CN109678345B - 一种高白度底釉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于釉料领域，具体的公开了一种高白度底釉，其化学成分按照重量百分数计为：Al2O3 18‑25％，SiO2 55‑62％，CaO 0.1‑0.5％，MgO 0.01‑0.1％，Na2O 2‑5％，K2O 2‑5％，ZrO2 2‑5％，BaO 8‑10％，ZnO 4‑6％，Fe2O3 0.01‑0.05％，B2O3 1‑3％；Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)为0.7‑1.6；B2O3/(Na2O+K2O)为0.1‑0.5。本发明通过合理的配方结构，降低了含锆原料、含镁原料的使用量，降低了生产成本。同时也保障了底釉的白度≥65％，且确保了底釉具有合理的烧成范围，能够应用于现有各种瓷质砖的装饰；同时也确保了其坯釉结合性良好。相应的，本发明还公开了一种上述高白度底釉的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于釉料技术领域，尤其涉及一种高白度底釉及其制备方法。
背景技术
常见的陶瓷砖，一般是在坯体表面施底釉、印刷装饰图案、施面釉后烧结制成。底釉一般采用乳浊釉，以遮蔽坯体表面的缺陷，同时也未装饰图案的发色提供良好的基础。提升底釉的白度对于提升陶瓷砖的装饰作用至关重要。
常用的提升釉料白度的方法是在釉料之中添加5-10％的硅酸锆，以提升釉料的白度。但近年来，硅酸锆价格一直居高不下，陶瓷厂家面临巨大的成本压力，因此，开发一种硅酸锆含量较低的釉料是非常必要的。
此外，釉料的白度也与原料之中含有的铁钛有关，常用的方法是制浆之后进行湿法除铁，其除铁效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高白度底釉，其含锆量低，成本低；白度高，具有良好的装饰作用，同时烧成温度合理，坯釉结合性良好。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述高白度底釉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高白度底釉，其化学成分按照重量百分数计为：Al2O3 18-25％，SiO2 55-62％，CaO 0.1-0.5％，MgO 0.01-0.1％，Na2O 2-5％，K2O2-5％，ZrO2 0-5％，BaO 8-10％，ZnO 4-6％，Fe2O3 0.01-0.05％，B2O3 1-3％；
其中，Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)为0.7-1.6；B2O3/(Na2O+K2O)为0.1-0.5。
作为上述技术方案的改进，其化学成分按照重量百分数计为：Al2O3 18-22％，SiO255-60％，CaO 0.1-0.3％，MgO 0.01-0.1％，Na2O 3-5％，K2O 3-5％，ZrO2 2-5％，BaO 8-10％，ZnO 4-6％，Fe2O3 0.01-0.05％，B2O3 1-2％。
作为上述技术方案的改进，所述高白度底釉的烧成温度为1120-1300℃，烧成后白度≥65％。
作为上述技术方案的改进，所述高白度底釉的烧成温度为1180-1250℃。
作为上述技术方案的改进，其由下述重量份的原料制成：高岭土5-20份，石英2-5份，氧化铝1-10份，硅灰石0.1-3份，烧滑石0.1-1份，钾长石10-35份，钠长石10-20份，氧化锌1-5份，硅酸锆0-5份，碳酸钡5-15份，硼酸0.5-3份。
作为上述技术方案的改进，其由下述重量份的原料制成：高岭土5-10份，石英2-5份，氧化铝3-8份，硅灰石0.1-1份，烧滑石0.1-0.5份，钾长石10-25份，钠长石10-20份，氧化锌3-5份，硅酸锆0.5-2份，碳酸钡10-15份，硼酸0.5-2份。
作为上述技术方案的改进，所述氧化铝为低煅烧氧化铝，其平均粒径为1.0-50μm；比表面积为7.0-10.0m2/g；
所述硅酸锆的平均粒径为5-10μm；
所述高岭土中，Fe2O3含量＜0.5wt％。
相应的，本发明还公开了一种上述高白度底釉的制备方法，其包括：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)包括：
(1.1)将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至80-100目，除铁；
(1.2)将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料；
作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，所述高白度底釉的比重为1.9g/mL，流速为25-35s。
实施本发明的有益效果如下：
1，本发明通过合理的配方结构，降低了含锆原料、含镁原料的使用量，降低了生产成本。本发明中的配方，在不含有锆的情况下，白度≥65％；在添加锆以后，白度提升，最高白度不小于85％。
2，本发明通过合理的配方结构，确保了底釉具有合理的烧成范围，能够应用于现有各种瓷质砖的装饰；同时也确保了其坯釉结合性良好。
3，本发明采用分级破碎、分级除铁的形式，有效去除了原料中含有的铁杂质，提升了底釉白度，且分级破碎有效提升了破碎效率，减少了球磨时间，降低了能耗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
传统的底釉使用含锆原料量高，成本高。为了解决此问题，本发明公开了一种高白度底釉，其化学成分按照重量百分数计为：Al2O3 18-25％，SiO2 55-62％，CaO 0.1-0.5％，MgO 0.01-0.1％，Na2O 2-5％，K2O 2-5％，ZrO2 0-5％，BaO 8-10％，ZnO 4-6％，Fe2O3 0.01-0.05％，B2O3 1-3％；其中，Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)为0.7-1.6；B2O3/(Na2O+K2O)为0.1-0.5。
本发明的底釉中，含锆量低，成本低；但其白度高，烧成后白度≥60％；具有良好的装饰作用。
在本发明底釉的化学成分中，ZrO2在烧成的过程中能够转变为锆英石晶体，从底釉析出，有效提升底釉的白度。本发明中，ZrO2的含量为0-5％，优选的为2-5％，进一步优选为2-4％。
在降低ZrO2含量的情况下，本发明的底釉提升了Al2O3的含量；Al2O3烧成温度较高，在烧成后，仍以晶体的形式存在于底釉之中，有效提升了釉面白度；故具有部分替代ZrO2的作用。
为了充分发挥ZrO2的作用，本发明的底釉中引入了B2O3与ZnO；B2O3可作为矿化剂，在高温下，促进釉料中含锆化合物以锆英石晶体形式析出，提升釉面白度。ZnO在高温下能增加锆英石晶核的生成，形成大量的微小锆英石晶粒，提升釉面白度。在本发明中，B2O3的含量为1-3％，优选的为1-2％；过的的B2O3会大幅降低釉料高温粘度，使得锆英石晶体溶解，降低白度；ZnO的含量为4-6％，过多的ZnO会与Al2O3发生反应，形成锌铝尖晶石，降低釉料白度。
此外，通过ZnO部分替代了MgO与CaO；同时提升了Al2O3的含量，其能够减少釉层中透辉石的形成，促进锆英石的形成，提升白度。
在以上手段的综合调节下，本发明的底釉在不含有锆的情况下，烧成后白度≥65％，在添加含锆原料后，其白度进一步提升，其最大白度不小于85％。传统的底釉，若要达到白度65％，氧化锆含量至少需要6-15％；且传统底釉在添加大量氧化锆(25％)后，其最大白度仍＜78％。本发明有效降低了锆的含量，节省了生产成本。
Al2O3可部分替代ZrO2，但其也提升了底釉的烧成温度；为了使本发明的底釉保持合理的烧成范围。本发明加入了碱金属(Na2O、K2O)、碱土金属(CaO、MgO、BaO)、以及B2O3；通过调控Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)的比例为0.7-1.6以及B2O3的含量，有效降低了本发明底釉的烧成温度。
具体的，在本发明的化学成分中，K2O与Na2O能够有效降低底釉的高温粘度，提升底釉的高温流动性；但过高的K2O与Na2O会使得锆英石溶解，不析出晶体，降低釉面白度。故本发明中两者的含量分别为：Na2O 2-5％，K2O 2-5％，优选为Na2O 3-5％，K2O 3-5％；Na2O与K2O的含量和应小于9％，以控制适宜的高温粘度，降低烧成温度，同时确保釉面的白度。
CaO能够改善釉面光泽，析出钙长石，提升釉面硬度，同时也可作为助熔剂，降低釉面的烧成温度，但过多的CaO会使得釉面发黄，降低白度；本发明中，CaO的含量为0.1-0.5％，优选的为0.1-0.3％。
BaO能够有效降低釉料烧成温度，改善釉层的质量；本发明中，BaO的含量为8-10％；ZnO作为碱性金属氧化物，亦具有助熔的作用。
为了合理控制烧成温度以及高温粘度，应控制Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)为0.7-1.6，优选为0.8-1.35。
通过以上手段的联合控制，可使得本发明中底釉的烧成温度控制在1120-1300℃，优选的控制在1180-1250℃，适用于各种类型炻瓷砖、瓷质砖的装饰。
此外，B2O3的引入会造成釉料膨胀系数的提高，影响坯釉结合性，故需要控制B2O3/(Na2O+K2O)为0.1-0.5，优选的为0.2-0.4，此比例范围的釉料的坯釉结合性良好。
优选的，本发明底釉的化学成分按照重量百分数计为：Al2O3 18-22％，SiO2 55-60％，CaO 0.1-0.3％，MgO 0.01-0.1％，Na2O 3-5％，K2O 3-5％，ZrO2 2-4％，BaO 8-10％，ZnO 4-6％，Fe2O3 0.01-0.05％，B2O3 1-2％。此化学成分的底釉各项性质优良，白度高。
进一步优选的，本发明底釉的化学成分按照重量百分数计为Al2O3 19.4％，SiO255.41％，CaO 0.15％，MgO 0.05％，Na2O 3.15％，K2O 4.2％，ZrO2 2.32％，BaO 9.2％，ZnO4.25％，Fe2O3 0.02％，B2O3 1.85％；此配比的釉料的白度可达到70度以上。
本发明中的底釉由下述重量份的原料制成：高岭土5-20份，石英2-5份，氧化铝1-10份，硅灰石0.1-3份，烧滑石0.1-1份，钾长石10-35份，钠长石10-20份，氧化锌1-5份，硅酸锆0.5-5份，碳酸钡5-15份，硼酸0.5-3份。
其中，所述氧化铝选用低煅烧氧化铝，其平均粒径为1.0-50μm；比表面积为7.0-10.0m2/g；优选的，其平均粒径为1.0-10.0μm；比表面积为9-10m2/g；这种低煅烧氧化铝在烧成后不熔化，此种氧化铝在烧成过程中不熔融，能够以晶体形式存在于釉面之中，具有取代氧化锆，提升釉面白度的作用。
硅酸锆的平均粒径为5-10μm，此粒度范围的硅酸锆具有良好的乳浊作用，提升白度。
优选的，本发明中的底釉由下述重量份的原料制成：高岭土5-10份，石英2-5份，氧化铝3-8份，硅灰石0.1-1份，烧滑石0.1-0.5份，钾长石10-25份，钠长石10-20份，氧化锌3-5份，硅酸锆0.5-2份，碳酸钡10-15份，硼酸0.5-2份。
相应的，本发明中还公开了一种上述高白度底釉的制备方法，其包括：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
优选的，步骤(1)包括：
(1.1)将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至80-100目，除铁；
(1.2)将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料；
对釉料进行湿法除铁的除铁效率低；因此本发明对于含铁较多的硬质原料(石英、钾长石、钠长石)采用干法除铁；但由于在铁、钛在原料中的赋存分散，仅对初始的石状原料(10-100mm)进行干法除铁，其效率低。本发明将硬质原料破碎至80-100目后除铁，除铁效率大幅提升。此外，初步破碎硬质料也大幅缩短了球磨的时间，降低了能源消耗。在球磨前对硬质原料进行初步破碎，所需设备简单，可行性高。
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
优选的，步骤(3)中，所述高白度底釉的比重为1.9g/mL，流速为25-35s。
综上，首先，本发明通过对于底釉化学成分的控制，有效实现了高白度；减少了含锆原料的使用量；降低了生产成本。其次，通过对于碱性金属含量的控制，使得本发明底釉的烧成温度合理，能够适用于各种炻瓷质砖、瓷质砖的装饰；同时，其坯釉结合性优良。最后，通过对不同原料采用分级破碎、分级除铁的工艺，有效提升了除铁效率，确保了底釉白度较高。
下面以具体实施例来进一步阐述本发明：
实施例1
底釉化学成分
Al2O3 25％，SiO2 55％，CaO 0.5％，MgO 0.1％，Na2O 2.39％，K2O 2％，BaO 8％，ZnO 6％，Fe2O3 0.01％，B2O3 1％；
底釉配方为：
高岭土5份，石英5份，氧化铝10份，硅灰石3份，烧滑石1份，钾长石10份，钠长石10份，氧化锌5份，碳酸钡10份，硼酸0.5份。
底釉的制备方法：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
其中，步骤(1)包括：
(1.1)将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至80目，除铁；
(1.2)将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料；
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
实施例2
底釉化学成分
Al2O3 18％，SiO2 58％，CaO 0.1％，MgO 0.01％，Na2O 2.5％，K2O 2.1％，ZrO24％，BaO 8％，ZnO 4.28％，Fe2O3 0.01％，B2O3 3％；
底釉配方为：
高岭土20份，石英2份，氧化铝1份，硅灰石0.1份，烧滑石0.1份，钾长石10份，钠长石15份，氧化锌5份，硅酸锆5份，碳酸钡11份，硼酸2份。
底釉的制备方法：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
其中，步骤(1)包括：
(1.1)将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至100目，除铁；
(1.2)将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料；
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
实施例3
底釉化学成分
Al2O3 20％，SiO2 57％，CaO 0.1％，MgO 0.02％，Na2O 3％，K2O 2.15％，ZrO22.9％，BaO 8.3％，ZnO 4.4％，Fe2O3 0.03％，B2O3 1.1％；
底釉配方为：
高岭土15份，石英3份，氧化铝4份，硅灰石0.1份，烧滑石0.2份，钾长石19份，钠长石15份，氧化锌4.2份，硅酸锆1.7份，碳酸钡11.5份，硼酸0.9份。
底釉的制备方法：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
其中，步骤(1)包括：
(1.1)将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至90目，除铁；
(1.2)将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料；
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
实施例4
底釉化学成分
Al2O3 23％，SiO2 55.2％，CaO 0.2％，MgO 0.05％，Na2O 2.6％，K2O 2.2％，ZrO22.5％，BaO 8.1％，ZnO 4.6％，Fe2O3 0.05％，B2O3 1.5％；
底釉配方为：
高岭土8份，石英5份，氧化铝7份，硅灰石0.2份，烧滑石0.1份，钾长石16份，钠长石15份，氧化锌4.8份，硅酸锆1.8份，碳酸钡12份，硼酸1份。
底釉的制备方法与实施例3相同。
实施例5
底釉化学成分
Al2O3 19.4％，SiO2 55.41％，CaO 0.15％，MgO 0.05％，Na2O 3.15％，K2O 4.2％，ZrO2 2.32％，BaO 9.2％，ZnO 4.25％，Fe2O3 0.05％，B2O3 1.8％；
底釉配方为：
高岭土9份，石英4份，氧化铝6份，硅灰石0.2份，烧滑石0.1份，钾长石22份，钠长石19份，氧化锌4.5份，硅酸锆2份，碳酸钡14份，硼酸1.6份。
底釉的制备方法与实施例3相同。
实施例6
底釉化学成分
Al2O3 19.4％，SiO2 55.41％，CaO 0.15％，MgO 0.05％，Na2O 3.15％，K2O 4.2％，ZrO2 2.32％，BaO 9.2％，ZnO 4.25％，Fe2O3 0.01％，B2O3 1.86％；
底釉配方为：
高岭土9份，石英4份，氧化铝6份，硅灰石0.2份，烧滑石0.1份，钾长石22份，钠长石19份，氧化锌4.5份，硅酸锆2份，碳酸钡14份，硼酸1.6份。
制备方法：
(1)将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
(2)将所述浆料除铁；
(3)将所述浆料加入球磨机，球磨至250筛筛余＜0.1％；得到所述高白度底釉成品。
将实施例1-6中的底釉施加到陶瓷砖坯体，并在1200℃下烧成；并对其白度进行测试；其结果如下表：
综上，本发明中的底釉，在不含有氧化锆的情况下，其白度可达到65％；在添加少量氧化锆后，其白度大幅提升。本发明降低了含锆原料的使用量，降低了生产成本，也保障了底釉的各项性质正常，能适用于各种类型陶瓷砖的装饰。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种用于陶瓷砖的高白度底釉，其特征在于，其化学成分按照重量百分数计为：Al2O318-22%，SiO2 55-60%，CaO 0.1-0.3%，MgO 0.01-0.1%，Na2O 3-5%，K2O 3-5%，ZrO2 2-5%，BaO8-10%，ZnO 4-6%，Fe2O3 0.01-0.05%，B2O3 1-2%；
其中，Al2O3/(Na2O+K2O+BaO+ZnO)为0.7-1.6；B2O3/(Na2O+K2O)为0.1-0.5；CaO +MgO+Na2O+K2O+BaO+ZnO+B2O3≤22.86%；
所述高白度底釉的烧成温度为1180-1250℃，烧成后白度≥85%；
所述高白度底釉由下述重量份的原料制成：高岭土5-10份，石英2-5份，氧化铝3-8份，硅灰石0.1-1份，烧滑石0.1-0.5份，钾长石10-25份，钠长石10-20份，氧化锌3-5份，硅酸锆0.5-2份，碳酸钡10-15份，硼酸0.5-2份；
所述氧化铝为低煅烧氧化铝，其平均粒径为1.0-50 μm；比表面积为7.0-10.0 m2/g；
所述硅酸锆的平均粒径为5-10 μm；
所述高岭土中，Fe2O3含量＜0.5 wt%。
2.一种如权利要求1所述的用于陶瓷砖的高白度底釉的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将各种原料混合，加入水化浆得到浆料；
（2）将所述浆料除铁；
（3）将所述浆料加入球磨机，球磨至250目筛筛余＜0.1%；得到所述高白度底釉成品。
3.如权利要求2所述的用于陶瓷砖的高白度底釉的制备方法，其特征在于，步骤（1）包括：
（1.1）将石英、钾长石、钠长石分别采用轮碾机破碎至80-100目，除铁；
（1.2）将石英、钾长石、钠长石与其他原料混合，加入水化浆得到浆料。
4.如权利要求2所述的用于陶瓷砖的高白度底釉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高白度底釉的比重为1.9 g/mL，流速为25-35 s。
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