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CN113858713B - 层合玻璃用中间膜及层合玻璃 - Google Patents

层合玻璃用中间膜及层合玻璃 Download PDF

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CN113858713B
CN113858713B CN202111197276.XA CN202111197276A CN113858713B CN 113858713 B CN113858713 B CN 113858713B CN 202111197276 A CN202111197276 A CN 202111197276A CN 113858713 B CN113858713 B CN 113858713B
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China
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layer
resin layer
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北野纮史
乾浩彰
片山大希
松本学
中山和彦
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于提供一种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜、以及包含该层合玻璃用中间膜的层合玻璃，所述层合玻璃用中间膜是在层合玻璃的制造工序中具有优异的脱气性且能过防止产生多重像的层合玻璃用中间膜。本发明的层合玻璃用中间膜是层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜，其中，在至少一个表面具有多个凹部及多个凸部，所述凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列，具有所述多个凹部及多个凸部的表面中，依据JISB‑0601(1994)测定的凹部的槽深(Rzg)为10～40μm，且将具备具有所述多个凹部及多个凸部的表面的树脂层从该树脂层所直接相接的树脂层剥离之后，依据JISB0601(1994)对所剥离的具备具有多个凹部及多个凸部的表面的树脂层的所述直接相接的树脂层侧的表面进行测定而得的十点平均粗糙度(Rz)小于2.7μm。

Description

层合玻璃用中间膜及层合玻璃
本申请是申请日为2014年8月1日、申请号为201480042999.4、发明名称为“层合玻璃用中间膜及层合玻璃”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜、以及包含该层合玻璃用中间膜的层合玻璃，所述层合玻璃用中间膜是在层合玻璃的制造工序中具有优异的脱气性且能够防止发生多重像的层合玻璃用中间膜。
背景技术
在2张玻璃板之间夹持含有增塑化聚乙烯醇缩丁醛等热塑性树脂的层合玻璃用中间膜并使其相互粘结而获得的层合玻璃，广泛用于汽车、飞机、建筑物等的窗玻璃。
层合玻璃用中间膜并非仅由1层树脂层构成，可以由2层以上的树脂层的层叠体构成。作为2层以上的树脂层，具有第1树脂层及第2树脂层，且第1树脂层与第2树脂层具有不同性质，由此能够提供具有仅通过1层难以实现的各种性能的层合玻璃用中间膜。
例如，专利文献1中公开有由隔音层及夹持该隔音层的2层保护层构成的3层结构的层合玻璃用中间膜。专利文献1的层合玻璃用中间膜中，通过具有含有与增塑剂的亲和性优异的聚乙烯醇缩醛树脂及大量增塑剂的隔音层，发挥优异的隔音性。另一方面，保护层防止隔音层中所含的大量增塑剂渗出而使中间膜与玻璃的粘结性降低。
然而，在使用了这种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜的层合玻璃中存在如下问题，即，在隔着层合玻璃观察外部的光线时，有时图像看上午是多重像或观察到光学畸变。这种多重像或光学畸变的产生在如专利文献1中记载的隔音性优异的层合玻璃用中间膜的情况下尤其明显。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-331959号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明人等对使用层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜的情况下产生多重像的原因进行了研究。其结果，发现原因在于形成于层合玻璃用中间膜的表面的凹凸。
层合玻璃的制造中，通常将在至少2张玻璃板之间层叠有层合玻璃用中间膜的层叠体，通过夹辊进行挤压(挤压脱气法)或放入橡胶袋中进行减压抽气(真空脱气法)，一边对残留在玻璃板与中间膜之间的空气进行脱气一边进行压接。接着，将上述层叠体在例如高压釜内加热加压来进行压接，由此制造层合玻璃。在层合玻璃的制造工序中，将玻璃与层合玻璃用中间膜层叠时的脱气性是重要的。在层合玻璃用中间膜的至少一个表面上，为了确保制造层合玻璃时的脱气性，形成有微细的凹凸。尤其，通过将该凹凸中的凹部设为具有底部连续的槽形状(以下，还称为“刻线状”)且相邻的该刻线状的凹部平行且规则地形成的结构，能够发挥极其优异的脱气性。
形成于层合玻璃用中间膜的表面的凹凸通常在层合玻璃制造工序中的压接时被破坏，因此在所获得的层合玻璃中几乎不会造成问题。
然而，本发明人等发现，当在层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜的情况下，在经层合玻璃制造工序获得的层合玻璃中残留有凹凸的影响，成为多重像的产生原因。
即，认为使用压花辊等在层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜的表面形成凹凸的情况下，不仅在中间膜的表面形成凹凸，由于加工时的压力，凹凸还转印至树脂层的层间的界面，导致界面变得不平滑。认为，尤其若在表面形成刻线状的凹部，则该刻线状的凹部也会明显地转印至层间的界面。认为层合玻璃制造工序中进行压接时，虽然中间膜的表面的凹凸被破坏，但是转印至层间的界面的凹凸会残留，因此由于形成于该层间界面的凹凸而产生的光干涉现象成为产生多重像的原因。尤其在如专利文献1中记载的隔音性优异的层合玻璃用中间膜中，认为在硬的保护层的表面形成凹凸时，凹凸易转印至该保护层与软的隔音层的层间，因此尤其会产生多重像。
只要在层合玻璃用中间膜的表面不形成凹凸，就能够防止产生多重像。然而，若不形成凹凸，则在制造层合玻璃时无法充分地进行脱气，在玻璃与中间膜之间会产生气泡，导致损害层合玻璃的外观。
鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜、以及包含该层合玻璃用中间膜的层合玻璃，所述层合玻璃用中间膜在层合玻璃的制造工序中具有优异的脱气性且能够防止产生多重像。
用于解决课题的手段
本发明是层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜，其中，在至少一个表面具有多个凹部及多个凸部，所述凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列，具有所述多个凹部及多个凸部的表面中，依据JIS B-0601(1994)测定的凹部的槽深(Rzg)为10～40μm，且将具备具有所述多个凹部及多个凸部的表面的树脂层从该树脂层所直接相接的树脂层剥离之后，依据JIS B0601(1994)对所剥离的具备具有多个凹部及多个凸部的表面的树脂层的所述直接相接的树脂层侧的表面进行测定而得的十点平均粗糙度(Rz)小于2.7μm。
另外，本发明中，“至少在一个表面具有多个凹部及多个凸部”也表示“至少在一个表面形成有多个凹部及多个凸部”的意思，“凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列”也表示“凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地形成”。
以下，对本发明进行详细说明。
本发明人等进行深入研究的结果发现如下内容并完成了本发明，即，将形成于层合玻璃用中间膜的表面的凹凸设为能够在层合玻璃的制造工序中发挥充分的脱气性的程度，另一方面，通过将转印至具有形成有凹凸的表面的树脂层与该树脂层所直接相接的树脂层之间的界面的凹凸的粗糙度抑制在一定值以下，即使是层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜，也能够兼顾制造层合玻璃时的优异的脱气性及防止产生多重像。
本发明的层合玻璃用中间膜，在至少一个表面具有多个凹部及多个凸部。由此，能够确保制造层合玻璃时的脱气性。
可以仅在一个表面具有上述凹凸，但从脱气性显著提高的角度出发，优选在层合玻璃用中间膜的两面具有上述凹凸。
上述凹凸的形状至少具有槽形状即可，例如能够使用刻线状、网格状等通常对层合玻璃用中间膜的表面赋予的凹凸的形状。上述凹凸的形状也可以是压花辊所转印的形状。
另外，上述凸部也可以如图1所示，顶部为平面形状，也可以如图2所示，顶部为非平面的形状。另外，上述凸部的顶部为平面形状时，也可以在该顶部的平面进一步施加微细的凹凸。
此外，各凹凸的凸部的高度可以是相同的高度，也可以是不同的高度，关于与这些凸部对应的凹部的深度，只要该凹部的底边连续，则可以是相同深度，也可以是不同深度。
本发明的层合玻璃用中间膜中，上述在至少一个表面所具有的凹凸的凹部具有底部连续的槽形状(刻线状)，相邻的所述凹部平行且规则地排列。通常，对在2张玻璃板之间层叠有层合玻璃用中间膜的层叠体进行压接时的空气的易脱性与上述凹部的底部的连通性及平滑性有密切关系。通过将中间膜的至少一个面的凹凸的形状设为刻线状的凹部平行且规则地排列的形状，上述的底部的连通性会更加优异，脱气性显著提高。
另外，“规则地排列”表示可以是相邻的上述刻线状的凹部平行而等间隔排列，也可以是相邻的上述刻线状的凹部平行排列，但所有相邻的上述刻线状的凹部的间隔不是等间隔。
图1及图2中示出表示刻线状的凹部以等间隔平行地排列的层合玻璃用中间膜的一例的示意图。
图3中示出表示刻线状的凹部为非等间隔但平行地排列的层合玻璃用中间膜的一例的示意图。图3中，凹部1与凹部2的间隔A和凹部1与凹部3的间隔B不同。
上述具有多个凹部及多个凸部的表面中，凹部的槽深(Rzg)为10～40μm。通过将上述槽深(Rzg)设为10μm以上，能够发挥极其优异的脱气性，通过设为40μm以下，能够降低制造层合玻璃时的温度。上述槽深(Rzg)的优选的下限为15μm，优选的上限为35μm，更优选的下限为20μm，更优选的上限为30μm。
另外，本说明书中凹部的槽深(Rzg)表示计算JIS B-0601(1994)“表面粗糙度-定义及表示”中规定的、基准长度为2.5mm且以粗糙度曲线的平均线(按照距离粗糙度曲线的偏差的平方和达到最小的方式设定的线)为基准的槽深，并对测定出的槽数的槽深取的平均值。上述槽数设为对基准长度除以上述凹部的间隔的值的小数点以下进行四舍五入而得的整数。槽数为5以上的情况下，按存在于基准长度的最深的凹部的顺序计算5处的槽深，将其平均值作为单位基准长度的槽深。槽数为4以下的情况下，按存在于基准长度的最深的凹部的顺序计算槽数个的槽深，将其平均值作为单位基准长度的槽深。至少测定5处的上述单位基准长度槽深，将其平均值作为凹部的槽深(Rzg)。并且，上述槽深(Rzg)例如可通过对利用表面粗糙度测定器(Kosaka Laboratory Ltd.,制，SE1700α)等测定的数字信号进行数据处理来容易得获得。
本发明中作为在层合玻璃用中间膜的至少一个表面形成多个凹部及多个凸部的方法，例如可举出压花辊法、压延辊法、异型挤出法、利用熔体破坏的挤出模唇压花法(extrusion-lip embossing method)等。其中，从可容易地获得相邻的该刻线状的凹部平行且规则地排列的形状的角度出发，优选压花辊法。
作为在上述压花辊法中使用的压花辊，例如可举出如下压花辊，即利用氧化铝或氧化硅等研磨材料对金属辊表面进行喷砂处理，接着为了减少表面的过大的峰而利用垂直研磨等进行抛光，由此在辊表面具有压花图案(凹凸图案)。另外，还可举出使用雕刻磨机(母磨机)，将该雕刻磨机的压花图案(凹凸图案)转印至金属辊表面，由此在辊表面具有压花图案(凹凸图案)的压花辊。此外，还可举出通过蚀刻(etching)在辊表面形成压花图案(凹凸图案)的压花辊等。
本发明的层合玻璃用中间膜中，将具备具有上述多个凹部及多个凸部表面的树脂层(以下，还称作“表面凹凸树脂层”)从该表面凹凸树脂层所直接相接的树脂层剥离之后，依据JIS B 0601(1994)对所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接的一侧的表面进行测定而得的十点平均粗糙度(Rz)小于2.7μm。
如上所述，产生多重像等的原因在于转印至树脂层之间的界面的凹凸，但很难直接观察到树脂层之间的界面的凹凸。代替直接观察树脂层之间的界面的凹凸，通过剥离直接相接的树脂层并测定剥离后的树脂层的表面的十点平均粗糙度，能够间接地评价转印至树脂层之间的界面的凹凸，通过使该凹凸的粗糙度小于一定值，能够抑制被转印的凹凸引起的多重像的产生。
图4的层合玻璃用中间膜为层叠有树脂层20与树脂层10的2层结构的层合玻璃用中间膜，所述树脂层20具备具有多个凹部及多个凸部的表面21。本发明中，从该2层構造的层合玻璃用中间膜的树脂层10剥离树脂层20之后，测定所剥离的树脂层20的与树脂层10相接的一侧的表面22的表面十点平均粗糙度(Rz)。
图5的层合玻璃用中间膜为依次层叠有树脂层20、树脂层10及树脂层30的3层结构的层合玻璃用中间膜，所述树脂层20具备具有多个凹部及多个凸部的表面21。本发明中，从该3层结构的层合玻璃用中间膜的树脂层10剥离树脂层20之后，测定所剥离的树脂层20的与树脂层10相接一侧的表面22的表面十点平均粗糙度(Rz)。
在温度25℃、湿度30％的环境下以速度10～15cm/s的条件进行上述直接相接的树脂层的剥离。通过将温度、湿度及剥离速度设为恒定，能够抑制测定值的偏差。只要满足该条件，则可使用机器进行剥离，也可使用手指手动进行剥离。
若在刚进行上述直接相接的树脂层的剥离之后测定十点平均粗糙度，则有时测定值会产生偏差。因此，优选在温度25℃、湿度30％的环境下静置2小时之后进行十点平均粗糙度的测定。如此，在一定条件下剥离上述表面凹凸树脂层并静置之后，测定所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度。
另外，本说明书中的十点平均粗糙度为依据JIS B 0601(1994)“表面粗糙度-定义及表示”的规定测定的粗糙度。另外，例如可以利用高精度形状测定系统(KeyenceCorporation制“KS-1100”，前端检测头型号“LT-9510VM”)等来容易地测定上述十点平均粗糙度。
上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度小于2.7μm。通过将十点平均粗糙度设为小于2.7μm，能够抑制产生多重像。十点平均粗糙度优选为2.3μm以下，更优选为1.9μm以下，进一步优选为1.7μm以下。通过使十点平均粗糙度在上述优选的上限以下，能够更进一步抑制产生多重像。另外，十点平均粗糙度的下限并无特别限定，但优选为0.001μm以上。
为了将上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度设为小于2.7μm，例如可举出组合如下内容，即(1)加厚表面凹凸树脂层的厚度、(2)使表面所具有的槽深(Rzg)变浅、(3)通过缩小表面所具有的相邻的刻线状凹部的间隔(以下，还称作“凹部的间隔”)来分散形成凹部时的压力、(4)降低在表面形成凹凸时的压制压力或压制线压等。
通过加厚上述表面凹凸树脂层的厚度，在使用压花辊等在表面形成凹凸时，能够减轻对直接相接的树脂层的压力，并抑制凹凸转印至界面。即，为了将上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度设为小于2.7μm，优选在无损设为多层结构的目的范围内，尽可能加厚上述表面凹凸树脂层的厚度。
关于用于将上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度设为小于2.7μm的上述表面凹凸树脂层的厚度，只要根据上述表面凹凸树脂层或与其直接相接的树脂层的材质等决定，则并无特别限定，但在通常的层合玻璃用中间膜中优选为100～500μm，更优选为300～500μm。例如，在后述的隔音中间膜中在保护层的表面形成凹凸时，优选将该保护层的厚度设为100μm以上。通过将保护层的厚度设为100μm以上，能够抑制凹凸转印至界面。上述保护层的厚度更优选为300μm以上，进一步优选为400μm以上，尤其优选为450μm以上。对于上述保护层的厚度的上限并无特别限定，但为了确保能够实现充分的隔音性程度的隔音层的厚度，实际上500μm为上限。
通过使槽深(Rzg)变浅，也能够降低上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度。如上所述，为了在压接时发挥优异的脱气性，需将上述槽深(Rzg)设为10μm以上，通过在满足该条件的范围内尽可能降低上述槽深，能够抑制凹凸转印至树脂层之间的界面。
通过缩小刻线状的凹部的间隔，也能够降低上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度。
关于用于将上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度设为小于2.7μm的上述刻线状凹部的间隔，只要根据上述表面凹凸树脂层或与其直接相接的树脂层的材质等确定，则并无特别限定，但在通常的层合玻璃用中间膜中优选为500μm以下。例如，在后述的隔音中间膜中在保护层的表面形成凹凸时，优选将刻线状凹部的间隔设为500μm以下。通过将刻线状凹部的间隔设为500μm以下，能够抑制凹凸转印至树脂层之间的界面。上述刻线状凹部的间隔更优选为400μm以下，进一步优选为300μm以下，最优选为250μm以下。对于上述刻线状凹部的间隔的下限也并无特别限定，但从制造层合玻璃时的工作性的观点出发，实际上10μm为下限。
另外，本说明书中的刻线状凹部的间隔表示相邻的刻线状凹部中该2个凹部的最底部之间的最短距离。具体而言，对于上述凹部的间隔，使用光学显微镜(例如，SONICCorporation制，BS-8000III)观察层合玻璃用中间膜的表面(观察范围20mm×20mm)，测定所有观察到的相邻的凹部的最底部之间的最短距离。接着，计算测定出的最短距离的平均值，由此获得凹部的间隔。并且，也可将测定出的最短距离的最大值作为凹部的间隔。凹部的间隔可以是最短距离的平均值，也可以是最短距离的最大值，但优选为最短距离的平均值。
通过调整在表面形成凹凸时的压制压力或压制线压，也能够降低上述所剥离的表面凹凸树脂层的与树脂层相接一侧的表面的十点平均粗糙度。例如使用压花辊在表面形成凹凸时，作为转印条件调整层合玻璃用中间膜的温度、辊温度、线速度、压制压力或压制线压。通过调整此时的压制压力或压制线压等转印条件，也能够抑制凹凸转印至树脂层之间的界面。
本发明的层合玻璃用中间膜中层叠有2层以上的树脂层。例如，作为2层以上的树脂层，具有第1树脂层及第2树脂层，且第1树脂层与第2树脂层具有不同性质，由此能够提供具有仅通过1层难以实现的各种性能的层合玻璃用中间膜。另一方面，层叠有2层以上的树脂层的情况下，会产生多重像问题。
优选上述树脂层包含热塑性树脂。
作为上述热塑性树脂，例如可举出聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、乙烯乙酸乙烯共聚物等。其中，优选上述树脂层含有聚乙烯醇缩醛或乙烯乙酸乙烯共聚物，更优选含有聚乙烯醇缩醛。
优选上述树脂层包含聚乙烯醇缩醛及增塑剂。
作为上述增塑剂，只要是在层合玻璃用中间膜中通常使用的增塑剂，则并无特别限定，例如可举出一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机增塑剂或有机磷酸化合物、有机亚磷酸化合物等磷酸增塑剂等。
作为上述有机增塑剂，例如可举出三甘醇-二-2-乙基己酸酯、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-正庚酸酯、四甘醇-二-2-乙基己酸酯、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯、四甘醇-二-正庚酸酯、二甘醇-二-2-乙基己酸酯、二甘醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇-二-正庚酸酯等。其中，优选上述树脂层包含三甘醇-二-2-乙基己酸酯、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯或三甘醇-二-正庚酸酯，更优选包含三甘醇-二-2-乙基己酸酯。
优选上述树脂层含有粘结力调整剂。尤其，制造层合玻璃时，与玻璃接触的树脂层优选含有上述粘结力调整剂。
作为上述粘结力调整剂，例如可适当使用碱金属盐或碱土金属盐。作为上述粘结力调整剂，例如可举出钾、钠、镁等的盐。
作为构成上述盐的酸，例如可举出辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸有机酸、或盐酸、硝酸等无机酸。从制造层合玻璃时能够容易地调节玻璃与树脂层的粘结力的角度出发，与玻璃接触的树脂层优选包含镁盐作为粘结力调整剂。
根据需要，上述树脂层可含有抗氧化剂、光稳定剂、作为粘结力调整剂的改性硅油、阻燃剂、抗静电剂、耐湿剂、热反射剂、热吸收剂等添加剂。
本发明的层合玻璃用中间膜中，优选作为2层以上的树脂层，至少具有第1树脂层及第2树脂层，上述第1树脂层中包含的聚乙烯醇缩醛(以下，称为聚乙烯醇缩醛A)的羟基量与上述第2树脂层中包含的聚乙烯醇缩醛(以下，称为聚乙烯醇缩醛B)的羟基量不同。
由于聚乙烯醇缩醛A与聚乙烯醇缩醛B的性质不同，因此能够提供具有仅通过1层难以实现的各种性能的层合玻璃用中间膜。例如，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层且聚乙烯醇缩醛A的羟基量低于聚乙烯醇缩醛B的羟基量时，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比，具有玻璃化转变温度变低的趋势。其结果，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层软，层合玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层且聚乙烯醇缩醛A的羟基量高于聚乙烯醇缩醛B的羟基量的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比，具有玻璃化转变温度变高的趋势。其结果，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层硬，层合玻璃用中间膜的耐穿透性变高。
此外，上述第1树脂层及上述第2树脂层包含增塑剂的情况下，优选上述第1树脂层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下，称为含量A)与上述第2树脂层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下，称为含量B)不同。例如，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层且上述含量A比上述含量B多的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比，具有玻璃化转变温度变低的趋势。其结果，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层软，层合玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层且上述含量A比上述含量B少的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比，具有玻璃化转变温度变高的趋势。其结果，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层硬，层合玻璃用中间膜的耐穿透性变高。
作为构成本发明的层合玻璃用中间膜的2层以上的树脂层的组合，例如，为了提高层合玻璃的隔音性，可举出上述第1树脂层作为隔音层且上述第2树脂层作为保护层的组合。从提高层合玻璃的隔音性的角度出发，优选上述隔音层包含聚乙烯醇缩醛X及增塑剂，上述保护层包含聚乙烯醇缩醛Y及增塑剂。而且，在2层的上述保护层之间层叠有上述隔音层的情况下，能够获得具有优异的隔音性的层合玻璃用中间膜(以下，还称为隔音中间膜)。本申请发明中，如上述隔音层及上述保护层那样，即使层叠有性质不同的树脂层，也能够获得能够防止产生多重像的层合玻璃用中间膜。以下，对隔音中间膜进行更具体说明。
上述隔音中间膜中，上述隔音层具有赋予隔音性的作用。
上述隔音层优选含有聚乙烯醇缩醛X及增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛X能够通过利用醛使聚乙烯醇进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚醋酸乙烯酯皂化来获得。上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设为200以上，能够提高所获得的隔音中间膜的耐穿透性，通过设为5000以下，能够确保隔音层的成型性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
另外，上述聚乙烯醇的平均聚合度通过依据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法求出。
用于使上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳原子数的优选的下限为4，优选的上限6。通过将醛的碳原子数设为4以上，能够稳定地含有足够量的增塑剂，能够发挥优异的隔音性能。并且，能够防止增塑剂的渗出。通过将醛的碳原子数设为6以下，能够使聚乙烯醇缩醛X的合成容易，并确保生产率。
作为上述碳原子数为4～6的醛，可以是直链状的醛，也可以是分枝状的醛，例如可举出正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量设为30摩尔％以下，能够使其含有用于发挥隔音性而所必需的量的增塑剂，并能够防止增塑剂的渗出。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的更优选的上限为28摩尔％，进一步优选的上限为26摩尔％，尤其优选的上限为24摩尔％，优选的下限为10摩尔％，更优选的下限为15摩尔％，进一步优选的下限为20摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量是以百分率(摩尔％)表示键合有羟基的亚乙基量除以主链中的总亚乙基量来求出的摩尔分率的值。上述键合有羟基的亚乙基量例如能够利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，通过测定上述聚乙烯醇缩醛X的键合有羟基的亚乙基量来求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为85摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设为60摩尔％以上，能够提高隔音层的疏水性，并使其含有用于发挥隔音性而所必需的量的增塑剂，能够防止增塑剂的渗出或白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设为85摩尔％以下，能够使聚乙烯醇缩醛X的合成容易，并确保生产率。上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的下限更优选为65摩尔％，进一步优选为68摩尔％以上。
上述缩醛基量能够利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，通过测定上述聚乙烯醇缩醛X的键合有缩醛基的亚乙基量来求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量的优选的下限为0.1摩尔％，优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设为0.1摩尔％以上，能够使其含有用于发挥隔音性而所必需的量的增塑剂，并能够防止渗出。另外，通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设为30摩尔％以下，能够提高隔音层的疏水性，从而防止白化。上述乙酰基量的更优选的下限为1摩尔％，进一步优选的下限为5摩尔％，尤其优选的下限为8摩尔％，更优选的上限为25摩尔％，进一步优选的上限为20摩尔％。上述乙酰基量为以百分率(摩尔％)表示从主链中的总亚乙基量减去键合有缩醛基的亚乙基量及键合有羟基的亚乙基量的值除以主链中的总亚乙基基量来求出的摩尔分率的值。
尤其，从能够使上述隔音层容易地含有用于发挥隔音性而所必需的量的增塑剂的角度出发，优选上述聚乙烯醇缩醛X为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量小于8摩尔％且缩醛基量为65摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。并且，更优选上述聚乙烯醇缩醛X为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量小于8摩尔％且缩醛基量为68摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。
上述隔音层中，相对于上述聚乙烯醇缩醛X100质量份，增塑剂的含量的优选的下限为45质量份，优选的上限为80质量份。通过将上述增塑剂的含量设为45质量份以上，能够发挥较高的隔音性，通过设为80质量份以下，能够防止发生增塑剂的渗出而使层合玻璃用中间膜的透明性和粘结性下降。上述增塑剂的含量的更优选的下限为50质量份，进一步优选的下限为55质量份，更优选的上限为75质量份，进一步优选的上限为70质量份。
上述隔音层厚度的优选的下限为50μm。通过将上述隔音层的厚度设为50μm以上，能够发挥充分的隔音性。上述隔音层的厚度的更优选的下限为80μm。另外，上限并无特别限定，但若考虑作为层合玻璃用中间膜的厚度，则优选的上限为300μm。
上述保护层具有防止因隔音层中包含的大量的增塑剂渗出而使层合玻璃用中间膜与玻璃的粘结性下降，并且对层合玻璃用中间膜赋予耐穿透性的作用。
上述保护层例如优选含有聚乙烯醇缩醛Y及增塑剂，更优选含有羟基量大于聚乙烯醇缩醛X的聚乙烯醇缩醛Y及增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛Y能够通过利用醛使聚乙烯醇进行缩醛化来制备。
上述聚乙烯醇通常通过使聚醋酸乙烯酯皂化来获得。
另外，上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设为200以上，能够提高层合玻璃用中间膜的耐穿透性，通过设为5000以下，能够确保保护层的成型性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
用于使上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳原子数的优选的下限为3，优选的上限为4。通过将醛的碳原子数设为3以上，层合玻璃用中间膜的耐穿透性变高。通过将醛的碳原子数设为4以下，聚乙烯醇缩醛Y的生产率提高。
作为上述碳原子数为3～4的醛，可以是直链状的醛，也可以是分枝状的醛，例如可举出正丁醛等。
上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量的优选的上限为33摩尔％，优选的下限为28摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设为33摩尔％以下，能够防止层合玻璃用中间膜的白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设为28摩尔％以上，层合玻璃用中间膜的耐穿透性变高。
上述聚乙烯醇缩醛Y的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为80摩尔％。通过将上述缩醛基量设为60摩尔％以上，能够使其含有为了发挥充分的耐穿透性而所必需的量的增塑剂。通过将上述缩醛基量设为80摩尔％以下，能够确保上述保护层与玻璃的粘结力。上述缩醛基量的更优选的下限为65摩尔％，更优选的上限为69摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量的优选的上限为7摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量设为7摩尔％以下，能够提高保护层的疏水性，从而防止白化。上述乙酰基量的更优选的上限为2摩尔％，优选的下限为0.1摩尔％。另外，聚乙烯醇缩醛A、B及Y的羟基量、缩醛基量及乙酰基量能够通过与聚乙烯醇缩醛X相同的方法测定。
上述保护层中，相对于上述聚乙烯醇缩醛Y100质量份，增塑剂的含量的优选的下限为20质量份，优选的上限为45质量份。通过将上述增塑剂的含量设为20质量份以上，能够确保耐穿透性，通过设为45质量份以下，能够防止增塑剂的渗出，并防止层合玻璃用中间膜的透明性和粘结性的下降。上述增塑剂的含量的更优选的下限为30质量份，进一步优选的下限为35质量份，更优选的上限为43质量份，进一步优选的上限为41质量份。从层合玻璃的隔音性更进一步提高的角度出发，优选上述保护层中的增塑剂的含量少于上述隔音层中的增塑剂的含量。
从层合玻璃的隔音性更进一步提高的角度出发，优选聚乙烯醇缩醛Y的羟基量大于聚乙烯醇缩醛X的羟基量，更优选大1摩尔％以上，进一步优选大5摩尔％以上，尤其优选大8摩尔％以上。通过调整聚乙烯醇缩醛X及聚乙烯醇缩醛Y的羟基量，能够控制上述隔音层及上述保护层中的增塑剂的含量，上述隔音层的玻璃化转变温度变低。其结果，层合玻璃的隔音性更进一步提高。
另外，从层合玻璃的隔音性更进一步提高的角度出发，优选上述隔音层中的相对于100质量份聚乙烯醇缩醛X的增塑剂的含量(以下，还称为含量X)比上述保护层中的相对于100质量份聚乙烯醇缩醛Y的增塑剂的含量(以下，还称为含量Y)多，更优选多5质量份以上，进一步优选多15质量份以上，尤其优选多20质量份以上。通过调整含量X及含量Y，上述隔音层的玻璃化转变温度变低。其结果，层合玻璃的隔音性更进一步提高。
关于上述保护层的厚度，在可发挥上述保护层的作用的范围内调整即可，并无特别限定。但是，在上述保护层上具有凹凸的情况下，优选在可能的范围内加厚，以便抑制凹凸转印至与直接相接的上述隔音层的界面。具体而言，上述保护层的厚度的优选的下限为100μm，更优选的下限为300μm，进一步优选的下限为400μm，尤其优选的下限为450μm。对于上述保护层的厚度的上限，并无特别限定，但为了将隔音层的厚度确保为能够实现充分的隔音性的程度，实际上500μm左右为上限。
作为制造上述隔音中间膜的方法，并无特别限定，例如可举出通过挤出法、压延法、压制法等通常的制膜法将上述隔音层及保护层制膜成片状之后层叠的方法等。
隔音层层叠于2层的保护层之间的层合玻璃用中间膜也是本发明之一，所述层合玻璃用中间膜中，上述隔音层相对于聚乙烯醇缩醛100质量份含有45～80质量份的增塑剂，上述保护层相对于聚乙烯醇缩醛100质量份含有20～45质量份的增塑剂，在上述保护层的至少一个表面具有多个凹部及多个凸部，上述凹部具有底部连续的槽形状，相邻的上述凹部平行且规则地排列，上述保护层的具有多个凹部及多个凸部表面中，依据JIS B-0601(1994)测定的凹部的槽深(Rzg)为10～40μm，且将具备上述具有多个凹部及多个凸部表面的保护层从隔音层剥离之后，依据JIS B 0601(1994)对所剥离的保护层的隔音层侧的表面测定的十点平均粗糙度小于2.7μm。
另外，本发明中，“在至少一个保护层的表面具有多个凹部及多个凸部”表示“在至少一个保护层的表面形成有多个凹部及多个凸部”，“凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列”表示“凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地形成”。
本发明的层合玻璃用中间膜层叠于一对玻璃板之间的层合玻璃也是本发明之一。
上述玻璃板可使用通常使用的透明平板玻璃。例如可举出浮法平板玻璃、磨光平板玻璃、压花平板玻璃、嵌网玻璃、嵌丝平板玻璃、着色平板玻璃、热吸收玻璃、热反射玻璃、绿色玻璃等无机玻璃。另外，还能够使用在玻璃的表面具有紫外线屏蔽涂层的紫外线屏蔽玻璃。此外，还能够使用聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述玻璃板，可使用2种以上的玻璃板。例如，可举出在透明浮法平板玻璃与如绿色玻璃那样的着色平板玻璃之间层叠有本发明的层合玻璃用中间膜的层合玻璃。并且，作为上述玻璃板，可使用2种以上的不同厚度的玻璃板。
作为本发明的层合玻璃的制造方法，并无特别限定，可以使用以往公知的制造方法。
发明效果
根据本发明，能够提供一种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜、以及包含该层合玻璃用中间膜的层合玻璃，所述层合玻璃用中间膜是在层合玻璃的制造工序中具有优异的脱气性且能够防止产生多重像的层合玻璃用中间膜。
附图说明
图1是表示底部连续的槽形状的凹部为等间隔且相邻的凹部平行地排列于表面的层合玻璃用中间膜的一例示意图。
图2是表示底部连续的槽形状的凹部为等间隔且相邻的凹部平行地排列于表面的层合玻璃用中间膜的一例示意图。
图3是表示底部连续的槽形状的凹部并非等间隔但相邻的凹部平行地排列于表面的层合玻璃用中间膜的一例示意图。
图4是说明2层结构的层合玻璃用中间膜中测定十点平均粗糙度(Rz)的表面的示意图。
图5是说明3层结构的层合玻璃用中间膜中测定十点平均粗糙度(Rz)的表面的示意图。
具体实施方式
以下，举出实施例对本发明的方式进行进一步详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
(实施例1)
(1)隔音层用树脂组合物的制备
对通过以正丁醛使平均聚合度为2400的聚乙烯醇进行缩醛化而获得的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量12摩尔％，缩丁醛基量66摩尔％，羟基量22摩尔％)100质量份，添加60质量份的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)作为增塑剂，用混炼辊充分地混炼，从而获得隔音层用树脂组合物。
(2)保护层用树脂组合物的制备
对通过利用正丁醛使平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而获得的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量1摩尔％，缩丁醛基量69摩尔％，羟基量30摩尔％)100质量份，添加40质量份的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)作为增塑剂，用混炼辊充分地混炼，从而获得保护层用树脂组合物。
(3)层合玻璃用中间膜的制作
使用共挤出机对所获得的隔音层用树脂组合物及保护层用树脂组合物进行共挤出，由此获得依次层叠有由保护层用树脂组合物构成的厚度450μm的A层(保护层)、由隔音层用树脂组合物构成的厚度100μm的B层(隔音层)及由保护层用树脂组合物构成的厚度450μm的C层(保护层)的3层结构的层合玻璃用中间膜(隔音中间膜)。
(4)凹凸的赋予
作为第1工序，通过如下顺序在层合玻璃用中间膜的两面转印无规则的凹凸形状。首先，利用喷砂剂在铁辊表面施加无规则的凹凸之后，垂直研磨该铁辊，进而利用更微细的喷砂剂在研磨后的平坦部施加微细的凹凸，由此获得具有粗大的主压花及微细的子压花的相同形状的一对辊。将该一对辊用作凹凸形状转印装置，在所获得的层合玻璃用中间膜的两面转印无规则的凹凸形状。作为此时的转印条件，将层合玻璃用中间膜的温度设为80℃、将上述辊的温度设为145℃、将线速度设为10m/min、将压制线压设为10～200kN/m。依据JISB 0601(1994)的十点平均粗糙度Rz测定赋形后的层合玻璃用中间膜的表面粗糙度的结果为16μm。测定通过对利用表面粗糙度测定器(Kosaka Laboratory Ltd.,制，SE1700α)测定的数字信号进行数据处理来获得。测定方向设为与刻线垂直的方向，并在如下条件下进行测定，即截止值(Cut offValue)＝2.5mm，基准长度＝2.5mm，评价长度＝12.5mm，触针前端半径＝2μm，前端角度＝60°，测定速度＝0.5mm/s。
作为第2工序，通过如下顺序对层合玻璃用中间膜的表面赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹凸。将由利用三角形斜线型研磨机对表面实施了研磨加工的金属辊及具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，使在第1工序中转印了无规则的凹凸形状的层合玻璃用中间膜通过该凹凸形状转印装置，对层合玻璃用中间膜的A层的表面赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹部平行且等间隔排列的凹凸。作为此时的转印条件，将层合玻璃用中间膜的温度设为常温，将辊温度设为130℃，将线速度设为10m/min，将膜宽设为1.5m，将压制压力设为500kPa。
接着，除了使用凹凸形状不同的金属辊以外，对层合玻璃用中间膜的C层的表面实施与上述同样的操作，赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹部。此时，使对A层的表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部与对C层的表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部的交差角度成为10°。
(5)A层及C层表面的凹凸的测定
使用光学显微镜(SONIC Corporation制，BS-8000III)观察所获得的层合玻璃用中间膜的A层及C层的表面(观察范围20mm×20mm)，测定相邻凹部的间隔之后，计算相邻凹部的最底部之间的最短距离的平均值，由此获得凹部的间隔。A层表面的凹部的间隔为500μm，C层表面的凹部的间隔为750μm。另外，上述最短距离的平均值及最大值均相同。
另外，关于所获得的层合玻璃用中间膜的A层及C层表面的凹部的槽深(Rzg)，计算JIS B-0601(1994)“表面粗糙度-定义及表示”中规定的、基准长度为2.5mm且以粗糙度曲线的平均线(按照距离粗糙度曲线的偏差的平方和达到最小的方式设定的线)为基准的槽深，并将测定出的槽数的槽深的平均值作为单位基准长度的槽深，取单位基准长度的槽深的5处的平均值。上述A层的槽数为5，上述C层的槽数为4。另外，A层及C层表面的上述凹部的槽深(Rzg)通过对使用表面粗糙度测定器(Kosaka Laboratory Ltd.,制，SE1700α)测定的数字信号进行数据处理来获得。测定方向设为与刻线垂直的方向，并在如下条件下进行测定，即触针前端半径＝2μm，前端角度＝60°，测定速度＝0.5mm/s。
A层表面的凹部的槽深(Rzg)为21μm，C层表面的凹部的槽深(Rzg)为19μm。
进而，使用表面粗糙度测定器(Kosaka Laboratory Ltd.,制，SE1700α)测定所获得的层合玻璃用中间膜的A层及C层的表面，从而获得十点平均粗糙度(Rz)。A层表面的十点平均粗糙度(Rz)为51μm，C层表面的十点平均粗糙度(Rz)为50μm。
(6)界面的凹凸的测定
将所获得的层合玻璃用中间膜切出纵5cm×横5cm，在温度25℃、湿度30％的环境下静置2小时。
在A层与B层之间插入手指来以10～15cm/s的速度进行剥离。剥离之后，进一步在温度25℃、湿度30％的环境下静置2小时。之后，依据JIS B 0601(1994)，利用高精度形状测定系统(Keyence Corporation制，“KS-1100”前端检测头型号“LT-9510VM”)测定所剥离的A层的B层侧的表面，从而获得十点平均粗糙度(Rz)。所剥离的A层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)为1.7μm。测定条件设定为载物台移动速度为100.0μm/s、X轴的测定间距为2.0μm、Y轴的测定间距为2.0μm。
对于B层与C层之间也通过相同方法进行剥离，获得所剥离的C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)。所剥离的C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)为1.9μm。
(实施例2～5、比较例1)
将各层的厚度、A层及C层表面的凹部的间隔、凹部的槽深(Rzg)、十点平均粗糙度(Rz)、所剥离的A层的B层侧的表面及所剥离C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)设为如表1所示，除此以外，通过与实施例1相同的方法制作了层合玻璃用中间膜。
实施例2中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为200kPa。
实施例3中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为400kPa。
实施例4中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为500kPa。
实施例5中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为500kPa。
比较例1中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为200kPa。
另外，实施例2～5及比较例1的凹部的间隔的测定中，上述凹部的最短距离的平均值及最大值均相同。
(实施例6、7、比较例2)
将各层的厚度、A层及C层表面的凹部的间隔、凹部的槽深(Rzg)、十点平均粗糙度(Rz)、所剥离的A层的B层侧的表面及所剥离的C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)设为如表1所示，改变赋予凹凸时的转印条件，除此以外，通过与实施例1相同的方法制作了层合玻璃用中间膜。
实施例6中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为700kPa。
实施例7中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为200kPa。
比较例2中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为100kPa。
另外，实施例6、7及比较例2的凹部的间隔的测定中，上述凹部的最短距离的平均值及最大值均相同。
(比较例3、4)
将以排出压力50×104Pa排出由氧化铝(#36：在饱和条件下成为65μm粗糙度的条件)构成的喷砂材料来进行喷砂处理的2根一对辊用作柚子皮状(橘皮状)的压花转印装置。使在实施例1中获得的层合玻璃用中间膜通过该柚子皮状(橘皮状)的压花转印装置，在层合玻璃用中间膜的A层及C层表面形成柚子皮状(橘皮状)的压花。
作为此时的转印条件，设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为500kPa。
另外，对于在比较例3及4中获得的层合玻璃用中间膜，未能测定槽深(Rzg)。
(实施例8～10)
将各层的厚度、A层及C层表面的凹部的间隔、凹部的槽深(Rzg)、十点平均粗糙度(Rz)、所剥离的A层的B层侧的表面及所剥离的C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)设为如表1所示，除此以外，通过与实施例1相同的方法制作了层合玻璃用中间膜。
实施例8中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为200kPa。
实施例9中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压23制压力为500kPa。
实施例10中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，压制压力为500kPa。
另外，实施例8～10的凹部的间隔的测定中，上述凹部的最短距离的平均值及最大值均相同。
(实施例11～14)
将用于保护层及隔音层的聚乙烯醇缩丁醛的乙酰基量、缩丁醛基量及羟基量和增塑剂的含量变更为如表1所示，将各层的厚度、A层及C层表面的凹部的间隔、凹部的槽深(Rzg)、十点平均粗糙度(Rz)、所剥离的A层的B层侧的表面及所剥离的C层的B层侧的表面的十点平均粗糙度(Rz)设为如表1所示，改变赋予凹凸时的转印条件，除此以外，通过与实施例1相同的方法制作了层合玻璃用中间膜。另外，用于保护层及隔音层的聚乙烯醇缩丁醛通过利用正丁醛使平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化来获得。
实施例11中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，冲压线压为200kPa。
实施例12中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，冲压线压为500kPa。
实施例13中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，冲压线压为500kPa。
实施例14中，将赋予凹凸时的转印条件设为如下，即层合玻璃用中间膜的温度为常温，辊温度为130℃，线速度为10m/分钟，膜宽为1.5m，冲压线压为550kPa。
另外，实施例11～14的凹部的间隔的测定中，上述凹部的最短距离的平均值及最大值均相同。
(评价)
对于在实施例及比较例中获得的层合玻璃用中间膜，通过以下方法进行了评价。
将结果示于表1。另外，表中的Bu化度表示缩丁醛基量，OH化度表示羟基量，Ac化度表示乙酰基量，增塑剂份数表示相对于100质量份聚乙烯醇缩丁醛的增塑剂含量。
(1)脱气性的评价
使用所获得的在表面具有凹凸的层合玻璃用中间膜，如以下所示那样通过减压脱气法进行预压接，接着进行主压接，从而制出作层合玻璃。
(减压脱气法)
将中间膜夹入两张透明玻璃板(纵30cm×横30cm×厚度2.5mm)之间，切除超出部分，将由此获得的层合玻璃结构体(层叠体)移动至橡胶袋内，将橡胶袋连接于抽气减压器，在加热的同时在-60kPa(绝对压力16kPa)的减压下保持10分钟，以层合玻璃结构体(层叠体)的温度(预压接温度)成为70℃的方式加热之后，返回大气压，由此结束预压接。另外，在上述预压接时的脱气开始温度在40℃、50℃及60℃的3个条件下进行。
(主压接)
将通过上述方法预压接的层合玻璃结构体(层叠体)放入高压釜中，在温度140℃、压力1300kPa的条件下保持10分钟之后，将温度降低至50℃并返回大气压，由此结束主压接，制作出层合玻璃。
(层合玻璃的烘烤测试)
在140℃的烘烤箱中对所获得的层合玻璃进行2小时的加热。接着，从烘烤箱取出并冷却3小时之后，肉眼观察了层合玻璃的外观。针对各20张调查在玻璃板与层合玻璃用中间膜之间产生发泡(气泡)的张数，将所有条件下的发泡张数为5张以下时评价为“○”，将发泡张数为6张以上时评价为“×”。
(2)光学畸变的评价
在距离观测者7m的地点放置荧光灯(Panasonic Corporation制FL32S.D)，在连结荧光灯与观测者的直线上距离观测者40cm的地点，以相对于水平面呈20°的方式倾斜设置所获得的层合玻璃。通过层合玻璃可以看到荧光灯的畸变时设为×，看不到时设为○。
(3)多重像产生的评价
使用不同亮度的2种光源1及光源2，评价了有无产生多重像。在此，光源1为10W二氧化硅灯泡(silica bulb)(Kyokko Electric CO.,Ltd制，PS55 E 26110V-10W，总光通量70lm)，是假设为了可以入射到汽车、飞机、建筑物等的窗玻璃的通常亮度的光源。并且，光源2为40W二氧化硅灯泡(Asahi Electric Corporation制，LW100V38W-W，总光通量440lm)，是假设为可以入射到汽车、航空器、建筑物等的玻璃窗的光中亮度特别高的光源。通过依据JIS R 3212(2008)的方法，评价了所获得的层合玻璃有无产生多重像。其结果，将使用光源1、光源2中的任意一个光源时，均观察到单一像或在15分钟以内产生双重像的情况评价为“○○”，将使用光源2时产生多重像但在使用光源1时观察到单一像或在15分钟以内产生双重像的情况评价为“○”，将使用光源1、光源2中的任意一个时，均产生三重像的情况评价为“×”。
另外，将实际车辆安装角度设定为30°而进行了测定。并且，配置成对A层的表面赋予的刻线状的凹部与水平方向所成的角成为5°，且配置成对C层的表面赋予的刻线状的凹部与水平方向所成的角成为-5°。
另外，15分以内的双重像并非中间膜引起的像，而是玻璃引起的像。
[表1]
[表2]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种层叠有2层以上的树脂层的层合玻璃用中间膜、以及包含该层合玻璃用中间膜的层合玻璃，所述层合玻璃用中间膜是在层合玻璃的制造工序中具有优异的脱气性且能够防止产生多重像的层合玻璃用中间膜。
附图标记说明
1 任意选择的一凹部
2 任意选择的与一凹部相邻的凹部
3 任意选择的与一凹部相邻的凹部
A 凹部1与凹部2之间的间隔
B 凹部1与凹部3之间的间隔
10 树脂层
20 具备具有多个凹部及多个凸部的表面的树脂层
21 树脂层20的具有多个凹部及多个凸部的表面
22 树脂层20的与树脂层10相接一侧的表面
30 树脂层

Claims (8)

1.一种层合玻璃用中间膜，层叠有2层以上的树脂层，所述层合玻璃用中间膜的特征在于，
在至少一个表面具有多个凹部及多个凸部，所述凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列，
具有所述多个凹部及多个凸部的表面中，依据JISB-0601(1994)测定的凹部的槽深即Rzg为10～40μm，且
将具备具有所述多个凹部及多个凸部的表面的树脂层从该树脂层所直接相接的树脂层剥离之后，依据JISB0601(1994)对所剥离的具备具有多个凹部及多个凸部的表面的树脂层的所述直接相接的树脂层侧的表面进行测定而得的十点平均粗糙度即Rz为1.7μm以下。
2.根据权利要求1所述的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
相邻的凹部平行且等间隔地排列。
3.根据权利要求1或2所述的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
树脂层含有聚乙烯醇缩醛及增塑剂。
4.根据权利要求3所述的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
所述层合玻璃用中间膜至少具有第1树脂层及第2树脂层，所述第1树脂层中包含的聚乙烯醇缩醛的羟基量与所述第2树脂层中包含的聚乙烯醇缩醛的羟基量不同。
5.根据权利要求3所述的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
第1树脂层中增塑剂相对于100质量份聚乙烯醇缩醛的含量与第2树脂层中增塑剂相对于100质量份聚乙烯醇缩醛的含量不同。
6.根据权利要求1所述的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
所述层合玻璃用中间膜具有在第1保护层与第2保护层之间层叠有隔音层的3层结构，
所述保护层和隔音层是所述树脂层，
在所述层合玻璃用中间膜的两面具有所述多个凹部及所述多个凸部，
将所述第1保护层从所述隔音层剥离之后，所剥离的所述第1保护层的所述隔音层侧的表面的十点平均粗糙度即Rz，和将所述第2保护层从所述隔音层剥离之后，所剥离的所述第2保护层的所述隔音层侧的表面的十点平均粗糙度即Rz中的至少一者为1.7μm以下，另一者为1.8μm以下。
7.一种层合玻璃用中间膜，是在2层保护层之间层叠有隔音层的层合玻璃用中间膜，其特征在于，
所述隔音层中，相对于聚乙烯醇缩醛100质量份含有45～80质量份的增塑剂，所述保护层中，相对于聚乙烯醇缩醛100质量份含有20～45质量份的增塑剂，
在所述保护层的至少一个表面具有多个凹部及多个凸部，所述凹部具有底部连续的槽形状，相邻的所述凹部平行且规则地排列，
所述保护层的具有多个凹部及多个凸部的表面中，依据JISB-0601(1994)测定的凹部的槽深即Rzg为10～40μm，且
将具备具有所述多个凹部及多个凸部的表面的保护层从隔音层剥离之后，依据JISB0601(1994)对所剥离的保护层的隔音层侧的表面进行测定而得的十点平均粗糙度即Rz为1.7μm以下。
8.一种层合玻璃，其特征在于，
在一对玻璃板之间层叠有权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的层合玻璃用中间膜。
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