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CN109923062B - 氮化锆粉末及其制造方法 - Google Patents

氮化锆粉末及其制造方法 Download PDF

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CN109923062B CN201780058547.9A CN201780058547A CN109923062B CN 109923062 B CN109923062 B CN 109923062B CN 201780058547 A CN201780058547 A CN 201780058547A CN 109923062 B CN109923062 B CN 109923062B
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Abstract

氮化锆粉末，其中，通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g，在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，而不具有二氧化锆的峰、低次氧化锆的峰和低次氧氮化锆的峰，且在粉末浓度50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为18%，550nm的透光率Y为12%以下，上述550nm的透光率Y相对于上述370nm的透光率X(X/Y)为2.5以上。

Description

氮化锆粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及适用作绝缘性的黑色颜料的氮化锆粉末及其制造方法。更详细地，涉及作为黑色颜料形成黑色图案膜时形成高分辨率的图案膜的同时所形成的图案膜具有高遮光性能的氮化锆粉末及其制造方法。要说明的是，本国际申请主张2016年9月29日申请的日本特许申请第191425号(特愿2016-191425)的优先权，本国际申请援用日本特愿2016-191425的全部内容。
背景技术
这种黑色颜料被分散在感光性树脂中调制成黑色感光性组合物，将该组合物涂布在基板上形成光致抗蚀剂膜，通过光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光形成图案膜，用于液晶显示器的滤色器等的图像形成元件的黑矩阵。以往作为黑色颜料的炭黑由于具有导电性，不适合要求绝缘性的用途。
以往，作为绝缘性高的黑色颜料，公开了特定组成的称为钛黑的高阻抗黑色粉末，其含有钛氧氮化物所形成的黑色粉末和Y2O3、ZrO2、Al2O3、SiO2、TiO2、V2O5的至少1种所形成的绝缘粉末(例如，参照专利文献1)。认为利用该黑色粉末形成黑色膜时，阻抗值高，遮光性优异，因此适用做滤色器的黑矩阵。
另外，作为含有氮化锆的绝缘性的黑色颜料，公开了微粒子低价（低次）氧化锆･氮化锆复合体，其特征在于，在X射线衍射图谱中，具有低价氧化锆的峰和氮化锆的峰，比表面积为10~60m2/g(例如，参照专利文献2)。该微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体是通过将二氧化锆或氢氧化锆与氧化镁、金属镁的混合物在氮气或含有氮气的不活性气体气流中在650~800℃烧成的工序而制造的。认为上述微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体可用作黑色系的导电性低的微粒子材料，可在使用炭黑等的电视等的显示器用的黑矩阵等中用作导电性更低的微粒子黑色颜料，另外，根据上述制造方法，可以工业规模制造(量产)上述微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-266045号公报(权利要求1、[0002]段、[0010]段)
专利文献2：日本特开2009-091205号公报(权利要求1、权利要求2、[0015]段、[0016]段)。
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1所示的称为钛黑的黑色粉末、以及专利文献2所示的微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体用作黑色颜料时，为了得到更高的遮光性而提高颜料浓度来调制黑色感光性组合物，将该组合物涂布在基板上形成光致抗蚀剂膜，通过光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光形成黑色图案膜时，光致抗蚀剂膜中的黑色颜料也遮蔽作为紫外线的i线(波长365nm)，因此紫外线无法到达光致抗蚀剂膜的底部，在底部发生钻蚀(undercut)，有无法形成高分辨率的图案膜的问题。
本发明的目的在于提供氮化锆粉末及其制造方法，其在作为黑色颜料形成黑色图案膜时形成高分辨率的图案膜的同时，所形成的图案膜具有高的遮光性能。
用于解决课题的技术手段
本发明人发现在X射线衍射图谱中即使二氧化锆、低价氧化锆、低价氧氮化锆的峰微量存在，遮光性能也显著降低，因此将该粉末作为黑色颜料形成黑色图案膜时，不能形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜的遮光性能也下降，从而完成了本发明。
本发明的第1观点为氮化锆粉末，其特征在于，通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g，在X射线衍射图谱中具有氮化锆的峰，但是不具有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰和低价氧氮化锆的峰，且在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为18%，550nm的透光率Y为12%以下，上述550nm的透光率Y相对于上述370nm的透光率X(X/Y)为2.5以上。
本发明的第2观点是氮化锆粉末，其是基于第1观点的发明，以10.0质量%以下的比例含有氧化硅和/或氮化硅，通过BET法测定的比表面积为40~90m2/g。
本发明的第3观点为氮化锆粉末的制造方法，其中，将二氧化锆粉末或涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末、金属镁粉末和氮化镁粉末混合，达到金属镁为二氧化锆的2.0~6.0倍摩尔的比例，且达到氮化镁为二氧化锆的0.3~3.0倍摩尔的比例，得到混合物后，将上述混合物在氮气单独、或氮气与氢气的混合气体、或氮气与氨气的混合气体气氛中，在650~900℃的温度下烧成，由此将上述二氧化锆粉末还原，制造第1或第2观点的氮化锆粉末。
本发明的第4观点为氮化锆粉末的制造方法，其是基于第3观点的发明，上述涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末是将二氧化锆粉末与硅酸酯溶胶凝胶液混合制备浆料，将该浆料干燥并粉碎而得到的。
本发明的第5观点是氮化锆粉末的制造方法，其是基于第3或第4观点的发明，上述氮气与氢气的混合气体中含有0~40体积%氢气，上述氮气与氨气的混合气体中含有0~50体积%氨气。
本发明的第6观点为黑色感光性组合物，其含有第1或第2观点的氮化锆粉末或通过第3~第5观点的任一观点的方法制造的氮化锆粉末作为黑色颜料。
本发明的第7观点为使用第6观点的黑色感光性组合物形成黑色图案膜的方法。
发明效果
本发明的第1观点的氮化锆粉末的比表面积为20m2/g以上，因此制成抗蚀剂时有沉降抑制效果，另外由于为90m2/g以下，因此具有充分的遮光性。另外，在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，而没有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰和低价氧氮化锆的峰，因此具有在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为18%，550nm的透光率Y至少为12%以下的特征，另外具有X/Y为2.5以上的特征。通过X/Y为2.5以上，具有更进一步地透过紫外线的特长。结果在作为黑色颜料形成黑色图案膜时可形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高遮光性能。
本发明的第2观点的氮化锆粉末以10.0质量%以下的比例含有氧化硅和/或氮化硅，因此具有氧化抑制效果。另外，由于比表面积为40~90m2/g，因此具有抑制抗蚀剂液沉降的效果。
本发明的第3观点的氮化锆粉末的制造方法中，与专利文献2的制造方法在氮气或者含有氮气的不活性气体气氛中将二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末的混合物烧成相比，使用氮化镁代替氧化镁，因此氧化锆的氮化效率显著提高。即，如专利文献2那样含有氧化镁时，在将氧化镁氮化时使用了一部分金属镁，如本发明这样使用氮化镁时，金属镁仅用于将氧化锆氮化，反应效率提高。
进一步地，本发明中仅氮气单独的情况下反应也会进行，但是通过将混合物在氮气与氢气的混合气体或氮气与氨气的混合气体的气氛中烧成，进一步促进还原反应，反应效率进一步提高，以更少的金属镁量即可制造没有二氧化锆、低价氧化锆和低价氧氮化锆的氮化锆粉末。另外，通过起始原料使用涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末，烧成时可抑制粒成长，可得到更微细的氮化锆粉末。
根据本发明的第4观点的氮化锆粉末的制造方法，可更均匀且简便地在二氧化锆粉末上涂布二氧化硅，制成微细的二氧化锆粉末原料。
根据本发明的第5观点的氮化锆粉末的制造方法，通过混合气体中以0~40体积%的比例含有氢气，或者混合气体中以0~50体积%的比例含有氨气，可更进一步促进还原反应，进一步提高反应效率，以少的金属镁量即可制造没有二氧化锆、低价氧化锆和低价氧氮化锆的氮化锆粉末。
根据本发明的第6观点的黑色感光性组合物，由于作为黑色颜料仅为氮化锆粉末，因此如果使用该组合物形成黑色图案膜，则可形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高遮光性能。
根据本发明的第7观点的黑色图案膜的形成方法，可形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高遮光性能。
附图说明
图1：本发明的实施例1和比较例1中分别得到的氮化锆粉末的X射线衍射图谱。
图2：显示将本发明的实施例1和比较例1、2中得到的氮化锆粉末的分散液稀释到粉末浓度为50ppm所得到的分散液的透光率的分光曲线。
具体实施方式
下面说明用于实施本发明的方式。
〔将ZrO2、Mg3N2和金属Mg作为起始原料通过烧成制造ZrN的方法〕
本发明的第1实施方式是使用二氧化锆(ZrO2 )或涂布了二氧化硅的二氧化锆(ZrO2 )、金属镁(金属Mg)和氮化镁(Mg3N2)的各粉末作为起始原料，在特定的气氛下、特定的温度和时间下进行烧成，由此制造通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g的氮化锆(ZrN)粉末的方法。
[二氧化锆粉末]
作为本实施方式的二氧化锆粉末，例如单斜晶系二氧化锆、立方晶系二氧化锆、钇稳定二氧化锆等的二氧化锆粉末均可使用，但从提高氮化锆粉末的生成率的角度考虑，优选单斜晶系二氧化锆粉末。
另外，关于本实施方式的二氧化锆粉末或涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末的各平均一次粒径、和氧化镁粉末的平均一次粒径，为了得到通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g的氮化锆粉末，由比表面积的测定值换算为球形得到的平均一次粒径优选为500nm以下，从粉末的处理容易性考虑，平均一次粒径优选为500nm以下且10nm以上。
[涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末]
涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末是将二氧化锆粉末与硅酸酯溶胶凝胶液混合调制浆料，将该浆料干燥并粉碎得到的。关于二氧化锆与硅酸酯溶胶凝胶液的混合比例，以质量比计，优选二氧化锆:硅酸酯溶胶凝胶液的二氧化硅成分=99.5~0.5:90.0~10.0。二氧化硅成分小于下限值时，二氧化锆表面的二氧化硅被覆率过低，二氧化硅成分如果超过上限值，则使用得到的氮化锆粉末形成图案膜时有遮光性不足的缺点。
将二氧化锆粉末加入水、醇等的分散液中混合后，将该混合液添加混合于硅酸酯溶胶凝胶液，由于二氧化锆均匀地混合于溶胶凝胶液中，因此优选。硅酸酯溶胶凝胶液优选将硅酸甲酯、硅酸乙酯等硅酸酯溶解于水、醇等的溶剂中得到的液体。确定二氧化锆与溶胶凝胶液的混合比例，使得到的浆料的固体成分浓度以固体成分计为10~50质量%。将得到的浆料在大气中或真空气氛中在60~120℃的温度下干燥1~360分钟，得到涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末。
通过起始原料使用涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末，烧成时可抑制粒成长，可得到通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g的更微细的氮化锆粉末。此时，氮化锆粉末以10.0质量%以下的比例、优选以9.0质量%以下的比例含有氧化硅和/或氮化硅。如果超过10.0质量%，则使用得到的氮化锆粉末形成图案膜时有遮光性不足的缺点。
[金属镁粉末]
金属镁粉末如果粒径过小，则反应剧烈地进行，操作上的危险性增加，因此，优选以通过的筛目计粒径为100~1000μm的粒状的金属镁，特别优选200~500μm的粒状的金属镁。其中，金属镁即使不是全部在上述粒径范围内，其80质量%以上、特别是90质量%以上在上述范围内即可。
金属镁粉末相对于二氧化锆粉末的添加量的多寡与后述的气氛气体中的氨气和氢气的量一起影响二氧化锆的还原力。金属镁的量如果过少，则还原不足，得到目标的氮化锆粉末变得困难，如果过多，则由于过量的金属镁反应温度急剧上升，有可能导致粉末的粒成长，同时是不经济的。金属镁粉末根据其粒径的大小，将金属镁粉末添加并混合于二氧化锆粉末，达到金属镁为二氧化锆的2.0~6.0倍摩尔的比例。如果小于2.0倍摩尔，则二氧化锆的还原力不足，如果超过6.0倍摩尔，则由于过量的金属镁，反应温度急剧上升，有可能引起粉末的粒成长，同时是不经济的。优选为3.0~5.0倍摩尔。
[氮化镁粉末]
氮化镁粉末在烧成时涂布于氮化锆表面，缓和金属镁的还原力，防止氮化锆粉末的烧结和粒成長。氮化镁粉末根据其粒径的大小，添加并混合于二氧化锆，使氮化镁达到二氧化锆的0.3~3.0倍摩尔的比例。如果小于0.3倍摩尔，则不能防止氮化锆粉末的烧结，如果超过3.0倍摩尔，则有烧成后的酸洗涤时所需要的酸性溶液的使用量增加的缺点。优选为0.4~2.0倍摩尔。氮化镁粉末优选由比表面积的测定值换算为球形得到的平均一次粒径为1000nm以下，从粉末的处理容易性考虑，优选平均一次粒径为500nm以下且10nm以上。要说明的是，不仅是氮化镁，氧化镁对于预防氮化锆的烧结也有效，因此，可在氮化镁中混合一部分氧化镁使用。
[利用金属镁粉末的还原反应]
用于生成本实施方式的氮化锆粉末的利用金属镁的还原反应时的温度为650~900℃，优选为700~800℃。650℃是金属镁的熔融温度，如果温度比其低，则二氧化锆的还原反应不充分。另外，即使温度高于900℃，其效果也不增加，浪费热能的同时粒子发生烧结，不优选。另外还原反应时间优选为30~90分钟，更优选为30~60分钟。
进行上述还原反应时的反应容器优选具有盖，使反应时原料、产物不飞散。这是由于如果金属镁开始熔融，则还原反应急剧进行，与此相伴温度上升，容器内部的气体膨胀，因此容器内部的物质有可能飞散到外部。
[利用金属镁粉末的还原反应时的气氛气体]
本实施方式的特点在于上述还原反应时的气氛气体。本实施方式的气氛气体为氮气单独、或者为氮气与氢气的混合气体，或者为氮气与氨气的混合气体。上述还原反应在上述混合气体的气流中进行。混合气体中的氮气具有防止金属镁、还原产物与氧接触，防止它们的氧化的同时使氮与锆反应，生成氮化锆的作用。混合气体的氢气或氨气与金属镁一起具有还原二氧化锆的作用。氢气在上述混合气体中优选含有0~40体积%，更优选含有10~30体积%。另外氨气在上述混合气体中含有0~50体积%，更优选含有0~40体积%。通过使用该具有还原力的气氛气体，最终可制造不含有低价氧化锆和低价氧氮化锆的氮化锆粉末。另一方面，如果氢气的比例或者氨气的比例高于该范围，则虽然还原可以进行，但是氮源减少，因此生成低价氧化锆或低价氧氮化锆，不优选。另外，认为氨气的比例高于氢气的比例是由于在气体的氮化能力方面氨比氢高。
[烧成后的产物的处理]
把通过将二氧化锆粉末或涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末、氧化镁粉末与金属镁的混合物在上述混合气体的气氛中烧成得到的产物由反应容器中取出，最终冷却至室温后，用盐酸水溶液等的酸溶液洗涤，除去通过金属镁的氧化生成的氧化镁、为了防止产物的烧结在反应初期含有的氧化镁。关于该酸洗涤，优选在pH0.5以上、特别是pH1.0以上、温度在90℃以下进行。这是由于酸性过强、或者温度过高，则锆有可能溶出。并且，该酸洗涤后，用氨水等将pH调节到5~6后，通过过滤或离心分离将固体成分分离，将该固体成分干燥后，粉碎得到氮化锆粉末。
本实施方式中，主要记载了使用金属镁得到的氮化锆粉末，该氮化锆粉末也可通过纳米粒子等离子体合成法制造。具体而言，向等离子体纳米粒子制造装置中导入金属锆粉末，在N2气气氛中得到氮化锆纳米粒子的方法。通过本方法合成的氮化锆也与本实施方式同样，可得到通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g的氮化锆，但是有作为原料的金属锆燃烧性高，危险，成本高的缺点。
<本实施方式得到的氮化锆粉末的特性>
本实施方式得到的氮化锆粉末的通过BET法测定的比表面积为20~90m2/g。氮化锆粉末的上述比表面积为20m2/g以下时，制成黑色抗蚀剂时，有长期保存时颜料沉降的缺点，如果超过90m2/g，则作为黑色颜料形成图案膜时，有遮光性不足的缺点。优选为30~60m2/g。
对于氮化锆粉末，在粉末浓度50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为18%，即为18%以上，550nm的透光率Y为12%以下。透光率X小于18%时，作为黑色颜料形成图案膜时，不能曝光至光致抗蚀剂膜的底部，产生图案膜的钻蚀。另外，如果透光率Y超过12%，则所形成的图案膜的遮光性不足，得不到高的OD值。优选的透光率X为19%以上，优选的透光率Y为8%以下。考虑到上述透光率X与透光率Y的二律背反的特性，本实施方式的氮化锆粉末的上述550nm的透光率Y相对于370nm的透光率X(X/Y)为2.5以上，优选为3.0以上。即，通过使X/Y为2.5以上，具有紫外线透过效果，不发生图案膜的钻蚀是优先的。
〔使用氮化锆粉末作为黑色颜料的图案膜的形成方法〕
对使用上述氮化锆粉末作为黑色颜料的以黑矩阵为代表的图案膜的形成方法进行陈述。首先，将上述氮化锆粉末分散于感光性树脂，制备黑色感光性组合物。接着，将该黑色感光性组合物涂布于基板上后，进行预烘，使溶剂挥发，形成光致抗蚀剂膜。接着对该光致抗蚀剂膜隔着光掩模曝光成规定的图案形状后，用碱性显影液显影，溶解除去光致抗蚀剂膜的未曝光部，然后优选通过进行后烘，形成规定的黑色图案膜。
作为表示所形成的图案膜的遮光性(透过率的衰减)的指标已知光学浓度，即OD(Optical Density)值。使用本实施方式的氮化锆粉末形成的图案膜具有高OD值。在此，OD值是用对数表述光通过图案膜时被吸收的程度的值，用下式(1)定义。式(1)中，I为透过光量，I0为入射光量。
OD值=-log10(I/I0)                 (1)。
作为上述基板，可列举例如玻璃、硅、聚碳酸酯、聚酯、芳香族聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等。另外，可根据需要预先对上述基板进行利用硅烷偶联剂等的化学药品处理、等离子体处理、离子镀、溅射、气相反应法、真空蒸镀等适当的前处理。将黑色感光性组合物涂布于基板时，可以采用旋转涂布、流延涂布、辊涂等适当的涂布方法。关于涂布厚度，以干燥后的膜厚计，通常为0.1~10μm，优选为0.2~7.0μm，更优选为0.5~6.0μm。作为形成图案膜时使用的放射线，在本实施方式中，优选波长处于250~370nm范围的放射线。放射线的照射能量优选为10~10,000J/m2 。另外，作为上述碱性显影液，优选例如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、胆碱、1,8-二氮杂双环-[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等的水溶液。可向上述碱性显影液中适当添加例如甲醇、乙醇等水溶性有机溶剂、表面活性剂等。要说明的是，碱显影后通常进行水洗。作为显影处理法，可使用喷淋显影法、喷雾显影法、浸渍(dip)显影法、凹坑(盛液)显影法等，显影条件优选常温下5~300秒。这样形成的图案膜可适用于高精细的液晶、有机EL用黑矩阵材料、图像传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、滤光片、IR截止滤光片等。
实施例
下面详细说明本发明的实施例和比较例。
<实施例1>
向单斜晶系二氧化锆粉末7.4g中添加平均一次粒径为150μm的金属镁粉末7.3g和平均一次粒径为200nm的氮化镁粉末3.0g，通过在石英制玻璃管中内装石墨舟的反应装置进行均匀混合，所述单斜晶系二氧化锆粉末由通过BET法测定的比表面积算出的平均一次粒径为50nm。此时金属镁的添加量为二氧化锆的5.0倍摩尔，氮化镁的添加量为二氧化锆的0.5倍摩尔。将该混合物在氮气气氛中、700℃的温度下烧成60分钟得到烧成物。将该烧成物分散在1升的水中，缓慢添加10%盐酸，使pH为1以上，使温度保持为100℃以下的同时进行洗涤后，用25%氨水调节到pH7~8，并过滤。将该过滤的固体成分以400g/升再分散到水中，再一次与上述同样地进行酸洗涤、用氨水进行的pH调节后，过滤。这样将酸洗涤-利用氨水的pH调节重复2次后，将过滤物分散到离子交换水中，使换算为固体成分为500g/升，进行60℃的加热搅拌和调节到pH7后，用抽滤装置过滤，进一步用等量的离子交换水洗涤，用设定温度为120℃的热风干燥机干燥，由此得到氮化锆粉末。
<实施例2>
将与实施例1相同的金属镁粉末变更为4.4g(二氧化锆的3.0倍摩尔)，使反应气体为氮气与氢气的混合气体，在它们的体积%的比例(N2:H2)为90%:10%的混合气体的气氛下，使烧成时间为30分钟，除此以外，与实施例1同样地制造氮化锆粉末。
<实施例3>
将与实施例1相同的二氧化锆粉末7.4g分散在乙醇中，将该混合液添加混合到以硅酸乙酯为主成分的硅酸酯溶胶凝胶液(二氧化硅成分0.1522g)，制备固体成分浓度30质量%的浆料。将该浆料在大气气氛下、70℃的温度下通过箱式干燥机干燥120分钟，得到涂布了二氧化硅的平均一次粒径为50nm的二氧化锆粉末。该粉末中，二氧化锆中含有3.0质量%二氧化硅(SiO2)。向该二氧化锆粉末7.5g中添加平均一次粒径为300μm的金属镁粉末8.8g和平均一次粒径为500nm的氮化镁粉末2.1g，与实施例1同样地均匀混合。此时金属镁的添加量为二氧化锆的6.0倍摩尔、氮化镁的添加量为二氧化锆的2.0倍摩尔。以下，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例4>
使金属镁和氮化镁的添加量分别为二氧化锆的2.5倍摩尔、0.5倍摩尔，使反应气体为氮气与氨气的混合气体，在它们的体积%的比例(N2:NH3)为80%:20%的混合气体的气氛中在750℃的温度下烧成30分钟，得到烧成物。除此以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例5>
使金属镁与氮化镁的添加量分别为二氧化锆的3.5倍摩尔、0.5倍摩尔，使反应气体为氮气与氨气的混合气体，在它们的体积%比例(N2:NH3)为80%:20%的混合气体的气氛中、在700℃的温度下烧成60分钟，得到烧成物。除此以外使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例6>
与实施例3同样地向涂布了二氧化硅的平均一次粒径为40nm的二氧化锆粉末中添加平均一次粒径为500μm的金属镁粉末4.4g和平均一次粒径为500nm的氮化镁粉末3.0g，使二氧化锆中含有10.0质量%二氧化硅(SiO2)，与实施例1同样地均匀混合。此时金属镁和氮化镁的添加量分别为二氧化锆的3.0倍摩尔、0.5倍摩尔。使反应气体为氮气与氢气的混合气体，在它们的体积%的比例(N2:H2)为90%:10%的混合气体的气氛中、800℃的温度下烧成60分钟，得到烧成物。以下，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例7>
将金属镁的添加量变更为二氧化锆的2.0倍摩尔，除此以外使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例8>
将氮化镁的添加量变更为二氧化锆的0.3倍摩尔，除此以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例9>
将氮化镁的添加量变更为二氧化锆的3.0倍摩尔，除此以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例10>
除了将烧成温度变更为650℃以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例11>
除了将烧成温度变更为900℃以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例12>
使反应气体为氮气与氢气的混合气体，变更为它们的体积%的比例(N2:H2)为50%:50%的混合气体的气氛以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<实施例13>
使反应气体为氮气与氨气的混合气体，变更为它们的体积%的比例(N2:NH3)为40%:60%的混合气体的气氛以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例1>
通过基于专利文献2的实施例1所示的方法的方法，得到微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体。即，将平均一次粒径为19nm的二氧化锆粉末7.2g和平均一次粒径为20nm的微粒子氧化镁3.3g混合粉碎，得到混合粉体A。向该混合粉体0.5g中加入平均一次粒径为150μm的金属镁粉末2.1g，并混合，得到混合粉体B。此时金属镁与氧化镁的添加量分别为二氧化锆的1.4倍摩尔、1.4倍摩尔。将该混合粉体B在氮气气氛中、700℃的温度下烧成60分钟。以下，与实施例1同样地得到微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体。
<比较例2>
准备专利文献1的实施例1所示的钛黑的黑色粉末。即，将平均一次粒径160nm的氧化钛粉末在氨气气氛中、850℃的温度下烧成180分钟，得到70nm的钛氧氮化物(TiO0.3N0.9)后，将该钛氧氮化物和由平均一次粒径10nm的Al2O3形成的绝缘粉末相对于钛氧氮化物100质量份添加混合5.0质量份，从而准备黑色粉末。
<比较例3>
与实施例2同样地向涂布了二氧化硅的平均一次粒径为40nm的二氧化锆粉末7.8g中添加平均一次粒径为150μm的金属镁粉末4.6g和平均一次粒径为100nm的氮化镁粉末3.2g，使二氧化锆中含有11.0质量%二氧化硅(SiO2)，与实施例1同样地均匀混合。此时，金属镁和氮化镁的添加量分别为二氧化锆的3.0倍摩尔、0.5倍摩尔。使作为气氛气体的反应气体为氮气100体积%，在750℃的温度下烧成60分钟，得到烧成物。以下，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例4>
向平均一次粒径为40nm的二氧化锆粉末7.2g中添加平均一次粒径为150μm的金属镁粉末7.1g和平均一次粒径为200nm的氮化镁粉末2.9g，与实施例1同样地均匀混合。使作为气氛气体的反应气体为氮气100体积%，另外使烧成温度为1000℃、烧成时间为60分钟。除此以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例5>
将金属镁的添加量变更为二氧化锆的1.5倍摩尔，除此以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例6>
除了将金属镁的添加量变更为二氧化锆的6.5倍摩尔以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例7>
除了将氮化镁的添加量变更为二氧化锆的0.2倍摩尔以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例8>
除了将氮化镁的添加量变更为二氧化锆的3.5倍摩尔以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
<比较例9>
除了将烧成温度变更为600℃以外，使用与实施例1相同的原料，与实施例1同样地得到氮化锆粉末。
将实施例1~13和比较例1~9的各制造方法、二氧化锆相对于金属镁与氮化镁或氧化镁(以下称为Mg源)的添加量的摩尔比、添加物的种类与比例、作为气氛气体的反应气体的种类及其体积%的比例、烧成温度与烧成时间示于表1。
表1
Figure 561596DEST_PATH_IMAGE001
<比较试验和评价之1>
将实施例1~13、比较例3~9中得到的氮化锆粉末、比较例1中得到的微粒子低价氧化锆･氮化锆复合体、和比较例2中准备的黑色粉末分别作为样品，以下面详述的方法测定或算出(1) 比表面积、(2) X射线衍射图谱、(3) 粉末浓度50ppm的分散液中的分光曲线、(4) 370nm的透光率X和550nm的透光率Y和(5) X/Y。将各自的测定结果或算出结果示于表2。表2中，“Zr2N2O”表示低价氧氮化锆，“TiB”表示钛黑。
(1) 比表面积：对所有的样品，使用比表面积测定装置(柴田化学社制、SA-1100)，通过利用氮吸附的BET 1点法测定。
(2) X射线衍射图谱：对实施例1和比较例1的样品，通过X射线衍射装置(リガク社制、型号MiniflexII)，使用CuKα射线在施加电压45kV、施加电流40mA的条件下通过θ-2θ法由X射线衍射图谱进行X射线衍射分析。由该X射线衍射图谱观察有无氮化锆的峰(2θ=33.95°、39.3°)、二氧化锆的峰(2θ=30.2°)、低价氧化锆的峰和低价氧氮化锆的峰(2θ=30.5°、35.3°)。图1中示出X射线衍射图谱。图1中，“ZrN”表示氮化锆，“Zr2N2O”表示低价氧氮化锆。
(3) 粉末浓度50ppm的分散液的分光曲线：对于实施例1~13和比较例1~9的各样品，将这些样品分别加入循环式卧式珠磨机(介质:氧化锆)，添加胺类分散剂，在丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGM-AC)溶剂中进行分散处理。将得到的22种分散液稀释至10万倍，使粉末浓度为50ppm。使用日立High-Tech Fielding((株)(UH-4150)在波长240nm~1300nm的范围测定该稀释了的分散液中的各样品的透光率，求出i线(365nm)附近的波长370nm和波长550nm下的各透光率(%)。图2中示出实施例1和比较例1、2的3条分光曲线。
(4) 370nm的透光率X和550nm的透光率Y：由实施例1~13和比较例1~9的各样品的分光曲线分别读取各自的透光率X和Y。
(5) X/Y：通过由实施例1~13和比较例1~9的各样品的分光曲线读取的透光率X和透光率Y计算X/Y。
表2
Figure 478737DEST_PATH_IMAGE002
由图1可知，比较例1的样品在X射线衍射图谱中，不仅具有氮化锆的峰(2θ=33.95°、39.3°)，还具有低价氧氮化锆的峰(2θ=30.5°、35.3°)。与此相对，实施例1的样品在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，但是没有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰、低价氧氮化锆的峰。
由图2和表2可知，比较例1和比较例2的样品在分光透射曲线中的370nm下的透过率分别为24.1%、8.8%，550nm下的透过率分别为20.8%、10.0%。与此相对，实施例1的样品的分光透过曲线中370nm下的透过率为26.0%，比比较例1、2高，另外550nm下的透过率为7.3%，比比较例1、2低。另外，关于相对于370nm的透光率X的550nm的透光率Y(X/Y)，由表2可知，比较例1~9不满足本发明的条件，因此均小于2.5。与此相对，实施例1~13满足本发明的条件，均为2.5以上。由上可知，实施例1~13的样品不但可见光的遮光性能高，而且透过紫外线，因此对图案化有利。
<比较试验和评价之2>
将实施例1~13、比较例1~9得到的样品、丙烯酸树脂添加混合于用于透光率的测定的分散液中，使以质量比计达到黑色颜料:樹脂=6:4的比例，从而制备黑色感光性组合物。将该组合物旋涂在玻璃基板上，使烧成后的膜厚为1μm，在250℃的温度下烧成60分钟，形成被膜。基于前述式(1)，使用マクベス公司制造的商品名为D200的浓度计(densitometer)，测定该被膜的紫外线(中心波长370nm)和可见光(中心波长560nm)的OD值。将其结果示于表2。表2中，作为表示紫外线的透过性的尺度，将紫外线(UV)的370nm下的OD值为2.0以下作为“优”，将超过2.0且为2.5以下的作为“良好”，将超过2.5的情况作为“不好”。另外，作为表示可见光的遮光性的尺度，将可见光的560nm的OD值超过4.5的情况作为“优”，将3.8以上且4.5以下作为“良好”，将小于3.8的作为“不好”。
由表2可知，关于作为表示紫外线的透过性和可见光的遮光性的尺度的OD值，比较例1的样品由于二氧化锆的还原不充分，可见光的560nmOD值低，为“不好”。另外，比较例2的钛黑样品由于紫外线透过性能不充分，因此，UV的370nmOD值高，为“不好”。另外，比较例3的样品由于二氧化硅量多，因此可见光的560nmOD值低，为“不好”。
另外，比较例4的样品由于烧成温度高，粒径粗大，可见光的560nmOD值低，为“不好”。另外，比较例5的样品的金属镁的比例过少，二氧化锆的还原不充分，可见光的560nmOD值低，为“不好”。另外，比较例6的样品的金属镁的比例过多，粒径粗大，因此UV的370nmOD值高，为“不好”。
另外，比较例7的样品的氮化镁的比例过少，不能防止氮化锆的烧结，因此，UV的370nmOD值高，为“不好”。另外，比较例8的样品的氮化镁的比例过多，另外含有低价氧氮化锆，因此可见光的560nmOD值低，为“不好”。另外，比较例9的样品的烧成温度过低，因此二氧化锆的还原不充分，可见光的560nmOD值低，为“不好”。
与此相对，实施例1~13的样品由于满足本发明的条件，因此紫外线(UV)的370nmOD值为“优”或“良好”，另外，可见光的560nm的OD值也为“优”或“良好”。由此可判断，实施例1~13的样品除了可见光的遮光性能高，由于透过紫外线，对于图案化是有利的。
产业实用性
本发明的氮化锆粉末可用于高精细的液晶、有机EL用黑矩阵材料、图案传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、滤光片、IR截止滤光片等。

Claims (6)

1.氮化锆粉末，其特征在于，通过BET法测定的比表面积为40～90m2/g，在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，而不具有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰和低价氧氮化锆的峰，且在粉末浓度50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为18％，550nm的透光率Y为12％以下，上述370nm的透光率X相对于上述550nm的透光率Y的比(X/Y)为2.5以上，以2.7质量％以上10.0质量％以下的比例含有氧化硅和/或氮化硅，
通过具有下述步骤的制造方法制造所述氮化锆粉末：
将涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末、金属镁粉末和氮化镁粉末混合，达到金属镁为二氧化锆的2.0～6.0倍摩尔的比例，且达到氮化镁为二氧化锆的0.3～3.0倍摩尔的比例，得到混合物的步骤，和
接着，将上述混合物在氮气单独、或氮气与氢气的混合气体、或者氮气与氨气的混合气体的气氛中，在650～900℃的温度下烧成，由此将上述二氧化锆粉末还原的步骤。
2.氮化锆粉末的制造方法，其特征在于，具有：
将涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末、金属镁粉末和氮化镁粉末混合，达到金属镁为二氧化锆的2.0～6.0倍摩尔的比例，且达到氮化镁为二氧化锆的0.3～3.0倍摩尔的比例，得到混合物的步骤，和
接着将上述混合物在氮气单独、或氮气与氢气的混合气体、或者氮气与氨气的混合气体的气氛中，在650～900℃的温度下烧成，由此将上述二氧化锆粉末还原的步骤，
通过前述步骤制造权利要求1所述的氮化锆粉末。
3.根据权利要求2所述的氮化锆粉末的制造方法，其中，上述涂布了二氧化硅的二氧化锆粉末是将二氧化锆粉末与硅酸酯溶胶凝胶液混合而制备浆料，并将该浆料干燥、粉碎得到的。
4.根据权利要求2或3所述的氮化锆粉末的制造方法，其中，上述氮气和氢气的混合气体中，含有0～40体积％氢气，上述氮气与氨气的混合气体中，含有0～50体积％氨气。
5.黑色感光性组合物，其含有权利要求1所述的氮化锆粉末或通过权利要求2～4中任一项所述的方法制造的氮化锆粉末作为黑色颜料。
6.形成黑色图案膜的方法，其使用权利要求5所述的黑色感光性组合物。
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