CN108346725B - 一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法，属于半导体技术领域。氮化镓基发光二极管外延片还包括设置在AlN缓冲层和未掺杂的GaN层之间的插入层，插入层的生长温度为300～600℃；插入层为AlGaN/GaN结构，或者N个周期的AlGaN/GaN超晶格结构，2≤N≤20且N为整数。AlGaN子层的生长温度较低，所形成的晶粒越小且越密集，这些晶粒会拉伸形变使得间隙闭合，降低表面能，产生张应力，促使外延片向变凹的方向发展，从而改善外延片的翘曲。由于低温生长的AlGaN子层晶体质量不佳，故引入GaN子层可以湮灭大量的位错，提高外延片底层的晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法。
背景技术
GaN(氮化镓)具有良好的热导性能，同时具有耐高温、耐酸碱、高硬度等特性，被广泛应用于各种波段的发光二极管。GaN基发光二极管的核心组件是LED(Light EmittingDiode，发光二极管)芯片，LED芯片包括外延片和设于外延片上的电极。
GaN基发光二极管外延片的主要结构包括：蓝宝石衬底、以及层叠设置在蓝宝石衬底上的AlN缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、多量子阱层、电子阻挡层和高温P型层。为了提高发光二极管的产能和LED芯片的光电性能，上述GaN基发光二极管外延片在制作时，通常是先采用物理气象沉淀法在蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层，然后将生长有所述AlN缓冲层的所述衬底放入MOCVD(Metal～organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备中，采用金属有机化合物化学气相沉淀法生长继续生长外延片。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
在生长AlN缓冲层后，蓝宝石衬底在不同类型的MOCVD设备中的表现各不相同。例如在国产的MOCVD中生长GaN基发光二极管时，生长有AlN缓冲层的蓝宝石衬底的中心会向上凸起(凸起的方向与外延片的生长方向相同)，边缘会向下弯曲(弯曲的方向与外延片的生长方向相反)，使得制成的GaN基发光二极管的外延片整体具有一定的翘曲度。另外，由于设置在蓝宝石衬底下方的加热基座会向外延片上逐层传递热量，因此在生长多量子阱层时，由于蓝宝石衬底具有一定的翘曲度，将造成热量非均匀地传递到多量子阱层，极大影响了多量子阱层发光波长的均匀性。
发明内容
为了解决现有技术中二极管的外延片偏凸，影响多量子阱层发光波长的均匀性的问题，本发明实施例提供了一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法。所述技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种氮化镓基发光二极管外延片，所述氮化镓基发光二极管外延片包括蓝宝石衬底、以及依次层叠设置在所述蓝宝石衬底上的AlN缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、多量子阱层、电子阻挡层、高温P型层和P型接触层，所述氮化镓基发光二极管外延片还包括设置在所述AlN缓冲层和所述未掺杂的GaN层之间的插入层，所述插入层的生长温度为300～600℃；
所述插入层包括层叠设置在所述AlN缓冲层上的AlGaN子层和GaN子层，或者，所述插入层包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近所述AlN缓冲层的AlGaN子层和远离所述AlN缓冲层的GaN子层，2≤N≤20且N为整数。
进一步地，所述AlGaN子层的厚度为1～10nm。
进一步地，所述GaN子层的厚度为1～10nm。
另一方面，本发明提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，所述制造方法包括：
提供一蓝宝石衬底；
在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层；
在所述AlN缓冲层上生长插入层，所述插入层的生长温度为300～600℃，所述插入层包括层叠设置在所述AlN缓冲层上的AlGaN子层和GaN子层，或者，所述插入层包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近所述AlN缓冲层的AlGaN子层和远离所述AlN缓冲层的GaN子层，2≤N≤20且N为整数；
在所述插入层上依次生长未掺杂的GaN层、N型层、多量子阱层、电子阻挡层、高温P型层和P型接触层。
进一步地，所述在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层，包括：
将所述蓝宝石衬底放入PVD设备中，在所述蓝宝石衬底上溅射一层AlN，得到所述AlN缓冲层。
进一步地，所述在所述AlN缓冲层上生长插入层，包括：
将生长有所述AlN缓冲层的所述蓝宝石衬底放入MOCVD设备中，在氢气气氛中高温热处理所述蓝宝石衬底10～15分钟；
在所述AlN缓冲层上生长所述插入层。
进一步地，所述制造方法还包括：
在所述P型接触层生长完成后，将所述MOCVD设备内温度降低至650～850℃，在氮气气氛下对所述氮化镓基发光二极管外延片进行退火处理5～15分钟。
进一步地，所述插入层的生长压力为200～400torr。
进一步地，所述AlGaN子层的厚度为1～10nm。
进一步地，所述GaN子层的厚度为1～10nm。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过在生长GaN外延结构之前，先在AlN缓冲层上生长一层插入层，插入层为AlGaN/GaN结构，或者N个周期的AlGaN/GaN超晶格结构，2≤N≤20且N为整数，其中，AlGaN子层是在300～600℃下生长而成的，AlGaN晶体在低温生长时，会形成许多细小且密集的晶粒，这些晶粒在互相融合时由于取向的不一致会在交界处存在一些间隙，因此会存在较大的表面能，为了降低表面能，晶粒就会拉伸形变使得间隙闭合，降低表面能，这样就会产生张应力，促使外延片向变凹的方向发展，从而改善翘曲，提高波长集中度。另一方面，外延片整体翘曲变凹，有利于改善量子阱的晶格应力，从而提升LED芯片的光电性能。GaN子层是在300～600℃下生长而成的，由于低温生长的AlGaN子层晶体质量不佳，故引入GaN子层可以湮灭大量的位错，提高外延片底层的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法的流程图；
图3a是本发明实施例提供一种采用现有技术中的制造方法制造出来的外延片的翘曲变化图；
图3b是本发明实施例提供一种采用实施例二的制造方法制造出来的外延片的翘曲变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本发明实施例提供了一种氮化镓基发光二极管外延片，图1是本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的结构示意图，如图1所示，该氮化镓基发光二极管包括蓝宝石衬底1、以及依次层叠在蓝宝石衬底1上的AlN缓冲层2、插入层3、未掺杂的GaN层4、N型层5、多量子阱层6、电子阻挡层7、高温P型层8和P型接触层9。
插入层3的生长温度为300～600℃，插入层3包括层叠设置在AlN缓冲层上的AlGaN子层31和GaN子层32，或者，插入层3包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近AlN缓冲层2的AlGaN子层31和远离AlN缓冲层2的GaN子层32，2≤N≤20且N为整数。
本发明实施例通过在生长GaN外延结构之前，先在AlN缓冲层上生长一层插入层，插入层为AlGaN/GaN结构，或者N个周期的AlGaN/GaN超晶格结构，2≤N≤20且N为整数，其中，AlGaN子层是在300～600℃下生长而成的，AlGaN晶体在低温生长时，会形成许多细小且密集的晶粒，这些晶粒在互相融合时由于取向的不一致会在交界处存在一些间隙，因此会存在较大的表面能，为了降低表面能，晶粒就会拉伸形变使得间隙闭合，降低表面能，这样就会产生张应力，促使外延片向变凹的方向发展，从而改善翘曲，提高波长集中度。另一方面，外延片整体翘曲变凹，有利于改善量子阱的晶格应力，从而提升LED芯片的光电性能。GaN子层是在300～600℃下生长而成的，由于低温生长的AlGaN子层晶体质量不佳，故引入GaN子层可以湮灭大量的位错，提高外延片底层的晶体质量。
优选地，插入层3的生长温度为550℃，即AlGaN子层的生长温度为550℃，GaN子层的生长温度为550℃。
优选地，N为10，若N的取值过大，会导致插入层3的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间，若N的取值过小，则无法达到改善外延片的翘曲的效果。
进一步地，AlGaN子层31的厚度为1～10nm。若AlGaN子层31的厚度过薄，则AlGaN子层31对于外延片的翘曲的改善效果不好，若AlGaN子层31的厚度大于30nm，会导致插入层3的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间。
进一步地，GaN子层32的厚度为1～10nm。若GaN子层32的厚度过薄，则对晶体质量的改善效果不好，若GaN子层32的厚度大于30nm，会导致插入层3的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间。
优选地，AlGaN子层31的厚度为5nm，GaN层32的厚度为5nm，此时对于外延片翘曲的改善效果最好。
可选地，未掺杂的GaN层4的厚度为1～5μm。
可选地，N型层5的厚度为1～5μm，N型层5为掺Si的GaN层，Si的掺杂浓度为1×1018～1×1019cm～3。
可选地，多量子阱层6为包括InGaN势阱层和GaN势垒层的超晶格结构，多量子阱层6的周期数为5～11。其中，每层InGaN势阱层的厚度为2～3nm，每层GaN势垒层的厚度为9～20nm。
可选地，电子阻挡层7为厚度为20～100nm的AlyGa1～yN层，0.1＜y＜0.5。
可选地，高温P型层8为厚度为100～800nm的GaN层。
可选地，P型接触层9为厚度为5～300nm的GaN层。
实施例二
本发明实施例提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，适用于实施例一提供的一种氮化镓基发光二极管外延片，图2是本发明实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制备方法的流程图，如图2所示，该制造方法包括：
步骤201、提供一蓝宝石衬底。
具体地，衬底为蓝宝石，厚度为630～650um。
在本实施例中，采用中微A7MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。反应室压力为100～600torr。
具体地，该步骤201包括：
在氢气气氛下，高温处理蓝宝石衬底5～20分钟。其中，反应室温度为1000～1200℃，反应室压力控制在200～500torr，对蓝宝石衬底进行氮化处理。
步骤202、在蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层。
具体地，步骤202可以包括：在蓝宝石衬底高温处理完成后，将蓝宝石衬底放入PVD设备中，在该蓝宝石衬底上溅射一层AlN，得到AlN缓冲层。
生长AlN缓冲层时，生长温度可以为500～700℃。
进一步地，生长完AlN缓冲层后，反应室温度升高至1000～1100℃，将镀有AlN缓冲层的蓝宝石衬底退火处理10～15分钟。
步骤203、在AlN缓冲层上生长插入层。
具体地，步骤203可以包括：将生长有AlN缓冲层的蓝宝石衬底放入MOCVD设备中，在氢气气氛中高温热处理蓝宝石衬底10～15分钟，在AlN缓冲层上生长插入层。
在本实施例中，插入层的生长温度为300～600℃，插入层包括层叠设置在AlN缓冲层上的AlGaN子层和GaN子层，或者，插入层包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近AlN缓冲层的AlGaN子层和远离AlN缓冲层的GaN子层，2≤N≤20且N为整数。
优选地，插入层的生长温度为550℃，即AlGaN子层的生长温度为550℃，GaN子层的生长温度为550℃。此时，对于外延片的翘曲改善效果最好。
优选地，N为10，若N的取值过大，会导致插入层的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间，若N的取值过小，则无法达到改善外延片的翘曲的效果。
进一步地，AlGaN子层的厚度为1～10nm。若AlGaN子层的厚度过薄，则AlGaN子层对于外延片的翘曲的改善效果不好，若AlGaN子层的厚度大于30nm，会导致插入层的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间。
进一步地，GaN子层的厚度为1～10nm。若GaN子层的厚度过薄，则对晶体质量的改善效果不好，若GaN子层的厚度大于30nm，会导致插入层的整体厚度会过大，则外延片的整体厚度较大，降低LED的发光效率，且会浪费材料，增加生长时间。
优选地，AlGaN子层的厚度为5nm，GaN子层的厚度为5nm，此时对于外延片的翘曲的改善效果最好。
进一步地，AlGaN子层和GaN子层的生长压力均为200～400torr。
也即，控制MOCVD设备中的生长温度为300～600℃、生长压力为200～400torr，依次生长厚度为1～10nm的AlGaN子层和厚度为1～10nm的GaN子层，从而得到插入层。或者，控制MOCVD设备中的生长温度为300～600℃、生长压力为200～400torr，依次生长厚度为1～10nm的AlGaN子层和厚度为1～10nm的GaN子层，并重复该过程2～20次，从而得到插入层。
步骤204、在插入层上生长未掺杂的GaN层。
在本实施例中，未掺杂的GaN层的厚度为1～5um。生长未掺杂的GaN层时，反应室温度为1000～1100℃，反应室压力控制在100～500torr。
步骤205、在未掺杂的GaN层上生长N型层。
在本实施例中，N型层为掺Si的GaN层，厚度为1～5um。生长N型层时，反应室温度为1000～1200℃，反应室压力控制在100～500torr。其中，Si的掺杂浓度为1×1018～1×1019cm-3。
步骤206：在N型层上生长多量子阱层。
多量子阱层为包括InGaN势阱层和GaN势垒层的超晶格结构，多量子阱层的周期数为5～11。其中，InGaN势阱层的生长温度为720～829℃，生长压力为100～500Torr，厚度为2～3nm，GaN势垒层的生长温度为850～959℃，生长压力为100～500Torr，厚度为9～20nm。
步骤207：在多量子阱层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层为AlyGa1-yN层，0.1＜y＜0.5，生长温度为200～1000℃，生长压力为50～500Torr，生长厚度为20～100nm。
步骤208、在电子阻挡层上生长高温P型层。
可选地，高温P型层为GaN层，生长温度为600～1000℃，生长压力为100～300Torr，厚度为100～800nm。
步骤209、在高温P型层上生长P型接触层。
可选地，P型接触层为GaN层，生长温度为850～1050℃，生长压力为100～300Torr，厚度为5～300nm。
在结束氮化镓基发光二极管外延片的生长之后，将MOCVD设备内温度降低至650～850℃，在氮气气氛下对该氮化镓基发光二极管外延片进行退火处理5～15分钟。然后，将温度逐渐降至室温，结束外延片的生长。
图3a是本发明实施例提供一种采用现有技术中的制造方法制造出来的外延片的翘曲变化图，如图3a所示，图中横坐标表示在外延片的直径方向上长度为21nm的线段上分布的点，图中纵坐标表示外延片不同位置激发出的光的波长。
图3b是本发明实施例提供一种采用实施例二的制造方法制造出来的外延片的翘曲变化图，如图3b所示，图中横坐标表示在外延片的直径方向上长度为21nm的线段上分布的点，图中纵坐标表示外延片不同位置激发出的光的波长。
其中，波长的取值越大，则表示外延片在该点的翘曲越大。由图3a可以看出，采用现有技术生长出的外延片的中部波长最大，两端的波长较小，则说明外延片整体翘曲变凸。由图3b可以看出，采用实施例二中的制造方法生长出的外延片的中部波长最小，两端的波长较大，则说明外延片整体翘曲变凹。外延片整体翘曲变凹，有利于改善多量子阱层的晶格应力，提升LED芯片的光电性能。也即采用实施例二中的制造方法制造出来的多个芯片的光电性能好。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氮化镓基发光二极管外延片，所述氮化镓基发光二极管外延片包括蓝宝石衬底、以及依次层叠设置在所述蓝宝石衬底上的AlN缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、多量子阱层、电子阻挡层、高温P型层和P型接触层，其特征在于，所述氮化镓基发光二极管外延片还包括设置在所述AlN缓冲层和所述未掺杂的GaN层之间的插入层，所述插入层的生长温度为300～600℃；
所述插入层包括层叠设置在所述AlN缓冲层上的AlGaN子层和GaN子层，或者，所述插入层包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近所述AlN缓冲层的AlGaN子层和远离所述AlN缓冲层的GaN子层，2≤N≤20且N为整数；
所述AlGaN子层的厚度为1～10nm，所述GaN子层的厚度为1～10nm。
2.一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
提供一蓝宝石衬底；
在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层；
在所述AlN缓冲层上生长插入层，所述插入层的生长温度为300～600℃，所述插入层包括层叠设置在所述AlN缓冲层上的AlGaN子层和GaN子层，或者，所述插入层包括N个周期的超晶格结构，每个周期的超晶格结构均包括靠近所述AlN缓冲层的AlGaN子层和远离所述AlN缓冲层的GaN子层，2≤N≤20且N为整数；
在所述插入层上依次生长未掺杂的GaN层、N型层、多量子阱层、电子阻挡层、高温P型层和P型接触层；
所述AlGaN子层的厚度为1～10nm，所述GaN子层的厚度为1～10nm。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层，包括：
将所述蓝宝石衬底放入PVD设备中，在所述蓝宝石衬底上溅射一层AlN，得到所述AlN缓冲层。
4.根据权利要求2或3所述的制造方法，其特征在于，所述在所述AlN缓冲层上生长插入层，包括：
将生长有所述AlN缓冲层的所述蓝宝石衬底放入MOCVD设备中，在氢气气氛中高温热处理所述蓝宝石衬底10～15分钟；
在所述AlN缓冲层上生长所述插入层。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：
在所述P型接触层生长完成后，将所述MOCVD设备内温度降低至650～850℃，在氮气气氛下对所述氮化镓基发光二极管外延片进行退火处理5～15分钟。
6.根据权利要求2或3所述的制造方法，其特征在于，所述插入层的生长压力为200～400torr。
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