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CN113272386A - 导热性有机硅组合物 - Google Patents

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CN113272386A CN201980088025.2A CN201980088025A CN113272386A CN 113272386 A CN113272386 A CN 113272386A CN 201980088025 A CN201980088025 A CN 201980088025A CN 113272386 A CN113272386 A CN 113272386A
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Abstract

导热性有机硅组合物，其以特定比例含有：(A)触变度α为1.51～2.00、并且25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度为10～1000000mPa·s的有机聚硅氧烷(其中，所述触变度α为使用在25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度η1和以4rpm的转子转速测定的粘度η2、由α＝η1/η2的式子计算的值。)，(B)莫氏硬度为5以下、平均粒径为0.1～200μm的导热性无机填料，和(C)能够将(A)和(B)成分分散或溶解的挥发性的溶剂；该导热性有机硅组合物不含莫氏硬度超过5的导热性无机填料，该导热性有机硅组合物不会使硅片破损，作业性、耐错位性也优异。

Description

导热性有机硅组合物
技术领域
本发明涉及导热性有机硅组合物，特别涉及不损伤硅片并且耐错位性优异的导热性有机硅组合物。
背景技术
一般地，电气电子部件在使用中产生热，因此为了使这些部件适当地工作，必须除热，以往，提出了在其除热中使用的各种导热性材料。作为这种情形的导热性材料，存在(1)处理容易的片状的导热性材料、(2)称为散热用润滑脂的糊状的导热性材料这2种形态。
这些中，(1)片状的导热性材料具有不仅处理容易、而且稳定性也优异的优点，另一方面，接触热阻必然增大，因此散热性能比散热用润滑脂的情形要差。另外，为了保持片状，需要某种程度的强度和硬度，因此不能吸收在元件与壳体之间产生的公差，也有时由于它们的应力而使元件破坏。
而在(2)散热用润滑脂的情况下，具有如下优点：通过使用涂布装置等，从而不仅也能够应对电气电子制品的大量生产，而且接触热阻低，因此散热性能也优异。但是，在为了通过丝网印刷等大量使用而降低散热用润滑脂的粘度的情况下，由于元件的冷热冲击等，散热用润滑脂偏离的结果(泵出现象)，除热并不充分，其结果有时元件发生误操作。
因此，提出了将特定的有机聚硅氧烷与氧化锌、氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅等增稠剂、和在1分子中具有至少一个与硅原子直接键合的羟基的有机聚硅氧烷、以及烷氧基硅烷组合而抑制了基油的渗出的润滑脂状有机硅组合物(专利文献1：日本特开平11-49958号公报)；将液体有机硅与具有一定的热导率且莫氏硬度为6以上的导热性无机填料、和具有一定的热导率且莫氏硬度为5以下的导热性无机填料组合而成的导热性和分配性优异的导热性有机硅组合物(专利文献2：日本特开平11-246884号公报)；将特定的基油和平均粒径为0.5～50μm的金属铝粉体组合而成的导热性润滑脂组合物(专利文献3：日本特开2000-63873号公报)；通过将平均粒径不同的2种氮化铝粉末混合使用从而提高了有机硅润滑脂中的氮化铝的填充率的有机硅润滑脂组合物(专利文献4：日本特开2000-169873号公报)；和提高油的粘性以抑制渗出的有机硅润滑脂组合物(专利文献5～8：日本专利第4130091号公报、日本专利第5388329号公报、日本专利第5283553号公报、日本特开2010-013563号公报)等更高性能的导热性有机硅润滑脂组合物。
但是，近年来，以平板电脑、智能电话为代表的器件的薄型化发展，在CPU、GPU中使用的硅片自身也倾向于变得比以往薄。由于硅片变薄，因此变得比以往容易翘曲，由于其影响，在硅片上所涂布的导热有机硅润滑脂也容易进一步错位。另外，由于硅片薄，因此由于导热性有机硅润滑脂的填料的影响而损伤，有时也会有开裂的不利情形。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-49958号公报
专利文献2：日本特开平11-246884号公报
专利文献3：日本特开2000-63873号公报
专利文献4：日本特开2000-169873号公报
专利文献5：日本专利第4130091号公报
专利文献6：日本专利第5388329号公报
专利文献7：日本专利第5283553号公报
专利文献8：日本特开2010-013563号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供不会损伤硅片、作业性、耐错位性也优异的导热性有机硅组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述的目的深入研究，结果发现：在特定的有机聚硅氧烷中只使用具有特定的莫氏硬度的导热性无机填料、并且用溶剂稀释的导热性有机硅组合物也不会使硅片破损，在作业性、耐错位性上也能够获得良好的结果，实现了本发明。
因此，本发明提供下述导热性有机硅组合物。
[1]导热性有机硅组合物，其含有：
(A)触变度α为1.51～2.00、并且25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度为10～1000000mPa·s的有机聚硅氧烷：100质量份，
(其中，所述触变度α为使用在25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度η1和以4rpm的转子转速测定的粘度η2、由α＝η1/η2的式子计算的值。)
(B)莫氏硬度为5以下、平均粒径为0.1～200μm的导热性无机填料：100～3000质量份，和
(C)能够将(A)和(B)成分分散或溶解的挥发性的溶剂：0.1～100质量份；
该导热性有机硅组合物不含莫氏硬度超过5的导热性无机填料。
[2][1]所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(A)成分的有机聚硅氧烷含有1～95质量％的由下述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)。
[化1]
Figure BDA0003149172290000031
(式中，R1独立地为碳数1～6的烷基，R2独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基。b为5～120的整数。)
[3][2]所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(A)成分的除由所述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)以外的有机聚硅氧烷为在1分子中具有至少一个烯基的有机聚硅氧烷和由下述通式(2)表示的有机氢聚硅氧烷的加成反应物(a2)。
[化2]
Figure BDA0003149172290000041
(式中，R3独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基，R4独立地为氢原子或R3，n为1～1000的整数，m为0～1000的整数。)
[4][1]～[3]中任一项所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(B)成分的导热性无机填料为选自铝粉末、氧化锌粉末、氮化硼粉末和氢氧化铝粉末中的至少一种。
[5][1]～[4]中任一项所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(C)成分的溶剂是沸点为80～360℃的异链烷烃系的溶剂。
发明的效果
本发明的导热性有机硅组合物不仅导热性优异，而且也无硅片的破损，作业性、耐错位性良好，因此适合从在使用中产生热的电气电子部件除热。
具体实施方式
[(A)成分]
构成本发明的导热性有机硅组合物的(A)成分的有机聚硅氧烷是用η1/η2定义的触变度α为1.51～2.00、并且25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度为10～1000000mPa·s的液体有机硅。
其中，η1为采用B型旋转粘度计、使转子的转速为2rpm、在25℃下测定时的粘度，η2为采用B型旋转粘度计、使转子的转速为4rpm、在25℃下测定时的粘度。
如上所述，(A)成分的触变性由触变度α表示，该触变度α越大，油的粘性越变强。本发明中，特别地，(A)成分的有机聚硅氧烷的触变度α必须为1.51～2.00，特别优选为1.60～1.90。如果触变度α比1.51小，则耐错位性不充分，如果比2.00大，则难以在溶剂中分散，作业性变差。
另外，在本发明中，(A)成分的有机聚硅氧烷的使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的25℃下的粘度如上所述，必须为10～1000000mPa·s的范围，特别优选为100～100000mPa·s。如果25℃下的粘度比10mPa·s小，则得到的导热性有机硅组合物的稳定性变得缺乏，如果比1000000mPa·s大，则与(B)成分的混合变得困难。
(A)成分的有机聚硅氧烷优选含有1～95质量％的由下述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)。
[化3]
Figure BDA0003149172290000051
(式中，R1独立地为碳数1～6的烷基，R2独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基。b为5～120的整数。)
上述通式(1)中的R1为甲基、乙基、丙基等碳数1～6的烷基，优选为甲基。
R2为选自由碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基组成的组中的基团，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3，3，3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代一价烃基等。作为R2，优选为甲基。
R1、R2可彼此相同，也可不同。
另外，b为5～120的整数，优选为10～100的整数。如果b过小，则粘度过度降低，有时从得到的组合物的渗油增多，如果过大，则粘度升高，其结果，有时组合物自身的粘度过度升高，处理性变差。
在(A)成分的有机聚硅氧烷中，作为该由通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)以外的有机聚硅氧烷，并无特别限定，特别地，优选为使用铂单质、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-醇络合物等铂系催化剂使在1分子中具有至少一个烯基的有机聚硅氧烷与后述的由下述通式(2)表示的具有至少一个SiH基的有机氢聚硅氧烷进行加成反应而得到的加成反应物(有机聚硅氧烷)(a2)。
上述具有烯基的有机聚硅氧烷在1分子中具有至少一个、优选2～5个与硅原子直接键合的烯基。
对具有烯基的有机聚硅氧烷的分子结构并无特别限定，可以为直链状，也可以为分支状，优选为主链基本上由二有机硅氧烷重复单元组成、分子链两末端用三有机甲硅烷氧基封端的直链状的二有机聚硅氧烷。另外，具有烯基的有机聚硅氧烷可单独使用1种或将2种以上混合使用。
作为上述烯基，可例示乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，从合成的容易性和成本的方面出发，优选为乙烯基。
与硅原子键合的烯基可存在于有机聚硅氧烷的分子链末端或中途的任一者。从柔软性的方面出发，优选只存在于两末端，可部分地只存在于单末端。
作为与硅原子键合的其他有机基团，除了例示甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基、苯基等芳基、2-苯基乙基、2-苯基丙基等芳烷基等一价烃基以外，也可列举出氯甲基、3，3，3-三氟丙基等卤素取代一价烃基。这些中，从合成的容易性和成本的方面出发，优选90摩尔％以上的有机基为甲基。
该具有烯基的有机聚硅氧烷的使用奥氏粘度计测定的25℃下的粘度优选为10～100000mm2/s，更优选为100～30000mm2/s。另外，可使用2种以上的不同粘度的混合物。
上述具有至少一个、优选2～100个、更优选2～50个SiH基的有机氢聚硅氧烷由下述通式(2)表示。
[化4]
Figure BDA0003149172290000061
(式中，R3独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基，R4独立地为氢原子或R3，n为1～1000的整数，m为0～1000的整数。)
上述通式(2)中的R3为选自碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基的组中的至少一种基团，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3，3，3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对-氯苯基等卤代一价烃基等。从合成的容易性和成本的方面出发，优选R3的90摩尔％以上为甲基。
R4为氢原子或R3，优选为甲基。
另外，n和m各自为1≤n≤1000、0≤m≤1000，优选为2≤n≤100、1≤m≤200，更优选为2≤n≤50、2≤m≤100。如果n过多，则粘度过度升高，有时处理性变差，如果m过多，同样粘度过度升高，有时处理性变差。
上述具有至少一个SiH基的有机氢聚硅氧烷可单独使用1种或将2种以上混合使用。
上述具有SiH基的有机氢聚硅氧烷的使用量优选为使(上述具有SiH基的有机氢聚硅氧烷的SiH基的个数)/(上述具有烯基的有机聚硅氧烷的烯基的个数)成为0.3～3.0的量，更优选为使其成为0.4～1.5的量。如果上述值过小，有时不具有所期望的触变度，如果过大，则流动性消失，有时变得难以处理。
另外，对铂系催化剂的使用量并无特别限制，相对于上述具有烯基的有机聚硅氧烷和上述具有至少一个SiH基的有机氢聚硅氧烷的合计质量，以铂族金属的质量换算计，优选为1～200ppm，特别优选为5～100ppm。
上述具有烯基的有机聚硅氧烷与上述具有至少一个SiH基的有机氢聚硅氧烷的加成反应可按照常规方法进行，作为其反应条件，优选在100～180℃、特别是120～160℃下进行0.5～5小时、特别是1～3小时。
再有，上述具有烯基的有机聚硅氧烷与上述具有至少一个SiH基的有机氢聚硅氧烷也能够在将上述(a1)成分等其他有机聚硅氧烷混合的状态下进行加成反应。
(A)成分的有机聚硅氧烷中的由上述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)的含量优选1～95质量％，更优选20～90质量％，进一步优选30～80质量％。如果上述含量比1质量％少，则(B)成分和(A)成分的亲和性变差，如果比95质量％多，则耐错位性变差。
进而，在(A)成分的有机聚硅氧烷中也能够以10～50质量％的范围混合不具有反应基团的二甲基聚硅氧烷等上述(a1)、(a2)成分以外的(a3)成分。
再有，在(A)成分的有机聚硅氧烷中，要使由η1/η2定义的触变度α成为1.51～2.00时，能够通过调整上述的(a1)成分的使用量、以及在(a2)成分的制备中的有机氢聚硅氧烷量等而实现。
[(B)成分]
构成本发明的导热性有机硅组合物的(B)成分是莫氏硬度为5以下、平均粒径为0.1～200μm的导热性无机填料，是对本发明的导热性有机硅组合物赋予导热性的无机填料，在本发明中，通过使它们的莫氏硬度和平均粒径成为特定的范围，从而具有防止硅片破损的效果。应予说明，这里所说的莫氏硬度也有时标记为旧莫氏硬度，是将最硬的金刚石的硬度设为10、用10个等级来表示物质的硬度的指标。
(B)成分的莫氏硬度为5以下，优选为2～5。如果莫氏硬度超过5，则容易发生硅片破损。应予说明，本发明的导热性有机硅组合物不含莫氏硬度超过5的导热性无机填料。
另外，就(B)成分而言，如果平均粒径比0.1μm小，则导热性有机硅组合物的粘度过度上升，变得难以处理，如果超过200μm，得到的导热性有机硅组合物容易变得不均匀，因此必须为0.1～200μm，优选为0.5～100μm，更优选为0.5～50μm。应予说明，在本发明中，平均粒径为体积基准的平均粒径，能够采用日机装(株)制Microtrac MT3300EX测定。
作为(B)成分的导热性无机填料的种类，莫氏硬度为5以下的任意的导热性无机填料均可，优选从铝粉末、氧化锌粉末、氮化硼粉末、氢氧化铝粉末中选择至少一种。从填充性良好出发，特别优选铝粉末、氧化锌粉末。进而，在上述中，可将种类、平均粒径等不同的2种以上共混使用。
就(B)成分的配合量而言，相对于(A)成分的有机聚硅氧烷100质量份，必须为100～3000质量份的范围，优选为500～2000质量份的范围。如果比100质量份少，则不仅得不到充分的热导率，而且无法保持作为润滑脂的强度，因此变得容易错位。另外，如果比3000质量份多，则处理性变差。
[(C)成分]
构成本发明的导热性有机硅组合物的(C)成分的挥发性的溶剂承担着降低导热性有机硅组合物的粘度并且提高作业性的作用，例如，甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己烷、正己烷、正庚烷、丁醇、异丙醇(IPA)、异链烷烃等，只要能够将(A)成分的有机聚硅氧烷和(B)成分的导热性无机填料溶解或分散，则任何溶剂都能够使用。特别地，从安全方面、健康方面和印刷作业性的观点出发，优选使用沸点为80～360℃的异链烷烃系的溶剂。如果是沸点不到80℃的溶剂，则挥发过快，在印刷作业中粘度上升，因此产生不利情形。如果沸点超过360℃，则在导热性有机硅组合物中容易残留，成为热特性降低的倾向。
其中，作为沸点为80～360℃的异链烷烃系的溶剂，具体地，可列举出出光兴产(株)制造的异链烷烃系溶剂的商品名：IP Solvent 2028MU、IP Solvent 2835。
就本发明中的上述(C)成分的添加量而言，相对于(A)成分100质量份，为0.1～100质量份。如果(C)成分的添加量比0.1质量份少，则不能充分地降低导热性有机硅组合物的粘度。另外，如果比100质量份多，则导热性无机填料的沉淀加速，导热性有机硅组合物的保存性变差，因此优选5～70质量份的范围，特别优选为10～50质量份的范围。
导热性有机硅组合物的耐错位性在使用了粘度更高的有机聚硅氧烷作为(A)成分的有机聚硅氧烷时进一步得到抑制。另外，为了提高导热性能，如果提高导热性无机填料的填充量，则导热性有机硅组合物的粘度上升。即，耐错位性的抑制和导热性能的提高均使导热性有机硅组合物的粘度上升。但是，从处理性等的观点出发，在容许的粘度上有限度。因此，在本发明中，通过添加(C)成分，从而调整导热性有机硅组合物的粘度。通过这样做，从而能够实现与以往相比以高水平兼具作业性和散热性能的导热性有机硅组合物的实用化。
例如，在使用金属丝网等印刷装置等将本发明的导热性有机硅组合物薄薄地涂布于散热器等的情况下，能够将含有的溶剂在常温下或者积极地加热而使其容易地挥发，因此能够容易地使以往难以均匀且薄涂的高性能的导热性有机硅组合物实用。
在制造本发明的导热性有机硅组合物的情况下，加入(A)～(C)成分，使用TRIMIX、TWIN MIX、PLANETARY MIXER(均为(株)井上制作所制混合机的注册商标)、ULTRA MIXER(みずほ工业(株)制混合机的注册商标)、HIVIS DISPER MIX(特殊机化工业(株)制混合机的注册商标)等混合机进行混合。根据需要，可加热到50～150℃。不过，在加热的情况下，从安全性的观点出发，优选只对(A)、(B)成分加热混合后进行冷却，之后，加入(C)成分进一步混合。
本发明的导热性有机硅组合物的在25℃下使用MALCOM粘度计以10rpm的转子转速测定的粘度如果比10Pa·s小，则导热性无机填料容易沉淀，保存稳定性变差，如果比500Pa·s大，则丝网印刷等变得困难，变得难以处理，因此可为10～500Pa·s的范围，更优选30～300Pa·s的范围。
本发明的导热性有机硅组合物特别优选用于笔记本个人电脑的CPU、GPU等发热器件的散热、车载ECU的发热器件的用途。
实施例
以下通过实施例对本发明更详细地说明，但本发明并不受其限定。为了使本发明的优势性更为明确而进行的实施例和比较例涉及的试验如下所述进行。
[触变度]
有机聚硅氧烷((A)成分)的触变度α定义为η1/η2。其中，η1为采用B型旋转粘度计(东机产业(株)制造：型号TVB-10)、使转子的转速为2rpm、在25℃下测定的粘度，η2为使转子的转速为4rpm、在25℃下测定的粘度。
[粒径]
导热性无机填料((B)成分)的粒径为采用日机装(株)制造的粒度分析计即Microtrac MT3300EX测定的、体积基准的累计平均直径。
[热导率]
导热性有机硅组合物的热导率使用京都电子工业(株)制造的TPS-2500、在25℃下测定。
[润滑脂粘度]
导热性有机硅组合物的粘度的测定使用(株)MALCOM制造的型号PC-1TL(转速10rpm)进行。
[错位性]
导热性有机硅组合物的错位性用按照以下的工序测定的数值评价。
(1)将0.5cc的导热性有机硅组合物涂布于铝板后，投入80℃的腔室中30分钟，使溶剂挥发。然后，从腔室中取出，冷却后，设置1.5mm的间隔物，用滑动玻璃夹持，用夹子固定(以成为直径约2cm的圆状的方式夹持导热性有机硅组合物)，制作试验片。
(2)其次，将该试验片相对于地面垂直地设置，以进行使-40℃和150℃(各30分钟)交替地反复的热循环试验的方式，配置于エスペック(株)制造的热冲击试验机(型号：TSE-11-A)中，进行了1000个循环的试验。
(3)1000个循环的试验后，测定了导热性有机硅组合物从原来的场所偏离了多少。如果为3mm以下，则记为○，如果超过3mm，则记为×。
[硅片划伤试验]
在2片10mm方形的硅片之间夹持导热性有机硅组合物，通过手动将该硅片以1次/秒左右上下摩擦合计100次。然后，用甲苯将硅片清洗，用光学显微镜观察它们的表面。如果没有划伤，则记为○，如果观察到划伤，则记为×。
[印刷性试验]
在0.3mm厚的不锈钢板中开2cm×2cm的四方的孔，在该不锈钢板下放置铝板。在其四方的孔附近载置导热性有机硅组合物，用刮刀将导热性有机硅组合物在铝板上印刷。然后，将不锈钢板移除，观察铝板上印刷的导热性有机硅组合物的状态。通过本试验确认了作业性。如果印刷面均匀整洁，则记为○，如果在印刷面中有模糊等未印刷的部位，则记为×。
[合成例1：(A)成分的有机聚硅氧烷A-1的合成]
在设置有搅拌器、温度计、冷凝管和氮气导入管的内部容积2000ml的烧瓶中，装入两末端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端、主链的100摩尔％为甲基的、使用奥氏粘度计测定的25℃下的粘度为600mm2/s的有机聚硅氧烷250g、由下述式(3)表示的有机氢聚硅氧烷4.5g(有机氢聚硅氧烷中的SiH基的合计相对于有机聚硅氧烷中的乙烯基的合计的(SiH/SiVi)＝0.60)、和由下述式(4)表示的水解性有机聚硅氧烷950g。进而，投入0.25g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷溶液(含有1质量％的铂原子的铂催化剂)后，在150℃下混合搅拌1小时，得到了有机聚硅氧烷A-1。
[化5]
Figure BDA0003149172290000121
[化6]
Figure BDA0003149172290000122
得到的有机聚硅氧烷A-1中所含的水解性有机聚硅氧烷为相当于79.2质量％的量。另外，有机聚硅氧烷A-1的25℃下的粘度如下所述，触变度α计算为1.90。
粘度测定结果：
转子H5/2rpm：74000mPa·s
转子H5/4rpm：39000mPa·s
[合成例2：(A)成分的有机聚硅氧烷A-2的合成]
除了使合成例1中使用的由式(3)表示的有机氢聚硅氧烷为4.0g(SiH/SiVi＝0.53)以及使由式(4)表示的水解性有机聚硅氧烷为400g以外，全部与合成例1同样地得到了有机聚硅氧烷A-2。得到的有机聚硅氧烷A-2中所含的水解性有机聚硅氧烷为相当于61.3质量％的量。另外，有机聚硅氧烷A-2的25℃下的粘度如下所述，触变度α计算为1.72。
粘度测定结果：
转子H5/2rpm：36100mPa·s
转子H5/4rpm：21000mPa·s
[合成例3：(A)成分的有机聚硅氧烷A-3的合成]
在具备搅拌器、温度计、冷凝管和氮气导入管的内部容积2000ml的烧瓶中，放入两末端被二甲基乙烯基甲硅烷基封端、主链的100摩尔％为甲基、使用奥氏粘度计测定的25℃下的粘度为600mm2/s的有机聚硅氧烷200g、同样地两末端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端、主链的100摩尔％为甲基、使用奥氏粘度计测定的25℃下的粘度为30000mm2/s的有机聚硅氧烷50g、由上述式(3)表示的有机氢聚硅氧烷1.5g、由下述式(5)表示的有机氢聚硅氧烷8.7g(SiH/SiVi＝0.74)和由上述式(4)表示的水解性有机聚硅氧烷300g。进而，投入0.25g的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷溶液(含有1质量％的铂原子的铂催化剂)后，在150℃下混合搅拌1小时，得到了有机聚硅氧烷A-3。
[化7]
Figure BDA0003149172290000131
得到的有机聚硅氧烷A-3中含有的水解性有机聚硅氧烷为相当于53.6质量％的量。另外，有机聚硅氧烷A-3的25℃下的粘度如下所述，触变度α计算为1.61。
粘度测定结果：
转子H5/2rpm：17700mPa·s
转子H5/4rpm：11000mPa·s
[合成例4：(A)成分的有机聚硅氧烷A-4的合成]＜用于比较例＞
除了使合成例1中使用的由式(3)表示的有机氢聚硅氧烷为3.5g(SiH/SiVi＝0.47)以外，全部与合成例1同样地得到了有机聚硅氧烷A-4。得到的有机聚硅氧烷A-4中含有的水解性有机聚硅氧烷为相当于78.9质量％的量。另外，有机聚硅氧烷A-4的25℃下的粘度如下所述，触变度α计算为1.10。
粘度测定结果：
转子H2/2rpm：1650mPa·s
转子H2/4rpm：1500mPa·s
[合成例5：(A)成分的有机聚硅氧烷A-5的合成]＜用于比较例＞
除了使合成例3中使用的由式(3)表示的有机氢聚硅氧烷为0.5g(SiH/SiVi＝0.62)以外，全部与合成例3同样地得到了有机聚硅氧烷A-5。得到的有机聚硅氧烷A-5中含有的水解性有机聚硅氧烷为相当于53.6质量％的量。另外，有机聚硅氧烷A-5的25℃下的粘度如下所述，触变度α计算为1.29。
粘度测定结果：
转子H2/2rpm：4500mPa·s
转子H2/4rpm：3500mPa·s
(B)成分：
B-1：铝粉末(平均粒径10.3μm)莫氏硬度：2.9
B-2：铝粉末(平均粒径1.5μm)莫氏硬度：2.9
B-3：氢氧化铝粉末(平均粒径0.9μm)莫氏硬度：3
B-4：氧化锌粉末(平均粒径1.1μm)莫氏硬度：4～5
B-5：氮化硼粉末(平均粒径8.0μm)莫氏硬度：2.0
＜B-6、B-7用于比较例＞
B-6：氧化铝粉末(平均粒径10.0μm)莫氏硬度：8～9
B-7：氮化铝粉末(平均粒径7.0μm)莫氏硬度：8
(C)成分：
C-1：IP Solvent 2028MU(异链烷烃系溶剂、出光兴产(株)制商品名)
沸点：210-254℃
C-2：IP Solvent 2835(异链烷烃系溶剂、出光兴产(株)制商品名)
沸点：270-350℃
[导热性有机硅组合物的制造]
以表1和2中所示的成分组成配合，使用行星式混合机((株)井上制作所制造)在室温(150℃)下混合1小时，得到了实施例1～7和比较例1～6的导热性有机硅组合物。
表1和2的结果证实：本发明的导热性有机硅组合物没有损伤硅片，并且耐错位性优异。
[表1]
Figure BDA0003149172290000151
[表2]
Figure BDA0003149172290000161

Claims (5)

1.导热性有机硅组合物，其含有：
(A)触变度α为1.51～2.00、并且25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度为10～1000000mPa·s的有机聚硅氧烷：100质量份，
其中，所述触变度α为使用在25℃下使用B型旋转粘度计以2rpm的转子转速测定的粘度η1和以4rpm的转子转速测定的粘度η2、由α＝η1/η2的式子计算的值，
(B)莫氏硬度为5以下、平均粒径为0.1～200μm的导热性无机填料：100～3000质量份，和
(C)能够将(A)和(B)成分分散或溶解的挥发性的溶剂：0.1～100质量份；
该导热性有机硅组合物不含莫氏硬度超过5的导热性无机填料。
2.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(A)成分的有机聚硅氧烷含有1～95质量％的由下述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)，
[化1]
Figure FDA0003149172280000011
式中，R1独立地为碳数1～6的烷基，R2独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基，b为5～120的整数。
3.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(A)成分的除由所述通式(1)表示的单末端三官能的水解性有机聚硅氧烷(a1)以外的有机聚硅氧烷为在1分子中具有至少一个烯基的有机聚硅氧烷和由下述通式(2)表示的有机氢聚硅氧烷的加成反应物(a2)，
[化2]
Figure FDA0003149172280000021
式中，R3独立地为碳数1～20的饱和或不饱和的一价烃基，R4独立地为氢原子或R3，n为1～1000的整数，m为0～1000的整数。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(B)成分的导热性无机填料为选自铝粉末、氧化锌粉末、氮化硼粉末和氢氧化铝粉末中的至少一种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的导热性有机硅组合物，其中，所述(C)成分的溶剂是沸点为80～360℃的异链烷烃系的溶剂。
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