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CN107010633A - 一种制备铁橄榄石的方法 - Google Patents

一种制备铁橄榄石的方法 Download PDF

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CN107010633A
CN107010633A CN201710330181.8A CN201710330181A CN107010633A CN 107010633 A CN107010633 A CN 107010633A CN 201710330181 A CN201710330181 A CN 201710330181A CN 107010633 A CN107010633 A CN 107010633A
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CN201710330181.8A
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彭兵
王忠兵
梁彦杰
刘恢
张立奉
赵宗文
彭宁
王大伟
陈玉洁
朱顺
雷杰
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Central South University
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Central South University
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备铁橄榄石的方法。该方法是将Fe、Fe2O3和SiO2固体原料与低碳醇混合球磨后，压制成块；所得团块置于保护气氛中，在900～1200℃温度下烧结；烧结产物经过破碎，磁选分离，非磁性物质即为纯度较高、晶型较好的铁橄榄石，该方法工艺和设备简单，条件相对温和，无废气污染物产生，克服了现有方法需要采用高压高温等苛刻条件合成铁橄榄石的缺陷，对地球物理学、地质学和耐火材料学等领域的科学研究，及后期研究铜水淬渣、镍渣、烟化渣等FeO‑SiO2系渣实现资源化利用的理论研究具有重要意义。

Description

一种制备铁橄榄石的方法
技术领域
本发明涉及一种铁橄榄石的制备方法，特别涉及一种在温和环境下制备高纯度铁橄榄石的方法，属于冶金工程与环境工程交叉领域。
背景技术
硅铁复合氧化物是地球地壳和地幔中普遍存在的主要成分，属于地球物理学、地质学和耐火材料学等领域的重点对象和热点，同时也是铜水淬渣、镍渣、烟化渣等FeO-SiO2系冶炼渣中铁元素存在的主要物相。我国已积存的FeO-SiO2系渣达到7438×104t，并仍以每年300万吨左右的速度递增，该类渣中铁品位一般可达30-40％左右，远高于冶炼铁矿29.1％的平均品位，为一种潜在的铁资源，但该类渣中铁80％以上以铁橄榄石相存在，嵌布粒度极细，硅铁难以分开，致使该类硅铁复合氧化物中铁得不到合理的回收，一直作为工业不可用铁而废弃不用。
现有研究中因纯铁橄榄石原料合成条件苛刻，导致研究进展有限。在已有高温固相合成法的报道中，其合成的方法均须要求在高压高温和惰性条件下长时间保温，对设备要求极高。如Damien Daval等利用纳米级Fe2O3、SiO2和Fe先在750℃和惰性气氛保温24h得到前驱体，然后在1GPa和900℃条件下保温12h得到铁橄榄石，其纯度为90％左右；石晓燕等利用分析纯Fe2O3、SiO2和Fe在1350℃和惰性气氛条件直接保温2h制备，其纯度只有70％左右，含有大量的未反应的SiO2。这些方法要么步骤复杂、反应条件苛刻，要么得到产物纯度不高，难以实现工业化生产。
发明内容
针对现技术中制备铁橄榄石的方法存在条件苛刻，难以获得高纯度铁橄榄石等缺陷，本发明的目的是在于提供一种对设备要求低，在温和条件下制备高纯、晶型较好的铁橄榄石方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种制备铁橄榄石的方法，该方法是将Fe、Fe2O3和SiO2固体原料与低碳醇混合球磨后，压制成块；所得团块置于保护气氛中，在900～1200℃温度下烧结；烧结产物经过破碎，磁选分离，非磁性物质即为铁橄榄石。
本发明的技术方案中Fe2O3、Fe和SiO2固体原料在烧结过程中主要进行固相反应，而固相反应过程中传质效率低，采用低碳醇作为粘结剂，在球磨和压团作用下，能使各固体原料之间以微纳粒级混合粘结成团，大大缩短固相间的传质距离，利于提高反应效率，从而提高焙烧产物Fe2SiO4的纯度，而低碳醇易挥发物，在低温时全部挥发，不参与反应，不影响反应。在烧结过程中主要反应为：2Fe2O3+2Fe+3SiO2→3Fe2SiO4，该反应在常压下及900～1200℃的温度下可以顺利进行，生成Fe2SiO4固体，而反应过量的Fe通过磁选分离，进一步提高铁橄榄石的纯度，从而获得高纯度的铁橄榄石。
优选的方案，Fe、Fe2O3和SiO2的摩尔比为(2～5):2:3。
优选的方案，所述低碳醇与固体原料的液固比为1mL:(3～6)g。
较优选的方案，所述低碳醇一般指C5以下醇类化合物，优选的低碳醇包括无水乙醇和/或丙醇。
优选的方案，所述压制过程中成型压力为20～70MPa。
较优选的方案，所述烧结的时间为120～300min。
优选的方案，所述烧结产物经过破碎、过200目筛后，进行磁选分离。
较优选的方案，所述保护气氛为氮气和/或氩气。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1、本发明制备的铁橄榄石纯度高、晶型较好，纯度达到95％以上，主要晶相为高纯度的Fe2SiO4。
2、本发明的方法是在常压条件下进行烧结，无需采用高压条件，且烧结过程温度控制在1200℃以下，条件温和，对设备要求低，能耗低，有利于工业化生产。
3、本发明的方法在烧结过程中，基本无污染产生，有利于环境保护。
附图说明
【图1】为本发明方法的工艺流程图。
【图2】对比实施例1未使用粘结剂球磨和进行压制的原料合成铁橄榄石产品的XRD图。
【图3】对比实施例2使用粘结剂球磨和未进行压制的原料合成铁橄榄石产品的XRD图。
【图4】为实施例1合成铁橄榄石产品的XRD图。
【图5】为实施例1合成铁橄榄石产品的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限制本发明。
对比实施例1
将Fe、Fe2O3和SiO2按照摩尔比2:2:3比例称取原料20g，不添加粘结剂进行混合球磨，将球磨粉状原料直接装入气氛管式炉中，通入惰性气体在1100℃条件下进行高温固相反应180min，然后进行自然冷却，其产物XRD图见图1。在未使用粘结剂球磨和未进行压制的原料合成的铁橄榄石，其纯度只有62％左右，其余38％为SiO2。
对比实施例2
将Fe、Fe2O3和SiO2按照摩尔比3:2:3比例称取原料20g，添加粘结剂进行混合球磨，不压制成块，直接将球磨粉状原料直接装入气氛管式炉中，通入惰性气体在1100℃条件下进行高温固相反应180min，然后进行自然冷却，其产物XRD图见图2。在使用粘结剂球磨和未进行压制的原料合成的铁橄榄石，其纯度只有73.5％左右，其余8.3％为SiO2，6.3％为Fe1- xO，11.2％为Fe。
实施例1
将Fe、Fe2O3和SiO2按照摩尔比3:2:3比例称取原料20g，量取2ml无水乙醇，混合球磨，然后在20MPa压强下压制成块，将块状原料装入气氛管式炉中，通入惰性气体在1100℃条件下进行高温固相反应180min，冷却后破碎球磨过200目筛，然后进行磁选分离，非磁性物料即为产品铁橄榄石。合成的铁橄榄石XRD图如图2所示，合成产品中铁橄榄石含量为95.3％以上，其余4.7％为Fe1-xO，反应原料及合成的铁橄榄石SEM图如图3所示。
实施例2
将Fe、Fe2O3和SiO2按照摩尔比4:2:3比例称取原料20g，量取4ml无水乙醇，混合球磨，然后在40MPa压强下压制成块，将块状原料装入气氛管式炉中，通入惰性气体在1000℃条件下进行高温固相反应240min，冷却后破碎球磨过200目筛，然后进行磁选分离，非磁性物料即为产品铁橄榄石。合成产品中铁橄榄石含量为达到96％以上，主要晶相为Fe2SiO4。
实施例3
将Fe、Fe2O3和SiO2按照摩尔比5:2:3比例称取原料20g，量取6ml无水乙醇，混合球磨，然后在50MPa压强下压制成块，将块状原料装入气氛管式炉中，通入惰性气体在1200℃条件下进行高温固相反应120min，冷却后破碎球磨过200目筛，然后进行磁选分离，非磁性物料即为产品铁橄榄石。合成产品中铁橄榄石含量为达到96％以上，主要晶相为Fe2SiO4。

Claims (8)

1.一种制备铁橄榄石的方法，其特征在于：将Fe、Fe2O3和SiO2固体原料与低碳醇混合球磨后，压制成块；所得团块置于保护气氛中，在900～1200℃温度下烧结；烧结产物经过破碎，磁选分离，非磁性物质即为铁橄榄石。
2.根据权利要求1所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：Fe、Fe2O3和SiO2的摩尔比为(2～5):2:3。
3.根据权利要求1或2所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述低碳醇与固体原料的液固比为1mL:(3～6)g。
4.根据权利要求3所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述低碳醇包括无水乙醇和/或丙醇。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述压制过程中成型压力为20～70MPa。
6.根据权利要求1所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述烧结的时间为120～300min。
7.根据权利要求1所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述烧结产物经过破碎、过200目筛后，进行磁选分离。
8.根据权利要求1所述的制备铁橄榄石的方法，其特征在于：所述保护气氛为氮气和/或氩气。
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