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CN111679347A - 一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法 - Google Patents

一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法 Download PDF

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CN111679347A CN201911404205.5A CN201911404205A CN111679347A CN 111679347 A CN111679347 A CN 111679347A CN 201911404205 A CN201911404205 A CN 201911404205A CN 111679347 A CN111679347 A CN 111679347A
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South West Institute of Technical Physics
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Abstract

本发明涉及一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，属于镀制光学薄膜领域。本发明为克服常规激光薄膜镀制技术在可见光和近红外波段镀制激光薄膜抗激光损伤阈值较低的缺点，通过以石英或K9作为镀膜基底，以蓝宝石作衬底膜料M，以HfO2作高折射率膜料H，以SiO2作低折射率膜料L，利用TFC给出各层膜系的几何厚度和膜系顺序计算结果；超声波清洗和加温烘烤所述镀膜基底；在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，将三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内，然后按各层膜系的几何厚度和膜系顺序完成镀膜工艺；在镀膜前和镀膜过程中用离子源轰击所述镀膜基底。本发明的膜层坚硬牢固，抗激光损伤性能优良，通透性能好，并能在野外恶劣环境长久使用。

Description

一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法
技术领域
本发明属于镀制光学薄膜领域，具体涉及一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法。
背景技术
在现有技术中，光学薄膜主要分为减反射膜、高反膜、分光膜、截止滤光膜、带通滤光膜等。其中激光薄膜作为在可见光和近红外的激光波段，提高规定波段内光能量透过率(或反射率)的最佳方法，已经成为光学薄膜所有膜系中应用最广、使用最多、产量最大的膜系。减反射膜又称增透膜，是沉积在光学材料元件表面以减少表面反射，增加光学系统透过率的光学薄膜。随着现代光学的发展，光学系统的应用日益増多，越来越多的光学元器件要求工作波段在0.4um～2um的可见光和近红外的指定范围，这就使得可见光和近红外的高损伤阈值激光增透膜的研制成为光学薄膜技术研制中的重要组成部分。日常生活中的一些光学元件都通过镀减反射膜来提高光能量，增加光线透过率；如照相机、摄像机、显微镜，夜视成像设备等等；而现代综合性光学仪器往往一机多用，光学系统的工作光波段可能要覆盖紫外、可见和红外等多波段，这样的光学系统比较复杂，光学零件很多，能量损失也很大，尤其是在夜视系统、微光系统、CCD、激光发射与接收系统和大气辐射系统中需要宽波段减反射膜来改善光学或红外材料元器件的成像质量。
减反射膜的膜系设计是基于光的干涉原理，其厚度是有严格规定的；光到达膜的上表面反射一部分，到达下表面再反射一部分，两者之间有光程差，当这个光程差达到光波长的1/2整数倍时形成干涉相消，这样就能把这种光很好的屏蔽掉，各层膜的光学厚度即为所需要屏蔽光又称参考光波长的1/4。目前常用膜系设计方法可分为三类：规整设计、非规整设计和非均匀膜设计；在实际的使用中，为实现光学膜的宽波段减反射膜(又称高增透膜)的使用效果，必须采用非规整的多层膜系设计；设计出的非规整膜系其光谱曲线的平均反射率可以达到R＜1％。由于减反射膜的镀制不仅要考虑膜料的选择：反射率、透过率和吸收性，还要考虑膜层的应力、硬度、耐磨性、抗腐蚀性、与基底的结合能力等；膜料的选择需要考虑材料的透明光谱区域、折射率、吸收、散射、化学稳定性、机械牢固度和抗激光损伤能力等等；所以减反射膜的膜系设计和镀制工艺并不是一件容易的事。目前虽然已有很多不同类型的减反射膜能满足光学和激光技术领域的部分实际应用，但这些减反射膜的波段范围大都是可见光和近红外波段为主，减反射膜的剩余反射率要求尽可能地低(R小于1％以下)，而光学透过率指标要求则不断提高(大于99％以上)。
单层减反膜在实际应用时，会存在两个主要缺陷：第一，单层减反膜膜系的剩余反射率设计偏高，只能在比较窄的波段范围内有较好的减反射效果；第二，当光线入射到单层减反膜时，从膜层表面反射的光线会破坏原有的色平衡；故激光减反膜必须采用多层膜系。在大气环境中，特别是目前对常规材料(石英或K9)基底上镀制可见光和近红外(0.4～2um内指定范围)的抗激光损伤减反射膜，并达到R＜1％；同时还要解决膜层的牢固度性能等都是目前国际国内光学薄膜技术的著名难题。
宽波段的减反膜不仅要求膜层要非常牢固地镀制覆盖在光学材料(石英或K9等)基底上，还要求在可见光和近红外范围内其剩余反射率要尽可能的低(反射率R达到1％以下)。而且膜系设计总的层数不宜过多，过多会导致累积误差；各层膜不宜偏厚，偏厚的膜层会产生较大的应力，应力过大会产生膜层龟裂、脱膜等，影响牢固度；膜层也不宜过薄，过薄膜层不易监控，会导致膜层厚度误差很大，影响整个光谱曲线。虽然在相同条件下，较多的层数和增加厚度可提高透射率，但是膜层的厚度和层数不能无限增加；因为随着层数和厚度的增加，光能的吸收和散射损失也就越大，透射率不可能无限增加。目前常用的保护膜有金刚石薄膜、类金刚石(DLC)薄膜蓝宝石薄膜等。
目前比较广泛应用抗激光损伤的激光减反射膜的薄膜材料有ZrO2、Al2O3、HfO2、SiO2和Ta2O5等，然透明区辐盖整个可见光和近红外波段(0.4～2um内指定范围)，故宽波段远抗激光减反射膜不仅要求膜层要非常牢固地镀制覆盖在光学材料(石英或K9)基底上，并要求在要求范围内剩余反射率要尽可能的低(所有波段反射率R都要求达到1％以下)；而常规减反射膜镀制技术大多可见光和近红外波段无抗激光损伤要求。且现有技术中凡涉及宽波段抗激光减反射膜可选用的膜料品种极少，膜系设计和工艺难度很大。膜层的设计层数较少；可选用的抗激光膜料仅有几种；由于宽波段膜系设计比较厚，膜层牢固度的要求又很高、故工艺技术难度很大。
现有技术减反射膜由于抗激光损伤强度不高，则膜系设计相对较简单，膜层不太厚(一般＜1um)，镀膜工艺制备时间较短，一般1小时左右，因而镀制的抗激光减反射膜牢固性比较难以解决。这样宽波段抗激光减反射膜要达到极低的剩余反射指标(R≤1％)和非常高的透过率(T≥99％)，以及产品在恶劣环境中使用的牢固性都是目前光学薄膜技术必须解决的工艺难题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是如何提供一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，以克服现有技术中常规激光薄膜镀制技术在可见光和近红外波段镀制激光薄膜抗激光损伤阈值较低的缺点。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：以石英或K9作为镀膜基底，以蓝宝石(Al2O3)作衬底膜料M，以HfO2作高折射率膜料H，以SiO2作低折射率膜料L，根据各膜层的光学特性，利用光学薄膜设计软件TFC优化分析各膜料的光学特性，给出相应的光谱曲线图；并给出各层膜系的几何厚度和膜系顺序计算结果填入几何厚度值列表中；
步骤二：按超声波清洗顺序对所述镀膜基底进行超声波清洗后，在真空环境下，加温烘烤所述镀膜基底；
步骤三：在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述计算出的各层膜系的几何厚度和膜系顺序，将M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内，然后按各层膜系的几何厚度和膜系顺序完成镀膜工艺；
步骤四：在离子源辅助蒸镀工艺中，在镀膜前和镀膜过程中用离子源轰击所述镀膜基底；在整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击所述镀膜基底到镀膜完成。
进一步地，所述镀膜基底为折射率n＝1.45的石英基底，或折射率n＝1.52的K9基底。
进一步地，所述作衬底膜料的蓝宝石(Al2O3)的折射率n＝1.6，所述作高折射率膜料的HfO2的折射率n＝2，所述作低折射率膜料的SiO2的折射率n＝1.45。
进一步地，所述各层膜系的几何厚度和膜系顺序为：M 6.0nm、L66.59nm、H28.05nm、L 53.15nm、H 110.55nm、L 137.55nm，或M 5.9nm、L 66.4nm、H 28.10nm、L53.00nm、H 110.60nm、L 137.50nm，或M6.1nm、L 66.6nm、H 28.00nm、L 53.20nm、H110.50nm、L 137.59nm。
进一步地，所述步骤二中按超声波清洗顺序对所述镀膜基底进行超声波清洗具体包括：A:专用清洗液洗清洗时间范围20～25秒，B:纯水清洗时间范围20～25秒，C:乙醇清洗时间范围20～25秒，D:烘烤烘干时间范围120～130秒。
进一步地，所述步骤二中加温烘烤所述镀膜基底具体包括：在真空环境下，按下述烘烤顺序直接升温烘烤：A、上烘烤150～160℃，B、侧烘烤150～160℃，C、下烘烤150～160℃，在150～160℃保温60～70分钟。和应力匹配工艺具体包括：
进一步地，所述步骤三中的光学膜层粘接打底工艺是将Ge基底粘接的膜料Al2O3镀制在第一层，可以对整个膜层牢固性能起到关键作用；所述步骤三中的光学膜层应力匹配工艺是：在膜系设计和膜料排布上，将上述H、M、L三种膜料按照其应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布，以及抗激光高的SiO2膜料作外层保护膜。
进一步地，所述步骤四中用离子源轰击所述镀膜基底的具体过程为：采用屏极电压400～405V，离子束流60～65mA，电子束流72～75mA，充高纯度氩气O2，将真空度控制在1.1～1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击所述镀膜基底30～35分钟。
进一步地，所述步骤四之后还包括步骤五：在高低温退火工艺中，将镀完膜的所述镀膜基底在真空室自然冷却到室温后取出，并在空气中用烘箱进行退火处理。
进一步地，所述退火处理的过程为：从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130～140℃，恒温10～12小时后开始降温；直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
(三)有益效果
本发明提供一种膜层坚硬牢固，抗激光损伤性能优良，通透性能好，并能在野外恶劣环境长久使用的宽波段减反射膜系及其工艺制备方法。采用了三种膜料来组合完成宽波段(0.4～2um内指定范围)的抗激光损伤减反射膜膜系及其工艺制备方法。
本发明采用包括膜系设计和三种膜料选择的抗激光损伤高的宽波段减反膜的膜系和工艺制备方法，应用目前最常用的几种光学材料(石英或K9等)基底上，能够满足可见光和近红外波段(0.4～2um内)抗激光减反射膜的膜系设计和工艺制备需求，并达到剩余反射率R＜1％的高指标要求，且膜层牢固度性能很好(完全满足客户需要)。
(1)本发明选择几何厚度值列表中M、H、L这三种红外膜料均在可见光和近红外波段(0.4um～2um)透明(基本无吸收)膜料，其物理和化学性能稳定，在膜系设计上它们各有功能作用：M为蓝宝石(Al2O3)作衬底材料，H为(HfO2)高折射率膜料，L为(SiO2)低折射率膜料；几种膜料之间应力匹配又易于蒸发成膜。
(2)本发明采用了在可见光和近红外最常用的二种光学材料(石英或K9)作为膜系的基底，具有独特的优势；极高的线性和非线性光学性能，零色散点可调和透过光谱宽，较小的热差系数和较宽的光谱透过率等特性。在整个可见光和近红外波段范围内基本透明无吸收；其物理和化学性能稳定，抗酸性强，在光学系统中可以消除色差，制备的抗激光减反射膜在可见光和近红外波段范围内具有极低的剩余反射率和很高的透过率。
(3)本发明根据多层增透膜和宽带减反膜的基本理论，采用上述H、M、L三种膜料成膜后与基底G匹配形成的薄膜交叉藕合较强，且具有高的硬度和高的耐磨性的减反射膜(反射率R≤1％)波段范围很宽，且采用了目前最先进的非规整膜系的最优化膜系设计方法，使整个可见光和近红外(0.4um～2um)波段内的减反射膜的剩余反射率可以达到R≤0.5％。这种宽波段抗激光减反射膜膜系，耐磨抗蚀性能高，即使在潮湿的环境中也不腐蚀，提高了薄膜的耐用性，并且克服了其折射率偏高缺陷，消除了材料透镜表面的反射损耗，能够满足光学材料膜层坚硬牢固，通透性能极好，抗激光损伤性能优良，并能在野外恶劣环境长久使用。
(4)本发明在膜料选择上以蓝宝石(Al2O3)作衬底与(石英或K9)基底材料应力匹配，光程在膜层与基底之间的分布极为平均，这种由表及里的界面吸附层，能提供距界面微米级或更薄层的光谱信息，在长波时穿透深度大。用高损伤阈值的SiO2作外层保护膜，大大提高了高损伤阈值激光减反射膜系的牢固度，非常适合光学系统在野外和空中恶劣的环境使用。采用M(蓝宝石Al2O3)衬底膜料上直接沉积L(SiO2)膜，L衬底上生长H，然后通过逐渐交替增加膜系顺序表格中膜层层数和膜层厚度交叉互补相互作用，相应结构关系进一步得到化学基团的平均取向，极大地提高了抗激光损伤的性能，可以获得常规的透射光谱所不能得到的通透效果。组合成多层通透性好、光通量大、杂散光干扰小的抗激光减反射膜系；薄膜因其具有高硬度、低摩擦系数、优异的耐磨性以及良好的化学稳定性、光透性极高等优良性能。
(5)本发明膜系设计的几何厚度值列表中M、H、L三膜料蒸镀工艺中，将膜料采用电子枪坩埚蒸镀，很好的解决了膜层光洁度，有利于提膜层的牢固度。
(6)本发明利用分层介质中来自不同界面的反射光和透射光会在反射方向及透射方向产生光的干涉原理，采用离子束沉积法在M(蓝宝石Al2O3)衬底膜料上直接沉积L(SiO2)膜，L衬底上生长H，然后通过逐渐交替增加膜系顺序表格中膜层层数和膜层厚度，组合成多层抗激光减反射膜系，是解决光学材料(石英或K9等)镀制宽波段抗激光损伤阈值减反射膜膜层牢固度的主要工艺方案。
(7)本发明采用了多种增加膜层牢固度的工艺方法，例如：A、超声波清洗基底工艺；B、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺；C、光学膜层张应力和压应力匹配工艺；D、特殊膜层粘接打底工艺；E、高温预热工艺和退火工艺等一系列专门的工艺技术，进一步提高了宽波段抗激光损伤阈值减反射膜膜层的牢固度。
附图说明
图1为石英或0.4～2um可见光和近红外波段减反射膜的膜系光谱曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
参阅图1(表1-)。根据本发明(1)以G代表石英或K9作为其中一种镀膜基底，以三种膜料分别为：M代表蓝宝石(Al2O3)作衬底膜料，H代表HfO2作高折射率膜料，L代表SiO2作低折射率膜料；根据各膜层的光学特性，利用光学薄膜设计软件TFC优化分析衬底膜料、高折射率膜料、中等折射率膜料和低折射率膜料的光学特性，设计膜系厚度计算模块；膜系厚度计算模块利用TFC软件进行各层薄膜光学特性的计算；给出相应的光谱曲线图；并将各层膜系计算结果的几何厚度填入几何厚度值列表中；根据几何厚度值列表，采用A、超声波清洗基底工艺；B、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺；C、光学膜层张应力和压应力匹配工艺；D、光学膜层粘接打底工艺；E、高温预热工艺和退火工艺镀膜工艺技术制备多层宽带减反射薄膜；将上述M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发源坩锅内蒸镀，Al2O3蒸发速率为0.15～10.3nm/S，HfO2蒸发速率为0.3～0.4nm/S，HfO2蒸发速率为0.3～0.4nm/S。
(2)按超声波清洗顺序对镀膜基底进行超声波清洗后，在真空环境下，加温烘烤上述镀膜基底，并按下述烘烤顺序直接升温烘烤：A、上烘烤150～160℃，B、侧烘烤150～160℃，C、下烘烤150～160℃。在150～160℃保温60～70分钟；
(3)在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述计算出的各层膜的光学厚度值和膜系顺序表格，将M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内，然后按膜系计算公式列表顺序和厚度值完成镀膜工艺；
(4)在离子源辅助蒸镀工艺中，在镀膜前和镀膜过程中用离子源轰击上述镀膜基底；采用屏极电压400～405V，离子束流60～65mA，电子束流72～75mA，充高纯度氩气O2，将真空度控制在1.1～1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击锗石英基底30～35分钟；在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击基底到镀膜完成。
在可选的实施例中，选用的二种最常用的可见光、近红外基底材料和几何厚度值列表三种红外膜料组合：其中，基底材料包括：折射率n＝1.45的石英基底，折射率n＝1.52的K9基底的一种。
选用的三种膜料衬底组合包括：选用的M、H、L三种，其中，蓝宝石(Al2O3)作衬底膜料的折射率n＝1.6，折射率n＝2的HfO2作为高折射率膜料，折射率n＝1.45的SiO2作为低折射率膜料，镀制顺序按膜系厚度计算模块的膜层压应力和张应力进行搭配交替，使其应力匹配。
(1)选用石英基底为例：M为蓝宝石(Al2O3)作衬底膜料，H为HfO2高折射率膜料，L为SiO2低折射率膜料；膜系厚度计算模块利用TFC膜系设计软件设计出的以Ge作为红外基底的膜系设计见后附图1，其几何厚度排列列表如下：
表1
Figure BDA0002348184420000111
将上述M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内备用。
(3)镀膜基底石英采用超声波清洗，清洗顺序为：A:专用清洗液洗清洗时间范围20～25秒，B:纯水清洗时间范围20～25秒，C:乙醇清洗时间范围20～25秒，D:烘烤烘干时间范围120～130秒。清洗干净后放入真空室待镀。
(4)加温烘烤基底，在真空环境下，直接升温烘烤：A、上烘烤150～160℃，B、侧烘烤150～160℃，C、下烘烤150～160℃。在150～160℃保温60～70分钟。
(5))在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出的各层膜的几何厚度值和表格顺序，将M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内，然后按上述步骤(1)的公式列表顺序和厚度值完成镀膜工艺。
(6)在离子源辅助蒸镀工艺中，用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底；镀膜前将离子源工作参数调整为：屏极电压400～405V，离子束流60～65mA，电子束流72～75mA，充纯度99.99％的高纯氩气O2，将真空度控制在1.1～1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击石英基底30～35分钟；在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击基底到镀膜完成。
(7)在高低温退火工艺中，将镀完膜的石英基底(镀件)在真空室自然冷却到室温后取出，并在空气中用烘箱进行退火处理；从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130～140℃，恒温10～12小时后开始降温；直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
实施例1
以石英基底作为样品1完成的抗激光减反射膜系设计的设计曲线为图1，几何厚度排列为表1。以石英作为光学基底材料，利用光学薄膜设计软件(TFCalc)设计符合本发明技术指标要求的最优化减反射膜系。经过光学加工的石英基底在其表面镀膜。膜系厚度计算模块利用TFC膜系设计软件设计出以石英为基底，M为Al2O3作衬底膜料，H为HfO2高折射率膜料，L为SiO2低折射率膜料，(以上M、H、L均为纯度99.99％的颗粒状膜料)。计算以石英基底的膜系每层膜的几何厚度值并按顺序列表的几何厚度排列列表如下：
表1
Figure BDA0002348184420000131
(1)表1是取石英基底折射率的平均值并根据膜系设计公式计算的6层膜几何厚度理论值列表。
(2)为了保证膜层牢固性，本膜系设计公式中三种膜料H、M、L的排布顺序，应符合“光学膜层粘接打底工艺”和“光学膜层应力匹配工艺”等工艺技术要求；光学膜层粘接打底工艺是将Ge基底粘接的膜料Al2O3(其几何厚度6.0nm)镀制在第一层，可以对整个膜层牢固性能起到关键作用；光学膜层应力匹配工艺是：在膜系设计和膜料排布上，将上述H、M、L三种膜料按照其应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布(应力匹配)，以及抗激光高的SiO2膜料作外层保护膜等措施，则对整个膜层牢固度都起到重要作用。
完成表1的工艺设备其主要工艺方法及技术条件简介如下：
光学镀膜的专用设备：日本光驰真空镀膜机，使用时将真空室抽真空至9×10－4Pa数量级，预先放入真空室电子枪坩锅的各种膜料在特定条件下形成蒸气分子，按设计要求依次附着(生长)在石英基底表面。
晶控，即石英晶体振荡膜厚控制系统。“晶控”仪器根据石英晶体的振荡频率与不同膜料附着厚度(重量)成正比的原理转换成几何厚度值，用于真空室内探测光学镀膜的几何厚度值。
光控，即光学膜厚控制系统，“光控”仪器根据光的干涉原理，将镀膜的光信号转换成电信号，准确识别记录光学镀膜的光学厚度值。
离子源，本发明实验选用考夫曼型离子源辅助沉积装置。在真空室内镀膜过程中，该装置可产生高能量离子束，辅助膜料分子快速且高能量地沉积在基底表面。是提高膜层牢固度的重要手段。
电子枪，是e型电子束蒸发源。是最常用的一种圆形多孔蒸发膜料的铜质坩锅，高压灯丝发射的电子束以270°角度打到膜料上，使膜料蒸发；适合于蒸发硬质膜料(如本工艺中所有膜料)。
烘烤装置(分为上烘烤、侧烘烤和下烘烤)，可以用加热烘烤装置来实现。可选用普通的电阻丝或石英管通电加热装置，用于真空室(包括镀膜基底)的温度升温。
镀制工艺步骤如下：
(1)清洁真空室并装填膜料。在镀膜机真空室内完成大清洁后，将上述膜系设计公式中四种膜料：H为HfO2高折射率膜料，L为SiO2低折射率膜料，M为Al2O3作衬底膜料，均为纯度99.99％的颗粒状晶体膜料，将Al2O3、HfO2和SiO2三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅中，等待后面镀膜蒸发时使用。
(2)清洁被镀基底，将石英基底放入多槽超声波清洗装置内依次清洗：A:清洗液洗清洗时间范围20～25秒，B:纯水清洗时间范围20～25秒，C:乙醇清洗时间范围20～25秒，D:烘烤烘干时间范围120～130秒。清洗干净后放入真空室待镀。
(3)加温烘烤基底，当抽真空到10－3Pa数量级时，开启加热烘烤装置：A、上烘烤150～160℃，B、侧烘烤150～160℃，C、下烘烤150～160℃；在150～160℃保温60～70分钟；整个升温过程中，装置石英基底的载盘按5～6转/分钟速率均匀旋转。
(4)离子源镀前轰击基底：正式镀膜前，将考夫曼型离子源辅助沉积装置的离子源参数范围调到：屏极电压400～405V，离子束流60～65mA，电子束流72～75mA，充纯度99.99％的高纯氩气O2，将真空度控制在1.1～1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击石英基底30～35分钟；在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击基底到镀膜完成。
(5)按顺序完成膜料蒸发：根据前述膜系设计公式从第1到第6层的顺序和表格计算出的各层膜的光学厚度值开始镀膜。几何厚度值的判断以“晶控”显示的各层几何厚度值为准。期间，考夫曼型离子源辅助沉积装置一直处于工作状态，参数与上述步骤(4)完全一样。在整个膜料蒸发过程中，镀膜机的真空室内真空度为1.2×10－2Pa，“电子枪”蒸发速率为：HfO2 0.3～0.4nm/s，Al2O3 0.15～0.3nm/s；SiO20.8～1.0nm/s；石英基底膜片载盘工件旋转速率为20转/分钟。在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成，并且镀膜完成后再继续用离子束轰击基底5分钟，再恒温20分钟后从150℃开始降烘烤温度，关闭高真空阀门停止扩散泵自然冷却到室温。整个降温过程中，装置石英基底的载盘按5转/分钟速率均匀旋转。
(6)退火处理：镀完膜的石英基底在真空室自然冷却到室温后，充空气进入真空室，打开门后取出转移到普通干燥箱开始退火处理。从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130～140℃，恒温10～12小时后开始降温；直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
实施例2
以K9基底作为样品2完成的抗激光减反射膜系设计包括如下步骤。
(1)以K9作为基底材料，利用光学薄膜设计软件(TFCalc)设计符合本发明技术指标要求的最优化减反射膜系，经过光学加工的K9基底在其表面镀膜，用膜系设计公式计算每层膜的几何厚度值并按顺序列表。以K9为基底，M为Al2O3作衬底膜料，H为HfO2高折射率膜料，L为SiO2低折射率膜料，(以上M、H、L均为纯度99.99％的颗粒状膜料)。以K9基底的膜系几何厚度实验记录排列列表如下：
表2
Figure BDA0002348184420000171
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；只是固定清洗时间如下：A:清洗液洗清洗时间范围24秒，B:纯水清洗时间范围24秒，C:乙醇清洗时间范围24秒，D:烘烤烘干时间范围125秒。清洗干净后放入真空室待镀。
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定为：A、上烘烤155℃，B、侧烘烤155℃，C、下烘烤155℃。在155℃保温65分钟，整个升温过程中，装置硅(Si)基底的载盘按6转/分钟速率均匀旋转。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到：屏极电压403V，离子束流63mA，电子束流73mA，，充纯度99.99％的高纯氩气O2，将真空度控制在1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击K9基底33分钟；在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击基底到镀膜完成。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定1.2×10－2Pa，“电子枪”蒸发速率固定为HfO2 0.4nm/s，Al2O30.3nm/s，SiO2 1.0nm/s。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(6)，只是退火升温到135℃后，固定恒温11小时后直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
实施例3
以石英和K9为基底作为样品3完成的抗激光减反射膜系设计包括如下步骤。
(1)以K9作为基底材料，利用光学薄膜设计软件(TFCalc)设计符合本发明技术指标要求的最优化减反射膜系，经过光学加工的K9基底在其表面镀膜，用膜系设计公式计算每层膜的几何厚度值并按顺序列表。以K9为基底，M为Al2O3作衬底膜料，H为HfO2高折射率膜料，L为SiO2低折射率膜料，(以上M、H、L均为纯度99.99％的颗粒状膜料)。以石英和K9基底的膜系几何厚度实验记录排列列表如下：
表3
Figure BDA0002348184420000191
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；只是固定清洗时间如下：A:清洗液洗清洗时间范围20秒，B:纯水清洗时间范围20秒，C:乙醇清洗时间范围20秒，D:烘烤烘干时间范围120秒。清洗干净后放入真空室待镀。
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定为：A、上烘烤150℃，B、侧烘烤150℃，C、下烘烤150℃。在150℃保温70分钟，整个升温过程中，装置硅(Si)基底的载盘按6转/分钟速率均匀旋转。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到：屏极电压400V，离子束流60mA，电子束流72mA，，充纯度99.99％的高纯氩气O2，将真空度控制在1.1×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击K9基底30分钟；在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击基底到镀膜完成。。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定1.2×10－2Pa，“电子枪”蒸发速率固定为HfO2 0.3nm/s，Al2O30.15nm/s，SiO2 0.8nm/s。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(6)，只是退火升温到135℃后，固定恒温11小时后直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
上述各实施例利用本发明给出的三种抗激光膜料(M为Al2O3，H为HfO2，L为SiO2，)组合，镀制的石英或K9基底材料减反射膜系的各项特性指标和测试结果如下：
(1)在可见光和近红外波段：0.65um～0.96um单面平均剩余反射率为R≤1％。
(2)在可见光和近红外波段：0.65um～96um单面平均透过率为T≥99％。
(3)膜层抗激光损伤性能：满足光学薄膜国家标准规定的要求，通过项实验证明，上述实施例制备的石英或K9材料表面镀制宽波段可见光和近红外波段(0.4um～2um)的抗激光减反射膜有非常好的抗激光损伤功效。石英抗激光损伤阈值达到1400MW/CM2(17J/CM2)，K9抗激光损伤阈值达到1300MW/CM2(16J/CM2).
(4)本发明还解决了光学材料表面镀制宽波段可见光和近红外波段(0.4um～2um)抗激光减反射膜膜层牢固度的工艺难题。
(5)膜层牢固性和抗激光损伤测试：均满足光学薄膜国家标准规定的要求，并通过航空标准+70～－55℃高低温冲击实验。
(6)膜层防潮性能：满足光学薄膜国家标准规定的要求，通过野外使用和水中浸泡等多项实验证明，上述实施例制备的石英或K9材料表面镀制宽波段可见光和近红外波段(0.4um～2um)的抗激光减反射膜有非常好的抗激光损伤功效，并能在空中长久使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：以石英或K9作为镀膜基底，以蓝宝石(Al2O3)作衬底膜料M，以HfO2作高折射率膜料H，以SiO2作低折射率膜料L，根据各膜层的光学特性，利用光学薄膜设计软件TFC优化分析各膜料的光学特性，给出相应的光谱曲线图；并给出各层膜系的几何厚度和膜系顺序计算结果填入几何厚度值列表中；
步骤二：按超声波清洗顺序对所述镀膜基底进行超声波清洗后，在真空环境下，加温烘烤所述镀膜基底；
步骤三：在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述计算出的各层膜系的几何厚度和膜系顺序，将M(Al2O3)、H(HfO2)、L(SiO2)三种膜料依次放入电子枪蒸发源坩锅舟内，然后按各层膜系的几何厚度和膜系顺序完成镀膜工艺。
步骤四：在离子源辅助蒸镀工艺中，在镀膜前和镀膜过程中用离子源轰击所述镀膜基底；在整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生离子束轰击所述镀膜基底到镀膜完成。
2.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述镀膜基底为折射率n＝1.45的石英基底，或折射率n＝1.52的K9基底。
3.权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述作衬底膜料的蓝宝石(Al2O3)的折射率n＝1.6，所述作高折射率膜料的HfO2的折射率n＝2，所述作低折射率膜料的SiO2的折射率n＝1.45。
4.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述各层膜系的几何厚度和膜系顺序为：M 6.0nm、L 66.59nm、H 28.05nm、L 53.15nm、H 110.55nm、L137.55nm，或M 5.9nm、L 66.4nm、H 28.10nm、L 53.00nm、H 110.60nm、L 137.50nm，或M6.1nm、L 66.6nm、H 28.00nm、L 53.20nm、H 110.50nm、L 137.59nm。
5.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述步骤二中按超声波清洗顺序对所述镀膜基底进行超声波清洗具体包括：A:专用清洗液洗清洗时间范围20～25秒，B:纯水清洗时间范围20～25秒，C:乙醇清洗时间范围20～25秒，D:烘烤烘干时间范围120～130秒。
6.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述步骤二中加温烘烤所述镀膜基底具体包括：在真空环境下，按下述烘烤顺序直接升温烘烤：A、上烘烤150～160℃，B、侧烘烤150～160℃，C、下烘烤150～160℃，在150～160℃保温60～70分钟。
7.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述步骤三中的光学膜层粘接打底工艺是将Ge基底粘接的膜料Al2O3镀制在第一层，可以对整个膜层牢固性能起到关键作用；所述步骤三中的光学膜层应力匹配工艺是：在膜系设计和膜料排布上，将上述H、M、L三种膜料按照其应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布，以及抗激光高的SiO2膜料作外层保护膜。
8.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述步骤四中用离子源轰击所述镀膜基底的具体过程为：采用屏极电压400～405V，离子束流60～65mA，电子束流72～75mA，充高纯度氩气O2，将真空度控制在1.1～1.2×10－2Pa，让离子源产生的离子束轰击所述镀膜基底30～35分钟。
9.如权利要求1所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述步骤四之后还包括步骤五：在高低温退火工艺中，将镀完膜的所述镀膜基底在真空室自然冷却到室温后取出，并在空气中用烘箱进行退火处理。
10.如权利要求9所述的高损伤阈值激光薄膜工艺技术方法，其特征在于，所述退火处理的过程为：从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130～140℃，恒温10～12小时后开始降温；直接降到常温40℃左右可取出检测待用。
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