CN112501557B - 一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种种蓝宝石基底1‑5μm超宽带增透膜及其制备方法，一种蓝宝石基底1‑5μm超宽带增透膜，其结构为A/cMbLaH/SUB/aHbLcM/A，其中，SUB代表蓝宝石基底、A代表空气、H代表Al2O3层、L代表SiO2层、M代表MgF2层；a、b和c分别代表每层四分之一参考波长光学厚度的系数，a为2.62～3.56，b为1.88～2.55，c为2～2.31。本发明蓝宝石基底1‑5μm超宽带增透膜,光学性能优良，该增透膜在1‑5μm单面平均反射小于2.4％，双面平均透过大于95.4％；制备重复性好；膜层附着力强、耐摩擦、耐水、耐高温。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜及其制备方法，属于增透膜领域。
背景技术
对一些护目镜、前视红外窗口及头罩等器材，除了要求具备较高的红外波段的透过率和较低吸收的光学性能外，还需要具有良好的较好的机械强度和抗腐蚀等其他性能；蓝宝石材质具有较宽的透过波段，透光区域从紫外到中红外；蓝宝石还具备高熔点、高强度、耐腐蚀等优异的物理及化学特性，是非常适合作为此类光学元器件的材料。
但是由于设备及加工工艺水平有限，目前在蓝宝石基底上制备的SiO2等薄膜的透光范围较窄，仅为0.5-1.5μm；所以在蓝宝石基底上制备宽带增透薄膜具有很大的意义。
发明内容
本发明提供一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜及其制备方法，通过对膜料及制备工艺的改进，得到了光学性能优良、制备重复性好、膜层附着力强、耐摩擦的超宽带增透膜，该增透膜在1-5μm单面平均反射小于3％，双面平均透过大于94％，满足了光学系统的使用要求。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜，其结构为A/cMbLaH/SUB/aHbLcM/A，其中，SUB代表蓝宝石基底、A代表空气、H代表Al2O3层、L代表SiO2层、M代表MgF2层；a、b和c分别代表每层四分之一参考波长光学厚度的系数，a为2.62～3.56，b为1.88～2.55，c为2～2.31。
膜系设计的参考波长为550nm。
上述a、b和c的数值大小与参考波长λ有关，λ越大，a、b、c值随之越小。
本申请选择的蓝宝石具有较宽的透过波段，从紫外光、可见光到近红外、中波红外；还具有优异的物理、化学及高强度、高硬度、耐腐蚀等性能。
申请人经研究发现，由于基底为蓝宝石，SiO2单层在此波段内有较好的增透效果，所以选用低折射的SiO2膜料；但是由于SiO2与蓝宝石的热膨胀系数相差较大，沉膜过程中温度变化较大，会产生很高的热应力，这就会降低产品的强度和热稳定性，甚至会使元器件破坏；而蓝宝石的主成份为Al2O3，Al2O3薄膜在从紫外至中远红外光谱范围内透过度高、而且吸收较小，具有良好的物理和化学性质，故选用中性折射率膜料Al2O3作为基底和SiO2的过渡层；另外MgF2具有硬度高，机械性能好，化学性能稳定，不易潮解和腐蚀，光学性能方面其主要特点是在此波段具有较低的吸收(透光区域0.2-6μm)，镀上一层氟化镁膜层，可以减少镜头界面对射入光线的反射，减少光晕，提高成像质量(减少薄膜干涉)，所以最外层使用MgF2，不仅可以提高薄膜的透过率，还能使膜层更耐摩擦。
上述通过合理的选材、利用离子辅助沉积，在蓝宝石基底上制备出1-5μm的超宽带增透薄膜。
为了兼顾光学性能和机械性能，优选，Al2O3层的厚度为218.78～312.4nm，SiO2层的厚度为177.13～252.92nm，MgF2层的厚度为200nm。前述厚度范围的选择，可确保各层的致密度以及附着力，同时减少吸收，提高光学性能。上述限定了最外层的物理厚度200nm，MgF2膜料作为最外层保护时，物理厚度大于200nm会导致膜层性能不稳定。
上述蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的制备方法，包括如下步骤：
1)对蓝宝石基片进行清洁；
2)在真空度为1.0E-3Pa、烘烤温度为250±10℃的条件下，烘烤20～30分钟；
3)设置离子源参数：加速电压200V，屏极电压250-500V，束流20-100mA，镀膜前，对基底进行2-20min的离子清洗；
4)先在蓝宝石基底正面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，然后重复步骤(2)～(4)在蓝宝石基底反面依次进行Al2O3层、SiO22层和MgF2层的膜层沉积，在膜层沉积的过程中，向真空室冲入Ar气体，使真空度维持在6.0E-3Pa。
上述步骤1)中的烘干为，待温度达到250±10℃后继续维持20～30分钟，确保基片受热充分。
上述步骤4)中，在膜层沉积的过程中，使用考夫曼离子源辅助沉积，增加聚集密度，改善结构完整性，有效解决膜层间的应力问题，提升膜层的致密性，使膜层更加牢固，寿命更长，从而提高了膜层的性能和使用时间，采用光控法控制光学厚度，同时采用晶控法控制蒸发速率，注意维持各膜料蒸发速度的稳定，避免各膜料折射率发生变化影响产品指标。
申请人经过长期的研发，经过多次实验验证及优化，确定了本申请的制备工艺及工艺参数。
上述步骤4)中，真空度的设置，可以提高沉积薄膜的致密度，改善光学和机械性能，过高或过低都会对产品性能造成负面影响。
为了提高基片的洁净性，确保增透膜的附着力，步骤1)中，采用脱脂擦拭布蘸无水乙醇和乙醚体积比为1:(3±0.5)的混合液进行擦拭，除去表面的残污。
步骤4)中，镀膜前先对Al2O3和MgF2膜料分别进行单独预熔，目的是为了除去膜料中杂质气体，确保沉膜时真空度相对稳定；减少膜料的喷溅，确保基片表面的光洁度达标。
申请人在长期的研发实践中发现，各膜层制备时蒸发速率的控制非常关键，针对不同基底、不同膜层的搭配，即便是同一种材料的蒸发速率也没参考性，蒸发速率不仅影响着单膜层的致密性，还影响着与相邻膜层的结合力，任何一膜层的蒸发速率控制不好，都会影响整体膜层的光学性能和机械性能，优选，步骤4)中，Al2O3层采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.2±0.01nm/s；SiO2层采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8±0.01nm/s；MgF2层采用石墨坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8±0.01nm/s。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜,光学性能优良，该增透膜在1-5μm单面平均反射小于2.4％，双面平均透过大于95.4％；制备重复性好；膜层附着力强、耐摩擦、耐水、耐高温。
附图说明
图1为本发明蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的理论设计反射曲线图；
图3为本发明实施例1蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的单面反射曲线图；
图4为本发明实施例1蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的单面、双面透过曲线图，a为双面，b为单面；
图5为本发明实施例2蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的理论设计反射曲线图；
图6为本发明实施例2蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的单面反射曲线图；
图7为本发明实施例2蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的单面、双面透过曲线图，a为双面，b为单面；
图中，1为蓝宝石基底，2为Al2O3层，3为SiO2层，4为MgF2层，5为空气。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
镀膜采用成都兴南科技1100型镀膜机，晶控采用了INFICON IC6控制仪，是利用石英晶体振荡频率变化来测量薄膜质量厚度的。离子源采用中科九章研制的考夫曼离子源。真空室靠机械泵和分子泵、深冷单元系统相互配合来获得膜系要求的真空度，用热电偶计对真空度进行测量。
实施例1
如图1所示，蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的结构为A/cMbLaH/SUB/aHbLcM/A，其中，SUB代表蓝宝石基底(厚度1mm)、A代表空气、H代表Al2O3层、L代表SiO2层、M代表MgF2层；膜系设计的参考波长为550nm，a、b和c分别代表每层四分之一参考波长光学厚度的系数，分别为：2.62、1.88和2。三个膜层的实际厚度依次：Al2O3层为218.78nm、SiO2层为177.13nm、MgF2层为200nm，本设计限定了最外层的物理厚度200nm，MgF2膜料作为最外层保护时，物理厚度大于200nm会导致膜层性能不稳定。
上述增透膜的制备：镀膜前对蓝宝石基片进行清洁：用脱脂擦拭布蘸无水乙醇和乙醚的1:3混合液进行擦拭，除去表面的残污。成膜时起始真空度为1.0E-3Pa，烘烤温度为250℃，烘烤时间为30分钟。离子源参数设置为：加速电压200V，屏极电压400V，束流60mA。镀膜前，对基底进行5min的离子清洗，目的是清洁基片，提高凝聚系数，加强膜层的附着力。在膜层沉积的过程中，使用考夫曼离子源辅助沉积，增加聚集密度，改善结构完整性，从而提高了膜层的性能和使用时间，采用光控法控制光学厚度，同时采用晶控法控制蒸发速率。先在蓝宝石基底正面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，然后重复烘干到膜层沉积的步骤，在蓝宝石基底反面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，在膜层沉积的过程中，向真空室冲入Ar气体，使真空度维持在6.0E-3Pa。镀膜前先对Al2O3和MgF2膜料分别进行单独预熔。Al2O3采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.2nm/s；SiO2采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8nm/s；MgF2采用石墨坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8nm/s。
光学性能测试：采用白俄罗斯的PHOTO RT分光光度计和红外分光光度计Spectrum100对薄膜的单面反射率和双面透过率进行了测试，得到的光谱曲线达到设计要求，如图3-4所示：单面反射为2.4％，双面透过为95.4％。
实施例2
如图1所示，蓝宝石基底1.5-5μm超宽带增透膜的结构为A/cMbLaH/SUB/aHbLcM/A，其中，SUB代表蓝宝石基底、A代表空气、H代表Al2O3层、L代表SiO2层、M代表MgF2层；膜系设计的参考波长为550nm，a、b和c分别代表每层四分之一参考波长光学厚度的系数，分别为：3.56、2.55和2.31。三个膜层的实际厚度依次：Al2O3层为312.4nm、SiO2层为252.92nm、MgF2层为200nm，本设计限定了最外层的物理厚度200nm，MgF2膜料作为最外层保护时，物理厚度大于200nm会导致膜层性能不稳定。
上述增透膜的制备：镀膜前对蓝宝石基片进行清洁：用脱脂擦拭布蘸无水乙醇和乙醚的1:3混合液进行擦拭，除去表面的残污。成膜时起始真空度为1.0E-3Pa，烘烤温度为250℃，烘烤时间为30分钟。离子源参数设置为：加速电压200V，屏极电压400V，束流60mA。镀膜前，对基底进行5min的离子清洗，目的是清洁基片，提高凝聚系数，加强膜层的附着力。在膜层沉积的过程中，使用考夫曼离子源辅助沉积，增加聚集密度，改善结构完整性，从而提高了膜层的性能和使用时间，采用光控法控制光学厚度，同时采用晶控法控制蒸发速率。先在蓝宝石基底正面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，然后重复烘干到膜层沉积的步骤，在蓝宝石基底反面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，在膜层沉积的过程中，向真空室冲入Ar气体，使真空度维持在6.0E-3Pa。镀膜前先对Al2O3和MgF2膜料分别进行单独预熔。Al2O3采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.2nm/s；SiO2采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8nm/s；MgF2采用石墨坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8nm/s。
光学性能测试：采用白俄罗斯的PHOTO RT分光光度计和红外分光光度计Spectrum100对薄膜的单面反射率和双面透过率进行了测试，得到的光谱曲线达到设计要求，如图5-7所示：单面反射为1.7％，双面透过为96.1％。
膜层性能测试结果：
为了保证光学元件的可靠性，按照GJB2485-95光学膜层通用规范的要求，对实施例1-2中的宽带增透膜样品进行了的如下环境试验：
(1)耐磨强度实验：在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布，保持4.9N压力下顺着同一轨迹对膜层进行摩擦，往返25次，膜层均无擦痕等损伤。
(2)附着力实验：用宽为1cm的3M胶带粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起，膜层均无脱落、无损伤。
(3)浸泡试验：将样品完全浸入蒸馏水或去离子水中，96小时后膜层均无异常。
(4)高温试验：从常温烘烤到150℃恒温1小时，再降至常温，循环两次，膜层均无异常。
上述采用离子束辅助沉积技术，通过膜料的合理选择，在蓝宝石基底上镀制1-5微米超宽带增透，使得到的膜层既有良好的光谱性能，又有较好的机械稳性能和稳定性。
Claims (5)
1.一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜,其特在于：其结构为A/cMbLaH/SUB/aHbLcM/A，其中，SUB代表蓝宝石基底、A代表空气、H代表Al2O3层、L代表SiO2层、M代表MgF2层；a、b和c分别代表每层四分之一参考波长光学厚度的系数，a为2.62～3.56，b为1.88～2.55，c为2～2.31；
Al2O3层的厚度为218.78～312.4nm，SiO2层的厚度为177.13～252.92nm，MgF2层的厚度为200nm。
2.权利要求1所述的蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜的制备方法，其特在于：包括如下步骤：
1)对蓝宝石基片进行清洁；
2)在真空度为1.0E-3Pa、烘烤温度为250±10℃的条件下，烘烤20～30分钟；
3)设置离子源参数：加速电压200V，屏极电压250-500V，束流20-100mA，镀膜前，对基底进行2-20min的离子清洗；
4)先在蓝宝石基底正面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，然后重复步骤(2)～(4)在蓝宝石基底反面依次进行Al2O3层、SiO2层和MgF2层的膜层沉积，在膜层沉积的过程中，向真空室冲入Ar气体，使真空度维持在6.0E-3Pa。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特在于：步骤1)中，采用脱脂擦拭布蘸无水乙醇和乙醚体积比为1:(3±0.5)的混合液进行擦拭，除去表面的残污。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特在于：步骤4)中，镀膜前先对Al2O3和MgF2膜料分别进行单独预熔。
5.如权利要求2或3所述的制备方法，其特在于：步骤4)中，Al2O3层采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.2±0.01nm/s；SiO2层采用铜坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8±0.01nm/s；MgF2层采用石墨坩埚电子束蒸发，蒸发速率控制在0.8±0.01nm/s。
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