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CN110305651B - 一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田开发技术领域，具体提供一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法和应用，该聚合物驱油剂包含聚丙烯酰胺、ZrO2纳米粒子和水，其中，所述聚丙烯酰胺的浓度为90～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.001～1mg/L。该聚合物驱油剂选用活化的纳米ZrO2作为交联剂，有利于控制聚合物产生分子间的交联反应，提高交联反应的效率，从而减少交联剂的用量，增加聚合物溶液的粘度，达到提高原油采收率的目的。

Description

一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法，以及纳米粒子交联的聚合物驱油剂的应用。
背景技术
目前我国大部分油田处于开发中后期，含水率迅速上升，甚至高达90％以上，现有的注水技术已难以满足油田的需要。提高原油采收率主要从两个方面来实现：一方面是提高注入流体在油层中的波及系数，主要的办法是改善油藏的非均质性或者减小驱替相的流度，稳定驱替前沿，一般采取调剖或者通过增加驱替流体的粘度来实现的；另一个方面就是提高洗油效率，主要的方法是改变岩石表面的润湿性和减少毛细管现象的不利影响，降低残余油饱和度，一般是利用表面活性剂降低油水界面张力来实现的。近年来，聚合物驱技术已成为我国提高石油采收率比较成熟完善的实用技术，矿场先导试验大多获得成功，大庆油田已进入了大面积工业化推广应用阶段，中石化胜利油田、河南油田也都开展过聚合物驱技术研究，并在矿场取得很好的效果。
聚合物驱是化学驱最为重要的技术，通过在注入水中加入水溶性聚合物，增大驱替相粘度，调整油水流度比，扩大驱替相波及体积，增强洗油效率，即可大幅提高驱油效率。聚合物驱操作简单，成本较低，可以与调剖堵水剂相结合使用，兼具一定的渗透率调节作用。作为合成类水溶性高分子，聚丙烯酰胺及其衍生物为主的合成类聚合物是目前化学驱中应用最广泛，取得效果最为突出的聚合物驱油剂。按照聚丙烯酰胺的结构划分，又可以分为线性聚丙烯酰胺和交联型聚丙烯酰胺。部分水解的线性聚丙烯酰胺(HPAM)作为驱油剂使用主要是基于其增大水溶液的粘度起到的增大波及体积，改善流度比的作用。线性聚丙烯酰胺溶液不良的耐温抗盐性能等是其在高温油藏和聚合物驱后油藏中应用的技术瓶颈，严重地影响了其实际使用效果。
交联型聚丙烯酰胺大多采用地下原位交联方式，交联剂一般为有机铬、有机铝、有机锆、水溶性酚醛树脂等，利用交联剂与线型HPAM在地下交联而形成。交联型聚丙烯酰胺可作调剖堵水剂和驱油剂使用，因为其良好的体膨性对高渗层可进行调剖处理以调节其渗透率。但是，完全交联的聚丙烯酰胺由于交联度高，硬度大，变形性差，在孔隙中运移困难，难以起到驱油剂的作用，因此在三次采油中的使用受到限制。作为驱油剂使用时，要求聚合物悬浮液拥有较好的运移能力，可以在孔隙中变形通过，同时具有优异的粘弹性能，能够有效地增加驱替相的粘度，改善其流度比。
专利文献CN93115276.3公开了一种以聚丙烯酰胺(或黄原胶)作为成胶剂，以乳酸铬为交联剂制备的交联聚合物驱油剂，其利用交联剂乳酸铬将聚合物变成交联聚合物，从而解决聚合物耐盐性差和易受机械剪切的问题，该专利文献中聚丙烯酰胺水溶液的浓度最好为800～8000mg/L，交联剂乳酸铬的用量最好为300～3000mg/L，该技术方案的缺点为：因为采用小分子交联剂会导致大量聚合物发生分子内交联反应，交联剂的使用量比较大。专利文献CN97104045.1公开了在聚合物驱油技术中应用交联剂柠檬酸铝来代替部分聚丙烯酰胺，在保证注入粘度不降低并适当增加的情况下，降低聚丙烯酰胺的使用量，从而降低注入成本，但注入粘度提高的不多，仅提高0～25％。专利文献CN201510484051.0提供了一种三元胺参与合成的交联型聚合物驱油剂，丙烯酰胺采用五甲基二乙烯三胺(PMTDA)作为功能单体及交联剂，硫酸钾-亚硫酸氢钠作为引发体系，制备出部分交联并含有大量支链结构的聚合物驱油剂。
发明内容
针对现有技术中小分子交联剂产生大量聚合物分子内交联反应的不足，本发明的目的是提供一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂及其制备方法，以及纳米粒子交联的聚合物驱油剂的应用，选用活化的纳米ZrO2作为交联剂，有利于控制聚合物产生分子间的交联反应，提高交联反应的效率，从而减少交联剂的用量，增加聚合物溶液的粘度，达到提高原油采收率的目的。
本发明的第一方面提供了一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂，该聚合物驱油剂包含聚丙烯酰胺、ZrO2纳米粒子和水，其中，所述聚丙烯酰胺的浓度为90～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.001～1mg/L。
本发明的第二方面提供了一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂的制备方法，所述制备方法包括：
1)将聚丙烯酰胺配制成浓度为100～3000mg/L的溶液；
2)将ZrO2纳米粒子配制成浓度为1～100mg/L的溶液；
3)将步骤1)和步骤2)制得的溶液按照100～1000∶1的体积比混合，得到所述聚合物驱油剂。
本发明的第三方面提供了一种上述制备方法制得的纳米粒子交联的聚合物驱油剂。
本发明的第四方面提供了上述的纳米粒子交联的聚合物驱油剂的应用，优选地，聚丙烯酰胺溶液和ZrO2纳米粒子溶液混合后注入，或者在注入过程中混合。
本发明的聚合物驱油剂是通过在聚丙烯酰胺溶液中添加少量的经过酸活化处理的ZrO2纳米粒子作为无机交联剂，合适粒径的ZrO2纳米粒子交联剂与溶液中聚合物分子大小相当，有利于聚丙烯酰胺进行分子间交联，提高有效交联的效率，ZrO2纳米粒子无需进行特殊的有机基团修饰，即可作为交联剂，增加聚合物溶液的粘度，有利于聚合物驱提高石油采收率。交联聚合物溶液的粘度为20～85mPa·s，经过1～10天老化后的粘度为30～184mPa·s，比初始聚合物粘度增加2～11倍。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施方式来详细说明本发明，这些实施方式仅起说明性作用，并不用于限制本发明。
本发明的第一方面提供了一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂，该聚合物驱油剂包含聚丙烯酰胺、ZrO2纳米粒子和水，其中，所述聚丙烯酰胺的浓度为90～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.001～1mg/L。
优选情况下，所述聚丙烯酰胺的浓度为750～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.02～1mg/L。
本发明中，所述ZrO2纳米粒子为酸活化的ZrO2纳米粒子。酸活化的ZrO2纳米粒子是将ZrO2纳米粒子在低酸度条件下活化制得，其制备方法包括：将ZrO2纳米粒子超声分散在pH＝3～4的酸溶液中活化1～10min，活化温度为10～50℃。
根据本发明，用于活化的酸溶液中的酸可选自盐酸、醋酸、硫酸和草酸中的至少一种。
本发明中，所述ZrO2纳米粒子的粒径可为1～200nm，优选为10～100nm。
根据本发明，所述聚丙烯酰胺为部分水解聚丙烯酰胺，其分子量范围为5～20×106，水解度为10～30％。
本发明的第二方面提供了一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂的制备方法，所述制备方法包括：
1)将聚丙烯酰胺配制成浓度为100～3000mg/L的溶液；
2)将ZrO2纳米粒子配制成浓度为1～100mg/L的溶液；
3)将步骤1)和步骤2)制得的溶液按照100～1000∶1的体积比混合，得到所述聚合物驱油剂。
本发明中，所述聚丙烯酰胺为部分水解聚丙烯酰胺，其分子量范围为5～20×106，水解度为10～30％。常温下将聚丙烯酰胺在搅拌条件下配制成水溶液作为成胶剂，优选情况下，聚丙烯酰胺的配制浓度为800～3000mg/L的溶液。
根据本发明，所述ZrO2纳米粒子为酸活化的ZrO2纳米粒子，其粒径可为1～200nm，优选为10～100nm。
酸活化的ZrO2纳米粒子是将纳米尺度的ZrO2粒子在低酸度条件下活化，酸活化条件可参照本领域进行常规选择。优选情况下，所述酸活化的ZrO2纳米粒子的制备方法包括：将ZrO2纳米粒子超声分散在pH＝3～4的酸溶液中活化1～10min，活化温度为10～50℃；酸溶液中的酸选自盐酸、醋酸、硫酸和草酸中的至少一种。
将活化的ZrO2纳米粒子配制成溶液作为交联剂，符合浓度的ZrO2纳米粒子活化液可直接作为交联剂溶液备用，也可以将活化液离心，得到活化的ZrO2纳米粒子用去离子水洗涤后，再分散在去离子水中作为交联剂溶液备用。
本发明的第三方面提供了一种上述制备方法制得的纳米粒子交联的聚合物驱油剂。
本发明的第四方面提供了上述的纳米粒子交联的聚合物驱油剂的应用。
优选地，构成聚合物驱油剂的成胶剂(聚丙烯酰胺溶液)和交联剂(ZrO2纳米粒子溶液)可以混合后再注入，也可以在注入过程中混合。当先混合成胶剂和交联剂时，混合方式优选为：在配制好的一定浓度聚合物(聚丙烯酰胺)溶液中，在搅拌条件下加入相应浓度的交联剂(ZrO2纳米粒子)溶液，混合后再搅拌1～20分钟，然后准备注入。当在注入过程中混合时：配制好的一定浓度聚合物溶液与相应浓度的交联剂溶液分别同时注入，在注入过程中自动混合搅拌成胶剂和交联剂。无论采用何种混合方式，优选聚合物溶液与交联剂溶液的体积比为100∶1～200∶1。
以下通过实施例对本发明进行详细说明。
在以下的实施例和对比例中：
交联体系的粘度采用Brookfield粘度计，在温度40～70℃，剪切速率6r/min的条件下测定。
岩心驱替实验所用的岩心为贝雷砂岩，长为10cm，内径为2.5cm，渗透率为500mD，孔隙体积为45mL，整个驱替实验在数字控温箱中进行，流体注入速度为0.5mL/min，实验温度为60℃。
实施例1-5用于说明本发明的纳米粒子交联的聚合物驱油剂。
实施例1
首先将聚丙烯酰胺配制成1000mg/L的溶液，然后将粒径为20nm的ZrO2粒子超声分散在pH＝3的草酸溶液中活化5分钟，活化温度为30℃，再经过离心，去离子水洗涤后，分散在去离子水中作为交联剂溶液备用，粒子浓度为10mg/L。取200mL聚合物溶液作成胶剂，加入1mL交联剂溶液后，60℃下搅拌10分钟后测定交联聚合物溶液的粘度为23mPa·s，经过3天老化后测其粘度为38mPa·s。岩心驱替实验结果表明此交联体系可提高原油采收率8.3％。
实施例2
首先将聚丙烯酰胺配制成3000mg/L的溶液，然后将粒径为50nm的ZrO2粒子超声分散在pH＝3的硫酸溶液中活化5分钟，活化温度为10℃，再经过离心，去离子水洗涤后，分散在去离子水中作为交联剂溶液备用，粒子浓度为100mg/L。取100mL聚合物溶液作成胶剂，加入1mL交联剂溶液后，60℃下搅拌10分钟后测定交联聚合物溶液的粘度为85mPa·s，经过3天老化后测其粘度为184mPa·s。岩心驱替实验结果表明此交联体系可提高原油采收率23％。
实施例3
首先将聚丙烯酰胺配制成1000mg/L的溶液，然后将粒径为10nm的ZrO2粒子超声分散在pH＝3的醋酸溶液中活化10分钟，活化温度为40℃，再经过离心，去离子水洗涤后，分散在去离子水中作为交联剂溶液备用，粒子浓度为20mg/L。取500mL聚合物溶液作成胶剂，加入5mL交联剂溶液后，60℃下搅拌10分钟后测定交联聚合物溶液的粘度为56mPa·s，经过2天老化后测其粘度为63mPa·s。岩心驱替实验结果表明此交联体系可提高原油采收率15％。
实施例4
首先将聚丙烯酰胺配制成800mg/L的溶液，然后将粒径为100nm的ZrO2粒子超声分散在pH＝3的硫酸溶液中活化5分钟，活化温度为20℃，再经过离心，去离子水洗涤后，分散在去离子水中作为交联剂溶液备用，粒子浓度为100mg/L。取1000mL聚合物溶液作成胶剂，加入5mL交联剂溶液后，60℃下搅拌10分钟后测定交联聚合物溶液的粘度为32mPa·s，经过3天老化后测其粘度为30mPa·s。岩心驱替实验结果表明此交联体系可提高原油采收率11％。
实施例5
首先将聚丙烯酰胺配制成2000mg/L的溶液，然后将粒径为20nm的ZrO2粒子超声分散在pH＝4的醋酸溶液中活化5分钟，活化温度为30℃，粒子浓度为2mg/L。将成胶剂和交联剂两种溶液按体积比为100∶1同时注入开展水驱后的聚合物驱替实验，在注入过程中自动混合搅拌成胶剂和交联剂，结果表明此交联体系可提高原油采收率12％。
对比例1～3
在温度60℃，剪切速率6r/min的条件下，用Brookfield粘度计分别测定以下聚丙烯酰胺溶液的粘度。
1000mg/L聚丙烯酰胺溶液的粘度为8.2mPa·s。
3000mg/L聚丙烯酰胺溶液的粘度为29mPa·s。
800mg/L聚丙烯酰胺溶液的粘度为7.6mPa·s。
由实施例和对比例的数据可知，ZrO2纳米粒子的加入有利于控制聚丙烯酰胺产生分子间的交联反应，提高交联反应的效率，从而减少交联剂的用量，增加聚合物溶液的粘度，达到提高原油采收率的目的，交联体系的粘度比初始聚合物粘度增加2～11倍，室内聚合物驱替实验提高采收率6～29％。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂，其特征在于，该聚合物驱油剂包含聚丙烯酰胺、ZrO2纳米粒子和水，其中，所述聚丙烯酰胺的浓度为90～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.001～1mg/L；
所述ZrO2纳米粒子为酸活化的ZrO2纳米粒子，其粒径为1～200nm；
所述酸活化的ZrO2纳米粒子的制备方法包括：将ZrO2纳米粒子超声分散在pH＝3～4的酸溶液中活化1～10min，活化温度为10～50℃，酸溶液中的酸选自盐酸、醋酸、硫酸和草酸中的至少一种；
所述聚丙烯酰胺为部分水解聚丙烯酰胺，其分子量范围为5～20×106，水解度为10～30％。
2.根据权利要求1所述的聚合物驱油剂，其中，所述聚丙烯酰胺的浓度为750～3000mg/L，所述ZrO2纳米粒子的浓度为0.02～1mg/L。
3.根据权利要求1所述的聚合物驱油剂，其中，所述ZrO2纳米粒子的粒径为10～100nm。
4.一种纳米粒子交联的聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)将聚丙烯酰胺配制成浓度为100～3000mg/L的溶液；
2)将ZrO2纳米粒子配制成浓度为1～100mg/L的溶液；
3)将步骤1)和步骤2)制得的溶液按照100～1000∶1的体积比混合，得到所述的聚合物驱油剂；
所述聚丙烯酰胺为部分水解聚丙烯酰胺，其分子量范围为5～20×106，水解度为10～30％；
所述ZrO2纳米粒子为酸活化的ZrO2纳米粒子，其粒径为1～200nm；
所述酸活化的ZrO2纳米粒子的制备方法包括：将ZrO2纳米粒子超声分散在pH＝3～4的酸溶液中活化1～10min，活化温度为10～50℃；酸溶液中的酸选自盐酸、醋酸、硫酸和草酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述ZrO2纳米粒子的粒径为10～100nm。
6.一种由权利要求4或5所述的制备方法制得的纳米粒子交联的聚合物驱油剂。
7.权利要求6所述的纳米粒子交联的聚合物驱油剂的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其中，聚丙烯酰胺溶液和ZrO2纳米粒子溶液混合后注入，或者在注入过程中混合。
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