CN113135567B - 一种活性炭的制备方法及其产品 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种活性炭的制备方法及其产品，属于活性炭制备技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将聚丙烯腈前驱体溶液加入水中，析出聚丙烯腈小球并搅拌，之后进行洗涤、过滤、干燥后，置于碱性溶液中浸泡并再次干燥后，进行碳化即得所述活性炭；本发明以聚丙烯腈作为碳源材料，碱性溶液为活化剂制备得到的活性炭材料具有较高的比表面积和较高的孔隙率，且具有分级多孔结构，既包括微孔又包括介孔；本发明的方法简单易行，适于推广使用。

Description

一种活性炭的制备方法及其产品

技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种活性炭的制备方法及其产品。

背景技术

活性炭材料作为一种优良的吸附剂，对有机物及无机物等均具有较好的吸附效果，因此目前被广泛应用于水处理、能源存储、太阳能海水淡化以及燃料电池等诸多领域。活性炭的吸附性能与其表面结构具有直接关系，其孔隙率越高、比表面积越大，则其吸附性能也更优异。而且，研究发现，具有多级孔分布的活性炭材料往往表现出比单一孔分布的材料更好的吸附性能，这是由于多级孔分布的材料在应用时，不同的孔能够对应吸附其中存在的不同粒径的物质，这样便能降低吸附阻力，从而达到更好的吸附效果。而目前市售活性炭材料主要是碳源材料经过碳化后获得，其孔隙率和比表面积较低，而且其孔径分布单一，导致其吸附性能不能满足实际应用要求。

发明内容

为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种活性炭的制备方法及其产品，通过对原料种类进行选择，对制备工艺进行控制，制备得到一种具有较高的比表面积和分级多孔结构的活性炭。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈前驱体溶液加入水中，析出聚丙烯腈小球并搅拌，之后进行洗涤、过滤、干燥后，置于碱性溶液中浸泡并再次干燥后，进行碳化即得所述活性炭。

进一步地，所述聚丙烯腈前驱体溶液为将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中得到的浓度为5～12wt％的溶液。

进一步地，所述聚丙烯腈前驱体溶液加入水中前还包括在25～60℃下搅拌12～24h的步骤。

进一步地，所述聚丙烯腈前驱体溶液以1～5mL/h的速度加入水中。

进一步地，所述洗涤采用无水乙醇，洗涤3～5次。

进一步地，所述干燥温度均为40～80℃，干燥时间均为12～24h。

进一步地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1～4mol/L，所述浸泡时间为12～24h。

进一步地，所述碳化在惰性气体氛围下进行，以3～5℃/min的速率升温至800～1200℃，保持1～2h。

本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的活性炭。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明以聚丙烯腈作为碳源材料，碱性溶液为活化剂制备得到的活性炭材料具有较高的比表面积和较高的孔隙率，且具有分级多孔结构，既包括微孔又包括介孔；

(2)本发明的方法简单易行，适于推广使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1制备得到的活性炭在20000倍放大倍率下的SEM图；

图2为实施例1制备得到的活性炭在25000倍放大倍率下的SEM图。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。

另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

实施例1

活性炭的制备，包括以下步骤：

(1)配制浓度为8wt％的聚丙烯腈前驱体溶液，在40℃下搅拌18h后，注入5mL的针管中，采用推进器以3mL/h的速度推进，将推出的液体收集在水中，析出白色的聚丙烯腈小球，同时进行搅拌；

(2)采用无水乙醇对步骤(1)中的小球洗涤4次，抽滤后置于烘箱中，在60℃下干燥18h；

(3)取出步骤(2)干燥后的聚丙烯腈小球，置于氢氧化钠溶液中充分浸泡18h，在60℃下烘干后置于高温管式炉中进行碳化，采用氮气进行保护，以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保持1.5h，待温度降为室温后取出，即得所述活性炭。

使用扫描电子显微镜对制备得到的活性炭的微观结构进行观察，如图1和图2所示，其中图1为20000倍放大倍率下的结构图，图2为25000倍放大倍率下的结构图。

实施例2

活性炭的制备，步骤如下：

(1)配制浓度为5wt％的聚丙烯腈前驱体溶液，在60℃下搅拌12h后，注入15mL的针管中，采用推进器以1mL/h的速度推进，将推出的液体收集在水中，析出白色的聚丙烯腈小球，同时进行搅拌；

(2)采用无水乙醇对步骤(1)中的小球洗涤3次，抽滤后置于烘箱中，在400℃下干燥24h；

(3)取出步骤(2)干燥后的聚丙烯腈小球，置于氢氧化钾溶液中充分浸泡24h，在40℃下烘干后置于高温管式炉中进行碳化，采用氮气进行保护，以3℃/min的升温速率升温至800℃，保持2h，待温度降为室温后取出，即得所述活性炭。

实施例3

(1)配制浓度为12wt％的聚丙烯腈前驱体溶液，在25℃下搅拌24h后，注入20mL的针管中，采用推进器以5mL/h的速度推进，将推出的液体收集在水中，析出白色的聚丙烯腈小球，同时进行搅拌；

(2)采用无水乙醇对步骤(1)中的小球洗涤5次，抽滤后置于烘箱中，在80℃下干燥12h；

(3)取出步骤(2)干燥后的聚丙烯腈小球，置于氢氧化钠溶液中充分浸泡12h，在80℃下烘干后置于高温管式炉中进行碳化，采用氩气进行保护，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保持1h，待温度降为室温后取出，即得所述活性炭。

对比例1

同实施例1，区别在于，步骤(1)为：配制浓度为8wt％的聚丙烯腈前驱体溶液，注入5mL的针管中，采用推进器以3mL/h的速度推进，将推出的液体收集在水中，析出白色的聚丙烯腈小球，同时进行搅拌。

对比例2

同实施例1，区别在于，步骤(1)为：配制浓度为8wt％的聚丙烯腈前驱体溶液，在40℃下搅拌18h后，将其倒入水中析出白色的聚丙烯腈小球，同时进行搅拌。

对比例3

同实施例1，区别在于，将步骤(3)中的“以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保持1.5h”修改为“以8℃/min的升温速率升温至1000℃，保持1.5h”。

对比例4

同实施例1，区别在于，步骤(3)为：取出步骤(2)干燥后的聚丙烯腈小球，置于高温管式炉中进行碳化，采用氮气进行保护，以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保持1.5h，待温度降为室温后取出，即得所述活性炭。

对比例5

同实施例1，区别在于，步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L。

效果验证

对实施例1～3及对比例1～5制备得到的活性炭材料的比表面积、孔隙率及微孔和介孔的占比进行测定，结果如表1所示。

表1

由表1可以看出，实施例1～3制备得到的活性炭材料微孔和介孔比例适宜，具有较高的比表面积和孔隙率，其比表面积和孔隙率显著高于对比例1～5制备得到的活性炭材料。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对聚丙烯腈前驱体溶液在25～60℃下搅拌12～24h，之后将聚丙烯腈前驱体溶液以1～5mL/h的速度加入水中，析出聚丙烯腈小球并搅拌，之后进行洗涤、过滤、干燥后，置于浓度为1～4mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中浸泡12～24h并再次干燥后，进行碳化即得所述活性炭；

所述碳化在惰性气体氛围下进行，以3～5℃/min的速率升温至800～1200℃，保持1～2h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈前驱体溶液为将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中得到的浓度为5～12wt％的溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤采用无水乙醇，洗涤3～5次。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥温度均为40～80℃，干燥时间均为12～24h。

5.一种根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的活性炭。

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