CN109659403B - 发光二极管的外延片的制作方法及外延片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管的外延片的制作方法及外延片。该制作方法包括提供一衬底；在衬底上形成AlN缓冲层；在N2和CO混合气氛下对形成有AlN缓冲层的衬底进行高温退火；在AlN缓冲层上依次外延生长u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层，以形成外延片，通过在衬底上形成AlN缓冲层后，对AlN缓冲层在N2和CO混合气氛下进行高温退火，AlN材料在高温条件下由N极性面转换成Al极性面，在极性反转界面处会形成氧含量较高的AlON，N2和CO在退火过程中会与AlN缓冲层中过多的氧进行反应，减小了AlN缓冲层中的氧含量，从而改善AlN缓冲层的晶体质量，使最终制得的外延片晶体质量更好。
Description
技术领域
本发明涉及光电子制造技术领域，特别涉及一种发光二极管的外延片的制作方法及外延片。
背景技术
LED(Light Emitting Diode，发光二极管)具有体积小、寿命长、功耗低等优点，目前被广泛应用于汽车信号灯、交通信号灯、显示屏以及照明设备。
目前GaN基LED外延片通常包括衬底和在衬底上依次生长的AlN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层。LED通电后，载流子(包括n型GaN层的电子和p型层的空穴)会向发光层迁移，并在发光层中复合发光。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
AlN缓冲层中通常都含有一定量的氧，AlN缓冲层中的氧有利于释放AlN缓冲层的应力，减小外延片的翘曲，但是AlN缓冲层中的氧的含量通常较多，会导致AlN缓冲层的晶体质量下降，从而影响外延片的晶体质量。
发明内容
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制作方法及外延片，能够降低外延片中的缺陷的密度的应力。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制作方法，所述制作方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上形成AlN缓冲层；
在N2和CO混合气氛下对形成有所述AlN缓冲层的衬底进行高温退火；
在所述AlN缓冲层上依次外延生长u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层，以形成外延片。
可选地，所述高温退火的温度为1600～1800℃。
可选地，所述高温退火的压力为1～5mtor。
可选地，所述高温退火的时间为0.5～1.5h。
可选地，在所述AlN缓冲层上依次外延生长u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层之前，所述方法还包括：
将高温退火后的所述衬底置于反应腔内进行预处理，所述反应腔内的温度为1000℃～1200℃，所述反应腔内的压力为200torr～500torr。
可选地，所述高温退火在石墨烯纳米管反应腔内进行。
可选地，所述AlN缓冲层的生长温度为500～750℃。
可选地，所述AlN缓冲层的生长压力为1～20mtorr。
另一方面，本发明实施例还提供了一种发光二极管的外延片，所述外延片采用如前所述的任一种制作方法制作。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：通过在衬底上形成AlN缓冲层后，对AlN缓冲层在N2和CO混合气氛下进行高温退火，AlN材料在高温条件下会由N极性面转换成Al极性面，在极性反转界面处会形成氧含量较高的AlON，N2和CO在退火过程中会与AlN缓冲层中过多的氧进行反应，减小了AlN缓冲层中的氧含量，从而改善AlN缓冲层的晶体质量，使最终制得的外延片晶体质量更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制作方法流程图；
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的制作方法的流程图；
图4～7是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备过程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图。如图1所示，该外延片包括衬底10和依次形成在衬底10上的AlN缓冲层20、u型GaN层30、n型GaN层40、发光层50和p型层60。
可选地，衬底10可以为蓝宝石衬底，蓝宝石衬底为一种常用衬底，技术成熟，成本低。在其他实施例中，也可以为Si衬底和SiC衬底。优选为图形化蓝宝石衬底。
AlN缓冲层20的厚度可以为200～300nm，传统的外延片中AlN缓冲层20的厚度通常只有30～50nm，传统的外延片中AlN缓冲层20的厚度过薄，不利于AlN缓冲层20与后续的外延结构厚度相匹配，使得形成的外延片翘曲度较大。将AlN缓冲层20的厚度设置为200～300nm有利于减小外延片的翘曲度。
可选地，u型GaN层30的厚度可以为0.1～4μm，在本实施例中，u型GaN层30的厚度为2μm。
可选地，n型GaN层40的厚度可以为1～5μm，在本实施例中，n型GaN层40的厚度为3μm。
n型GaN层40中的Si的掺杂浓度可以为1018～1019cm-3。需要说明的是，n型GaN层40还可以采用其他掺杂，例如Ge。
如图1所示，发光层50可以包括交替层叠的6～10个周期的InxGa1-xN层51和GaN层52，其中0＜x＜0.5。InxGa1-xN层51的厚度可以为3～4nm，GaN层52的厚度可以为8～20nm，本实施例中，InxGa1-xN层51的厚度为3.5nm，GaN层52的厚度为11nm。
需要说明的是，图1中所示出的InxGa1-xN层51和GaN层52的层数仅为示意，并不用以限制其各自的层数。
可选地，p型层60可以包括依次层叠的p型AlyGa1-yN电子阻挡层61、p型GaN层62和p型GaN接触层63，其中，0.1＜y＜0.5。
示例性地，p型AlyGa1-yN电子阻挡层61的厚度可以为10nm～150nm。p型GaN层62的厚度可以为10nm～500nm，p型GaN层62中Mg的掺杂浓度可以为1018～1020cm-3。p型GaN接触层63的厚度可以为5nm～300nm。
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制作方法流程图，用于制作如图1所示的外延片，如图2所示，该制作方法包括：
S11：提供一衬底。
本实施例中，选用图形化蓝宝石衬底。
S12：在衬底上形成AlN缓冲层。
S13：在N2和CO混合气氛下对形成有AlN缓冲层的衬底进行高温退火。
S14：在AlN缓冲层上依次外延生长u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层，以形成外延片。
本发明实施例通过在衬底上形成AlN缓冲层后，对AlN缓冲层在N2和CO混合气氛下进行高温退火，AlN材料在高温条件下会由N极性面转换成Al极性面，在极性反转界面处会形成氧含量较高的AlON，N2和CO在退火过程中会与AlN缓冲层中过多的氧进行反应，减小了AlN缓冲层中的氧含量，从而改善AlN缓冲层的晶体质量，使最终制得的外延片晶体质量更好。
此外，在N2和CO的混合气氛下进行高温退火，可以消除AlN缓冲层中混入的少量的Al2O3，将Al2O3还原成Al。N2可以保护AlN缓冲层在退火过程中不被继续氧化。
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的制作方法的流程图，下面结合附图4～7对图3提供的制作方法进行详细说明：
S21：提供一衬底。
实现时，该衬底可以是蓝宝石衬底，蓝宝石衬底是一种常见的衬底，技术成熟，成本低。本实施例选用图形化蓝宝石衬底。
在步骤S21中，可以对蓝宝石衬底进行预处理，具体可以包括在氢气气氛中对蓝宝石衬底进行退火8分钟，退火温度为1000～1200℃，再对蓝宝石衬底进行氮化处理。
在其他实施例中，也可以为Si衬底和SiC衬底。
S22：在衬底上外延生长AlN缓冲层。
如图4所示，在衬底10上生长有AlN缓冲层20。
在完成步骤S21之后，可以将衬底10置于SiC材质的托盘中，将衬底10连同托盘放入PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)反应腔中。.
在将衬底10放入反应腔中之后可以对反应腔抽真空，使反应腔内的压力降低至10-7torr。在抽真空时还可以对衬底10进行加热，最终将衬底10的温度稳定在350～700℃，然后对衬底10烘烤2～12分钟。
在对衬底10进行烘烤之后，可以向PVD反应腔内通入Ar、N2、O2，Ar的流量可以为20～80sccm，N2的流量可以为50～300sccm，O2的流量可以为0～5sccm。
Ar与N2的流量比可以为1比2～1比10，O2的流量可以为Ar与N2的流量之和的1％～10％。
AlN缓冲层20的生长压力可以为1mtorr～20mtorr，AlN缓冲层20的生长温度可以为500～750℃。
在形成AlN缓冲层20时，在PVD反应腔的温度稳定在500～750℃之后10～60s，可以开通溅射电源，对Al靶材进行持续溅射，使衬底10上逐渐沉积掺有氧的AlN缓冲层。在形成AlN缓冲层20的过程中，溅射功率可以为3～10KW。
AlN缓冲层20的厚度可以通过溅射的时间进行控制，其中，AlN缓冲层20的厚度可以为200～300nm，传统的外延片中AlN缓冲层20的厚度通常只有30～50nm，传统的外延片中AlN缓冲层20的厚度过薄，不利于AlN缓冲层20与后续的外延结构厚度相匹配，使得形成的外延片翘曲度较大。将AlN缓冲层20的厚度设置为200～300nm有利于减小外延片的翘曲度。
在完成AlN缓冲层20的溅射后，可以降低生长有AlN缓冲层20的衬底10至室温，然后取出生长有AlN缓冲层20的衬底10，准备后续结构的生长。
S23：在N2和CO混合气氛下对形成有AlN缓冲层的衬底进行高温退火。
可选地，高温退火的温度可以为1600～1800℃。AlN缓冲层20在1600～1800℃的高温下进行退火，可以降低AlN缓冲层20内部积累的应力，且可以消除AlN缓冲层20中孪晶和柱状晶粒结合在一起的不规则晶核，消除这些不规则晶核的截面，从而减少AlN缓冲层20中的线缺陷和螺型位错的密度，提高了AlN缓冲层20的晶体质量，同时还可以使得AlN缓冲层20的表面粗糙度得到较好的改善。而且在较高的温度下，可以提高CO与AlN缓冲层20中的氧的反应速率。如果高温退火温度过低会形成孪晶和柱状晶粒等不规则的晶核，不利于AlN缓冲层20晶体质量的提升，达不到消除应力的效果，温度过高会造成AlN缓冲层20结构性破坏，同时造成能耗的浪费。示例性地，本实施例中，高温退火的温度可以为1700℃。
示例性地，高温退火可以在石墨烯纳米管反应腔内进行。在PVD反应腔中形成AlN缓冲层20后可以将形成有AlN缓冲层20的衬底转移至由石墨烯纳米管制成的石墨烯纳米管反应腔内，以准备进行高温退火。石墨烯纳米管可以耐受较高的温度，可以确保高温退火的正常进行。
可选地，高温退火的压力可以为1～5mtor。在较低的压力下进行退火，可以有利于CO与AlN缓冲层中的氧发生反应，有利于降低AlN缓冲层中的氧的含量。
示例性地，高温退火的时间可以为0.5～1.5h。通过0.5～1.5h的高温退火，可以充分降低AlN缓冲层中的氧的含量，从而有利于提高AlN缓冲层20的晶体质量。
S24：将高温退火后的衬底置于反应腔内进行预处理。
具体地，预处理可以在MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)反应腔内进行。
可选地，预处理时，反应腔内的温度可以为1000℃～1200℃，反应腔内的压力可以为200torr～500torr。通过预处理可以去除吸附在AlN缓冲层20表面的水和氧，为后续结构的生长做准备。
预处理的时间可以为5～10分钟，以确保充分去除吸附在AlN缓冲层20表面的水和氧。
S25：在AlN缓冲层上生长u型GaN层。
如图5所示，在AlN缓冲层20上生长有u型GaN层30。u型GaN层30的厚度可以为0.1～4μm，在本实施例中，u型GaN层30的厚度为2μm。
u型GaN层30的生长温度可以为1000～1100℃，生长压力可以为100torr～300torr。本实施例中，u型GaN层30的生长温度为1050℃，生长压力为200torr。
S26：在u型GaN层上生长n型GaN层。
如图6所示，在u型GaN层30上生长有n型GaN层40。
实现时，n型GaN层40的厚度可以为1～5μm，在本实施例中，n型GaN层40的厚度为3μm。n型GaN层40中的Si的掺杂浓度可以为1018～1019cm-3。
n型GaN层40的生长温度可以为1000～1200℃，生长压力可以为100torr～300torr。本实施例中，n型GaN层40的生长温度为1100℃，生长压力为200torr。
需要说明的是，n型GaN层40还可以采用其他掺杂，例如Ge。
S27：在n型GaN层上生长发光层。
如图7所示，在n型GaN层上生长有发光层50。
具体地，发光层50可以包括交替层叠的6～10个周期的InxGa1-xN层51和GaN层52，其中0＜x＜0.5。
可选地，InxGa1-xN层51的厚度可以为3～4nm，GaN层52的厚度可以为8～20nm，本实施例中，InxGa1-xN层51的厚度为3.5nm，GaN层52的厚度为11nm。
实现时，InxGa1-xN层51的生长温度可以为700～800℃，生长压力可以为400～600torr。GaN层52的生长温度可以为850～900℃，生长压力可以为400～600torr。在本实施例中，InxGa1-xN层51的生长温度设置为780℃，GaN层52的生长温度设置为880℃，InxGa1-xN层51和GaN层52的生长压力均为500torr。
需要说明的是，图7中所示出的InxGa1-xN层51和GaN层52的层数仅为示意，并不用以限制其各自的层数。
S28：在发光层上生长p型层。
参照图1，在发光层50上生长有p型层60。
可选地，p型层60为复合层，具体地，p型层60可以包括依次层叠的p型AlyGa1-yN电子阻挡层61、p型GaN层62和p型GaN接触层63，其中，0.1＜y＜0.5。
p型AlyGa1-yN电子阻挡层61的生长温度可以为900～1000℃，生长压力可以为300～500torr。
p型GaN层62的生长温度可以为900～1000℃，生长压力可以为300～600torr。p型GaN层62中Mg的掺杂浓度可以为1018～1020cm-3。
p型GaN接触层63的生长温度可以为900～1000℃，生长压力可以为300～600torr。
在形成p型层60后，可以对外延片进行退火。具体可以在氨气气氛中进行退火处理，退火温度为650～850℃，退火处理时间为5～15分钟，以降低外延片中的应力。
在完成步骤S28后可以对外延片进行后续加工，以完成LED芯片的制作。
在具体实现时，本发明实施例可以采用高纯H2或者N2作为载气，分别采用TEGa或TMGa、TMAl、TMIn和NH3分别作为Ga源、Al源、In源和N源，并可以分别采用SiH4和Cp2Mg作为n型和p型掺杂剂，还可以采用TeESi(四乙基硅)和Si2H6作为Si源，可以采用金属有机化学气相沉积设备或者其他设备完成外延片的生长。
本发明实施例还提供了一种发光二极管的外延片，该外延片采用如图2或图3所述的制作方法制作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种发光二极管的外延片的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上形成AlN缓冲层；
在N2和CO混合气氛下对形成有所述AlN缓冲层的衬底进行高温退火，所述高温退火的压力为1～5mtor；
将高温退火后的所述衬底置于反应腔内进行预处理，所述反应腔内的温度为1000℃～1200℃，所述反应腔内的压力为200torr～500torr，所述预处理的时间为5～10分钟；
在所述AlN缓冲层上依次外延生长u型GaN层、n型GaN层、发光层和p型层，以形成外延片。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述高温退火的温度为1600～1800℃。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述高温退火的时间为0.5～1.5h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制作方法，其特征在于，所述高温退火在石墨烯纳米管反应腔内进行。
5.根据权利要求1～3任一项所述的制作方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的生长温度为500～750℃。
6.根据权利要求1～3任一项所述的制作方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的生长压力为1～20mtorr。
7.根据权利要求1～3任一项所述的制作方法，其特征在于，所述方法还包括：
在形成所述p型层后，对所述外延片进行退火。
8.一种发光二极管的外延片，其特征在于，所述外延片采用如权利要求1～7任一项所述的制作方法制作。
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| GR01 | Patent grant | ||
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