜料如钛白、酞菁颜料和色彩鲜艳、耐候性好的有机颜料等,此外还添加一些助剂达到满意的外观和性能。钛白粉作为汽车面漆的颜料,其添加量一般>20%,属于涂料体系钛白粉添加量较多的类型之一。汽车面漆对钛白粉要求是具有优异的光泽度和耐候性,绝大多数汽车生产厂家汽车面漆用钛白粉大都使用进口产品,价格高昂。而国内很多钛白粉产品光泽度优异的往往耐候性差,耐候性好的往往光泽度差,因此研制兼顾光泽和耐候性的钛白粉具有非常重要意义。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的:
一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法,包括以下步骤:
S1.取TiO2料浆,过>20目筛,得第一筛上物和第二筛上物;所述第一筛上物占总通过物料质量的1.5~5.5%;
S2.对步骤S1的所述第一筛上物和所述第一筛下物分别研磨至粒径<0.35μm,粒径分布<1.50;所述第一筛上物采用循环研磨方式,所述第一筛下物采用多级研磨方式;
S3.将步骤S2研磨后的物料,过>325目筛,得第二筛上物和第二筛下物;
S4.取步骤S3的所述第二筛下物,加硅酸盐和碱,进行高速剪切;
S5.将步骤S4料浆在60~90min内调节pH至5.5~6.5,然后均化;
S6.将步骤S5料浆进行氧化铝包膜;
S7.将包膜后的料浆再进行高速剪切。
优选的,步骤S1 TiO2料浆为氯化法TiO2料浆,浓度为350~850g/L,根据拦截物料量调节筛网目数,控制所述第一筛上物占比为1.5~5.5%,且筛网目数>20目。
优选的,步骤S2所述循环研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球,所述氧化锆球尺寸为0.3~0.8mm,填充率为65~90%,砂磨转速5~15为m/s,砂磨物料停留时间为5~25min;研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的不合格物料即所述第二筛上物继续进行研磨。
优选的,所述多级研磨为双级研磨;
第一级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球,所述氧化锆球尺寸为0.6~1.8mm,填充率为55~90%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min;所述第一级研磨后物料进入第二级研磨;
第二级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球或硅酸锆球的一种或两种掺配,所述锆球尺寸为0.3~0.8mm,填充率为65~85%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min,第二级研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的合格物料即所述第二筛下物进入步骤S3,不合格物料即第二筛上物返回步骤S2循环研磨。
优选的,步骤S4所述硅酸盐为硅酸钠或/和硅酸钾,碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述硅酸盐和所述碱用量分别为所述料浆中二氧化钛质量的2.5~3.0%和0.05~0.1%,且所述硅酸盐用量以二氧化硅计。
优选的,步骤S4所述剪切速率为1500~2500r/min,时间为15~25min。
优选的,步骤S5在85~98℃下进行,所述均化时间为20~40min。
优选的,步骤S6所述氧化铝包膜条件为:将步骤S5料浆降温至60~75℃,在60~90min内并流加入铝源和pH调节剂,保持pH为8.5~9.0,所述铝源加入量以氧化铝计,为所述料浆中二氧化钛质量的1.5~2.5%;然后均化20~40min。
优选的,步骤S6和步骤S7之间还包括以下步骤:
在20~30min内调节料浆pH为5.5~6.5,然后均化20~40min。
优选的,步骤S7所述剪切速率为2800~3500r/min,时间为30~45min。
本发明提供的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,采用特殊研磨方式,制备得到粒径均匀、且无粗颗粒和锆球碎片掺杂的料浆,减少了粗颗粒、锆球碎片对产品光泽度、分散性等的影响,然后结合高速剪切技术和成膜工艺,首先在二氧化钛颗粒表面包膜高致密低厚度的均匀硅膜,保证产品光泽、分散性,以及绝佳的耐候性,最后包膜铝膜,并结合高速剪切技术对铝膜进行均匀化,粉碎软团聚颗粒,在有效保障产品分散性、光泽性和耐候性的同时,还降低了后期制粉能耗,提高了生产效率,降低了生产成本。
附图说明
图1是实施例1得到的样品1的扫描电镜示意图;
图2是实施例2得到的样品2的扫描电镜示意图;
图3是实施例3得到的样品3的扫描电镜示意图;
图4是对比例1得到的对比样品1的扫描电镜示意图。
具体实施方式
本发明提供的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,包括以下步骤:
S1.取二氧化钛基材料浆,过>20目筛,得第一筛上物和第二筛上物;第一筛上物占总通过物料质量(第一筛上物和第二筛上物总重)的1.5~5.5%;
S2.对步骤S1的第一筛上物和第一筛下物分别研磨至平均粒径<0.35μm,粒径分布<1.50;第一筛上物采用循环研磨方式,第一筛下物采用多级研磨方式;
S3.将步骤S2研磨后的物料,过>325目筛,得第二筛上物和第二筛下物;
S4.取步骤S3的第二筛下物,加入硅酸盐和碱,进行高速剪切;
S5.将步骤S4料浆,在60~90min内调节pH至5.5~6.5,然后均化;
S6.将步骤S5料浆进行氧化铝包膜;
S7.将包膜后的料浆再进行高速剪切。
申请人经研究发现,钛白粉中大颗粒(≥等于5μm)和小颗粒数(≤0.1μm颗粒)对漆膜光泽度影响非常大,而0.25~0.35μm钛白粉颗粒对漆膜遮盖力贡献较大,而传统的研磨方式,对物料进行统一研磨,若采用低强度研磨将容易导致大颗粒钛白粉占比较多,进而导致产品光泽度差、遮盖力差,只可以用于低端涂料使用,若采用高强度研磨,容易产生锆球碎片污染料,且大颗粒钛白粉被研磨的同时,更多细颗粒被研磨,使得在0.25~0.35μm钛白粉颗粒占比降低,产品遮盖力变差,而且细小颗粒的产生,导致光泽度也会相应变差。
因此本申请对二氧化钛基材料浆采用特殊的细颗粒物料多级研磨与大颗粒单独强研磨并联研磨方式,替换常规的砂磨步骤,将料浆粒径控制在0.35μm以下,可获得0.25~0.35μm集中度高的钛白粉,其光泽和遮盖力更优;该特殊的研磨方式首先将二氧化钛基材料浆过筛,分割为粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物,然后对粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物分别进行处理,具体的:对粗颗粒筛上物进行循环研磨,直至粒径在0.35μm以下,对细颗粒筛下物进行多级研磨,实现了对二氧化钛物料的全部有效利用,且有效防止了粗颗粒研磨不足,细颗粒过度研磨,制备出粒径均匀且不含有锆球碎片和粗颗粒的料浆,解决了锆球碎片、粗颗粒影响钛白粉高光泽和分散问题,从而达到降本增效的目的。经过优选,粗颗粒比例在1.5~5.5%时,可最大程度的提高多级研磨和循环研磨综合效率。
一般情况下,在二氧化钛表面包膜氧化硅膜层时,由于氧化硅的沉积过程中,会有一部分膜层粘连其他颗粒一起沉积,或者沉淀在团聚的二氧化钛基料颗粒表面,造成后续粉碎难以打开的硬团聚体,影响产品的光泽度、分散性,同时由于膜层本身的不均匀性,导致产品耐候性不佳;本发明采用高速剪切力使钛白粉颗粒表面预吸附一层均匀分布的硅酸盐小分子,然后辅助步骤S5慢成膜工艺,兼机械力匀化膜层技术(步骤S7铝膜包覆后的高速剪切),形成高致密低厚度的均匀硅膜,保证产品光泽、分散性,以及绝佳的耐候性。
在硅膜外包覆铝膜后,本发明采用高速剪切力也对铝膜进行匀化,使得产品表面膜层均匀致密,同时粉碎了软团聚颗粒,降低后期制粉能耗,避免大颗粒产生,提高了生产效率,降低了生产成本。
因此,本申请采用特殊研磨方式,制备得到粒径均匀、且无粗颗粒和锆球碎片掺杂的料浆,减少了粗颗粒、锆球碎片对产品光泽度、分散性等的影响,然后结合高速剪切技术和慢成膜工艺,首先在二氧化钛颗粒表面包膜高致密低厚度的均匀硅膜,保证产品光泽、分散性,以及绝佳的耐候性,最后包膜铝膜,并结合高速剪切技术对铝膜进行均匀化,粉碎软团聚颗粒,在有效保障产品分散性、光泽性和耐候性的同时,还降低了后期制粉能耗,提高了生产效率,降低了生产成本。
优选的,步骤S1二氧化钛基材料浆为性能优异的氯化法二氧化钛基材料浆,该料浆可采用氧化炉下来经过打浆除氯后的二氧化钛基料料浆,浓度为350~850g/L,根据拦截物料量调节筛网目数,控制第一筛上物占比为1.5~5.5%,且筛网目数>20目。
对粗颗粒进行单强循环研磨,使其有效快速的研磨为较小粒度,因此,优选采用高效率的砂磨机,且采用较小尺寸、高填充率的氧化锆球,增强研磨强度,进一步优选氧化锆球粒径为0.3~0.8mm,填充率为65~90%,砂磨转速为5~15m/s,砂磨物料停留时间为5~25min,研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的不合格物料即第二筛上物继续进行研磨。
优选的,多级研磨采用串联双级研磨;第一级研磨采用较高强度,第二级研磨采用一般强度,具体的:
第一级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球,锆球粒径为0.6~1.8mm,填充率为55~90%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min,第一级研磨后物料进入第二级研磨;
第二级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球或硅酸锆球的一种或两种掺配,锆球粒径为0.3~0.8mm,填充率为65~85%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min;第二级研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的合格物料即第二筛下物进入步骤S3,不合格物料即第二筛上物返回步骤S2循环研磨,使二氧化钛物料得到充分利用。
优选的,步骤S4硅酸盐为硅酸钠或/和硅酸钾,碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,硅酸盐和碱用量分别为料浆中二氧化钛质量的2.5~3.0%和0.05~0.1%,其中硅酸盐用量以二氧化硅计。硅酸盐和碱优选采用以硅酸盐溶液和碱溶液形式加入料浆,其中硅酸盐溶液浓度为150~200g/L,碱溶液浓度为280~320g/L。在该步骤中加入定量的碱可以稳定加入硅酸盐的料浆,提高料浆分散性,使硅酸盐更易吸附于二氧化钛颗粒表面。
优选的,步骤S4剪切速率为1500~2500r/min,时间为15~25min。
优选的,步骤S5在85~98℃下进行,均化时间为20~40min。高温条件有利于氧化硅膜层的沉积。
优选的,步骤S4高速剪切后,将料浆稀释至200~400g/L,再进行升温,调节pH,料浆稀释后,二氧化钛颗粒分散性更好,有利于氧化硅膜沉积。
氧化铝包膜可采用常规的包膜方法,本申请提供一种优选的步骤,具体如下:将步骤S5料浆降温至60~75℃,在60~90min内并流加入铝源和pH调节剂,保持pH为8.5~9.0,铝源加入量以氧化铝计,为料浆中二氧化钛质量的1.5~2.5%;然后均化20~40min。
优选的,步骤S6和步骤S7之间还包括以下步骤:
在20~30min内调节料浆pH为5.5~6.5,然后均化20~40min。将包膜后的料浆调节为弱酸性,有助于水洗和产品稳定性。
优选的,步骤S7剪切速率为2800~3500r/min,时间为30~45min。
实施例1
氯化法TiO2料浆,浓度500g/L,通过60目振动筛,拦截物料量占总通过物料量的4.5%,得粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物;粗颗粒筛上物进行循环研磨,砂磨机填充氧化锆球0.3~0.5mm,填充率90%,砂磨转速为15m/s,砂磨停留时间为5min,砂磨后物料过400目筛,不合格物料(400目筛上物)继续研磨,研磨合格物料(400目筛下物)进入下道工序;细颗粒双级研磨,一级研磨砂磨机填充氧化锆球0.6~1.2mm,填充率90%,砂磨转速为13m/s,砂磨停留时间为2min,一级研磨后物料进入二级研磨,二级研磨砂磨机填充氧化锆球0.3~0.5mm,填充率85%,砂磨转速为13m/s,砂磨停留时间为2min,二级研磨后物料过400目筛,研磨合格(400目筛下物)物料进入下道工序,不合格物料(400目筛上物)进入粗颗粒循环研磨系统;将400目筛下物混合,其平均粒径为0.320微米,粒径分布为1.48,合格,进入到密闭高速剪切分散罐中进行预处理,添加2.5%浓度为150g/L的硅酸钠和0.05%浓度为320g/L的NaOH混合溶液,进行高速剪切15min,剪切速度1500r/min;将预处理的料浆泵入包膜槽添加软化水稀释到300g/L,升温98℃,用稀酸溶液调节pH为5.5,时间60min,均化20min;然后降温60℃,添加1.5%偏铝酸钠和稀酸溶液保持pH为8.5,添加时间60min,均化20min;用稀酸溶液调节pH为6.0,添加时间20min,均化20min;然后将物料泵入到密闭高速剪切分散罐中,进行高速剪切,剪切速度2800r/min,时间30min;最后进行水洗、闪蒸、汽粉和成品包装,制得样品1。
实施例2
氯化法TiO2料浆,浓度850g/L,通过60目振动筛,拦截物料量占总通过物料量的5.5%,得粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物;粗颗粒筛上物进行循环研磨,砂磨机填充氧化锆球0.5~0.8mm,填充率75%,砂磨转速为5m/s,砂磨停留时间为25min,砂磨后物料过600目筛,不合格物料继续研磨,研磨合格物料进入下道工序;细颗粒双级研磨,一级研磨砂磨机填充氧化锆球1.0~1.8mm,填充率55%,砂磨转速为6m/s,砂磨停留时间为15min,一级研磨后物料进入二级研磨;二级研磨砂磨机填充氧化锆球0.5~0.8mm,填充率65%,砂磨转速为13m/s,砂磨停留时间为2min;二级研磨后物料过600目筛,研磨合格(600目筛下物)物料进入下道工序,不合格物料(600目筛上物)进入粗颗粒循环研磨系统;将600目筛下物混合,其平均粒径为0.330微米,粒径分布1.45合格,进入到密闭高速剪切分散罐中进行预处理,添加3.0%浓度为200g/L的硅酸钠溶液和0.10%浓度为280g/L的NaOH混合溶液,进行高速剪切25min,剪切速度2500r/min;将预处理的料浆泵入包膜槽添加软化水稀释到300g/L,升温85℃,用稀酸溶液调节pH为6.5,时间90min,均化40min;然后降温75℃,添加2.5%偏铝酸钠和稀酸溶液保持pH为9.0,添加时间90min,均化40min;用稀酸溶液调节pH为6.5,添加时间30min,均化40min;然后将物料泵入到密闭高速剪切分散罐中,进行高速剪切,剪切速度3500r/min,时间45min;最后进行水洗、闪蒸、汽粉和成品包装,制得样品2。
实施例3
氯化法TiO2料浆,浓度650g/L,通过40目振动筛,拦截物料量占总通过物料量的4.3%,得粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物;粗颗粒筛上物进行循环研磨,砂磨机填充氧化锆球0.5~0.8mm,填充率75%,砂磨转速为8m/s,砂磨停留时间为17min,砂磨后物料过500目筛,不合格物料继续研磨,研磨合格物料进入下道工序;细颗粒双级研磨,一级研磨砂磨机填充氧化锆球1.2~1.6mm,填充率69%,砂磨转速为11m/s,砂磨停留时间为8min,一级研磨后物料进入二级研磨;二级研磨砂磨机填充氧化锆球0.6~0.8mm,填充率79%,砂磨转速为11m/s,砂磨停留时间为8min;二级研磨后物料过500目筛,研磨合格(500目筛下物)物料进入下道工序,不合格物料(500目筛上物)进入粗颗粒循环研磨系统;将500目筛下物混合,其平均粒径为0.318微米,粒径分布1.47合格,进入到密闭高速剪切分散罐中进行预处理,添加3.0%浓度为200g/L的硅酸钠溶液和0.10%浓度为280g/L的NaOH混合溶液,进行高速剪切25min,剪切速度2500r/min;将预处理的料浆泵入包膜槽添加软化水稀释到300g/L,升温90℃,用稀酸溶液调节pH为6.0,时间80min,均化30min;然后降温65℃,添加2.0%偏铝酸钠和稀酸溶液保持pH为9.0,添加时间80min,均化30min;用稀酸溶液调节pH为5.5,添加时间25min,均化30min;然后将物料泵入到密闭高速剪切分散罐中,进行高速剪切,剪切速度3000r/min,时间40min;最后进行水洗、闪蒸、汽粉和成品包装,制得样品3。
实施例4
氯化法TiO2料浆,浓度570g/L,通过80目振动筛,拦截物料量占总通过物料量的3.8%,得粗颗粒筛上物和细颗粒筛下物;粗颗粒筛上物进行循环研磨,砂磨机填充氧化锆球0.3~0.6mm,填充率76%,砂磨转速为7m/s,砂磨停留时间为16min,砂磨后物料过400目筛,不合格物料继续研磨,研磨合格物料进入下道工序;细颗粒双级研磨,一级研磨砂磨机填充氧化锆球0.8~1.2mm,填充率65%,砂磨转速为8m/s,砂磨停留时间为12min,一级研磨后物料进入二级研磨;二级研磨砂磨机填充锆球0.3~0.6mm,填充率83%,砂磨转速为8m/s,砂磨停留时间为12min;二级研磨后物料过400目筛,研磨合格(400目筛下物)物料进入下道工序,不合格物料(400目筛上物)进入粗颗粒循环研磨系统;将400目筛下物混合,其平均粒径为0.323微米,粒径分布1.46合格,进入到密闭高速剪切分散罐中进行预处理,添加3.0%浓度为200g/L的硅酸钠溶液和0.10%浓度为280g/L的KOH混合溶液,进行高速剪切25min,剪切速度2500r/min;将预处理的料浆泵入包膜槽添加软化水稀释到300g/L,升温86℃,用稀酸溶液调节pH为6.0,时间90min,均化30min;然后降温至70℃,添加2.5%偏铝酸钠和稀酸溶液保持pH为8.7,添加时间90min,均化30min;用稀酸溶液调节pH为6.0,添加时间30min,均化40min;然后将物料泵入到密闭高速剪切分散罐中,进行高速剪切,剪切速度3500r/min,时间45min;最后进行水洗、闪蒸、汽粉和成品包装,制得样品4。
对比例1
氯化法TiO2料浆,浓度500g/L,进行双级研磨,一级研磨砂磨机填充氧化锆球0.6~1.2mm,填充率90%,砂磨转速为13m/s,砂磨停留时间为2min,二级研磨砂磨机填充氧化锆球0.3~0.5mm,填充率85%,砂磨转速为13m/s,砂磨停留时间为2min,研磨后物料粒径0.345μm,粒径分布1.53,对研磨后物料进行稀释到300g/L,升温98℃,添加2.5%浓度为150g/L硅酸钠和0.05%浓度为320g/L的NaOH混合溶液,用稀酸溶液调节pH为5.5,时间60min,均化20min;然后降温至60℃,添加1.5%偏铝酸钠和稀酸溶液保持pH为8.5,添加时间60min,均化20min;用稀酸溶液调节pH为6.0,添加时间20min,均化20min;最后进行水洗、闪蒸、汽粉和成品包装,制得对比样品1。
对比例和实施例样品进行性能评价
采用常规方法对实施例1~4和对比例1得到的样品进行生产和物化性能和汽车面漆体系应用性能和耐候性测试,结果如表1~3所示。并对实施例1~3和对比例1得到的样品进行扫描电镜测试,结果如图1~3所示。
表1样品生产数据及物化性能测试数据
Figure BDA0003387130650000111
表2样品在汽车面漆体系应用性能测试数据
样品名称 L* b* 遮盖率 20° 60° 85°
样品1 94.92 0.78 89.60 45.6 89.9 99.5
对比1 94.05 1.34 84.09 23.1 68.8 89.3
样品2 95.02 0.76 89.37 46.7 89.8 100.4
样品3 94.98 0.74 89.56 50.1 89.6 100.5
样品4 95.38 0.81 89.76 54.1 89.9 100.6
表3样品在汽车面漆体系耐候性测试数据
Figure BDA0003387130650000112
由表1~3可知,本发明所制备钛白粉与对比样品相比具有极高光泽度和耐候性、高白度和高遮盖;结合图1~4所示扫描电镜图,说明本发明制备的钛白粉硅铝膜层均匀致密连续,用于汽车面漆涂层,可提供极高的光泽度和耐候性,本发明解决了光泽度和耐候性不可兼顾的问题。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.取TiO2料浆,过>20目筛,得第一筛上物和第二筛上物;所述第一筛上物占总通过物料质量的1.5~5.5%;
S2.对步骤S1的所述第一筛上物和所述第一筛下物分别研磨至粒径<0.35μm,粒径分布<1.50;所述第一筛上物采用循环研磨方式,所述第一筛下物采用多级研磨方式;
S3.将步骤S2研磨后的物料,过>325目筛,得第二筛上物和第二筛下物;
S4.取步骤S3的所述第二筛下物,加硅酸盐和碱,进行高速剪切;
S5.将步骤S4料浆在60~90min内调节pH至5.5~6.5,然后均化;
S6.将步骤S5料浆进行氧化铝包膜;
S7.将包膜后的料浆再进行高速剪切。
2.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S1 TiO2料浆为氯化法TiO2料浆,浓度为350~850g/L,根据拦截物料量调节筛网目数,控制所述第一筛上物占比为1.5~5.5%,且筛网目数>20目。
3.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S2所述循环研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球,所述氧化锆球尺寸为0.3~0.8mm,填充率为65~90%,砂磨转速为5~15m/s,砂磨物料停留时间为5~25min;研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的不合格物料即所述第二筛上物继续进行研磨。
4.如权利要求1或3所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
所述多级研磨为双级研磨;
第一级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球,所述氧化锆球尺寸为0.6~1.8mm,填充率为55~90%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min;所述第一级研磨后物料进入第二级研磨;
第二级研磨采用砂磨,填充介质为氧化锆球或硅酸锆球的一种或两种掺配,所述锆球尺寸为0.3~0.8mm,填充率为65~85%,砂磨转速为6~13m/s,砂磨物料停留时间为2~15min,第二级研磨后物料经步骤S3过>325目筛,得到的合格物料即所述第二筛下物进入步骤S3,不合格物料即第二筛上物返回步骤S2循环研磨。
5.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S4所述硅酸盐为硅酸钠或/和硅酸钾,碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述硅酸盐和所述碱用量分别为所述料浆中二氧化钛质量的2.5~3.0%和0.05~0.1%,且所述硅酸盐用量以二氧化硅计。
6.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤4所述剪切速率为1500~2500r/min,时间为15~25min。
7.如权利要求所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S5在85~98℃下进行,所述均化时间为20~40min。
8.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S6所述氧化铝包膜条件为:将步骤S5料浆降温至60~75℃,在60~90min内并流加入铝源和pH调节剂,保持pH为8.5~9.0,所述铝源加入量以氧化铝计,为所述料浆中二氧化钛质量的1.5~2.5%;然后均化20~40min。
9.如权利要求1所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S6和步骤S7之间还包括以下步骤:
在20~30min内调节料浆pH为5.5~6.5,然后均化20~40min。
10.如权利要求1或7所述的高档汽车面漆专用钛白的制备方法,其特征在于,
步骤S7所述剪切速率为2800~3500r/min,时间为30~45min。
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