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CN112470320B - 电池用非水电解液及锂二次电池 - Google Patents

电池用非水电解液及锂二次电池 Download PDF

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CN112470320B CN201980048622.2A CN201980048622A CN112470320B CN 112470320 B CN112470320 B CN 112470320B CN 201980048622 A CN201980048622 A CN 201980048622A CN 112470320 B CN112470320 B CN 112470320B
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Abstract

电池用非水电解液，其含有：添加剂A，所述添加剂A为选自由下述式(A)表示的化合物组成的组中的至少1种；添加剂B，所述添加剂B为选自由单氟磷酸锂及二氟磷酸锂组成的组中的至少1种；和添加剂C，所述添加剂C为选自由具有硫‑氧键的化合物组成的组中的至少1种。式(A)中，R1表示氟原子、或碳原子数为1～6的氟代烃基，R2～R4各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。

Description

电池用非水电解液及锂二次电池
技术领域
本公开文本涉及电池用非水电解液及锂二次电池。
背景技术
关于电池(例如锂二次电池)中使用的非水电解液，已进行了各种研究。
例如，专利文献1中，作为安全性优异、并且电导率高、粘度低的非水电解液，公开了下述非水电解液，所述非水电解液的特征在于，包含下述的[A]非水溶剂和[B]电解质，所述[A]非水溶剂包含氟代碳酸酯、环状碳酸酯、和链状碳酸酯，(i)环状碳酸酯的含量为2～63摩尔％，(ii)链状碳酸酯的含量为2～63摩尔％，(iii)氟代碳酸酯的含量为60～96摩尔％(其中，(i)～(iii)的总和不超过100摩尔％)，氟代碳酸酯为具有特定的化学结构的化合物。
另外，专利文献2中，在电化学元件为充满电状态的正极电位相对于金属锂的电位而言为4.35V以上的电化学元件(尤其是高电压系锂二次电池)中，作为与高温下充放电循环相伴的电池容量下降少、并且高温保存时的气体发生少的非水电解液，公开了下述的电化学元件用的非水电解液，所述非水电解液包含含有环状碳酸酯及链状碳酸酯作为主要成分的非水溶剂和电解质溶质，其中，环状碳酸酯的60重量％以上为4-氟碳酸亚乙酯，链状碳酸酯的25重量％以上为选自由碳酸甲基-2,2,2-三氟乙基酯、碳酸乙基-2,2,2-三氟乙基酯及碳酸二-2,2,2-三氟乙酯组成的组中的至少一种氟代链状碳酸酯，并且，环状碳酸酯与链状碳酸酯的重量比率为3：97～35：65，以金属锂的电位为基准，充满电状态的正极电位为4.35V以上。
另外，专利文献3中，作为能改善电池的容量维持性能、并且能显著抑制电池的充电保存时的开路电压(open circuit voltage)的下降的非水电解液，公开了含有特定结构的环状硫酸酯化合物的非水电解液。
专利文献1：日本专利第4392726号公报
专利文献2：日本专利第4976715号公报
专利文献3：日本专利第5524347号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，针对使用了含有4-氟碳酸亚乙酯等特定的氟代环状碳酸酯(详细而言，后述的式(A)表示的化合物。下同。)的非水电解液的电池，有时要求进一步减小保存后的电池电阻。
本公开文本的一个方式的目的在于提供电池用非水电解液，所述电池用非水电解液是含有特定的氟代环状碳酸酯的非水电解液，而且能减小保存后的电池电阻。
本公开文本的另一个方式的目的在于提供锂二次电池，所述锂二次电池是使用了含有特定的氟代环状碳酸酯的非水电解液的锂二次电池，而且能减小保存后的电池电阻。
用于解决课题的手段
用于解决上述课题的手段包括以下的方式。
＜1＞电池用非水电解液，其含有：
添加剂A，所述添加剂A为选自由下述式(A)表示的化合物组成的组中的至少1种；
添加剂B，所述添加剂B为选自由单氟磷酸锂及二氟磷酸锂组成的组中的至少1种；
添加剂C，所述添加剂C为选自由具有硫-氧键的化合物组成的组中的至少1种。
[化学式1]
式(A)中，R1表示氟原子、或碳原子数为1～6的氟代烃基，R2～R4各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
＜2＞如＜1＞所述的电池用非水电解液，其中，前述添加剂C为选自由环状硫酸酯化合物、环状磺酸酯化合物、取代或未取代的磺基苯甲酸酐、氟磺酰基化合物、及磺酸锂化合物组成的组中的至少1种。
＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的电池用非水电解液，其中，前述添加剂C为选自由下述式(C1)表示的化合物、下述式(C2)表示的化合物、下述式(C3)表示的化合物、下述式(C4)表示的化合物、及下述式(C5)表示的化合物组成的组中的至少1种。
[化学式2]
式(C1)中，R11～R14各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烃基、式(1a)表示的基团、或式(1b)表示的基团。式(1a)及式(1b)中，*表示键合位置。
式(C2)中，R21～R24各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
式(C3)中，R31～R34各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的卤代烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的卤代烃氧基。
式(C4)中，R41表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
式(C5)中，R51表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
＜4＞如＜1＞～＜3＞中任一项所述的电池用非水电解液，其用于含有包含石墨材料的负极活性物质的电池。
＜5＞如＜4＞所述的电池用非水电解液，其中，前述负极活性物质还包含下述组成式(1)表示的氧化硅。
SiOX…组成式(1)
〔组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。〕
＜6＞如＜1＞～＜5＞中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，前述添加剂A的含量为0.001质量％～20质量％。
＜7＞如＜1＞～＜6＞中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，前述添加剂B的含量为0.001质量％～10质量％。
＜8＞如＜1＞～＜7＞中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，前述添加剂C的含量为0.001质量％～10质量％。
＜9＞锂二次电池，其具备：正极；含有包含石墨材料的负极活性物质的负极；和＜1＞～＜8＞中任一项所述的电池用非水电解液。
＜10＞如＜9＞所述的锂二次电池，其中，前述负极活性物质还包含下述组成式(1)表示的氧化硅。
SiOX…组成式(1)
〔组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。〕
＜11＞锂二次电池，其是使＜9＞或＜10＞所述的锂二次电池充放电而得到的。
发明的效果
通过本公开文本的一个方式，可提供电池用非水电解液，所述电池用非水电解液是含有特定的氟代环状碳酸酯的非水电解液，而且能减小保存后的电池电阻。
通过本公开文本的另一个方式，可提供锂二次电池，所述锂二次电池是使用了含有特定的氟代环状碳酸酯的非水电解液的锂二次电池，而且能减小保存后的电池电阻。
附图说明
[图1]为表示作为本公开文本的锂二次电池的一例的层压型电池的一例的概略立体图。
[图2]为被收容在图1所示的层压型电池中的层叠型电极体的厚度方向的概略截面图。
[图3]为表示作为本公开文本的锂二次电池的另一例的纽扣型电池的一例的概略截面图。
具体实施方式
本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示包含“～”的前后记载的数值作为下限值及上限值的范围。
本说明书中，在组合物中存在多种属于各成分的物质时，只要没有特别说明，组合物中的各成分的量是指在组合物中存在的该多种物质的总量。
〔电池用非水电解液〕
本公开文本的电池用非水电解液(以下，也简称为“非水电解液”)含有：
添加剂A，所述添加剂A为选自由下述式(A)表示的化合物组成的组中的至少1种；
添加剂B，所述添加剂B为选自由单氟磷酸锂及二氟磷酸锂组成的组中的至少1种；
添加剂C，所述添加剂C为选自由具有硫-氧键的化合物组成的组中的至少1种。
[化学式3]
式(A)中，R1表示氟原子、或碳原子数为1～6的氟代烃基，R2～R4各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
对于使用了含有上述添加剂A的非水电解液的电池，有时要求进一步减小保存后的电池电阻。
根据本公开文本的非水电解液，即使是含有上述添加剂A的非水电解液，也能减小保存后的电池电阻。
发挥所述效果的原因可推测如下。
对于使用了含有添加剂A的非水电解液的电池而言，有时电池电阻上升。作为电池电阻上升的原因，可以考虑负极上的添加剂A的还原分解、还原分解物在正极上的氧化分解等。
关于此点，本公开文本的非水电解液除了含有添加剂A之外，还含有添加剂B及添加剂C。认为由此，通过添加剂A、添加剂B、及添加剂C的组合，能在电极上形成优质的被膜。认为通过该优异的被膜的作用，能实现保存前的电池电阻的减小及/或保存时的电池电阻上升的抑制，结果，能减小保存后的电池电阻。
＜添加剂A＞
添加剂A为选自由式(A)表示的化合物组成的组中的至少1种。
[化学式4]
式(A)中，R1表示氟原子、或碳原子数为1～6的氟代烃基，R2～R4各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
本公开文本中，碳原子数为1～6的氟代烃基是指被至少1个氟原子取代的碳原子数为1～6的烃基。
式(A)中，R1表示的碳原子数为1～6的氟代烃基可以为直链的氟代烃基，也可以为具有支链及/或环结构的氟代烃基。
式(A)中，作为R1表示的碳原子数为1～6的氟代烃基，可举出例如氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、1,1,2,2-四氟乙基、全氟乙基、2,2,3,3-四氟丙基、全氟丙基、全氟丁基、全氟戊基、全氟己基、全氟异丙基、全氟异丁基等氟烷基；2-氟乙烯基、2,2-二氟乙烯基、2-氟-2-丙烯基、3,3-二氟-2-丙烯基、2,3-二氟-2-丙烯基、3,3-二氟-2-甲基-2-丙烯基、3-氟-2-丁烯基、全氟乙烯基、全氟丙烯基、全氟丁烯基等氟烯基；等等。
其中，优选碳原子数为1～6的氟烷基，更优选碳原子数为1～3的氟烷基，进一步优选氟甲基、二氟甲基、或三氟甲基，特别优选三氟甲基。
式(A)中，R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(A)中，作为R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基，可举出：
甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-乙基丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、2-甲基丁基、3,3-二甲基丁基、正戊基、异戊基、新戊基、1-甲基戊基、正己基、异己基、仲己基、叔己基等烷基；
乙烯基、1-丙烯基、烯丙基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、戊烯基、己烯基、异丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、2-甲基-1-丙烯基等烯基；
苯基；等等。
其中，优选苯基或碳原子数为1～6的烷基，更优选碳原子数为1～6的烷基，进一步优选碳原子数为1～3的烷基，进一步优选甲基或乙基，特别优选甲基。
式(A)中，R1优选为氟原子。
式(A)中，作为R2～R4，各自独立地优选为氢原子、氟原子、或甲基，更优选为氢原子或氟原子，特别优选为氢原子。
作为式(A)表示的化合物，
优选4-氟碳酸亚乙酯(简称FEC)、4,4-二氟碳酸亚乙酯、4,5-二氟碳酸亚乙酯、或4-三氟甲基碳酸亚乙酯，
更优选4-氟碳酸亚乙酯、4,4-二氟碳酸亚乙酯、或4,5-二氟碳酸亚乙酯，
特别优选4-氟碳酸亚乙酯。
相对于非水电解液的总量而言，添加剂A的含量优选为0.001质量％～20质量％，更优选为0.001质量％～15质量％，进一步优选为0.001质量％～10质量％，进一步优选为0.001质量％～7质量％，进一步优选为0.001质量％～5质量％，进一步优选为0.01质量％～5质量％，进一步优选为0.1质量％～5质量％，进一步优选为1质量％～5质量％。
＜添加剂B＞
添加剂B为选自由单氟磷酸锂(Li2PO3F)及二氟磷酸锂(LiPO2F2；以下，也称为“LiDFP”)组成的组中的至少1种。
添加剂B优选包含二氟磷酸锂。
相对于非水电解液的总量而言，添加剂B的含量优选为0.001质量％～10质量％，更优选为0.001质量％～5.0质量％，进一步优选为0.001质量％～3.0质量％，进一步优选为0.01质量％～3.0质量％，进一步优选为0.1质量％～3.0质量％，进一步优选为0.1质量％～2.0质量％，进一步优选为0.3质量％～1.5质量％。
＜添加剂C＞
添加剂C为选自由具有硫-氧键的化合物组成的组中的至少1种。
认为添加剂C中的硫-氧键参与前述的被膜在电极上的形成。
添加剂C优选为选自由环状硫酸酯化合物、环状磺酸酯化合物(即，磺内酯化合物)、取代或未取代的磺基苯甲酸酐、氟磺酰基化合物、及磺酸锂化合物组成的组中的至少1种。
添加剂C更优选为选自由下述式(C1)表示的化合物、下述式(C2)表示的化合物、下述式(C3)表示的化合物、下述式(C4)表示的化合物、及下述式(C5)表示的化合物组成的组中的至少1种。
下述式(C1)表示的化合物为环状硫酸酯化合物的例子，
下述式(C2)表示的化合物为环状磺酸酯化合物的例子，
下述式(C3)表示的化合物为取代或未取代的磺基苯甲酸酐的例子，
下述式(C4)表示的化合物为氟磺酰基化合物的例子，
下述式(C5)表示的化合物为磺酸锂化合物的例子。
(式(C1)表示的化合物)
式(C1)表示的化合物如下所示。
[化学式5]
式(C1)中，R11～R14各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烃基、式(1a)表示的基团、或式(1b)表示的基团。式(1a)及式(1b)中，*表示键合位置。
式(C1)中，R11～R14表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(C1)中，R11～R14表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例同样。
式(C1)中，作为R11～R14表示的碳原子数为1～6的烃基，优选烷基、烯基、或炔基，更优选烷基或烯基，特别优选烷基。
式(C1)中，作为R11～R14表示的碳原子数为1～6的烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
作为式(C1)表示的化合物的具体例，可举出下述式(C1-1)～下述式(C1-4)表示的化合物(以下，也分别称为化合物(C1-1)～化合物(C1-4))，式(C1)表示的化合物不限于这些具体例。
这些中，特别优选化合物(C1-1)～化合物(C1-4)。
[化学式6]
(式(C2)表示的化合物)
式(C2)表示的化合物如下所示。
[化学式7]
式(C2)中，R21～R24各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
式(C2)中，R21～R24表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(C2)中，R21～R24表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例同样。
式(C2)中，作为R21～R24表示的碳原子数为1～6的烃基，优选烷基、烯基、或炔基，更优选烷基或烯基，特别优选烷基。
式(C2)中，作为R21～R24表示的碳原子数为1～6的烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C2)中，R21～R24表示的碳原子数为1～6的氟代烃基可以为直链的氟代烃基，也可以为具有支链及/或环结构的氟代烃基。
式(C2)中，R21～R24表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例同样。
式(C2)中，作为R21～R24表示的碳原子数为1～6的氟代烃基，优选氟代烷基、氟代烯基、或氟代炔基，更优选氟代烷基或氟代烯基，特别优选氟代烷基。
式(C2)中，作为R21～R24表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C2)中，作为R21～R24，各自独立地优选氢原子、氟原子、甲基、乙基、三氟甲基、或五氟乙基，更优选氢原子或甲基，特别优选氢原子。
作为式(C2)表示的化合物的具体例，可举出下述式(C2-1)～下述式(C2-21)表示的化合物(以下，也分别称为化合物(C2-1)～化合物(C2-21))，但式(C2)表示的化合物不限于这些具体例。
这些中，特别优选化合物(C2-1)(即，1,3-丙烯磺酸内酯；以下，也称为“PRS”)。
[化学式8]
(式(C3)表示的化合物)
式(C3)表示的化合物如下所示。
[化学式9]
式(C3)中，R31～R34各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的卤代烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的卤代烃氧基。
式(C3)中，作为卤素原子，优选氟原子、氯原子、溴原子、或碘原子，更优选氟原子、氯原子、或溴原子，进一步优选氟原子或氯原子，进一步优选氟原子。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例同样。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃基，优选烷基、烯基、或炔基，更优选烷基或烯基，特别优选烷基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃基是指被至少1个卤素原子取代的碳原子数为1～6的烃基。
作为卤代烃基中的卤素原子，优选氟原子、氯原子、溴原子、或碘原子，更优选氟原子、氯原子、或溴原子，进一步优选氟原子或氯原子，进一步优选氟原子。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃基可以为直链的卤代烃基，也可以为具有支链及/或环结构的卤代烃基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃基，优选卤代烷基、卤代烯基、或卤代炔基，更优选卤代烷基或卤代烯基，特别优选卤代烷基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃氧基可以为直链的烃氧基，也可以为具有支链及/或环结构的烃氧基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃氧基，优选烷氧基、烯基氧基、或炔基氧基，更优选烷氧基或烯基氧基，特别优选烷氧基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的烃氧基的碳原子数，优选1～3，更优选1或2，进一步优选1。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃氧基是指被至少1个卤素原子取代的碳原子数为1～6的烃氧基。
作为卤代烃氧基中的卤素原子，优选氟原子、氯原子、溴原子、或碘原子，更优选氟原子、氯原子、或溴原子，进一步优选氟原子或氯原子，进一步优选氟原子。
式(C3)中，R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃氧基可以为直链的卤代烃氧基，也可以为具有支链及/或环结构的卤代烃氧基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃氧基，优选卤代烷氧基、卤代烯基氧基、或卤代炔基氧基，更优选卤代烷氧基或卤代烯基氧基，特别优选卤代烷氧基。
式(C3)中，作为R31～R34表示的碳原子数为1～6的卤代烃氧基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C3)中，作为R31～R34，各自独立地优选氢原子、氟原子、氯原子、甲基、乙基、乙烯基、乙炔基、烯丙基、三氟甲基、或甲氧基，进一步优选氢原子。
作为式(C3)表示的化合物的具体例，可举出：
磺基苯甲酸酐，
氟磺基苯甲酸酐，
氯苯甲酸酐，
二氟磺基苯甲酸酐，
二氯磺基苯甲酸酐，
三氟磺基苯甲酸酐，
四氟磺基苯甲酸酐，
甲基磺基苯甲酸酐，
二甲基磺基苯甲酸酐，
三甲基磺基苯甲酸酐，
乙基磺基苯甲酸酐，
丙基磺基苯甲酸酐，
乙烯基磺基苯甲酸酐，
乙炔基磺基苯甲酸酐，
烯丙基磺基苯甲酸酐，
(三氟甲基)磺基苯甲酸酐，
二(三氟)(甲基)磺基苯甲酸酐，
(三氟甲氧基)磺基苯甲酸酐，
(氟)(甲基)磺基苯甲酸酐，
(氯)(甲基)磺基苯甲酸酐，
(氟)(甲氧基)磺基苯甲酸酐，
(氯)(甲氧基)磺基苯甲酸酐，
二(氟)(甲氧基)磺基苯甲酸酐，
二(三氟)(乙烯基)磺基苯甲酸酐，
(氟)(乙烯基)磺基苯甲酸酐，
二(三氟)(乙炔基)磺基苯甲酸酐，
(氟)(乙炔基)磺基苯甲酸酐等。
这些中，特别优选磺基苯甲酸酐(以下，也称为“化合物(C3-1)”)。
(式(C4)表示的化合物)
式(C4)表示的化合物如下所示。
[化学式10]
式(C4)中，R41表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
式(C4)中，R41表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(C4)中，R41表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例同样。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的烃基，优选烷基、烯基、炔基、或苯基，更优选烷基、烯基、或炔基，进一步优选烷基或烯基，特别优选烷基。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C4)中，R41表示的碳原子数为1～6的烃氧基可以为直链的烃氧基，也可以为具有支链及/或环结构的烃氧基。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的烃氧基，优选烷氧基、烯基氧基、或炔基氧基，更优选烷氧基或烯基氧基，特别优选烷氧基。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的烃氧基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C4)中，R41表示的碳原子数为1～6的氟代烃基可以为直链的氟代烃基，也可以为具有支链及/或环结构的氟代烃基。
式(C4)中，R41表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例同样。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的氟代烃基，优选氟代烷基、氟代烯基、或氟代炔基，更优选氟代烷基或氟代烯基，特别优选氟代烷基。
式(C4)中，作为R41表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C4)中，作为R41，优选氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基，更优选氟原子、甲基、乙基、三氟甲基、或五氟乙基，特别优选甲基。
作为式(C4)表示的化合物，
优选甲磺酰氟、乙磺酰氟、丙磺酰氟、2-丙磺酰氟、丁磺酰氟、2-丁磺酰氟、己磺酰氟、三氟甲磺酰氟、全氟乙磺酰氟、全氟丙磺酰氟、全氟丁磺酰氟、乙烯磺酰氟、1-丙烯-1-磺酰氟、或2-丙烯-1-磺酰氟，
更优选甲磺酰氟、乙磺酰氟、丙磺酰氟、2-丙磺酰氟、丁磺酰氟、2-丁磺酰氟、己磺酰氟、三氟甲磺酰氟、全氟乙磺酰氟、全氟丙磺酰氟、或全氟丁磺酰氟，
进一步优选甲磺酰氟、乙磺酰氟、丙磺酰氟、2-丙磺酰氟、丁磺酰氟、2-丁磺酰氟、或己磺酰氟，
进一步优选甲磺酰氟、乙磺酰氟、或丙磺酰氟，
特别优选甲磺酰氟。
(式(C5)表示的化合物)
式(C5)表示的化合物如下所示。
[化学式11]
式(C5)中，R51表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
式(C5)中，R51表示的碳原子数为1～6的氟代烃基可以为直链的氟代烃基，也可以为具有支链及/或环结构的氟代烃基。
式(C5)中，R51表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的具体例同样。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的氟代烃基，优选氟代烷基、氟代烯基、或氟代炔基，更优选氟代烷基或氟代烯基，特别优选氟代烷基。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的氟代烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C5)中，R51表示的碳原子数为1～6的烃基可以为直链的烃基，也可以为具有支链及/或环结构的烃基。
式(C5)中，R51表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例与式(A)中的R2～R4表示的碳原子数为1～6的烃基的具体例同样。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的烃基，优选烷基、烯基、或炔基，更优选烷基或烯基，特别优选烷基。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的烃基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C5)中，R51表示的碳原子数为1～6的烃氧基可以为直链的烃氧基，也可以为具有支链及/或环结构的烃氧基。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的烃氧基，优选烷氧基、烯基氧基、或炔基氧基，更优选烷氧基或烯基氧基，特别优选烷氧基。
式(C5)中，作为R51表示的碳原子数为1～6的烃氧基的碳原子数，优选为1～3，更优选为1或2，进一步优选为1。
式(C5)中，作为R51，优选碳原子数为1～6的氟代烃基。
作为式(C5)表示的化合物，
优选三氟甲磺酸锂或五氟乙磺酸锂，
特别优选三氟甲磺酸锂。
另外，作为式(C5)表示的化合物，还优选下述式(C5-1)～下述式(C5-4)表示的化合物(以下，也分别称为化合物(C5-1)～化合物(C5-4))。
[化学式12]
相对于非水电解液的总量而言，添加剂C的含量优选为0.001质量％～10质量％，更优选为0.001质量％～5.0质量％，进一步优选为0.001质量％～3.0质量％，进一步优选为0.01质量％～3.0质量％，进一步优选为0.1质量％～3.0质量％，进一步优选为0.1质量％～2.0质量％，进一步优选为0.1质量％～1.0质量％，进一步优选为0.2质量％～0.8质量％。
从更有效地得到保存后的电池电阻减小的效果的观点来看，相对于非水电解液的总量而言，添加剂B及添加剂C的总含量优选为0.01质量％～10质量％，更优选为0.1质量％～5.0质量％，进一步优选为0.5质量％～3.0质量％，进一步优选为1.0质量％～2.0质量％。
从更有效地得到保存后的电池电阻减小的效果的观点来看，添加剂B及添加剂C的总计含有质量相对于添加剂A的含有质量之比(即，含有质量比〔(添加剂B+添加剂C)/添加剂A〕)优选为0.01～3.0，更优选为0.05～3.0，进一步优选为0.05～2.0，进一步优选为0.05以上且小于1.0，进一步优选为0.1～0.9，进一步优选为0.2～0.8。
接下来，对非水电解液的其他成分进行说明。非水电解液通常含有电解质和非水溶剂。
＜非水溶剂＞
本公开文本的非水电解液可含有非水溶剂。
非水电解液中可含有的非水溶剂可以仅为1种，也可以为2种以上。
作为非水溶剂，可适当选择各种已知的非水溶剂。
作为非水溶剂，例如可使用日本特开2017-45723号公报的0069～0087段中记载的非水溶剂。
非水溶剂优选包含环状碳酸酯化合物及链状碳酸酯化合物。
这种情况下，非水溶剂中包含的环状碳酸酯化合物及链状碳酸酯化合物分别可以仅为1种，也可以为2种以上。
作为环状碳酸酯化合物，可举出例如碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸1,2-亚丁酯、碳酸2,3-亚丁酯、碳酸1,2-亚戊酯、碳酸2,3-亚戊酯等。
这些中，优选介电常数高的碳酸亚乙酯及碳酸亚丙酯。在使用了包含石墨的负极活性物质的电池的情况下，非水溶剂更优选包含碳酸亚乙酯。
作为链状碳酸酯化合物，可举出碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丁酯、碳酸二丁酯、碳酸甲戊酯、碳酸乙戊酯、碳酸二戊酯、碳酸甲庚酯、碳酸乙庚酯、碳酸二庚酯、碳酸甲己酯、碳酸乙己酯、碳酸二己酯、碳酸甲辛酯、碳酸乙辛酯、碳酸二辛酯等。
作为环状碳酸酯与链状碳酸酯的组合，具体而言，可举出碳酸亚乙酯与碳酸二甲酯、碳酸亚乙酯与碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯与碳酸二乙酯、碳酸亚丙酯与碳酸二甲酯、碳酸亚丙酯与碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯与碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯与碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯与碳酸二甲酯和碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯与碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯与碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸二甲酯和碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯与碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯等。
环状碳酸酯化合物与链状碳酸酯化合物的混合比例以质量比表示，环状碳酸酯化合物：链状碳酸酯化合物例如为5：95～80：20，优选为10：90～70：30，进一步优选为15：85～55：45。通过成为这样的比率，能抑制非水电解液的粘度上升，能提高电解质的解离度，因此，能提高与电池的充放电特性有关的非水电解液的电导率。另外，能进一步提高电解质的溶解度。因此，能形成常温或低温下的导电性优异的非水电解液，因此，能改善常温至低温下的电池的负荷特性。
非水溶剂可包含环状碳酸酯化合物及链状碳酸酯化合物以外的其他化合物。
这种情况下，非水溶剂中包含的其他化合物可以仅为1种，也可以为2种以上。
作为其他化合物，可举出环状羧酸酯化合物(例如γ丁内酯)、环状砜化合物、环状醚化合物、链状羧酸酯化合物、链状醚化合物、链状磷酸酯化合物、酰胺化合物、链状氨基甲酸酯化合物、环状酰胺化合物、环状脲化合物、硼化合物、聚乙二醇衍生物等。
关于这些化合物，可适当参考日本特开2017-45723号公报的0069～0087段的记载。
环状碳酸酯化合物及链状碳酸酯化合物在非水溶剂中所占的比例优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上。
环状碳酸酯化合物及链状碳酸酯化合物在非水溶剂中所占的比例可以为100质量％。
非水溶剂在非水电解液中所占的比例优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上。
非水溶剂在非水电解液中所占的比例的上限虽然也取决于其他成分(添加剂A～C、电解质等)的含量，但上限例如为99质量％，优选为97质量％，进一步优选为90质量％。
＜电解质＞
本公开文本的非水电解液可含有电解质。
电解质优选包含LiPF6。
这种情况下，LiPF6在电解质中所占的比率优选为1质量％～100质量％，更优选为10质量％～100质量％，进一步优选为50质量％～100质量％。
本公开文本的非水电解液中的电解质的浓度优选为0.1mol/L～3mol/L，更优选为0.5mol/L～2mol/L。
另外，本公开文本的非水电解液中的LiPF6的浓度优选为0.1mol/L～3mol/L，更优选为0.5mol/L～2mol/L。
电解质可包含LiPF6以外的化合物。
作为LiPF6以外的化合物，可举出：
(C2H5)4NPF6、(C2H5)4NBF4、(C2H5)4NClO4、(C2H5)4NAsF6、(C2H5)4N2SiF6、(C2H5)4NOSO2CkF(2k+1)(k＝1～8的整数)、(C2H5)4NPFn[CkF(2k+1)](6-n)(n＝1～5、k＝1～8的整数)等四烷基铵盐；
LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li2SiF6、LiOSO2CkF(2k+1)(k＝1～8的整数)、LiPFn[CkF(2k+1)](6-n)(n＝1～5、k＝1～8的整数)、LiC(SO2R7)(SO2R8)(SO2R9)、LiN(SO2OR10)(SO2OR11)、LiN(SO2R12)(SO2R13)(此处，R7～R13彼此可以相同也可以不同，为氟原子或碳原子数为1～8的全氟烷基)等锂盐(即，LiPF6以外的锂盐)；等等。
＜用途＞
本公开文本的非水电解液可作为电池用的电解液使用。
本公开文本的非水电解液例如可用于含有包含石墨材料的负极活性物质的电池。
通常，对于含有包含FEC等添加剂A的非水电解液、和包含石墨材料的负极活性物质的电池而言，由于添加剂A在石墨材料上的还原分解、还原分解物在正极上的氧化分解等，导致电池电阻容易上升。
然而，由于本公开文本的非水电解液中，不仅含有添加剂A，还含有添加剂B及添加剂C，因此，即使在被用于含有包含石墨材料的负极活性物质的电池的情况下，也能抑制保存后的电池电阻。
即，本公开文本的非水电解液被用于含有包含石墨材料的负极活性物质的电池的情况下，由本公开文本的非水电解液带来的改善幅度(详细而言，保存后的电池电阻的减小幅度)大。
包含石墨材料的负极活性物质还可包含下述组成式(1)表示的氧化硅(以下，也简称为“SiOX”)。
即，本公开文本的非水电解液可用于含有包含石墨材料及SiOX的负极活性物质的电池。
SiOX…组成式(1)
〔组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。〕
通常，使用了包含石墨材料及SiOX的负极活性物质的电池的电池容量优异。然而，对于包含石墨材料及SiOX的负极活性物质而言，由于循环时的膨胀收缩的幅度大，因此，有时循环特性存在问题。
关于此点认为，本公开文本的非水电解液中含有的添加剂A在SiOX上被还原分解，由此在SiOX上形成LiF及机械柔软性优异的被膜。通过这些LiF及被膜，能抑制电池的循环特性的劣化。
因此认为，本公开文本的非水电解液被用于含有包含石墨材料及SiOX的负极活性物质的电池的情况下，通过添加剂A的作用，能抑制因SiOX而导致的电池的循环特性劣化。
此外，如上所述，通过基于添加剂A～C的组合的作用，能抑制保存后的电池电阻。
关于负极活性物质的优选的方式，在后文进行说明。
〔锂二次电池〕
本公开文本的锂二次电池具备正极、负极、和本公开文本的非水电解液。
因此，本公开文本的锂二次电池的保存后的电池电阻优异(即，能减小保存后的电池电阻)。
＜负极＞
负极含有包含石墨材料的负极活性物质。
作为石墨材料，可举出天然石墨、人造石墨等。
负极活性物质可以仅包含1种石墨材料，也可包含2种以上石墨材料。
石墨材料优选包含天然石墨，更优选包含经非晶碳被覆的天然石墨(以下，也称为“非晶涂覆天然石墨”)。
石墨材料包含天然石墨的情况下，天然石墨在石墨材料中所占的比例优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进一步优选为80质量％以上。
非晶碳在经非晶碳被覆的天然石墨中所占的比例优选为0.1质量％～10质量％，更优选为0.2质量％～5质量％，进一步优选为0.3质量％～3质量％。
作为石墨材料，尤其优选通过X射线分析测定的(002)面的面间隔d(002)为0.340nm以下的石墨材料。
另外，石墨材料的真密度优选为1.70g/cm3以上。
负极活性物质包含石墨材料的情况下，相对于负极活性物质总量而言的石墨材料的含量优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为92质量％以上。
包含石墨材料的负极活性物质可以还包含SiOX、即下述组成式(1)表示的氧化硅。
SiOX…组成式(1)
〔组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。〕
SiOX可以被非晶碳被覆。
关于SiOX，可适当参考国际公开第2013/094668号、日本特开2016-143642号公报等已知文献。
负极活性物质包含石墨材料及SiOX的情况下，相对于负极活性物质总量而言的SiOX的含量优选为1质量％～20质量％，更优选为1质量％～10质量％，进一步优选为2质量％～8质量％。
负极活性物质包含石墨材料及SiOX的情况下，相对于负极活性物质总量而言的石墨材料的含量优选为80质量％～99质量％，更优选为90质量％～99质量％，进一步优选为92质量％～98质量％。
负极活性物质可包含上述以外的其他成分。
作为其他成分，可举出石墨材料以外的碳材料(例如，炭黑、活性炭、非晶碳材料等)；硅、硅合金、锡、锡合金等金属或合金；钛酸锂；等等。
作为非晶碳材料，可举出硬碳、焦炭、在1500℃以下烧成而得到的中间相碳微球(MCMB)、中间相沥青碳纤维(MCF)等。
另外，作为负极活性物质，可使用经非晶碳材料被覆的天然石墨；经金、铂、银、铜、锡等金属被覆的天然石墨；等等。
负极可包含负极集电体。
对于负极中的负极集电体的材质没有特别限制，可以任意地使用已知的负极集电体的材质。
作为负极集电体的具体例，可举出铜、镍、不锈钢、镀镍钢等金属材料。其中，从加工容易性方面考虑，特别优选铜。
＜正极＞
正极可包含正极活性物质及正极集电体。
作为正极中的正极活性物质，可举出MoS2、TiS2、MnO2、V2O5等过渡金属氧化物或过渡金属硫化物、LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNiXCo(1-X)O2〔0＜X＜1〕、具有α-NaFeO2型晶体结构的Li1+αMe1-αO2(Me为包含Mn、Ni及Co的过渡金属元素，1.0≤(1+α)/(1-α)≤1.6)，LiNixCoyMnzO2〔x+y+z＝1，0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1〕(例如，LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2等)、LiFePO4、LiMnPO4等由锂和过渡金属形成的复合氧化物、聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚乙炔、多并苯、二巯基噻二唑、聚苯胺复合体等导电性高分子材料等。这些中，尤其优选由锂和过渡金属形成的复合氧化物。负极为锂金属或锂合金的情况下，作为正极，也可使用碳材料。另外，作为正极，也可使用锂与过渡金属的复合氧化物、与碳材料的混合物。
正极活性物质可以使用1种，也可以混合2种以上而使用。正极活性物质的导电性不充分的情况下，可与导电性助剂一同使用来构成正极。作为导电性助剂，可例举炭黑、非晶晶须、石墨等碳材料。
对于正极中的正极集电体的材质没有特别限制，可以任意地使用已知的正极集电体的材质。
作为正极集电体的具体例，可举出例如铝、铝合金、不锈钢、镍、钛、钽等金属材料；碳布、碳纸等碳材料；等等。
＜隔膜＞
本公开文本的锂二次电池优选在负极与正极之间包含隔膜。
隔膜是将正极与负极电绝缘并且使锂离子透过的膜，可例举多孔性膜、高分子电解质。
作为多孔性膜，可以合适地使用微多孔性高分子膜，作为材质，可例举聚烯烃、聚酰亚胺、聚偏二氟乙烯、聚酯等。
尤其优选多孔性聚烯烃，具体而言，可例举多孔性聚乙烯膜、多孔性聚丙烯膜、或多孔性的聚乙烯膜与聚丙烯膜的多层膜。可在多孔性聚烯烃膜上涂覆热稳定性优异的其他树脂。
作为高分子电解质，可举出溶解有锂盐的高分子、用电解液进行了溶胀的高分子等。
本公开文本的非水电解液可以出于使高分子溶胀从而得到高分子电解质的目的而使用。
＜电池的构成＞
本公开文本的锂二次电池可采用各种已知的形状，可形成为圆筒型、纽扣型、角型、层压型、膜型、其他任意的形状。然而，无论形状如何，电池的基本结构是相同的，可根据目的实施设计变更。
作为本公开文本的锂二次电池的例子，可举出层压型电池。
图1为表示作为本公开文本的锂二次电池的一例的层压型电池的一例的概略立体图，图2为被收容在图1所示的层压型电池中的层叠型电极体的厚度方向的概略截面图。
图1所示的层压型电池具备层压外部封装体1，在所述层压外部封装体1的内部收纳有非水电解液(图1中未图示)及层叠型电极体(图1中未图示)，并且，通过将周缘部密封，从而将内部密闭。作为层压外部封装体1，例如可使用铝制的层压外部封装体。
对于被收容在层压外部封装体1中的层叠型电极体而言，如图2所示，具备正极板5与负极板6隔着隔膜7交替层叠而形成的层叠体、和包围该层叠体的周围的隔膜8。在正极板5、负极板6、隔膜7、及隔膜8中，浸渗有本公开文本的非水电解液。
上述层叠型电极体中的多个正极板5均介由正极极耳与正极端子2电连接(未图示)，该正极端子2的一部分从上述层压外部封装体1的周端部向外侧突出(图1)。在层压外部封装体1的周端部，正极端子2突出的部分被绝缘密封体4密封。
同样地，上述层叠型电极体中的多个负极板6均介由负极极耳与负极端子3电连接(未图示)，该负极端子3的一部分从上述层压外部封装体1的周端部向外侧突出(图1)。在层压外部封装体1的周端部，负极端子3突出的部分被绝缘密封体4密封。
需要说明的是，对于上述例子涉及的层压型电池而言，正极板5的数目成为5片，负极板6的数目成为6片，正极板5与负极板6隔着隔膜7、以两侧的最外层均成为负极板6的配置进行层叠。然而，关于层压型电池中的正极板的数目、负极板的数目、及配置，不限于上述例子，可进行各种变更，这不言而喻。
作为本公开文本的锂二次电池的另一例，还可举出纽扣型电池。
图3为表示作为本公开文本的锂二次电池的另一例的纽扣型电池的一例的概略立体图。
对于图3所示的纽扣型电池而言，圆盘状负极12、注入了非水电解液的隔膜15、圆盘状正极11、根据需要的不锈钢、或铝等间隔板17、18以按照该顺序层叠的状态、被收纳在正极盒13(以下，也称为“电池盒”)与封口板14(以下，也称为“电池盒盖”)之间。正极盒13与封口板14隔着衬垫16被敛缝密封。
上述例子中，作为被注入至隔膜15中的非水电解液，使用本公开文本的非水电解液。
需要说明的是，本公开文本的锂二次电池可以是使具备负极、正极、和上述本公开文本的非水电解液的锂二次电池(充放电前的锂二次电池)进行充放电而得到的锂二次电池。
即，本公开文本的锂二次电池可以是通过以下方式制作的锂二次电池(经充放电的锂二次电池)：首先，制作包含负极、正极、和上述本公开文本的非水电解液的充放电前的锂二次电池，接下来，使该充放电前的锂二次电池进行1次以上充放电。
本公开文本的锂二次电池的用途没有特别限制，可用于各种已知的用途。例如，可广泛应用于笔记本电脑、移动电脑、移动电话、立体声耳机、视频电影播放器、液晶电视机、手持吸尘器、电子记事本、计算器、收音机、备用电源用途、马达、汽车、电动汽车、摩托车、电动摩托车、自行车、电动自行车、照明器具、游戏机、钟表、电动工具、照相机等小型携带设备或大型设备的用途。
实施例
以下，示出本公开文本的实施例，但本公开文本不受以下的实施例的限制。
以下，“添加量”是指相对于最终得到的非水电解液的总量而言的含量，“wt％”是指质量％。
〔实施例1〕
按照以下的步骤，制作作为锂二次电池的纽扣型电池(试验用电池)。
＜负极的制作＞
用水溶剂将非晶涂覆天然石墨(92质量份)、SiO(即，组成式(1)中的X为1的氧化硅；Osaka Titanium technologies Co.,Ltd.制)(5质量份)、羧甲基纤维素(1质量份)及SBR胶乳(2质量份)混炼，制备糊状的负极合剂浆料。
接下来，将该负极合剂浆料涂布于厚度为10μm的带状铜箔制的负极集电体并进行干燥，然后，用辊压机进行压缩，得到由负极集电体和负极活性物质层形成的片状的负极。此时的负极活性物质层的涂布密度为12mg/cm2，填充密度为1.5g/mL。
此处，非晶涂覆天然石墨为经非晶碳被覆的天然石墨。
天然石墨在非晶涂覆天然石墨中所占的比例为99质量％，非晶碳在非晶涂覆天然石墨中所占的比例为1质量％。
＜正极的制作＞
以N-甲基吡咯烷酮为溶剂将LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(90质量份)、乙炔黑(5质量份)及聚偏二氟乙烯(5质量份)混炼，制备糊状的正极合剂浆料。
接下来，将该正极合剂浆料涂布于厚度为20μm的带状铝箔的正极集电体并进行干燥，然后，用辊压机进行压缩，得到由正极集电体和正极活性物质层形成的片状的正极。此时的正极活性物质层的涂布密度为22mg/cm2，填充密度为2.5g/mL。
＜非水电解液的制备＞
将作为非水溶剂的碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)以分别为30：35：35(质量比)的比例混合，得到混合溶剂。
以最终得到的非水电解液中的LiPF6的浓度成为1.0mol/L的方式，将作为电解质的LiPF6溶解于得到的混合溶剂中。
向上文中得到的溶液中，添加下述物质，得到非水电解液：
作为添加剂A的4-氟碳酸亚乙酯(FEC)(添加量为3.0质量％)，
作为添加剂B的二氟磷酸锂(LiDFP)(添加量为1.0质量％)，及
作为添加剂C的下述化合物(C1-1)(式(C1)表示的化合物的具体例)(添加量为0.5质量％)。
[化学式13]
＜纽扣型电池的制作＞
分别地，以14mm的直径将上述的负极冲裁成圆盘状，以13mm的直径将上述的正极冲裁成圆盘状，分别得到纽扣状的负极及纽扣状的正极。另外，将厚度为20μm的微多孔性聚乙烯膜冲裁成直径为17mm的圆盘状，得到隔膜。
将得到的纽扣状的负极、隔膜、及纽扣状的正极以该顺序在不锈钢制的电池盒(2032尺寸)内层叠，接下来，向该电池盒内注入非水电解液20μL，使其浸渗至隔膜、正极和负极中。
接下来，在正极上放置铝制的板(厚度为1.2mm，直径为16mm)及弹簧，隔着聚丙烯制的衬垫，将电池盒盖敛缝，由此，将电池密封。
通过以上方式，得到直径为20mm、高度为3.2mm的具有图3表示的结构的纽扣型电池(即，纽扣型的锂二次电池)。
＜电池电阻的评价＞
针对得到的纽扣型电池，依次实施调整(conditioning)及老化，对于老化后的纽扣型电池，进行高温保存前后的电池电阻的评价。
此处，所谓“调整”，是指将纽扣型电池在恒温槽内、于25℃、在2.75V与4.2V之间反复进行3次充放电。
另外，所谓“老化”，是指将调整后的纽扣型电池在SOC(State of Charge，充电状态)100％的状态下于60℃保存72小时的操作。
本实施例中的SOC 100％的状态相当于以4.25V的充电电压进行了充电的状态。
另外，所谓“高温保存”，是指将老化后的纽扣型电池在SOC100％的状态下于60℃保存72小时的操作。
以下，电池电阻在25℃及-20℃这2个温度条件下分别测定。
(高温保存前的电池电阻的测定)
将老化后的纽扣型电池的SOC(State of Charge)调节至80％，接下来，利用以下的方法，测定纽扣型电池的高温保存前的电池电阻(直流电阻)。
使用上述的已将SOC调节至80％的纽扣型电池，进行0.2C的放电速率下的CC10s放电。
此处，所谓CC10s放电，是指以恒电流(Constant Current)进行10秒放电。
基于上述“0.2C的放电速率下的CC10s放电”中的电流值(即，与0.2C的放电速率相当的电流值)、和电压降低量(＝放电开始前的电压-放电开始后第10秒的电压)，求出直流电阻，将得到的直流电阻(Ω)作为纽扣型电池的高温保存前的电池电阻(Ω)。
对于后述的比较例A的纽扣型电池，也同样地测定高温保存前的电池电阻(Ω)。
求出将比较例A的纽扣型电池的高温保存前的电池电阻作为100时的实施例1的纽扣型电池的高温保存前的电池电阻(相对值)。
将结果示于表1。
(高温保存后的电池电阻的测定)
将测定了高温保存前的电池电阻的纽扣型电池于25℃、以0.2C的充电速率进行CC-CV充电，直至4.25V，成为SOC为100％的状态，在该状态下实施高温保存(即，于60℃保存72小时)。此处，所谓CC-CV充电，是指恒电流恒电压(Constant Current-ConstantVoltage)。
将高温保存后的纽扣型电池的SOC调节至80％，接下来，利用与高温保存前的电池电阻的测定同样的方法，测定纽扣型电池的高温保存后的电池电阻。
对于后述的比较例A的纽扣型电池，也同样地测定高温保存后的电池电阻(Ω)。
求出将比较例A的纽扣型电池的高温保存后的电池电阻作为100时的实施例1的纽扣型电池的高温保存后的电池电阻(相对值)。
将结果示于表1。
〔比较例A〕
在非水电解液中不含有添加剂A、添加剂B、及添加剂C，除此之外，进行与实施例1同样的操作。将结果示于表1。
表1中，“-”表示不含有相应的添加剂。
〔比较例B〕
在非水电解液中不含有添加剂B及C，除此之外，进行与实施例1同样的操作。将结果示于表1。
〔比较例1～3〕
如表1所示那样地变更添加剂A～C中的各成分的有无，除此之外，进行与实施例1同样的操作。将结果示于表1。
〔实施例101及比较例101～103〕
将添加剂C的种类变更为PRS(即，下述化合物(C2-1)；式(C2)表示的化合物的具体例)，除此之外，分别进行与实施例1及比较例1～3同样的操作。
将结果示于表1。
这些例中，以将比较例A中的高温保存前的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存前的电池电阻，以将比较例A中的高温保存后的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存后的电池电阻。
[化学式14]
〔实施例201及比较例201～203〕
将添加剂C的种类变更为下述化合物(C1-2)(式(C1)表示的化合物的具体例)，除此之外，分别进行与实施例1及比较例1～3同样的操作。
将结果示于表1。
这些例中，以将比较例A中的高温保存前的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存前的电池电阻，以将比较例A中的高温保存后的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存后的电池电阻。
[化学式15]
〔实施例301及比较例301～303〕
将添加剂C的种类变更为磺基苯甲酸酐(详细而言，下述化合物(C3-1)；式(C3)表示的化合物的具体例)，除此之外，分别进行与实施例1及比较例1～3同样的操作。
将结果示于表1。
这些例中，以将比较例A中的高温保存前的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存前的电池电阻，以将比较例A中的高温保存后的电池电阻作为100时的相对值来表示高温保存后的电池电阻。
[化学式16]
[表1]
如表1所示，与不含有添加剂A～C的比较例A相比，含有添加剂A、但不含有添加剂B及C的比较例B中，高温保存前及高温保存后的电池电阻均上升。
在含有添加剂A～C的实施例1及101～103中，与比较例B相比，高温保存后的电池电阻得以减小。
由实施例1及比较例1～3的系列可知，实施例1中的高温保存后的电池电阻减小的效果为由添加剂A～C的组合带来的效果。
同样地，由实施例101及比较例101～103的系列、实施例201及比较例201～203的系列、以及实施例301及比较例301～303的系列，也可知高温保存后的电池电阻减小的效果为由添加剂A～C的组合带来的效果。
通过参照，将于2018年7月26日提出申请的日本专利申请2018-140490公开的全部内容并入本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请、及技术标准通过参照被并入本说明书中，各文献、专利申请、及技术标准通过参照被并入的程度与具体且分别地记载的情况的程度相同。

Claims (12)

1.电池用非水电解液，其用于含有包含石墨材料的负极活性物质的电池，其含有：
添加剂A，所述添加剂A为选自由下述式(A)表示的化合物组成的组中的至少1种；
添加剂B，所述添加剂B为选自由单氟磷酸锂及二氟磷酸锂组成的组中的至少1种；和
添加剂C，所述添加剂C为选自由具有硫-氧键的化合物组成的组中的至少1种，
[化学式1]
式(A)中，R1表示氟原子、或碳原子数为1～6的氟代烃基，R2～R4各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
2.如权利要求1所述的电池用非水电解液，其中，所述添加剂C为选自由环状硫酸酯化合物、环状磺酸酯化合物、取代或未取代的磺基苯甲酸酐、氟磺酰基化合物、及磺酸锂化合物组成的组中的至少1种。
3.如权利要求1所述的电池用非水电解液，其中，所述添加剂C为选自由下述式(C1)表示的化合物、下述式(C2)表示的化合物、下述式(C3)表示的化合物、下述式(C4)表示的化合物、及下述式(C5)表示的化合物组成的组中的至少1种，
[化学式2]
式(C1)中，R11～R14各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烃基、式(1a)表示的基团、或式(1b)表示的基团，式(1a)及式(1b)中，*表示键合位置，
式(C2)中，R21～R24各自独立地表示氢原子、氟原子、碳原子数为1～6的烃基、或碳原子数为1～6的氟代烃基，
式(C3)中，R31～R34各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的卤代烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的卤代烃氧基，
式(C4)中，R41表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基，
式(C5)中，R51表示氟原子、碳原子数为1～6的烃基、碳原子数为1～6的烃氧基、或碳原子数为1～6的氟代烃基。
4.如权利要求1所述的电池用非水电解液，其中，相对于所述负极活性物质总量而言的所述石墨材料的含量为80质量％以上。
5.如权利要求4所述的电池用非水电解液，其中，所述负极活性物质还包含下述组成式(1)表示的氧化硅，
SiOX…组成式(1)
组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。
6.如权利要求1～5中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，所述添加剂A的含量为0.001质量％～20质量％。
7.如权利要求1～5中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，所述添加剂B的含量为0.001质量％～10质量％。
8.如权利要求1～5中任一项所述的电池用非水电解液，其中，相对于电池用非水电解液的总量而言，所述添加剂C的含量为0.001质量％～10质量％。
9.锂二次电池，其具备：正极；含有包含石墨材料的负极活性物质的负极；和权利要求1～8中任一项所述的电池用非水电解液。
10.如权利要求9所述的锂二次电池，其中，相对于所述负极活性物质总量而言的所述石墨材料的含量为80质量％以上。
11.如权利要求9所述的锂二次电池，其中，所述负极活性物质还包含下述组成式(1)表示的氧化硅，
SiOX…组成式(1)
组成式(1)中，X表示0.5以上且小于1.6。
12.锂二次电池，其是使权利要求9或10所述的锂二次电池充放电而得到的。
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