CN110004261A - 一种冶金熔渣中FeO的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，属于冶金技术领域。为解决现有技术制备的FeO不稳定的问题，本发明提供了一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，将还原铁粉、Fe2O3和SiO2充分研磨混匀后获得混合物料，在混合物料中添加碳粉并加热至1100～1500℃，保温一定时间生成稳定的FeO·SiO2产物，破碎、干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。本发明制备的熔渣配料中的FeO性质稳定，在空气中不易被氧化成三价铁氧化物，避免了在熔渣中大量生成非FeO的铁氧化物。本申请制备工艺具有流程短、操作简单、成本低的优点，能够形成与实际冶金熔渣接近的组元，将其应用于冶金领域能够满足冶金熔渣中所需FeO的需求。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种冶金熔渣中FeO的制备工艺。
背景技术
FeO在冶金工艺过程中起到非常重要的作用，FeO在烧结矿中的含量是评价烧结生产的一个综合性指标，与烧结矿的转鼓强度、冷强度、低温还原粉化率、还原性等性能有很大相关性，进而影响到高炉冶炼过程增产降焦增效的工艺操作；在HIsmelt与氧气顶吹熔融还原炼铁工艺以及炼钢过程中，熔渣中FeO含量的高低直接影响着石灰的溶解速度、化渣的快慢、脱磷效果的好坏、炉渣的喷溅与返干、铁耗、以及对炉衬的侵蚀程度；研究熔渣中FeO含量具有重要意义。
在现有技术中，熔渣所需FeO的制备，一是采用在隔绝空气条件下加热草酸亚铁制得；二是通过控制合适的还原气氛还原三价铁的氧化物。但是现有方法制备的FeO不稳定，在低于575℃的条件下分解成铁和Fe3O4，因此，在配置含有FeO的熔渣过程中必须通以惰性气体进行保护，以防止FeO氧化；此外，在市场中，FeO的纯化学试剂的价格较贵，平均价格为1900-2900元/Kg，而且不易保存，给利用纯化学试剂配置熔渣研究FeO对熔渣性能影响带来了很大不便。
发明内容
为解决现有技术制备的FeO不稳定的问题，本发明提供了一种冶金熔渣中FeO的制备工艺。
本发明的技术方案：
一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，将还原铁粉、Fe2O3和SiO2按一定摩尔比混合并充分研磨混匀后获得混合物料，在所述混合物料中按一定碳粉与还原铁粉的摩尔比添加碳粉获得反应体系，以一定升温速率将反应体系加热至1100～1500℃并保温一定时间，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
进一步的，所述碳粉的添加方式为在所述混合物料表面铺盖碳粉。
进一步的，所述碳粉的添加方式为将所述混合物料与碳粉均匀混合。
进一步的，所述碳粉的添加方式为将所述混合物料与碳粉均匀混合后在其表面再铺盖碳粉。
进一步的，所述还原铁粉、Fe2O3和SiO2的摩尔比为1:1:1.5。
进一步的，所述碳粉与还原铁粉的摩尔比为1～4:1。
进一步的，所述碳粉为粒度为100～300目的木炭粉或焦炭粉。
进一步的，所述升温速率为5℃/min，所述保温时间为30min。
进一步的，所述加热温度为1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃。
进一步的，所述含稳定FeO的熔渣配料的粒径为100-300目。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，采用还原铁粉和分析纯Fe2O3在高温下进行化学反应并以SiO2固定的方式获得含稳定FeO的熔渣配料，能够避免FeO在空气中被氧化成三价的铁氧化物，因此避免了在熔渣中大量生成非FeO的铁氧化物。
本发明制备工艺流程短、操作简单，在制备过程中无需通入惰性气体，所使用的还原铁粉和分析纯Fe2O3价格低，具有成本低的优点。采用1100℃～1500℃的高温进行熔化，成分均匀，能够形成与实际冶金熔渣接近的组元，所制得的FeO为理论设计计算值的70％-95％，满足了冶金熔渣中所需FeO的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，将还原铁粉、Fe2O3和SiO2按一定摩尔比混合并充分研磨混匀后获得混合物料，在所述混合物料中按一定碳粉与还原铁粉的摩尔比添加碳粉获得反应体系，以一定升温速率将反应体系加热至1100～1500℃并保温一定时间，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例2
一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，将还原铁粉、Fe2O3和SiO2按摩尔比1:1:1.5混合并充分研磨混匀后获得混合物料，在所述混合物料中按碳粉与还原铁粉的摩尔比为1～4:1添加碳粉获得反应体系，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1100～1500℃并保温一定时间，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
本实施例是在没通任何保护气的MoSi2炉内，通过在用纯化学试剂配置熔渣。本实施例在混合物料表面铺盖木炭粉、或将混合物料与碳粉充分混合或将混合物料与碳粉均匀混合后在其表面铺盖碳粉，添加碳粉能够在高温反应时将氧气隔离，防止反应产物被氧化，并可进一步促进还原铁粉和Fe2O3的反应。
实施例3
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖0.6675g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1100℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例4
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺,：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖1.3350g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例5
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖2.0025g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例6
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖2.67g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1400℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例7
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合0.6675g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1100℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例8
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合1.335g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例9
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合2.0025g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例10
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合2.67g粒径为100～300目的木炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1500℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例11
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将0.6675g粒径为100～300目的木炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例12
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将1.335g粒径为100～300目的木炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例13
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将2.0025g粒径为100～300目的木炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1400℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例14
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将2.67g粒径为100～300目的木炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1500℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例15
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖0.6675g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例16
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺,：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖1.3350g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例17
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖2.0025g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1400℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例18
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料表面铺盖2.67g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1100℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例19
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合0.6675g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例20
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合1.335g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例21
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合2.0025g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1400℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例22
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，在混合物物料中均匀混合2.67g粒径为100～300目的焦炭粉，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1500℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例23
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将0.6675g粒径为100～300目的焦炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1200℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例24
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将1.335g粒径为100～300目的焦炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1300℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例25
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将2.0025g粒径为100～300目的焦炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1400℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
实施例26
本实施例提供一种冶金熔渣中FeO的制备工艺：
将3.1g还原铁粉，8.9gFe2O3和4.98gSiO2混合，用玛瑙研钵充分研磨混匀获得混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中，将2.67g粒径为100～300目的焦炭粉平分成两部分，一部分与混合物物料中均匀混合，余下部分铺盖在混合物料表面，将反应体系置于电阻炉，以5℃/min的升温速率将反应体系加热至1500℃并保温30min，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎至200目，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
利用实施例3-实施例26制备的熔渣配料分别配制100g含有12wt％FeO的熔渣，检测所得熔渣中FeO的实际含量，经计算得熔渣中实际含有的FeO质量浓度分别如表1中所示：
表1
由表1中数据可以看出，所制得的熔渣中FeO的试剂含量为理论设计值的70～95％，满足了冶金熔渣中制备FeO的需求，与现有技术相比，本发明具有流程短、操作简单、成本低的优点。
表1中数据显示，碳粉与混合物料的混配方式不同对FeO的制备效果也不同，将碳粉铺盖在混合物料表面能够将氧气隔离，防止反应产物被氧化，同时还能够促进还原铁粉与Fe2O3的反应；将混合物料与碳粉充分混合使两者接触的更紧密，进一步提高了碳粉促进反应的功效；而将混合物料与碳粉均匀混合后在其表面铺盖碳粉的方式既促进了反应的进行，也提高了隔离氧气的效果，因此先混匀后铺盖的方式制备的FeO含量更高。
Claims (10)
1.一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，将还原铁粉、Fe2O3和SiO2按一定摩尔比混合并充分研磨混匀后获得混合物料，在所述混合物料中按一定碳粉与还原铁粉的摩尔比添加碳粉获得反应体系，以一定升温速率将反应体系加热至1100～1500℃并保温一定时间，生成稳定的FeO·SiO2产物，随炉冷却后将所述FeO·SiO2产物破碎，干燥即得到含稳定FeO的熔渣配料。
2.根据权利要求1所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述碳粉的添加方式为在所述混合物料表面铺盖碳粉。
3.根据权利要求1所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述碳粉的添加方式为将所述混合物料与碳粉均匀混合。
4.根据权利要求1所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述碳粉的添加方式为将所述混合物料与碳粉均匀混合后在其表面铺盖碳粉。
5.根据权利要求1-4任一所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述还原铁粉、Fe2O3和SiO2的摩尔比为1:1:1.5。
6.根据权利要求5所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述碳粉与还原铁粉的摩尔比为1～4:1。
7.根据权利要求6所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述碳粉为粒度为100～300目的木炭粉或焦炭粉。
8.根据权利要求7所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述升温速率为5℃/min，所述保温时间为30min。
9.根据权利要求8所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述加热温度为1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃。
10.根据权利要求9所述一种冶金熔渣中FeO的制备工艺，其特征在于，所述含稳定FeO的熔渣配料的粒径为100-300目。
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Non-Patent Citations (1)
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| 应育浦: "高铁铁橄榄石热处理产物的研究 ", 《矿物学报》 * |
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