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CN111454748B - 一种废矿物油再生系统及再生方法 - Google Patents

一种废矿物油再生系统及再生方法 Download PDF

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CN111454748B CN202010356708.6A CN202010356708A CN111454748B CN 111454748 B CN111454748 B CN 111454748B CN 202010356708 A CN202010356708 A CN 202010356708A CN 111454748 B CN111454748 B CN 111454748B
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Abstract

本发明提供了一种废矿物油再生系统及再生方法，再生系统包括预处理单元、加氢反应单元与分馏单元；预处理单元包括依次连接的第一混合装置、第一过滤装置、脱轻装置、热裂解反应器、第二混合装置、第二过滤装置以及第一减压分馏装置；加氢反应单元包括依次连接的保护反应装置、加氢精制反应装置以及脱氯反应装置；所述分馏单元包括依次连接的脱硫装置、常压分馏装置以及第二减压分馏装置；预处理单元中的第一减压分馏装置的中间馏分油出口与加氢反应单元中的保护反应器连接；加氢反应单元中的脱氯反应器出料口与分馏单元中的脱硫装置的进料口连接。本发明通过预处理单元与加氢反应单元的设置，提高了废矿物油的再生率，且再生系统能够稳定运行。

Description

一种废矿物油再生系统及再生方法
技术领域
本发明属于废弃物处理技术领域，涉及一种废矿物油的处理系统及处理方法，尤其涉及一种废矿物油再生系统及再生方法。
背景技术
废矿物油包括各种废内燃机油、废齿轮油、废液压油、废变压器油、废压缩机油以及废汽轮机油，是由多种物质组成的复杂混合物，主要成分由C15-C39 的烷烃、多环芳烃、烯烃以及酚类，其中的多种成分对人体都有一定的毒性和危害作用，因此，一旦进入环境，将造成严重的环境污染；而且，废矿物油还会破坏生物的正常生活环境，造成生物机能障碍。
从矿物油劣化机理分析，大部分矿物油并未真正报废，油品中只是部分烃类发生了变质，约占矿物油中烃类的10-25％，大部分烃类组成还是矿物油的主要粘度载体和有效成分。经过物理和/或化学的方法除去废油中变质污物和杂质就能够将废矿物油再生为符合要求的基础油，因此如何有效的去除废矿物油中的杂质，是废矿物油回收与再生利用的关键。对污染废矿物油进行回收和再生，不仅可以节约石油资源，而且是保护环境防止废油污染的主要措施。
CN 105038849 A公开了一种废矿物油的再生处理系统及其工艺，该系统包括：太阳能加热装置、真空处理装置、离心循环处理装置、振动膜分离装置及收集装置。该再生处理系统通过真空处理装置以及振动膜分离装置的设置降低了分离处理的温度，但处理效率较低，废矿物油除杂效果不佳。
CN 104560354 A公开了一种废矿物油回收再生方法及系统，所述方法包括如下步骤：废矿物油依次经过沉降、中和、碱洗分层以及脱水处理形成废矿物油除杂后清液；清液经预热至160-180℃进入分馏塔，在绝对压强50-100Pa下蒸馏分离出溶剂油组分；溶剂油分离后剩余组分进入一线短程蒸馏器，在绝对压强5-10Pa、温度220-240℃下，蒸馏分离出一线基础油；一线基础油分离后剩余组分进入二线短程蒸馏器，在绝对压力不大于5Pa、温度220-240℃下，蒸馏分离出二线基础油。该方法不仅会产生大量废气排放，还因为需要较多的短程整流器带来了成本较高的问题。
传统的蒸馏+溶剂萃取+白土精制的工艺，不仅会造成大气污染，产品也只能达到I类基础油指标，产品的附加值低。而且，在废矿物油再生的过程中还会造成白土的二次污染，难以达到环保的要求。同时，传统技术中，对废矿物油进行预处理时所用减压塔容易堵塞结焦，每两个月就需要进行一次清焦处理，效率较低；所得产品中硫、氯含量较高，无法作为润滑油调和原料。
针对现有技术中的不足，为废矿物油再生提供一种新的再生系统及再生方法，对于提高废矿物油的利用率、提高所得油品的质量具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种废矿物油再生系统及再生方法，所述再生系统能够去除废矿物油中的金属元素，还能够脱除废矿物油中的非金属杂质，并能够回收得到柴油、沥青以及石脑油；所述再生方法操作简单，且能够得到高质量的矿物基础油。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种废矿物油再生系统，其特征在于，所述废矿物油再生系统包括依次连接的预处理单元、加氢反应单元以及分馏单元。
所述预处理单元包括依次连接的第一混合装置、第一过滤装置、脱轻装置、热裂解反应器、第二混合装置、第二过滤装置以及第一减压分馏装置。
所述加氢反应单元包括依次连接的保护反应装置、加氢精制反应装置以及脱氯反应装置。
所述分馏单元包括依次连接的脱硫装置、常压分馏装置以及第二减压分馏装置。
所述预处理单元中的第一减压分馏装置的中间馏分油出口与加氢反应单元中的保护反应装置连接；加氢反应单元中的脱氯反应装置的出料口与分馏单元中的脱硫装置的进料口连接。
废矿物油首先在第一混合装置内与第一药剂混合，混合物经第一过滤装置过滤脱除废矿物油中的重金属杂质后流入脱轻装置，并在脱轻装置内进行脱水脱轻，脱水脱轻后的油分流入热裂解反应器进行热裂解。热裂解后的油分与第二药剂混合后进行过滤以去除热裂解后产生的絮状物，然后流入第一减压分馏装置进行减压分馏，脱除柴油与沥青，得到用于加氢反应单元的中间馏分油。废矿物油经预处理单元处理后，金属脱除率可达95％以上，延长了加氢反应单元内加氢反应催化剂的使用寿命。
中间馏分油依次流经保护反应装置、加氢精制反应装置以及脱氯反应装置，保护反应装置内的反应温度较加氢精制反应装置的温度低，使易结焦的物质在保护反应装置内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦；所述脱氯反应装置用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
经过脱氯反应后的油分依次流经脱硫装置、常压分馏装置以及第二减压分馏装置，在所述脱硫装置用于脱除含硫富气，所述常压分馏装置用于脱除石脑油和柴油，所述第二减压分馏装置用于完成矿物油基础油的产品切割，从而完成所述废矿物油的再生。
优选地，所述第二减压分馏装置为侧线出料的汽提塔。
优选地，本发明所述第一混合装置与第二混合装置分别独立的为带有搅拌桨的混合装置。
优选地，所述第一减压分馏装置为减压分馏塔；所述脱硫装置为脱硫塔；所述常压分馏装置为常压分馏塔。
优选地，所述第一过滤装置的过滤精度为40-80μm，例如可以是40μm、 50μm、60μm、70μm或80μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二过滤装置的过滤精度为15-25μm，例如可以是15μm、 18μm、20μm、21μm、24μm或25μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述废矿物油再生系统还包括设置于第一混合装置之前的除杂装置。本发明所述除杂装置为去除废矿物油中的固体杂质的除杂装置，包括但不限于离心机，本领域技术人员能够根据废矿物油中的固体杂质含量进行合理地选择。
优选地，所述保护反应装置包括至少1台保护反应器。当保护反应器的数量为至少2台时，所述保护反应器并联连接，从而使多台保护反应器可切换使用。
本发明所述保护反应装置、加氢精制反应装置与脱氯反应装置为本领域加氢反应常用的反应装置，本发明不对所述保护反应装置、加氢精制反应装置与脱氯反应装置的型号做过多限定。
优选地，所述脱氯反应装置与脱硫装置之间还设置有油气水三相分离器，分离得到的氢气回用于加氢反应，分离得到的油相流入脱硫装置。
第二方面，本发明提供了一种废矿物油的再生方法，所述再生方法应用如第一方面所述的废矿物油再生系统进行，所述再生方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与第一药剂混合后过滤，然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂混合后进行过滤，过滤后所得油分加热后进行减压分馏后，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
本发明所述第一药剂的作用为与废矿物油中的重金属离子产生相互作用，以便于重金属离子的脱除。优选地，步骤(1)所述第一药剂包括单醇和/或二醇的聚合物、季铵盐、季磷盐、磷酸盐或硫酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述第一药剂为废矿物油质量的0.01-0.5％，例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为60-90℃，例如可以是60℃、65℃、 70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述过滤的过滤精度为40-80μm，例如可以是40μm、 50μm、60μm、70μm或80μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热裂解处理的温度为280-330℃，例如可以是280℃、290℃、300℃、310℃、320℃或330℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述第二药剂的作用为使热裂解产生的絮状物聚合，从而保证过滤效，进而使后续的加氢反应能够顺利进行。
优选地，以重量份数计，步骤(2)所述第二药剂包括：SiO2 40-60份，例如可以是40份、45份、50份、55份或60份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；Al2O3 15-30份，例如可以是15份、18份、 20份、25份或30份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；Fe2O3 5-10份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；FeO 1-5份，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；MgO 1-5份，例如可以是1份、2份、3份、4 份或5份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用； CaO 1-5份，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.5-2wt％，例如可以是0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％或2wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、 120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述过滤的过滤精度为15-25μm，例如可以是15μm、 18μm、20μm、21μm、24μm或25μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述油分加热后的温度为300-370℃，例如可以是300℃、 310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃或370℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述油分加热后的温度为油分进入第一减压分馏装置的温度。
优选地，步骤(3)所述第一加氢反应的温度为240-300℃，例如可以是240℃、 250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；表压为10-12MPa，例如可以是10MPa、 10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；体积空速为0.2-2h-1，例如可以是0.2h-1、0.5h-1、1h-1、 1.5h-1或2h-1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加氢反应的温度为300-380℃，例如可以是300℃、310℃、 320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃或380℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；表压为10-12MPa，例如可以是 10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；体积空速为0.5-2h-1，例如可以是0.5h-1、 0.8h-1、1h-1、1.2h-1、1.5h-1、1.8h-1或2h-1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱氯反应的温度为260-300℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；表压为10-12MPa，例如可以是10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa 或12MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；体积空速为0.5-2h-1，例如可以是0.5h-1、0.8h-1、1h-1、1.2h-1、1.5h-1、1.8h-1或2h-1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述再生方法的优选技术方案，所述再生方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与第一药剂在60-90℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为40-80μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；第一药剂为废矿物油质量的0.01-0.5％；热裂解处理的温度为280-330℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂混合后进行过滤，过滤的过滤精度为15-25μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.5-2wt％；过滤后所得油分加热至300-370℃后进行减压分馏，得到馏程为 220-520℃的中间馏分油；所述混合的温度为100-150℃；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为240-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.2-2h-1；所述第二加氢反应的温度为300-380℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1；所述脱氯反应的温度为260-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过预处理单元的设置，能够去除废矿物油中存在的金属元素，使金属脱除率达到95％以上，提高了加氢反应单元内催化剂的使用寿命；
(2)本发明通过加氢反应单元内保护反应装置的设置，使易结焦的物质在保护反应装置内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦；所述脱氯反应装置用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
附图说明
图1为实施例1提供的废矿物油再生系统的结构示意图；
图2为实施例1提供的废矿物油再生系统的结构示意图。
其中：1，第一搅拌罐；2，第一过滤器；3，脱轻塔；4，热裂解反应器；5，第二搅拌罐；6，第二过滤器；7，减压分馏塔；8，保护反应器；9，加氢精制反应器；10，脱氯反应器；11，油气水三相分离器；12，脱硫塔；13，常压分馏塔；14，减压分馏汽提塔。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种废矿物油再生系统，所述废矿物油再生系统的结构示意图如图1所示，包括依次连接的预处理单元、加氢反应单元以及分馏单元。
所述预处理单元包括依次连接的第一搅拌罐1、第一过滤器2、脱轻塔3、热裂解反应器4、第二搅拌罐5、第二过滤器6以及减压分馏塔7；所述第一过滤器2的过滤精度为40-80μm，第二过滤装置的过滤精度为15-25μm。
所述加氢反应单元包括依次连接的保护反应装置、加氢精制反应器9以及脱氯反应器10。所述保护反应装置包括2台并联连接的保护反应器8，2台保护反应器8切换使用。
所述分馏单元包括依次连接的脱硫塔12、常压分馏塔13以及减压分馏汽提塔14。
所述预处理单元中的减压分馏塔7的中间馏分油出口与加氢反应单元中的保护反应器8连接；加氢反应单元中的脱氯反应器10出料口与分馏单元中的脱硫塔12的进料口连接。所述脱氯反应器10与脱硫塔12之间还设置有油气水三相分离器11，分离得到的氢气回用于加氢反应，分离得到的油相流入脱硫塔12。
废矿物油首先在第一搅拌罐1内与第一药剂混合，混合物经第一过滤器2 过滤后流入脱轻塔3，并在脱轻塔3内进行脱水脱轻，脱水脱轻后的油分流入热裂解反应器4进行热裂解。热裂解后的油分与第二药剂在第二搅拌罐5内混合后，在第二过滤器6进行过滤，然后流入减压分馏塔7进行减压分馏，脱除柴油与沥青，得到用于加氢反应单元的馏程为220-520℃的中间馏分油。废矿物油经预处理单元处理后，金属脱除率可达95％以上，延长了加氢反应单元内加氢反应催化剂的使用寿命。
中间馏分油依次流经保护反应器8、加氢精制反应器9以及脱氯反应器10，保护反应器8内的反应温度较加氢精制反应装置的温度低，使易结焦的物质在保护反应器8内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦；所述脱氯反应器10 用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
经过脱氯反应后的油分依次流经脱硫塔12、常压分馏塔13以及减压分馏汽提塔14，所述脱硫塔12用于脱除含硫富气，所述常压分馏塔13用于脱除石脑油和柴油，所述减压分馏汽提塔14用于完成矿物油基础油的产品切割，从而完成所述废矿物油的再生。
实施例2
本实施例提供了一种废矿物油再生系统，所述废矿物油再生系统与实施例 1相比，还包括设置于第一搅拌罐1之前的离心机。
经离心机去除固体杂质的废矿物油首先在第一搅拌罐1内与第一药剂混合，混合物经第一过滤器2过滤后流入脱轻塔3，并在脱轻塔3内进行脱水脱轻，脱水脱轻后的油分流入热裂解反应器4进行热裂解。热裂解后的油分与第二药剂在第二搅拌罐5内混合后，在第二过滤器6进行过滤，然后流入减压分馏塔7进行减压分馏，脱除柴油与沥青，得到用于加氢反应单元的馏程为220-520℃的中间馏分油。废矿物油经预处理单元处理后，金属脱除率可达95％以上，延长了加氢反应单元内加氢反应催化剂的使用寿命。
中间馏分油依次流经保护反应器8、加氢精制反应器9以及脱氯反应器10，保护反应器8内的反应温度较加氢精制反应装置的温度低，使易结焦的物质在保护反应器8内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦；所述脱氯反应器10 用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
经过脱氯反应后的油分依次流经脱硫塔12、常压分馏塔13以及减压分馏汽提塔14，所述脱硫塔12用于脱除含硫富气，所述常压分馏塔13用于脱除石脑油和柴油，所述减压分馏汽提塔14用于完成矿物油基础油的产品切割，从而完成所述废矿物油的再生。
对比例1
本对比例提供了一种废矿物油再生系统，所述废矿物油再生系统的结构示意图如图2所示，包括依次连接的预处理单元、加氢反应单元以及分馏单元。
所述预处理单元包括依次连接的第一搅拌罐1、第一过滤器2、脱轻塔3、热裂解反应器4、第二搅拌罐5、第二过滤器6以及减压分馏塔7；所述第一过滤器2的过滤精度为40-80μm，第二过滤装置的过滤精度为15-25μm。
所述加氢反应单元包括依次连接加氢精制反应器9以及脱氯反应器10。
所述分馏单元包括依次连接的脱硫塔12、常压分馏塔13以及减压分馏汽提塔14。
所述预处理单元中的减压分馏塔7的中间馏分油出口与加氢精制反应器9；加氢反应单元中的脱氯反应器10出料口与分馏单元中的脱硫塔12的进料口连接。所述脱氯反应器10与脱硫塔12之间还设置有油气水三相分离器11，分离得到的氢气回用于加氢反应，分离得到的油相流入脱硫塔12。
废矿物油首先在第一搅拌罐1内与第一药剂混合，混合物经第一过滤器2 过滤后流入脱轻塔3，并在脱轻塔3内进行脱水脱轻，脱水脱轻后的油分流入热裂解反应器4进行热裂解。热裂解后的油分与第二药剂在第二搅拌罐5内混合后，在第二过滤器6进行过滤，然后流入减压分馏塔7进行减压分馏，脱除柴油与沥青，得到用于加氢反应单元的馏程为220-520℃的中间馏分油。废矿物油经预处理单元处理后，金属脱除率可达95％以上，延长了加氢反应单元内加氢反应催化剂的使用寿命。
中间馏分油依次流经加氢精制反应器9与脱氯反应器10，由于本对比例直接使用加氢精制反应器9对中间馏分油进行处理，使中间馏分油中易结焦的物质在加氢精制反应器9内缩合生焦，影响加氢精制反应器的使用；所述脱氯反应器10用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
经过脱氯反应后的油分依次流经脱硫塔12、常压分馏塔13以及减压分馏汽提塔14，所述脱硫塔12用于脱除含硫富气，所述常压分馏塔13用于脱除石脑油和柴油，所述减压分馏汽提塔14用于完成矿物油基础油的产品切割，从而完成所述废矿物油的再生。
应用例1
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油，所述方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与磷酸氢二铵在75℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为60μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；磷酸氢二铵用量为废矿物油质量的0.3％；热裂解处理的温度为310℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在120℃条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为20μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的1wt％；过滤后所得油分加热至350℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为270℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；所述第二加氢反应的温度为350℃、表压为 11MPa且体积空速为1h-1；所述脱氯反应的温度为280℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括50份SiO2、21份Al2O3、8份Fe2O3、3 份FeO、3份MgO以及3份CaO。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.12wt％，金属含量为20mg/Kg金属脱除率为99.5％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例2
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为金属含量为900mg/kg的废液压油，所述方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与硫酸氢铵在70℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为50μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；硫酸氢铵为废矿物油质量的0.1％；热裂解处理的温度为300℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在110℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为18μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.8wt％；过滤后所得油分加热至320℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为250℃、表压为11.5MPa且体积空速为1.5h-1；所述第二加氢反应的温度为320℃、表压为 11.5MPa且体积空速为1.5h-1；所述脱氯反应的温度为270℃、表压为11.5MPa 且体积空速为1.5h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括45份SiO2、27份Al2O3、9份Fe2O3、2 份FeO、4份MgO以及2份CaO。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中，金属含量为≤20mg/Kg，金属脱除率≥97.8％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤10ug/g且色度≤0.5号。
应用例3
本应用例提供了一种应用实施例2提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为回粉含量为1.89％，金属含量为480mg/kg的废齿轮油，所述方法包括如下步骤：
(1)经离心机去除固体杂质的废矿物油与第一药剂，在80℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为70μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；第一药剂为废矿物油质量的0.4％；热裂解处理的温度为320℃；所述第一药剂为硫酸铵与硫酸氢铵按照1:1质量比混合而成的混合物；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在140℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为22μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的1.5wt％；过滤后所得油分加热至360℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为240℃、表压为10MPa且体积空速为2h-1；所述第二加氢反应的温度为300℃、表压为 10MPa且体积空速为2h-1；所述脱氯反应的温度为260℃、表压为10MPa且体积空速为2h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括40份SiO2、15份Al2O3、10份Fe2O3、 1份FeO、5份MgO以及5份CaO。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.009wt％，金属含量为≤18mg/Kg，金属脱除率≥96.3％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤10ug/g 且色度≤0.5号。
应用例4
本应用例提供了一种应用实施例2提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为0.052％，金属含量为1056mg/kg的废压缩机油，所述方法包括如下步骤：
(1)经离心机去除固体杂质的废矿物油与第一药剂在60℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为80μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；第一药剂为废矿物油质量的0.01％；热裂解处理的温度为280℃；所述第一药剂为质量比1:1的丙三醇与磷酸氢二铵的组合；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在100℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为15μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.5wt％；过滤后所得油分加热至300℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为280℃、表压为10.5MPa且体积空速为0.2h-1；所述第二加氢反应的温度为360℃、表压为 10.5MPa且体积空速为0.5h-1；所述脱氯反应的温度为300℃、表压为10.5MPa 且体积空速为0.5h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括55份SiO2、18份Al2O3、6份Fe2O3、4 份FeO、2份MgO以及4份CaO。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.02％，金属含量≤15mg/Kg，金属脱除率≥98.6％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤10ug/g且色度≤0.5号。
应用例5
本应用例提供了一种应用实施例2提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.76％，金属含量为3680mg/Kg的废洗油，所述方法包括如下步骤：
(1)经离心机去除固体杂质的废矿物油与磷酸铵在90℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为40μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；磷酸铵为废矿物油质量的0.51％；热裂解处理的温度为330℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在150℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为25μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的2wt％；过滤后所得油分加热至370℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为300℃、表压为12MPa且体积空速为0.5h-1；所述第二加氢反应的温度为380℃、表压为 12MPa且体积空速为0.2h-1；所述脱氯反应的温度为290℃、表压为12MPa且体积空速为0.8h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括60份SiO2、30份Al2O3、5份Fe2O3、5 份FeO、1份MgO以及1份CaO。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.27％，金属含量≤25mg/kg，金属脱除率≥99.3％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤20ug/g且色度≤0.5号。
应用例6
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由50份SiO2、21份Al2O3、 8份Fe2O3、4.5份FeO以及4.5份MgO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.18wt％，金属含量≥46mg/Kg金属脱除率≤98.8％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例7
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由50份SiO2、21份Al2O3、 8份Fe2O3、4.5份FeO以及4.5份CaO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.25wt％，金属含量≥42mg/Kg金属脱除率≤99.2％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例8
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由50份SiO2、21份Al2O3、 8份Fe2O3、4.5份MgO以及4.5份CaO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.34wt％，金属含量≥38mg/Kg金属脱除率≤99.0％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例9
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由53份SiO2、23份Al2O3、 4份FeO、4份MgO以及4份CaO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.41wt％，金属含量≥52mg/Kg金属脱除率≤98.7％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例10
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由64份SiO2、12份Fe2O3、 4份FeO、4份MgO以及4份CaO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.48wt％，金属含量≥69mg/Kg金属脱除率≤98.3％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
应用例11
本应用例提供了一种应用实施例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油。
与应用例1相比，以重量份数计，除所述第二药剂由42份Al2O3、18份Fe2O3、 9份FeO、9份MgO以及10份CaO组成外，其余均与应用例1相同。
采用RIPP124ICP-AES中的方法进行测试，步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量≥0.45wt％，金属含量≥66mg/Kg金属脱除率≤98.3％；且通过第一加氢反应与第二加氢反应的设置，使易结焦物质在第一加氢反应内转化，避免了易结焦物质在高温区生焦缩合，减压切割处理后所得油分中硫含量≤50ug/g且色度≤0.5号。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油，所述方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与磷酸氢二铵在75℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为60μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；磷酸氢二铵用量为废矿物油质量的0.3％；热裂解处理的温度为310℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在120℃条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为20μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的1wt％；过滤后所得油分加热至350℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油进行加氢反应，加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述加氢反应的温度为270℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；所述脱氯反应的温度为280℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括50份SiO2、21份Al2O3、8份Fe2O3、3 份FeO、3份MgO以及3份CaO。
步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.12wt％，金属含量为20mg/Kg 金属脱除率为99.5％；但由于仅进行了一次加氢反应，且加氢反应的温度较低，加氢反应不完全，最终经过减压切割处理所得油分的品质较低，硫含量≥0.31％，氮含量≥0.12％，有机氯≥1541mg/kg；而且，由于中间馏分油中存在易生焦缩合的物质，使加氢精制反应器9无法稳定运行。
对比应用例2
本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的废矿物油再生系统对废矿物油进行再生的方法，所述废矿物油为灰分含量为1.3wt％，金属含量为4000mg/Kg 的废内燃机油，所述方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与磷酸氢二铵在75℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为60μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；磷酸氢二铵用量为废矿物油质量的0.3％；热裂解处理的温度为310℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂在120℃条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为20μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的1wt％；过滤后所得油分加热至350℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行加氢反应，加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述加氢反应的温度为270℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；所述脱氯反应的温度为280℃、表压为11MPa且体积空速为1h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
以重量份数计，所述第二药剂包括50份SiO2、21份Al2O3、8份Fe2O3、3 份FeO、3份MgO以及3份CaO。
步骤(2)所得中间馏分油中的灰分含量为0.12wt％，金属含量为20mg/Kg 金属脱除率为99.5％；但由于仅进行了一次加氢反应，且加氢反应温度较高，大量易结焦物质在加氢精制反应器内生焦缩合，使加氢精制反应器9无法稳定运行。
综上所述，本发明通过预处理单元的设置，能够去除废矿物油中存在的金属元素，使金属脱除率达到95％以上，提高了加氢反应单元内催化剂的使用寿命；本发明通过加氢反应单元内保护反应装置的设置，使易结焦的物质在保护反应装置内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦；所述脱氯反应装置用于脱除加氢反应生成的HCl，防止HCl对后续设备的腐蚀。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种废矿物油再生系统，其特征在于，所述废矿物油再生系统包括依次连接的预处理单元、加氢反应单元以及分馏单元；
所述预处理单元包括依次连接的第一混合装置、第一过滤装置、脱轻装置、热裂解反应器、第二混合装置、第二过滤装置以及第一减压分馏装置；
所述加氢反应单元包括依次连接的保护反应装置、加氢精制反应装置以及脱氯反应装置；
所述分馏单元包括依次连接的脱硫装置、常压分馏装置以及第二减压分馏装置；
所述预处理单元中的第一减压分馏装置的中间馏分油出口与加氢反应单元中的保护反应装置连接；加氢反应单元中的脱氯反应装置的出料口与分馏单元中的脱硫装置的进料口连接；
所述保护反应装置包括至少1台保护反应器；
所述保护反应装置内的反应温度较加氢精制反应装置的温度低，使易结焦的物质在保护反应装置内转化，避免易结焦物质在高温区缩合生焦。
2.根据权利要求1所述的废矿物油再生系统，其特征在于，所述第一过滤装置的过滤精度为40-80μm。
3.根据权利要求1所述的废矿物油再生系统，其特征在于，所述第二过滤装置的过滤精度为15-25μm。
4.根据权利要求1所述的废矿物油再生系统，其特征在于，所述废矿物油再生系统还包括设置于第一混合装置之前的除杂装置。
5.一种废矿物油的再生方法，其特征在于，所述再生方法应用如权利要求1-4任一项所述的废矿物油再生系统进行，所述再生方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与第一药剂混合后过滤，然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂混合后进行过滤，过滤后所得油分加热后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生；
步骤(3)所述第一加氢反应的温度为240-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.2-2h-1；
所述第二加氢反应的温度为300-380℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1。
6.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述第一药剂包括单醇和/或二醇的聚合物、季铵盐、季磷盐、磷酸盐或硫酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述第一药剂为废矿物油质量的0.01-0.5％。
8.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为60-90℃。
9.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述过滤的过滤精度为40-80μm。
10.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)所述热裂解处理的温度为280-330℃。
11.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，以重量份数计，步骤(2)所述第二药剂包括：
Figure FDA0003447563290000031
12.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.5-2wt％。
13.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的温度为100-150℃。
14.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤的过滤精度为15-25μm。
15.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)所述油分加热后的温度为300-370℃。
16.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，所述脱氯反应的温度为260-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1。
17.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括如下步骤：
(1)废矿物油与第一药剂在60-90℃的条件下混合后进行过滤，过滤的过滤精度为40-80μm；然后依次进行脱水脱轻处理与热裂解处理；第一药剂为废矿物油质量的0.01-0.5％；热裂解处理的温度为280-330℃；
(2)经步骤(1)热裂解处理产生的油分与第二药剂混合后进行过滤，过滤的过滤精度为15-25μm，第二药剂的用量为步骤(1)热裂解处理产生的油分的0.5-2wt％；过滤后所得油分加热至300-370℃后进行减压分馏，得到馏程为220-520℃的中间馏分油；所述混合的温度为100-150℃；
(3)步骤(2)所得中间馏分油依次进行第一加氢反应与第二加氢反应，第二加氢反应所得油分进行脱氯反应；所述第一加氢反应的温度为240-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.2-2h-1；所述第二加氢反应的温度为300-380℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1；所述脱氯反应的温度为260-300℃、表压为10-12MPa且体积空速为0.5-2h-1；
(4)步骤(3)所述脱氯反应后所得油分依次进行脱硫处理、常压分馏处理以及减压切割处理，从而完成所述废矿物油的再生。
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