CN111509093A - 一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法，该制备方法的步骤包括：取c面蓝宝石衬底，于所述蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层，生长温度从500℃线性渐变至1000℃，且V/III比从10000线性渐变至1000；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层，得到具有渐变插入层的AlN薄膜。本发明通过在AlN缓冲层生长完成后引入一层AlN渐变插入层，对渐变插入层的生长方式进行调控，并调整热应力释放层的厚度，从而达到释放热应力、消除裂纹的作用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电领域，特别是一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法。
背景技术
目前Ⅲ族氮化物作为宽禁带半导体材料中的杰出代表，已经实现了高效的蓝绿光发光二极管(即light-emitting diodes，简称LED)、激光器等固态光源器件，其在平板显示、白光照明等应用方面取得了巨大成功。近十年来，人们期望将这种高效的发光材料应用于紫外波段，以满足日益增长的紫外光源需求。紫外波段根据其生物效应通常可分为：长波紫外(即UVA，波长为320～400nm)、中波紫外(即UVB，波长为280～320nm)、短波紫外(即UVC，波长为200～280nm)以及真空紫外(即VUV，波长为10～200nm)。紫外线虽然不能被人类眼睛所感知，但其应用却非常广泛。长波紫外光源在医学治疗、紫外固化、紫外光刻、信息存储、植物照明等领域有着巨大的应用前景；而中波紫外及短波紫外(统称深紫外)则在杀菌消毒、水净化、生化探测、非视距通信等方面有着不可替代的作用。目前，传统紫外光源主要是汞灯，具有体积大、功耗高、电压高、污染环境等缺点，不利于其在日常生活及特殊环境下的应用。因此，人们迫切希望研制出一种高效的半导体紫外光源器件以替代传统的汞灯。现有研究表明Ⅲ族氮化物中的AlGaN是制备半导体紫外光源器件的最佳候选材料。AlGaN基紫外LED具有无毒环保、小巧便携、低功耗、低电压、易集成、寿命长、波长可调等诸多优势，有望在未来几年取得突破性进展以及广泛应用，并逐步取代传统紫外汞灯。
目前深紫外LED发光效率普遍不超过5％，如前所述，这是由于内量子效率低以及光提取效率低两方面因素共同造成的。光提取效率低是由高Al组分AlGaN材料发光主要是从侧面出射这个本质特性造成，而内量子效率低是因为高Al组分AlGaN材料晶体质量目前尚未达到理想水平，其位错密度大多是在109cm-2量级。由于同质衬底的匮乏，III族氮化物材料通常是异质外延在蓝宝石衬底上，为了降低AlGaN材料的位错密度，提高其晶体质量，在生长AlGaN材料前需要首先在蓝宝石上生长一层二元AlN材料。一方面，二元AlN材料不存在三元AlGaN材料中的组分偏析问题，在高温下生长的AlN材料晶体质量更好；另一方面，AlGaN材料的晶格常数较AlN材料的大，AlGaN材料会受到来自于AlN材料的压应力，这样可以避免AlGaN材料外延过厚而开裂。因此，改善AlN外延层的晶体质量是提高深紫外LED发光效率的前提。
对于高质量AlN材料的外延生长来说，由于同质衬底的匮乏，AlN材料通常生长在蓝宝石衬底上，大量失配位错会向上穿透，形成穿透位错，同时生长过程中积累的热应力会导致AlN外延膜开裂。而如何过滤位错、释放热应力是提高AlN材料晶体质量、防止外延膜开裂的关键，故亟需提出一种新的AlN薄膜制备方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法，用于解决现有技术中在蓝宝石衬底上生长AlN薄膜时由于热应力累计导致AlN薄膜开裂的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的第一解决方案为：一种具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其步骤包括：取c面蓝宝石衬底，于蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层，生长温度从500℃线性渐变至1000℃，且V/III比从10000线性渐变至1000；采用金属有机化学气相沉积法于AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层，得到具有渐变插入层的AlN薄膜。
其中，采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层的步骤中，升温速率为0.1～5℃/s。
其中，采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层的步骤中，V/III比降低速率为1/s～100/s。
其中，AlN渐变插入层的厚度为10～500nm。
其中，于蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层的步骤中，采用物理气相沉积法，反应气体为氮气和氧气，将反应气体导入反应腔后，对反应腔内的蓝宝石衬底预热至400℃后，以5kW功率进行直流溅射。
其中，AlN缓冲层的厚度为10～50nm。
其中，采用金属有机化学气相沉积法于AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层的步骤中，生长温度为1000～1400℃。
为解决上述技术问题，本发明提供的第二解决方案为：一种具有渐变插入层的AlN薄膜，具有渐变插入层的AlN薄膜由前述具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法制得。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法，通过在AlN缓冲层生长完成后引入一层AlN渐变插入层，对渐变插入层的生长方式进行调控，并调整热应力释放层的厚度，从而达到释放热应力、消除裂纹的作用。
附图说明
图1是本发明中具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明中具有渐变插入层的AlN薄膜一实施方式的结构示意图；
图3是本发明中实施例1～4和对比例1所制样品关于(002)面和(102)面半高宽及相应穿透位错密度的测试图：(a)样品D326、G331、G332、G333、G334的(002)面和(102)面半高宽及对应的穿透位错密度；(b)样品G334的摇摆曲线图；
图4是本发明中实施例1～4和对比例1所制样品的拉曼光谱图；
图5是本发明中实施例4和对比例1所制样品的进行显微镜测试图和AFM测试图：(a)样品D326的金相显微镜测试图，(b)样品G334的金相显微镜测试图，(c)样品D326的AFM测试图，(d)样品G334的AFM测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提出的第一解决方案为一种具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，请参阅图1，其步骤具体包括：
S1：取c面蓝宝石衬底，于蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层。本步骤中，采用物理气相沉积法，优选纯度为5N的金属铝靶材，以氮气和氧气作为反应气体，将蓝宝石衬底设置于反应腔中，反应气体导入反应腔后，对蓝宝石衬底预热至400℃，设定直流溅射的功率为5kW，优选5sccm的O2，调节AlN的极性，使AlN缓冲层在蓝宝石衬底上生长，优选的生长厚度为10～50nm。
S2：采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层。本步骤中，以Al源和氨气，采用金属有机化学气相沉积法在AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层，优选生长温度从500℃线性渐变至1000℃，且升温速率为0.1～5℃/s，同时优选V/III比从10000线性渐变至1000，V/III比降低速率为1/s～100/s，即生长温度与V/III比是同步进行线性变化的；为保证AlN渐变插入层能够良好地沉积过度，可在生长AlN渐变插入层之前将生长温度和V/III比进行预设定，并保持环境稳定约1min，更有利于后续AlN渐变插入层的沉积。以上工艺参数如生长温度始末值、升温速率、V/III比的始末值、V/III比降低速率、稳定时间等可根据实际需求，在上述工艺参数范围内进行适应性调整，在此不作限定。
S3：采用金属有机化学气相沉积法于AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层，得到具有渐变插入层的AlN薄膜。本步骤中，采用金属有机化学气相沉积法在AlN渐变插入层上生长高温AlN膜层，优选生长温度为1000～1400℃。
其中，S2步骤以渐变的方式使生长温度和V/III比同步变化，得到AlN渐变插入层，并将其设置于AlN缓冲层和高温AlN膜层之间，有效调整了热应力释放层的厚度，从而实现了释放热应力、消除裂纹的作用。
对于本发明提出的第二解决方案为一种具有渐变插入层的AlN薄膜，请查阅图2，该具有渐变插入层的AlN薄膜包括依次沉积在蓝宝石衬底201上的AlN缓冲层202、AlN渐变插入层203和高温AlN膜层204，该具有渐变插入层的AlN薄膜是采用前述第一解决方案中具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法所制得，则两个解决方案中具有渐变插入层的AlN薄膜在结构和功能上应保持一致。
下面根据具体实施例对上述具有渐变插入层的AlN薄膜的性能进行详细描述。
设置实施例1～4以及对照例1，这五组的区别仅在于S2步骤中AlN渐变插入层的沉积条件，而其他制备过程均相同，具体地，制备所有样品时均使用了磁控溅射30nm的AlN缓冲层，然后采用金属有机化学气相沉积法，在50Torr条件下，于AlN缓冲层上生长约50nm厚的AlN渐变插入层，随后将生长压力降为40Torr，且生长温度提高至1080℃，生长1.5μm的高温AlN膜层。对于不同AlN渐变插入层的生长条件，具体如表1所示，其中对比例1所制得样品记为D326，实施例1～4所制得样品依次记为G331～G334。
表1 不同AlN渐变插入层的生长条件
对上述五个样品分别进行XRD(002)面和(102)面的摇摆曲线测试，表征其结晶特性，结果如图3所示，图3是本发明中实施例1～4和对比例1所制样品关于(002)面和(102)面半高宽及相应穿透位错密度的测试图，其中(a)为样品D326、G331、G332、G333、G334的(002)面和(102)面半高宽及对应的穿透位错密度，(b)为样品G334的摇摆曲线图。从测试结果来看，增加AlN插入层后，G331样品的(102)面摇摆曲线半高宽以及位错密度急剧下降，说明无渐变的插入层就已经开始表现一定湮灭刃位错效果。而随着AlN渐变插入层的引入，G332、G333以及G334这三个样品的(102)面摇摆曲线半高宽继续降低，G334的半高宽呈现出几个样品中的最小值，为435arcsec。另一方面，对于(002)面XRD摇摆曲线测试结果来说，具有插入层的样品相比于无插入层的样品，其(002)面XRD摇摆曲线半高宽均偏大，且G331～G334这四个样品的半高宽接近，无明显差异，均在200arcsec左右。由该结果说明，随着AlN渐变插入层的引入，对于螺位错密度影响不大，而对刃位错有明显的湮灭作用。
对上述五个样品分别进行拉曼光谱测试，结果如图4所示，图4是本发明中实施例1～4和对比例1所制样品的拉曼光谱图。在拉曼光谱中，在750.8cm-1处可以观察到明显的蓝宝石衬底的Eg散射模，该峰通常作为基准线。根据研究表明，对于AlN材料，其E2高模可用于表征AlN材料的应力状态，完全驰豫的情况下，E2高模的散射峰位657.4cm-1，当E2高模红移时，AlN材料存在面内张应力；当E2高模蓝移时，AlN材料存在面内压应力。在图4中，样品D326、G331、G332、G333和G334的E2高模散射峰位分别为648.8cm-1、652.1cm-1、650.0cm-1、649.5cm-1、656.8cm-1，各样品均发生了一定程度的蓝移，D326蓝移最为严重，说明该样品的面内张应力最大。相比之下，G334的E2高模峰位最接近完全驰豫的状态，这表明AlN渐变插入层起到了释放张应力，防止外延膜开裂的作用。
对D326样品和G334样品进行了金相显微镜测试和AFM测试，以表征其表面形貌，结果如图5所示，图5是本发明中实施例4和对比例1所制样品的进行显微镜测试图和AFM测试图，其中(a)为样品D326的金相显微镜测试图，(b)为样品G334的金相显微镜测试图，(c)为样品D326的AFM测试图，(d)为样品G334的AFM测试图。从金相显微镜结果来看，D326样品表面存在大量的贯穿裂纹，而G334样品表面几乎无贯穿裂纹；而裂纹是由于缺乏热应力缓解层而导致的，说明AlN渐变插入层导致三维生长层变多，起到了缓解热应力的作用。从AFM测试结果进一步说明了此结论，D326的AFM测试显示为大台阶流分布，而G334样品的AFM未见明显的台阶流分布；因此，渐变插入层可以缓解热应力，起到消除裂纹的作用。另外，关于表面粗糙度方面，D326样品的RMS为0.995nm，G334样品的RMS为0.215nm，这也表明了AlN渐变插入层对于表面形貌的改善有一定作用。
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法，通过在AlN缓冲层生长完成后引入一层AlN渐变插入层，对渐变插入层的生长方式进行调控，并调整热应力释放层的厚度，从而达到释放热应力、消除裂纹的作用。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，其步骤包括：
取c面蓝宝石衬底，于所述蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层；
采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层，生长温度从500℃线性渐变至1000℃，且V/III比从10000线性渐变至1000；
采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层，得到具有渐变插入层的AlN薄膜。
2.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层的步骤中，升温速率为0.1～5℃/s。
3.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面生长AlN渐变插入层的步骤中，V/III比降低速率为1/s～100/s。
4.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述AlN渐变插入层的厚度为10～500nm。
5.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述于所述蓝宝石衬底表面生长AlN缓冲层的步骤中，采用物理气相沉积法，反应气体为氮气和氧气，将反应气体导入反应腔后，对反应腔内的所述蓝宝石衬底预热至400℃后，以5kW功率进行直流溅射。
6.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为10～50nm。
7.根据权利要求1中所述的具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN渐变插入层表面生长高温AlN膜层的步骤中，生长温度为1000～1400℃。
8.一种具有渐变插入层的AlN薄膜，其特征在于，所述具有渐变插入层的AlN薄膜由权利要求1～7中任一所述具有渐变插入层的AlN薄膜制备方法制得。
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