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CN111511680B - 黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法 - Google Patents

黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法 Download PDF

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CN111511680B CN201880083877.8A CN201880083877A CN111511680B CN 111511680 B CN111511680 B CN 111511680B CN 201880083877 A CN201880083877 A CN 201880083877A CN 111511680 B CN111511680 B CN 111511680B
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magnesium
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Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd
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Abstract

一种黑色遮光膜形成用粉末，该粉末通过BET法测定的比表面积为20～90m2/g，以氮化锆作为主要成分，且含有镁和/或铝。在含有镁时，相对于100质量%的黑色遮光膜形成用粉末，镁的含有比例为0.01～1.0质量%，在含有铝时，相对于100质量%的黑色遮光膜形成用粉末，铝的含有比例为0.01～1.0质量%。

Description

黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及适合用作绝缘性黑色颜料的以氮化锆为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法。更详细而言，涉及在作为黑色颜料形成紫外线透过性优异且具有高分辨率的图案化特性的黑色遮光膜的同时所形成的黑色遮光膜具有高遮光性能和高耐候性的黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法。需要说明的是，本国际申请根据2017年12月26日申请的日本专利申请第248647号(特愿2017-248647)要求优先权，将特愿2017-248647的全部内容引用到本国际申请中。
背景技术
这种黑色颜料被分散在感光性树脂中而调制成黑色感光性组合物，将该组合物涂布在基板上而形成光致抗蚀剂膜，利用光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光而形成具有图案化特性的黑色遮光膜(以下，有时也称为图案化膜)，从而用于液晶显示器的彩色滤光片等图像形成元件的黑色矩阵。作为以往的黑色颜料的炭黑因具有导电性，故不适合于要求绝缘性的用途。
以往，作为绝缘性高的黑色颜料，公开了高电阻黑色粉末，该粉末含有：特定组成的也称为钛黑的由钛氧氮化物构成的黑色粉末；以及由Y2O3、ZrO2、Al2O3、SiO2、TiO2、V2O5的至少一种构成的绝缘粉末(例如，参照专利文献1)。根据该黑色粉末，在制成黑色膜时，由于电阻值高、遮光性优异，因此认为适合作为彩色滤光片的黑色矩阵。
另外，还公开了黑色树脂组合物，该树脂组合物含有钛氮化物颗粒作为遮光材料，在以CuKα射线作为X射线源的情况下，源自至少一种钛氮化物颗粒的(200)面的峰的衍射角2θ为42.5°以上且42.8°以下，并且由源自该钛氮化物颗粒的(200)面的X射线衍射峰的半宽度求出的微晶尺寸为10nm以上且20nm以下(例如，参照专利文献2)。该黑色树脂组合物虽然不是彩色的，但可获得具有高OD值、并且具有高电阻值的树脂黑色矩阵，认为在用于液晶显示装置时可提供可实现像黑色的黑显示的彩色滤光片。
另外，公开了蓝色遮蔽黑色粉末，其特征在于：是由钒或铌的一种或两种氧氮化物构成的黑色粉末，氧含量为16wt%以下和氮含量为10wt%以上，在粉末浓度为50ppm的分散液透过光谱中450nm的透过率X为10.0%以下，其中，450nm的透过率X与550nm的透过率Y之比(X/Y)为2.0以下、和/或450nm的透过率X与650nm的透过率Z之比(X/Z)为1.5以下(例如，参照专利文献3)。该蓝色遮蔽黑色粉末具有高的黑色度和对蓝色光的优异的遮光性，进一步优选具有高绝缘性。
而且，作为绝缘性黑色颜料且包含氮化锆的物质，公开了微粒低价氧化锆/氮化锆复合物，其特征在于：在X射线衍射断面图(X-ray diffraction profile)中具有低价氧化锆的峰和氮化锆的峰，比表面积为10～60m2/g(例如，参照专利文献4)。该微粒低价氧化锆/氮化锆复合物是经过将二氧化锆或氢氧化锆、氧化镁和金属镁的混合物在氮气或含有氮气的惰性气体气流中、在650～800℃下进行煅烧的步骤制备的。认为上述微粒低价氧化锆/氮化锆复合物可用作黑色系且导电性低的微粒材料，可作为导电性更低的微粒黑色颜料用于使用了炭黑等的电视机等显示器用的黑色矩阵等中，另外，根据上述制备方法，认为可按工业规模制备(批量生产)上述微粒低价氧化锆/氮化锆复合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-266045号公报(权利要求1、第0002段、第0010段)；
专利文献2：日本特开2009-58946号公报(摘要)；
专利文献3：日本特开2012-96945号公报(权利要求1、权利要求2、第0008段)；
专利文献4：日本特开2009-091205号公报(权利要求1、权利要求2、第0015段、第0016段)。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，关于专利文献1所示的被称为钛黑的黑色粉末、专利文献2所示的含有钛氮化物颗粒的黑色树脂组合物、专利文献3所示的由钒或铌的氧氮化物构成的黑色粉末、以及专利文献4所示的微粒低价氧化锆/氮化锆复合物，在用作黑色颜料的情况下，为了获得更高的遮光性而提高颜料浓度来调制黑色感光性组合物，将该组合物涂布于基板上而形成光致抗蚀剂膜，利用光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光而形成黑色图案化膜时，光致抗蚀剂膜中的黑色颜料还遮蔽作为紫外线的i射线(波长365nm)，导致紫外线无法到达光致抗蚀剂膜的底部，在底部发生钻蚀(Undercut)，存在着无法形成高分辨率的图案化膜的问题。
另外，专利文献4所示的微粒低价氧化锆/氮化锆复合物若粒径变细，则抗氧化性变弱，存在着在耐湿耐热性试验中黑色度下降、即耐候性降低的问题。
本发明的目的在于，提供黑色遮光膜形成用粉末及其制备方法，所述粉末作为黑色颜料形成紫外线透过性优异且具有高分辨率的图案化特性的黑色遮光膜，同时所形成的黑色遮光膜具有高遮光性能和高耐候性。
用于解决课题的手段
本发明人着眼于：若在以氮化锆为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末中含有镁和/或铝，则在纳米颗粒化的氮化锆颗粒的最表面层产生铝或镁的氧化覆膜层或氮化覆膜层，以该粉末作为黑色颜料形成的黑色遮光膜发挥高遮光性能，而且可获得高耐光性，从而实现了本发明。
本发明的第1观点涉及黑色遮光膜形成用粉末，其特征在于：该黑色遮光膜形成用粉末通过BET法测定的比表面积为20～90m2/g，以氮化锆作为主要成分，含有镁和/或铝，其中，在含有上述镁时，相对于100质量%的上述黑色遮光膜形成用粉末，上述镁的含有比例为0.01～1.0质量%，在含有上述铝时，相对于100质量%的上述黑色遮光膜形成用粉末，上述铝的含有比例为0.01～1.0质量%。
本发明的第2观点涉及制备黑色遮光膜形成用粉末的方法，该方法是混合二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末、和氧化铝粉末或氮化铝粉末使达到下述的各比例，即上述金属镁相对于100质量%的上述二氧化锆为25～150质量%、上述氧化镁相对于100质量%的上述二氧化锆为15～500质量%、上述氧化铝或上述氮化铝相对于100质量%的上述二氧化锆为0.02～5.0质量%，将所得的混合粉末在氮气单体的环境下、氮气与氢气的混合气体环境下、氮气与氨气的混合气体环境下、或氮气与惰性气体的环境下、在650～900℃的温度下煅烧，从而将上述混合粉末还原，而制备黑色遮光膜形成用粉末。
本发明的第3观点涉及黑色感光性组合物，该组合物包含第1观点的黑色遮光膜形成用粉末或通过第2观点的方法制备的黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料。
本发明的第4观点涉及使用第3观点的黑色感光性组合物来形成黑色遮光膜的方法。
发明效果
本发明的第1观点的黑色遮光膜形成用粉末因其比表面积为20m2/g以上，故在作为抗蚀剂的情况下具有抑制沉淀(沉降)的效果，另外，因其比表面积为90m2/g以下，故具有具备充分的遮光性的效果。通过以氮化锆作为主要成分，而具有更进一步透过紫外线的特长。其结果，作为黑色颜料可形成高分辨率的图案化膜，而且所形成的图案化膜具有高遮光性能。另外，通过含有0.01～1.0质量%的铝，在作为黑色颜料形成黑色遮光膜时所形成的黑色遮光膜的遮光性能不会下降，可显著提高其耐候性。通过进一步以0.01～1.0质量%的比例含有镁，同样不会使上述黑色遮光膜的遮光性能下降，具有提高其耐候性的效果。
在本发明的第2观点的黑色遮光膜形成用粉末的制备方法中，通过以规定的比例煅烧二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末、和氧化铝粉末或氮化铝粉末，制备含有0.01～1.0质量%的镁、0.01～1.0质量%的铝的黑色遮光膜形成用粉末。另外，通过在规定的气体环境下煅烧，进一步促进还原反应，反应效率进一步提高，即使以更少的金属镁量也可制备以氮化锆作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末。
根据本发明的第3观点的黑色感光性组合物，由于是以作为黑色颜料的氮化锆粉末为主要成分，所以如果使用该组合物形成黑色图案化膜，则可形成高分辨率的图案化膜，所形成的图案化膜具有高遮光性能，因在氮化锆粉末中进一步含有铝，故所形成的图案化膜具有高耐候性。
根据本发明的第4观点的黑色遮光膜的形成方法，可形成具有高分辨率的图案化特性的黑色遮光膜，而且所形成的黑色遮光膜具有高遮光性能和高耐候性。
具体实施方式
接下来，对用于实施本发明的方式进行说明。
[通过ZrO2、金属Mg、MgO、Al2O3的煅烧进行的黑色遮光膜形成用粉末的制备方法]
在本实施方式中，使用二氧化锆(ZrO2)、金属镁(金属Mg)、氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)的各粉末作为起始原料，通过在规定的环境下以规定的温度和时间进行煅烧，制备以氮化锆(ZrN)作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末。可使用氮化铝(AlN)粉末代替氧化铝粉末。
[二氧化锆粉末]
作为本实施方式的二氧化锆粉末，例如单斜晶系二氧化锆、立方晶系二氧化锆、钇稳定化二氧化锆等二氧化锆的粉末均可使用，从氮化锆粉末的产率提高的角度考虑，优选单斜晶系二氧化锆粉末。
[金属镁粉末]
本实施方式的金属镁粉末若粒径过小，则反应剧烈进行，操作上的危险性提高，因此优选粒径过筛后为100～1000μm的粒状粉末，特别优选100～500μm的粒状粉末。但是，即使金属镁没有全部在上述粒径范围内，只要其80质量%以上、特别是90质量%以上在上述范围内即可。
金属镁粉末相对于二氧化锆粉末的添加量的多少会对二氧化锆的还原力产生影响。若金属镁的量过少，则还原不足而不易得到目标氮化锆粉末，若金属镁的量过多，则因过剩的金属镁导致反应温度急剧上升，有可能引起粉末的颗粒生长，同时不经济。金属镁粉末根据其粒径的大小，将金属镁粉末添加在二氧化锆粉末中进行混合，使金属镁相对于100质量%的二氧化锆达到25～150质量%的比例。如果小于25质量%，则二氧化锆的还原力不足，若超过150质量%，则因过剩的金属镁导致反应温度急剧上升，有可能引起粉末的颗粒生长，同时不经济。优选为40～100质量%。
[氧化镁粉末]
本实施方式的氧化镁粉末在煅烧时缓解金属镁的还原力，防止氮化锆粉末的烧结和颗粒生长。氧化镁粉末根据其粒径的大小添加在二氧化锆中进行混合，使氧化镁相对于100质量%的二氧化锆达到15～500质量%的比例。如果小于15质量%，则不能防止氮化锆粉末的烧结，若超过500质量%，则在煅烧后的酸洗涤时所需的酸性溶液的使用量增加，不经济。优选为25～400质量%。氧化镁粉末优选由比表面积的测定值进行球形换算而得到的平均一次粒径为1000nm以下，从粉末的操作容易度方面考虑，优选平均一次粒径为500nm以下且10nm以上。需要说明的是，不仅是氧化镁，氮化镁也可有效预防氮化锆的烧结，因此还可在氧化镁中混合一部分氮化镁进行使用。根据金属镁和氧化镁的上述添加量，使后述的黑色遮光膜形成用粉末中的镁的含量达到0.01～1.0质量%。
[氧化铝粉末或氮化铝粉末]
本实施方式的氧化铝粉末在将包含该氧化铝粉末的黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料形成黑色遮光膜时，使该黑色遮光膜的耐候性提高。另外，在煅烧时缓解金属镁的还原力，防止氮化锆粉末的烧结和颗粒生长。氧化铝粉末根据其粒径的大小添加在二氧化锆中进行混合，使氧化铝相对于100质量%的二氧化锆达到0.02～5.0质量%的比例。如果小于0.02质量%，则上述黑色遮光膜的耐候性不会提高，若超过5.0质量%，则上述黑色遮光膜的遮光性能下降。优选为0.05～1.0质量%。氧化铝粉末优选由比表面积的测定值进行球形换算而得到的平均一次粒径为1000nm以下，从粉末的处理容易度方面考虑，优选平均一次粒径为500nm以下且10nm以上。需要说明的是，氮化铝粉末在将含有该氮化铝粉末的黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料形成黑色遮光膜时，也使上述黑色遮光膜的耐候性提高，因此还可使用氮化铝粉末代替氧化铝粉末。氮化铝粉末的添加比例与氧化铝粉末相同。根据氧化铝粉末或氮化铝粉末的上述添加量，后述的黑色遮光膜形成用粉末中的铝的含量达到0.01～1.0质量%。
[利用金属镁粉末进行的还原反应]
本实施方式的用于生成氮化锆粉末的、通过金属镁进行的还原反应时的温度为650～900℃，优选为700～800℃。650℃是金属镁的熔融温度，若温度低于该值，则二氧化锆的还原反应不会充分发生。另外，即使温度高于900℃，其效果也不会增加，白白浪费热能，同时会进行颗粒的烧结，不优选。另外，还原反应时间优选10～90分钟，进一步优选15～60分钟。
进行上述还原反应时的反应容器优选有盖的容器，以使反应时原料或产物不会飞散。这是由于，若金属镁开始熔融，则还原反应剧烈进行，温度随着上升，容器内部的气体膨胀，由此，容器内部的物质有可能飞散到外部。
[利用金属镁粉末进行的还原反应时的环境气体]
本实施方式的上述还原反应时的环境气体为氮气单体的环境下、氮气与氢气的混合气体环境下、氮气与氨气的混合气体环境下、或氮气与惰性气体的环境下。作为惰性气体，可列举氩、氦、氖、氪、氙等。这些之中最优选氩。在混合气体的情况下，除在上述还原反应中并用氮气和氢气、或者并用氮气和氨气、或者并用氮气和惰性气体的方法以外，还可以是最初在氢气环境、氨气环境、或惰性气体环境下进行还原反应，接着在氮气单体的环境下进行还原反应。上述还原反应在上述混合气体的气流中进行。该混合气体具有以下作用：防止金属镁或还原产物与氧的接触，防止它们的氧化，同时使氮与锆反应，生成氮化锆。
[煅烧后的反应物的处理]
通过将二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末、和氧化铝粉末或氮化铝粉末的混合物，在上述混合气体的环境下或氮气环境下、或者在氢气环境、氨气环境或惰性气体环境下接着在氮气单体的环境下煅烧而得到的反应物，从反应容器中取出，最终冷却至室温，之后用盐酸水溶液等酸溶液洗涤，为了防止通过金属镁的氧化而生成的氧化镁或产物的烧结，除去从反应最初就包含的氧化镁、氧化铝或氮化铝。这里，通过调整洗涤时间、洗涤pH，可将镁的残留量调整至本发明的范围即0.01～1.0质量%。关于该酸洗涤，优选在pH0.5以上、特别是pH0.7以上、温度为90℃以下进行。这是由于：若酸性度过强、或温度过高，则氮化锆有可能发生氧化。随后，在该酸洗涤后，用氨水等将pH调节至5～6，之后通过过滤或离心分离来分离固体成分，将其固体成分干燥后粉碎，得到以氮化锆作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末。
根据金属镁粉末、氧化镁粉末、和氧化铝粉末或氮化铝粉末的各添加量的多少，最终所得的黑色遮光膜形成用粉末中含有镁和/或铝。即，如果金属镁粉末和/或氧化镁粉末的各添加量多，则黑色遮光膜形成用粉末中包含0.01～1.0质量%的镁。另一方面，如果金属镁粉末和/或氧化镁粉末的各添加量少，则黑色遮光膜形成用粉末中不含镁。同样，如果氧化铝粉末或氮化铝粉末的各添加量多，则黑色遮光膜形成用粉末中包含0.01～1.0质量%的铝。另一方面，如果氧化铝粉末或氮化铝粉末的添加量少，则黑色遮光膜形成用粉末中不含铝。
＜所得的黑色遮光膜形成用粉末的特性＞
本实施方式中所得的黑色遮光膜形成用粉末以氮化锆作为主要成分，含有镁和铝。该黑色遮光膜形成用粉末由BET值测定的比表面积为20～90m2/g。如果黑色遮光膜形成用粉末的上述比表面积小于20m2/g，则在形成黑色抗蚀剂时，在长期保管时颜料会沉淀，若超过90m2/g，则作为黑色颜料形成图案化膜时，遮光性不足。更优选25～80m2/g。可通过下式(1)由上述比表面积值算出视为球形的平均粒径。由该BET比表面积值算出的平均粒径优选10～50nm。式(1)中，L为平均粒径(μm)，ρ为粉末密度(g/cm3)，S为粉末的比表面积值(m2/g)。
L=6/(ρ×S)　　　　　(1)
含有镁时的镁的含有比例相对于100质量%的黑色遮光膜形成用粉末为0.01～1.0质量%，优选为0.05～0.5质量%，含有铝时的铝的含有比例相对于100质量%的黑色遮光膜形成用粉末为0.01～1质量%，优选为0.05～0.5质量%。如果镁的含有比例小于0.01质量%，则在作为黑色颜料形成黑色遮光膜时无法提高所形成的黑色遮光膜的耐候性，若超过1.0质量%，则氮化锆的含有比例减少，遮光性下降。如果铝的含有比例小于0.01质量%，则在作为黑色颜料形成黑色遮光膜时无法提高所形成的黑色遮光膜的耐候性，若超过1.0质量%，则会使上述黑色遮光膜的遮光性能下降。
[使用黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料的图案化膜的形成方法]
对使用上述黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料的、黑色矩阵所代表的图案化膜的形成方法进行阐述。首先，将上述黑色遮光膜形成用粉末分散在感光性树脂中调制黑色感光性组合物。然后，将该黑色感光性组合物涂布在基板上，之后进行预烘使溶剂蒸发，形成光致抗蚀剂膜。接下来，将该光致抗蚀剂膜经由光掩模曝光成规定的图案形状，之后使用碱性显影液进行显影，溶解除去光致抗蚀剂膜的未曝光部，之后优选进行后烘，从而形成规定的黑色图案化膜、即黑色遮光膜。
作为表示所形成的图案化膜(黑色遮光膜)的遮光性(透过率的衰减)的指标，已知有光学浓度、即OD(Optical Density)值。使用本实施方式的黑色遮光膜形成用粉末所形成的图案化膜具有高OD值。这里，OD值是用对数表示在光通过图案化膜时被吸收的程度而得到的值，用下式(2)定义。式(2)中，I为透过光量，I0为入射光量。
OD值=﹣log10(I/I0)　　　　　(2)
作为上述基板，例如可列举：玻璃、硅、聚碳酸酯、聚酯、芳族聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等。另外，还可根据期望对上述基板施行硅烷偶联剂等的药品处理、等离子体处理、离子镀、溅镀、气相反应法、真空蒸镀等适当的前处理。在将黑色感光性组合物涂布于基板时，可采用旋涂、流延涂布、辊涂等适当的涂布方法。涂布厚度以干燥后的膜厚计通常为0.1～10μm，优选0.2～7.0μm，进一步优选为0.5～6.0μm。作为在形成图案化膜时使用的放射线，在本实施方式中，优选波长处于250～370nm范围的放射线。放射线的照射能量优选为10～10,000J/m2。另外，作为上述碱性显影液，例如优选碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、胆碱、1,8-二氮杂双环-[5.4.0]-7-十一碳烯、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等的水溶液。在上述碱性显影液中，例如还可适量添加甲醇、乙醇等水溶性有机溶剂或表面活性剂等。需要说明的是，在碱性显影后，通常进行水洗。作为显影处理法，可采用喷淋显影法、喷雾显影法、浸没(浸渍)显影法、桨式(装满液体)显影法等，显影条件优选常温下5～300秒。如此操作而形成的图案化膜适合用于高精细的液晶、有机EL用黑色矩阵材料、成像传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、遮光滤光片、IR截止滤光片等。
实施例
接下来，对本发明的实施例和比较例一同进行详细说明。
＜实施例1＞
在由通过BET法测定的比表面积算出的平均一次粒径为50nm的7.4g单斜晶系二氧化锆粉末中，添加7.3g平均一次粒径为100μm的金属镁粉末和3.6g平均一次粒径为20nm的氧化镁粉末，进一步添加0.04g平均一次粒径为20nm的氧化铝粉末，利用在石英制玻璃管中内装石墨舟的反应装置进行均匀混合。此时，金属镁的添加量相对于100质量%的二氧化锆为98质量%，氧化镁的添加量相对于100质量%的二氧化锆为49质量%，氧化铝的添加量相对于100质量%的二氧化锆为0.5质量%。通过将上述混合物在氮气环境下、700℃的温度下煅烧60分钟，实施二氧化锆的氮化反应，得到了煅烧物。将该煅烧物分散在1升的水中，缓慢地添加17.5%的盐酸，边保持pH为1以上且温度为100℃以下边进行洗涤，之后用25%的氨水调节至pH7～8，进行过滤。将其过滤固体成分重新分散于水中达到400g/升，再次与上述同样进行酸洗涤、用氨水调节pH后进行过滤。像这样重复进行两次酸洗涤-用氨水调节pH后，将过滤物以固体成分换算计为500g/升分散在离子交换水中，进行60℃下的加热搅拌和调节至pH7后，使用吸引过滤(吸滤)装置进行过滤，进一步用等量的离子交换水洗涤，使用设定温度为120℃的热风干燥机进行干燥，从而得到了以氮化锆作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末。
＜实施例2＞
使用0.06g平均一次粒径为100nm的氮化铝粉末代替氧化铝粉末。此时氮化铝的添加量相对于100质量%的二氧化锆为0.8质量%。除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到了以氮化锆作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末。
＜比较例1＞
在由通过BET法测定的比表面积算出的平均一次粒径为50nm的7.4g单斜晶系二氧化锆粉末中，添加7.3g平均一次粒径为100μm的金属镁粉末和0.7g平均一次粒径为20nm的氧化镁粉末，进一步添加0.04g平均一次粒径为20nm的氧化铝粉末，使用在石英制玻璃管中内装石墨舟的反应装置进行均匀混合。此时金属镁的添加量相对于100质量%的二氧化锆为98质量%，氧化镁的添加量相对于100质量%的二氧化锆为10质量%，氧化铝的添加量相对于100质量%的二氧化锆为0.5质量%。将上述混合物在氮气环境下、700℃的温度下煅烧60分钟，从而实施二氧化锆的氮化反应，得到了煅烧物。将该煅烧物分散在1升的水中，缓慢地添加17.5%的盐酸，边保持pH为0.5、温度为100℃以下边进行洗涤，之后用25%的氨水调节至pH7～8，进行过滤。将其过滤固体成分重新分散在水中达到400g/升，再进行三次与上述同样的酸洗涤、用氨水调节pH之后过滤。像这样重复进行两次酸洗涤-用氨水调节pH后，将过滤物以固体成分换算计为500g/升分散在离子交换水中，进行60℃下的加热搅拌和调节至pH7，之后使用吸引过滤装置进行过滤，进一步用等量的离子交换水进行洗涤，使用设定温度为120℃的热风干燥机进行干燥，从而得到了以氮化锆作为主要成分的比较例1的黑色遮光膜形成用粉末。
＜实施例3～6和比较例2～6＞
关于实施例3～6和比较例3～6，与实施例1同样地，如表1所示分别设定金属镁粉末、氧化镁粉末、氧化铝粉末、氮化铝粉末相对于二氧化锆的添加比例(质量%)、作为环境气体的反应气体的种类及其体积%的比例、煅烧温度和煅烧时间，制备了黑色遮光膜形成用粉末。
[表1]
＜比较试验和评价之一＞
分别以实施例1～6和比较例1～6中得到的最终产品的黑色遮光膜形成用粉末作为样品，按照以下详述的方法测定了(1)比表面积、(2)镁和/或铝的含量、(3)粉末浓度为50ppm的分散液的透光率、(4)制备后在室温下保持时的OD值、和(5)制备后在85℃、相对湿度85%的高温高湿环境下保持500小时时的OD值。各测定结果见表2。
(1) 比表面积：对于所有样品，使用比表面积测定装置(柴田化学公司制造、SA-1100)，通过基于氮吸附的BET1点法测定了比表面积值。
(2) 镁和/或铝的含量：通过ICP发光分光测定(PerkinElmer公司制造的Optima4300DV)，测定了铝的含量。
(3) 粉末浓度为50ppm的分散液中的分光曲线：对于实施例1～6和比较例1～6的各样品，将这些样品分别装入循环式横型珠磨机(介质：氧化锆)中，添加胺系分散剂，在丙二醇单甲醚乙酸酯(PGM-Ac)溶剂中进行了分散处理。将所得的11种分散液稀释至10万倍，将粉末浓度调整至50ppm。使用日立High-Tech Fielding((株)(UH-4150)在波长240nm～1300nm的范围测定该已稀释的分散液中的各样品的透光率，求出了i射线(365nm)附近的波长370nm和波长550nm下的各透光率(%)。
[表2]
＜比较试验和评价之二＞
将实施例1～6、比较例1～6中得到的样品和丙烯酸树脂以质量比计为黑色颜料：树脂=6：4的比例添加在透光率测定中使用的分散液中进行混合，调制了黑色感光性组合物。将该组合物旋涂在玻璃基板上使煅烧后的膜厚达到1μm，在250℃的温度下煅烧60分钟，形成了覆膜。在室温下保持该覆膜，在该状态下根据上述的式(2)，使用Macbeth公司制造的X-Rite 361T(V)浓度计测定了覆膜的可见光(中心波长560nm和中心波长650nm)的OD值。另外，同样地测定了同一覆膜在85℃、相对湿度85%的高温高湿环境下保持500小时时的OD值。其结果见表2。
由表2可知：在比较例1中，由于洗涤煅烧物时的pH降低至0.5，因此最终产品的黑色遮光膜形成用粉末中的镁的含有比例变得极其少而为0.001质量%。因此，与室温下的OD值相比，高温高湿下的OD值在中心波长560nm和650nm下分别降低了0.2和0.3，最终产品的耐候性差。
在比较例2中，由于最终产品的黑色遮光膜形成用粉末中的铝的含有比例过少而为0.002质量%，与镁同样，与室温下的OD值相比，高温高湿下的OD值在中心波长560nm和650nm均降低了0.5，最终产品的耐候性差。
在比较例3中，由于最终产品的黑色遮光膜形成用粉末中的铝的含有比例过多而为1.50质量%，因此室温下的OD值和高温高湿下的OD值均为2.9以下，最终产品的遮光性差。
在比较例4中，由于最终产品的黑色遮光膜形成用粉末中的镁的含有比例过多而为1.5质量%，因此室温下的OD值和高温高湿下的OD值均为2.8以下，最终产品的遮光性差。
在比较例5中，由于最终产品的黑色遮光膜形成用粉末的比表面积过小而为19m2/g，因此粉末浓度为50ppm的分散液中的波长370nm下的透光率低至9.0%，紫外线透过率差。
在比较例6中，由于最终产品的黑色遮光膜形成用粉末的比表面积过大而为92m2/g，因此粉末浓度为50ppm的分散液中的波长550nm下的透光率高达7.0%，可见光透过率差。
相对于此，在实施例1～6中，最终产品的黑色遮光膜形成用粉末的比表面积为20～90m2/g，粉末浓度为50ppm的分散液中的波长370nm和波长550nm下的各透光率为10.1～29.6%和3.0～6.8%，室温下的OD值和高温高湿下的OD值均为3.0以上，与室温下的OD值相比，高温高湿下的OD值几乎没有变化。其结果，可判定实施例1～6中的最终产品的黑色遮光膜形成用粉末的紫外线透过率、可见光透过率、遮光性和耐候性均优异。
产业实用性
本发明的以氮化锆作为主要成分的黑色遮光膜形成用粉末可用于高精细的液晶、有机EL用黑色矩阵材料、成像传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、遮光滤光片、IR截止滤光片等。

Claims (4)

1.黑色遮光膜形成用粉末，其特征在于：其是通过BET法测定的比表面积为20～90m2/g、以氮化锆作为主要成分、且含有镁和铝的黑色遮光膜形成用粉末，
其中，具有纳米颗粒化的氮化锆颗粒、和在所述氮化锆颗粒的最表面层产生的铝或镁的氧化覆膜层或氮化覆膜层，
相对于100质量％的上述黑色遮光膜形成用粉末，上述镁的含有比例为0.01～1.0质量％，相对于100质量％的上述黑色遮光膜形成用粉末，上述铝的含有比例为0.01～1.0质量％。
2.制备黑色遮光膜形成用粉末的方法，该方法是混合二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末或氮化镁、和氧化铝粉末或氮化铝粉末使达到下述的各比例，即上述金属镁相对于100质量％的上述二氧化锆为25～150质量％、上述氧化镁相对于100质量％的上述二氧化锆为15～500质量％、上述氧化铝或上述氮化铝相对于100质量％的上述二氧化锆为0.02～5.0质量％，将所得的混合粉末在氮气单体的环境下、氮气与氢气的混合气体环境下、氮气与氨气的混合气体环境下、或氮气与惰性气体的环境下、在650～900℃的温度下煅烧，从而将上述混合粉末还原，而制备黑色遮光膜形成用粉末。
3.黑色感光性组合物，该组合物包含权利要求1所述的黑色遮光膜形成用粉末或通过权利要求2所述的方法制备的黑色遮光膜形成用粉末作为黑色颜料。
4.使用权利要求3所述的黑色感光性组合物来形成黑色遮光膜的方法。
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