CN109553309B - 建筑用夹层玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑用夹层玻璃，其包括第一高铝玻璃原片、第二高铝玻璃原片以及位于该第一高铝玻璃原片与该第二高铝玻璃原片之间的夹层，在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的表面上依次形成有第一减反射复合介质层及第一顶部保护层，该第二高铝玻璃原片远离该第一高铝玻璃原片的表面上形成有依次形成有第二减反射复合介质层及第二顶部保护层，该第一减反射复合介质层与该第二减反射复合介质层分别包括至少四层折射率层。本发明还公开了一种建筑用夹层玻璃的制备方法。上述建筑用夹层玻璃具有厚度薄，光学性能佳及强度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备领域，特别是涉及一种建筑用夹层玻璃及其制备方法。
背景技术
光在两种介质的界面上会发生反射现象，当光垂直照射到未镀膜的玻璃表面时，其反射光约占到入射光的8％。在很多光学元件的应用中，其表面的反射不仅影响光学元件的通光能量，而且这些反射光还会在仪器中形成杂散光，从而影响光学仪器的成像质量。为了解决这些问题，通常在光学元件的表面镀上一定厚度的单层或多层光学调节薄膜，目的是为了减少元件表面的反射光，这样的光学调节膜就是减反膜(Anti-reflection film)。
减反膜的主要作用是减少或消除光学元件表面的反射光，从而增加这些元件的透光量。
普通玻璃具有较高的反射系数，在阳光照射下会产生反光现象，使人无法看清玻璃后面的物体。为减少反光，增强视觉效果，降低玻璃表面的反射系数，确保玻璃在阳光下保持良好的透光率，出现了在普通玻璃上镀上减反膜的减反射玻璃。
目前的减反射薄膜大多镀制在普通浮法玻璃原片之上，采用单片镀膜结构。现有的大面积减反射镀膜玻璃加工方法常用PECVD或溶胶-凝胶法，在玻璃表面沉积的减反射复合介质层通常有多孔的纳米硅材料制成，如专利CN105440742A、CN101885586B等。然而，当要求镀膜玻璃具有较好的光学及机械性能时，其薄膜总厚度一般相对较厚且生产效率比较低下。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种建筑用夹层玻璃及其制备方法。
一种建筑用夹层玻璃，其包括第一高铝玻璃原片、第二高铝玻璃原片以及位于该第一高铝玻璃原片与该第二高铝玻璃原片之间的夹层，在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的表面上依次形成有第一减反射复合介质层及第一顶部保护层，该第二高铝玻璃原片远离该第一高铝玻璃原片的表面上形成有依次形成有第二减反射复合介质层及第二顶部保护层，该第一减反射复合介质层与该第二减反射复合介质层分别包括至少四层折射率层。
该第一减反射复合介质层包括折射率不同的第一折射率层、第二折射率层及/或第三折射率层。
在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括五氧化二铌层、二氧化硅层、五氧化二铌、二氧化硅层及氮化硅层。
在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括氮氧化硅层、五氧化二铌、二氧化硅层及氮化硅层。
在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括氮化硅层、氧化硅层、氮化硅层、氧化硅层及氮化硅层。
在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括氮氧化硅层、氮化硅、二氧化硅层及氮化硅层。
该第一减反射复合介质层的厚度为200nm～270nm。
该第一高铝玻璃原片或该第二高铝玻璃原片的厚度为1～15毫米。
该第二减反射复合介质层与该第一减反射复合介质层具有相同的结构。
一种建筑用夹层玻璃的制备方法，其包括以下步骤：清洗高铝玻璃原片；用中频交流电源加旋转阴极在该高铝玻璃原片的表面上镀制底部介质层；用中频交流电源加旋转阴极在该底部介质层上镀制减反射复合介质层，该减反射复合介质层包括至少四层折射率层；在该减反射复合介质层上喷涂顶部保护层，形成减反射镀膜玻璃；以及对该减反射镀膜玻璃进行夹层处理。
上述建筑用夹层玻璃中各层的配合结构使得夹层玻璃膜层较薄，不仅可具有优异的光学性能，而且具有极高的机械性能及防污性能，可较好的应用于建筑窗墙玻璃及室内装饰玻璃领域。
附图说明
图1为本发明一实施例的建筑用夹层玻璃的剖面示意图。
图2为图1中第一减反射复合介质层的放大示意图。
图3为本发明另一实施例的第一减反射复合介质层的放大示意图。
图4为本发明另一实施例的建筑用夹层玻璃的剖面示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
请参见图1，其为本发明一实施例的建筑用夹层玻璃的剖面示意图。建筑用夹层玻璃10包括夹层11、第一高铝玻璃原片12、第二高铝玻璃原片13、第一底部介质层14、第二底部介质层15、第一减反射复合介质层16、第二减反射复合介质层17、第一顶部保护层18及第二顶部保护层19。其中，夹层11位于第一高铝玻璃原片12与第二高铝玻璃原片13之间。第一底部介质层14、第一减反射复合介质层16与第一顶部保护层18依次形成于第一高铝玻璃原片12远离第二高铝玻璃原片13的表面上；第二底部介质层15、第二减反射复合介质层17与第二顶部保护层19依次形成于第二高铝玻璃原片13远离第一高铝玻璃原片12的表面上。
具体在本实施例中，夹层11可由高透型聚乙烯醇缩丁醛(PVB)制备，其厚度可为0.38～1.52毫米。
第一高铝玻璃原片12或第二高铝玻璃原片13的厚度可为1～15毫米(mm)，例如1.6mm、2mm、3mm、4mm，5mm，6mm，8mm，10mm；其最大尺寸例如为2440mm*3660mm。
第一顶部保护层18及第二顶部保护层19为疏水性材料制备，可用于防指纹或防污；其可由选用全氟聚醚(PFPE)的合成聚合物为主剂材料及用甲基-九氟丁基醚和乙基-九氟丁基醚混合液为稀释剂来制备。第一顶部保护层18或第二顶部保护层19的水滴角可大于或等于110°。
第一减反射复合介质层16或第二减反射复合介质层17的厚度可为100纳米(nm)～500纳米(nm)，优选为200纳米(nm)～270纳米(nm)。第一减反射复合介质层16或第二减反射复合介质层17可包括至少四层折射率层，例如包括折射率不同的第一折射率层、第二折射率层及/或第三折射率层的至少四层折射率层。第一折射率层的折射率最大，第三折射率层的折射率最小，第二折射率层的折射率居中；其中，第一折射率层的折射率在2.0～2.5之间，其可由氮化硅(Si3N4)、五氧化二铌(Nb2O5)或二氧化钛(TiO2)来形成；第二折射率层的折射率在1.77～1.9之间，其可由氮氧化硅(SiOxNy)来形成，其中x/y的范围在2/10～3/10之间；第三折射率层的折射率在1.47～1.53之间，其可由二氧化硅(SiO2)来形成。
请参见图2，以第一减反射复合介质层16为例，在第一高铝玻璃原片12远离第二高铝玻璃原片13的方向上，第一减反射复合介质层16依次包括第二折射率层162、第一折射率层161、第三折射率层163及第一折射率层161。请参见图3，另一实施例的第一减反射复合介质层26，在第一高铝玻璃原片远离第二高铝玻璃原片的方向上，第一减反射复合介质层26依次包括第一折射率层261、第三折射率层263、第一折射率层261、第三折射率层263及第一折射率层261。
上述建筑用夹层玻璃10具有夹层、底部介质层、减反射复合介质层及顶部保护层，其中，底部介质层可以提升玻璃原片与减反射复合介质层之间的连接强度及建筑用夹层玻璃10的后续可加工性能；减反射复合介质层可以应用光学干涉反射原理，使单片镀膜玻璃与高铝玻璃原片夹层后的可见光反射率≤5％，两片镀膜玻璃夹层后可见光反射率≤1％，其外观呈现自然中性色；顶部保护层不仅可以保护镀膜玻璃表面可耐脏污、易于清洁，还也可防止所镀膜层出现划伤、化学腐蚀等缺陷，保证产品在输运、安装及使用过程中的整体性。上述建筑用夹层玻璃10中各层的配合结构使得夹层玻璃膜层较薄，不仅可具有优异的光学性能，而且具有极高的机械性能及防污性能，可较好的应用于建筑窗墙玻璃及室内装饰玻璃领域。
请参见图4，所示为本发明另一实施例的建筑用夹层玻璃的剖面示意图。建筑用夹层玻璃30与建筑用夹层玻璃10相似，包括夹层31、第一高铝玻璃原片32、第二高铝玻璃原片33、第一底部介质层34、第一减反射复合介质层36及第一顶部保护层38。其中，夹层31位于第一高铝玻璃原片32与第二高铝玻璃原片33之间。第一底部介质层34、第一减反射复合介质层36与第一顶部保护层38依次形成于第一高铝玻璃原片32远离第二高铝玻璃原片33的表面上。
此外，可以理解，当减反射复合介质层中最靠近高铝玻璃原片的折射率层由SiOxNy或SiO2形成时，底部介质层还可以省略。
本发明还提供一种上述建筑用夹层玻璃的制备方法，其可包括以下步骤。
首先，清洗高铝玻璃原片。高铝玻璃原片可通过自动装片台将高铝玻璃原片上片后，用大型自动清洗抛光机对高铝玻璃原片进行清洗抛光。
接着，用中频交流电源加旋转阴极在该高铝玻璃原片的表面上镀制底部介质层。清洗过的高铝玻璃原片，经干燥后，可用中频交流电源加旋转阴极在该高铝玻璃原片的表面上镀制底部介质层，其中磁控溅射镀膜设备本底真空度可要求在10-6～10-7mbar以上，溅射工艺真空度可要求在3～8*10-3mbar之间。
接着，用中频交流电源加旋转阴极在该底部介质层上镀制减反射复合介质层。在底部介质层的上方镀制减反射复合介质层，减反射复合介质层可具有较大的附着力，镀制时磁控溅射镀膜设备本底真空度可要求在10-6～10-7mbar以上，溅射工艺真空度可要求在3～8*10-3mbar之间。减反射复合介质层中的折射率不同的第一折射率层、第二折射率层及/或第三折射率层，可采用不同的靶材分别依次镀制形成。
接着，在该减反射复合介质层上喷涂顶部保护层，形成减反射镀膜玻璃。形成顶部保护层可采用喷涂工艺。详细来说，喷涂的用料可选用全氟聚醚(PFPE)的合成聚合物为主剂材料及用甲基-九氟丁基醚和乙基-九氟丁基醚混合液为稀释剂来调配；喷涂时，喷涂距离可为200～300mm，喷枪或玻璃运行速度可为400～500mm/s，喷涂重合率保持在20％～30％。视后续夹层工序的时间需要，超过48小时后再进行夹层工序的喷涂了顶部保护层的减反射镀膜玻璃可以不需要加热固化顶部保护层，在48小时以内进行夹层工序的产品，需要在120℃～150℃之间加热20～30min进行顶部保护层固化。
然后，切割该减反射镀膜玻璃。在这一步骤中，可以根据后续产品需求对减反射镀膜玻璃进行切割或者磨边处理。
最后，对减反射镀膜玻璃进行夹层处理。在该步骤中，可以根据后续产品需求，形成高铝玻璃原片/夹层/减反射镀膜玻璃以及减反射镀膜玻璃/夹层/减反射镀膜玻璃两种类型的结构。其中，高铝玻璃原片/夹层/减反射镀膜玻璃结构的夹层玻璃可见光反射率可小于等于5％；减反射镀膜玻璃/夹层/减反射镀膜玻璃结构的夹层玻璃可见光反射率可小于等于1％。
上述建筑用夹层玻璃的制备方法是采用磁控溅射法离线镀膜的工艺方式，将多种不同厚度的无机材料镀制在高铝玻璃表面，并在玻璃表面涂镀疏水性膜层，应用光学干涉反射原理，使单片镀膜玻璃与高铝玻璃原片夹层后的可见光反射率≤5％，两片镀膜玻璃夹层后可见光反射率≤1％，其外观呈现自然中性色。膜层厚度为纳米级，且膜层结构中不含有Ag、Au等贵金属，大大降低了生产成本。再者，由于采用了大型磁控溅射镀膜设备，因此可大面积、大尺寸批量生产。此外，上述方法制备的减反射镀膜玻璃具有很好的耐加工和耐候性能，可实现产品外协厂的后续加工，带动了整个玻璃深加工企业，可进一步整合并提高生产效率及成本的降低。
具体实施例1
在3mm高铝玻璃原片上镀制20nm底层SiO2底部介质层，然后依次镀制Nb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2/Si3N4形成减反射复合介质层，总厚度为235nm，各折射率层厚度依次为12.5/33/117.5/67/5nm。以上各折射率层的溅射动态沉积率为2.8nm·(m/min)/KW～4.5nm·(m/min)/KW；磁控溅射的真空度为3*10-3mbar～8*10-3mbar。
在减反射复合介质层喷涂疏水性顶部保护层后将玻璃在150℃加热炉中保温25min。
将镀制减反射膜的高铝玻璃分别与同厚度的高铝玻璃原片、同厚度高铝减反射镀膜玻璃进行夹层，胶片选用高透型PVB，厚度为0.38mm。
完成产品制作后，高铝玻璃原片/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成单片镀膜玻璃夹层结构，高铝减反射镀膜玻璃/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成双片镀膜玻璃夹层结构，两种结构夹层玻璃的可见光反射及透过光性能如下表所示。
具体实施例2
在3mm高铝玻璃原片上依次镀制SiOxNy/Nb2O5/SiO2/Si3N4形成减反射复合介质层，总厚度为204.6nm，各折射率层厚度依次为92.5/24.3/82.8/5nm。以上各折射率层的溅射动态沉积率为2.8nm·(m/min)/KW～4.5nm·(m/min)/KW；磁控溅射的真空度为3*10-3mbar～8*10-3mbar，其中镀制SiOxNy层的反应气体O2/N2流量比为2.5/10。
在减反射复合介质层喷涂疏水性顶部保护层后将玻璃在150℃加热炉中保温25min。
将镀制减反射膜的高铝玻璃分别与同厚度的高铝玻璃原片、同厚度高铝减反射镀膜玻璃进行夹层，胶片选择为高透型PVB，厚度为0.38mm。
完成产品制作后，高铝玻璃原片/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成单片镀膜玻璃夹层结构，高铝减反射镀膜玻璃/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成双片镀膜玻璃夹层结构，两种结构夹层玻璃的可见光反射及透过光性能如下表所示。
具体实施例3
在6mm高铝玻璃原片上镀制20nm底层SiO2介质层，然后依次镀制Si3N4/SiO2/Si3N4/SiO2/Si3N4形成减反射复合介质层，总厚度为233.1nm，各折射率层厚度依次为14.3/30/118.8/64/6nm。以上各折射率层的溅射动态沉积率为2.8nm·(m/min)/KW～4.5nm·(m/min)/KW；磁控溅射的真空度为3*10-3mbar～8*10-3mbar。
在减反射复合介质层喷涂疏水性顶部保护层后将玻璃在150℃加热炉中保温25min。
将镀制减反射膜的高铝玻璃分别与同厚度的高铝玻璃原片、同厚度高铝减反射镀膜玻璃进行夹层，胶片选择为高透型PVB，厚度为0.76mm。
完成产品制作后，高铝玻璃原片/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成单片镀膜玻璃夹层结构，高铝减反射镀膜玻璃/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成双片镀膜玻璃夹层结构，两种结构夹层玻璃的可见光反射及透过光性能如下表所示。
具体实施例4
在6mm高铝玻璃原片上依次镀制SiOxNy/Si3N4/SiO2/Si3N4形成减反射复合介质层，总厚度为209.8nm，各折射率层厚度依次为95/20/88.8/6nm。以上各折射率层的溅射动态沉积率为2.8nm·(m/min)/KW～4.5nm·(m/min)/KW；磁控溅射的真空度为3*10-3mbar～8*10-3mbar，其中镀制SiOxNy层的反应气体O2/N2流量比为3/10。
在减反射复合介质层喷涂疏水性顶部保护层后将玻璃在150℃加热炉中保温25min。
将镀制减反射膜的高铝玻璃分别与同厚度的高铝玻璃原片、同厚度高铝减反射镀膜玻璃进行夹层，胶片选择为高透型pvb，厚度为0.76mm。
完成产品制作后，高铝玻璃原片/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成单片镀膜玻璃夹层结构，高铝减反射镀膜玻璃/胶片/高铝减反射镀膜玻璃形成双片镀膜玻璃夹层结构，两种结构夹层玻璃的可见光反射及透过光性能如下表所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种建筑用夹层玻璃，其包括第一高铝玻璃原片、第二高铝玻璃原片以及位于该第一高铝玻璃原片与该第二高铝玻璃原片之间的夹层，其特征在于，在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的表面上依次形成有第一减反射复合介质层及第一顶部保护层，该第二高铝玻璃原片远离该第一高铝玻璃原片的表面上形成有依次形成有第二减反射复合介质层及第二顶部保护层，该第一减反射复合介质层与该第二减反射复合介质层分别包括至少四层折射率层；其中，所述建筑用夹层玻璃还包括第一底部介质层和第二底部介质层，所述第一底部介质层、所述第一减反射复合介质层与所述第一顶部保护层依次形成于所述第一高铝玻璃原片远离所述第二高铝玻璃原片的表面上；所述第二底部介质层、所述第二减反射复合介质层与所述第二顶部保护层依次形成于所述第二高铝玻璃原片远离所述第一高铝玻璃原片的表面上；其中，所述第一减反射复合介质层包括折射率不同的第一折射率层、第二折射率层及第三折射率层，所述第一折射率层的折射率最大，所述第三折射率层的折射率最小，所述第二折射率层的折射率居中，所述第二折射率层的折射率在1.77~1.9之间，所述第二折射率层由氮氧化硅SiOxNy来形成，其中x/y的范围在2/10~3/10之间；其中，所述第一减反射复合介质层依次包括所述第二折射率层、所述第一折射率层、所述第三折射率层及所述第一折射率层。
2.根据权利要求1所述的建筑用夹层玻璃，其特征在于，在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括氮氧化硅层、五氧化二铌、二氧化硅层及氮化硅层。
3.根据权利要求1所述的建筑用夹层玻璃，其特征在于，在该第一高铝玻璃原片远离该第二高铝玻璃原片的方向上，该第一减反射复合介质层依次包括氮氧化硅层、氮化硅、二氧化硅层及氮化硅层。
4.根据权利要求1所述的建筑用夹层玻璃，其特征在于，该第一减反射复合介质层的厚度为200nm~270nm。
5.根据权利要求1所述的建筑用夹层玻璃，其特征在于，该第一高铝玻璃原片或该第二高铝玻璃原片的厚度为1~15毫米。
6.根据权利要求1所述的建筑用夹层玻璃，其特征在于，该第二减反射复合介质层与该第一减反射复合介质层具有相同的结构。
7.一种建筑用夹层玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
清洗高铝玻璃原片；
用中频交流电源加旋转阴极在该高铝玻璃原片的表面上镀制底部介质层；
用中频交流电源加旋转阴极在该底部介质层上镀制减反射复合介质层，该减反射复合介质层包括至少四层折射率层；
在该减反射复合介质层上喷涂顶部保护层，形成减反射镀膜玻璃；以及
对该减反射镀膜玻璃进行夹层处理；
其中，所述高铝玻璃原片包括第一高铝玻璃原片和第二高铝玻璃原片，所述底部介质层包括第一底部介质层和第二底部介质层，在所述第一高铝玻璃原片远离所述第二高铝玻璃原片的表面上依次形成有第一减反射复合介质层及第一顶部保护层，所述第二高铝玻璃原片远离所述第一高铝玻璃原片的表面上形成有依次形成有第二减反射复合介质层及第二顶部保护层，所述第一减反射复合介质层与所述第二减反射复合介质层分别包括至少四层折射率层；
所述第一底部介质层、所述第一减反射复合介质层与所述第一顶部保护层依次形成于所述第一高铝玻璃原片远离所述第二高铝玻璃原片的表面上；所述第二底部介质层、所述第二减反射复合介质层与所述第二顶部保护层依次形成于所述第二高铝玻璃原片远离所述第一高铝玻璃原片的表面上；其中，所述第一减反射复合介质层包括折射率不同的第一折射率层、第二折射率层及第三折射率层，所述第一折射率层的折射率最大，所述第三折射率层的折射率最小，所述第二折射率层的折射率居中，所述第二折射率层的折射率在1.77~1.9之间，所述第二折射率层由氮氧化硅SiOxNy来形成，其中x/y的范围在2/10~3/10之间；其中，所述第一减反射复合介质层依次包括所述第二折射率层、所述第一折射率层、所述第三折射率层及所述第一折射率层。
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