CN109065438A - AlN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种AlN薄膜的制备方法，包含以下步骤：步骤1：将外延用的基底退火；步骤2：在基底上生长第一AlN层，生长温度与步骤1退火温度相同；步骤3：在第一AlN层上生长第二AlN层，该第二AlN层的生长温度和Al源流量是渐变的；步骤4：在第二AlN层上生长恒温恒源的第三AlN层。本发明的方法工艺简单，可实现高稳定性、高重复性的低位错AlN外延材料制备。
Description
技术领域
本发明涉及半导体外延生长技术领域，尤其涉及采用金属有机化学气相沉积制备高质量AlN薄膜的制备方法。
背景技术
AlN半导体材料禁带宽度6.2eV，属于第三代宽禁带半导体材料，击穿电压高、电子饱和速度大、稳定抗腐蚀等优点，并且具有较强的自发和压电极性，很高的表面声学波速度，可以形成AlGaN合金实现带隙连续变化，制备异质结器件结构。因此氮化铝基宽禁带材料凭着优良的半导体特性在前沿光电子和微电子器件研究领域受到广泛的青睐，是固态紫外光源、光电探测器、高温大功率电力电子等方面均有重大应用的半导体材料，而随着第三代半导体器件、芯片的广泛应用，对AlN基的高铝氮化物半导体材料的需求将不断增长。
目前AlN材料的质量还难以满足器件的高性能要求，主要原因一是由于缺乏高质量大尺寸的同质衬底，目前主要采用蓝宝石等异质衬底外延，由于存在巨大的晶格失配和热失配，产生大量位错等缺陷。二是AlN本身对外延生长工艺条件要求苛刻，由于Al原子在外延表面迁移能力差，以及反应源预反应强烈，导致AlN在成核及生长过程中容易形成各种缺陷。因此现有AlN外延技术工艺过程一般主要侧重于衬底处理、中低温成核和高温生长几个方面。但中低温成核层或者二次外延层上直接高温快速生长，将不利于缓解应变，不利于降低穿透位错密度，甚至产生新的位错源，因此无论是原位中低温缓冲层上高温AlN生长，还是在溅射AlN或外延AlN厚层基底上二次外延，中间都需要有合适的过渡生长工艺，进一步减小应力，降低缺陷密度。
发明内容
本发明解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备高质量的AlN薄膜的制备方法，具体是一种从基底转变到高温AlN生长时的过渡外延技术。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种AlN薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：将外延用的基底退火；
步骤2：在基底上生长第一AlN层，生长温度与步骤1退火温度相同；
步骤3：在第一AlN层上生长第二AlN层，该第二AlN层的生长温度和Al源流量是渐变的；
步骤4：在第二AlN层上生长恒温恒源的第三AlN层。
本发明的上述技术方案具有如下优点和有益效果：利用本方法，在基底上经过合适的过渡处理和过渡层生长工艺，进一步减小应力，降低高温AlN的缺陷密度，表面平整。和现有一般方法相比，在其他生长工艺条件和厚度相同的情况下，利用本方法得到的AlN外延薄膜，XRD扫描(102)半高宽有明显的改善，降低了100-200arcsec，(002)半高宽也有所改善，说明降低了外延膜中螺型和刃型位错密度。该方法工艺简单，可实现高稳定性、高重复性的低位错AlN外延材料制备。
附图说明
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中：
图1示出了本发明提供的一种AlN薄膜的制备方法的步骤框图；
图2示出了本发明实施例1中采用本方法生长的的AlN结构示意图。
具体实施例
本发明提供的一种AlN薄膜的制备方法，是采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)生长AlN薄膜的制备工艺，反应源采用氢化物NH3气和有机金属Al源，如TMAl和TEAl等，在MOCVD反应室中以一定温度、压力和气氛下外延生长。请参阅图1所示，本发明提供一种AlN薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：将外延用的基底10进行高温退火，所述对基底10进行退火的温度为950-1150℃，退火的时间为5-15分钟，退火的气氛为NH3、H2气氛，NH3作为保护气。所述的基底10包括但不限于AlN体单晶衬底；或在蓝宝石、碳化硅或硅衬底上磁控溅射的AlN或原位生长的AlN缓冲层；或AlN、GaN或氧化镓等外延层模板；基底高温退火可以使中低温缓冲层晶粒合并长大到合适的程度，减小位错密度。而对于二次外延，高温退火可以使表面清洁，以及表面的原子台阶平整清晰，促进二次外延晶体质量。
步骤2：高温退火后，在基底10上生长第一AlN层11，生长温度与步骤1高温退火温度相同，该第一AlN层11的厚度为5-30nm；一般生长的第一AlN层11比后续材料生长温度相比要低，这样相对后续的高温生长，有一层相对低温的AlN掺入层，有利于阻断位错和对基底应力的缓解。
步骤3：在第一AlN层11上生长第二AlN层12，该第二AlN层12的生长温度和Al源流量是渐变的，所述生长第二AlN层12时，温度的变化范围是：从生长第一AlN层11的温度渐变到生长第三AlN层13的温度；Al源流量的变化范围是：从生长第一AlN层11的Al源流量渐变到生长第三AlN层13时的Al源流量，该第二AlN层12的厚度为10-100nm；这一层的创新特点是采用生长温度由低温到高温缓变，同时反应源V/III由高到低缓变(NH3源不变，有机Al源逐渐增加)的方法生长，生长温度逐渐升高，有利于AlN生长由表面粗糙化向平整化转变。而反应源V/III由高到低变化，可以渐变调控Al原子在生长表面的扩散长度，使生长由扩散长度较短的类三维倾向于扩散长度较长的准二维生长。温度渐变和反应源渐变这两种效应的叠加，将有效使位错弯曲，湮灭，使位错截止向上贯穿，从而降低后续向上外延层的位错密度，同时也有利于应力的逐步释放缓解。
步骤4：在第二AlN层12上生长恒温恒源的第三AlN层13，该第三AlN层13的生长温度为1000-1500℃。高温下，Al原子的表面迁移能力较强，实现快速的二维生长，可获得低位错密度，无裂纹和表面平整的AlN外延层材料。
其中所述生长第一AlN层11、第二AlN层12和第三AlN层13时的NH3气流量以及反应源的载气量保持不变。保持反应室内气流的稳定性，有利于对浓度场、温场保持稳定，提高材料的均匀性，减小缺陷密度。
其中生长第一AlN层11、第二AlN层12和第三AlN层13时的反应压力保持不变。范围为30-100torr，较低的生长压力，有利于减小源的寄生反应，提高晶体质量。
其中所述的制备方法是采用金属有机化学气相沉积即MOCVD外延生长。
其中所述步骤1-4是连续生长的，步骤之间在工艺上没有间隔的转变或者停顿层。
其中所述步骤1-4可以多个周期循环生长。
以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例一：
如图2所示：
(1)采用在(0001)面蓝宝石衬底上溅射75nm AlN作为基底10；将溅射AlN基底10在MOCVD反应室中升温至1100℃，高温退火，气体氛围为NH3和H2气氛，退火时间5分钟。
(2)保持1100℃温度不变，压力50tort，NH3流量不变，以V/III比1280，通入TMAl源，生长第一AlN层11，厚度为15nm。
(3)温度由1100℃升高至1250℃，渐变升温，升温时间5分钟；同时反应源载气量不变，压力保持50torr不变，NH3流量不变，增大TMAl源流量，由V/III比1280逐渐降低到640，生长第二AlN层12，AlN生长厚度为50nm。
(4)温度保持1250℃，压力保持50torr的情况下，以600nm/h的生长速率生长1h，得到第三AlN层13。
本实施例所得到的AlN外延层，在原子力显微镜AFM下观察，其表面平整，均方根粗糙度小于1nm，可观察到二维台阶生长，X射线衍射(XRD)扫描其(002)面摇摆曲线半高宽低于200arscec，(102)面半宽低于650arscec，和没有采用本方法，即在溅射AlN基底上直接升高温度生长的AlN相比，(102)半高宽有明显的改善，降低了100-200arcsec，(002)半高宽也有所改善，采用本方法明显降低了高温外延AlN层中螺型和刃型位错密度。在厚度约600nm的厚度下，得到较高的结晶质量与光滑平整表面。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种AlN薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：将外延用的基底退火；
步骤2：在基底上生长第一AlN层，生长温度与步骤1退火温度相同；
步骤3：在第一AlN层上生长第二AlN层，该第二AlN层的生长温度和Al源流量是渐变的；
步骤4：在第二AlN层上生长恒温恒源的第三AlN层。
2.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中所述步骤1对基底进行退火，退火的温度为950-1150℃，退火的时间为5-15分钟，退火的气氛为NH3、H2气氛。
3.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中第一AlN层的厚度为5-30nm。
4.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中生长第二AlN层时，温度的变化范围是：从生长第一AlN层的温度渐变到生长第三AlN层的温度；Al源流量的变化范围是：从生长第一AlN层的Al源流量渐变到生长第三AlN层时的Al源流量。
5.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中第二AlN层的厚度为10-100nm。
6.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中第三AlN层的生长温度为1000-1500℃。
7.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中生长第一AlN层、第二AlN层和第三AlN层时的NH3气流量以及反应源的载气量保持不变。
8.根据权利要求7所述的AlN薄膜的制备方法，其中生长第一AlN层、第二AlN层和第三AlN层时的反应压力保持不变。
9.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中所述的基底包括但不限于AlN体单晶衬底；或在蓝宝石、碳化硅或硅衬底上磁控溅射的AlN或原位生长的AlN缓冲层；或AlN、GaN或氧化镓外延层模板。
10.根据权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其中所述的制备方法是采用金属有机化学气相沉积即MOCVD外延生长。
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