CN109312463B - 皮膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
皮膜形成方法包括：通过还原置换镀在基材的表面上形成催化剂皮膜的催化剂皮膜形成步骤；在催化剂皮膜上形成镀钯皮膜的中间皮膜形成步骤；以及在镀钯皮膜上形成镀金皮膜的表面皮膜形成步骤。
Description
技术领域
本公开涉及一种皮膜形成方法，特别涉及一种形成在导体电路等上的皮膜。
背景技术
一般情况下，半导体装置具有由铜形成的导体电路。而且，几乎要对所有导体电路进行焊料接合或引线接合。但是，因为铜的表面易于氧化，所以铜是不适合进行焊料接合与引线接合的材料。因此，一般做法是：在导体电路的表面形成镀膜，再对该镀膜进行焊料接合与引线接合。已知:作为形成在导体电路表面上的皮膜有由镍、钯以及金形成的三层皮膜(化学镍钯金皮膜：ENEPIG皮膜)。
但是，ENEPIG皮膜中最下层的镍皮膜的厚度为几微米。另一方面，因为要求将导体电路微细化，所以导线的间隔越来越窄。因此，如果镍皮膜的厚度较厚，导体电路间就有可能短路。于是，有人做了以下尝试：不设镍皮膜，而是直接在铜的表面上形成钯皮膜(如参照专利文献1)。但是，直接在铜的表面上形成钯皮膜是非常困难的。
还有人研究探讨过在铜的表面上形成催化剂金属，以便能够稳定地进行镀钯(如参照专利文献2或3)。
专利文献1：日本公开专利公报特开2005-317729号公报
专利文献2：国际公开2010/004856号小册子
专利文献3：日本公开专利公报特开2013-108180号公报
发明内容
－发明要解决的技术问题－
然而，在现有方法下，无法在铜的表面上均匀地形成催化剂金属。因此，钯皮膜也不均匀，底层的铜会扩散到皮膜表面上，钯本身会扩散到皮膜表面。这样一来，皮膜的焊料接合性与引线接合性便下降，连接可靠性受损。
本公开的目的在于：做到能够在导体电路等的表面上形成连接可靠性很高的皮膜。
－用于解决技术问题的技术方案－
本公开的皮膜形成方法的一方面包括：催化剂皮膜形成步骤，在该催化剂皮膜形成步骤中，通过还原置换镀在基材的表面上形成催化剂皮膜；中间皮膜形成步骤，在该中间皮膜形成步骤中，在所述催化剂皮膜上形成镀钯皮膜；以及表面皮膜形成步骤，在该表面皮膜形成步骤中，在所述镀钯皮膜上形成镀金皮膜。
在皮膜形成方法的一方面中，能够使催化剂皮膜由金或铂形成。
在皮膜形成方法的一方面中，能够使基材为由铜形成的导体电路。
－发明的效果－
根据本公开的皮膜形成方法，能够在导体电路等的表面上形成连接可靠性很高的皮膜。
具体实施方式
本公开的皮膜形成方法包括：通过还原置换镀在基材的表面上形成催化剂皮膜的催化剂皮膜形成步骤；在催化剂皮膜上形成镀钯皮膜的中间皮膜形成步骤；以及在镀钯皮膜上形成镀金皮膜的表面皮膜形成步骤。
还原置换镀与置换镀不同，镀浴中含有还原剂。置换镀利用被镀物与待镀金属的置换反应而在被镀物的表面上析出待镀金属。例如，在通过置换镀而在铜的表面上形成金皮膜的情况下，底层的铜溶解而被置换为金。因此，在铜容易溶解的地方反应会不断地进行下去，在铜难以溶解的地方反应会变慢，故皮膜容易变得不均匀。在是导体电路的情况下，由于形状等原因，容易出现铜容易溶解的地方和铜难以溶解的地方，而难以通过置换镀形成薄且均匀的镀膜。而且，在采用置换镀的情况下，要想使皮膜较厚，底层就会遭受腐蚀。
另一方面，在采用还原置换镀的情况下，一开始发生的是与置换镀一样的置换反应，但后来还原剂本身会起催化剂的作用且提供电子，这样就会促进金属的析出。因此而能够形成均匀性远高于还原镀的皮膜，底层几乎不会遭受腐蚀。
通过利用还原置换镀形成薄且均匀的催化剂皮膜，接下来形成的钯皮膜也会变得致密且均匀。这样一来，不仅钯皮膜作为铜的阻碍膜的功能会提高，而且钯皮膜本身也会变得难以扩散。结果是，能够抑制铜或钯向最表面的金皮膜扩散，从而能够使焊料接合性与引线接合性提高。
催化剂皮膜只要是能够利用还原置换镀均匀地形成在基材即铜的表面上且镀钯时具有催化剂活性的皮膜即可。例如，能够使催化剂皮膜为由金或铂形成的皮膜。从能够使催化剂活性高、使皮膜的膜厚薄的观点出发，铂为优选。而且，铂难以固溶，可望其阻碍性良好。从皮膜的易形成度的观点出发，金为优选。
用于形成催化剂皮膜的催化剂皮膜形成浴是还原置换镀浴，且含有水溶性金属化合物、螯合剂及还原剂。还原剂能够根据作为催化剂皮膜而形成的金属的种类进行选择。在形成金皮膜作催化剂皮膜的情况下，能够使用肼、抗坏血酸、二甲胺硼烷以及以下混合物中的至少一种，其中。上述混合物例如是甲醛与甲醛化亚硫酸氢钠中的至少一种与胺类化合物的混合物。在形成铂皮膜作催化剂皮膜的情况下，例如，能够使用甲酸、肼、抗坏血酸及二甲胺硼烷中的至少一种。需要说明的是，抗坏血酸与甲酸等还包括处于盐状态的酸盐。
胺类化合物，能够使用由下式(1)或式(2)表示的化合物。
R1-NH-C2H4-NH-R2……(1)
R3-(CH2-NH-C2H4-NH-CH2)n-R4……(2)
其中，式(1)与式(2)中的R1、R2、R3及R4表示-OH、-CH3、-CH2OH、-C2H4OH、-CH2N(CH3)2、-CH2NH(CH2OH)、-CH2NH(C2H4OH)、-C2H4NH(CH2OH)、-C2H4NH(C2H4OH)、-CH2N(CH2OH)2、-CH2N(C2H4OH)2、-C2H4N(CH2OH)2或-C2H4N(C2H4OH)2。R1、R2、R3及R4既可以都相同，也可以至少一部分不同。n是1～4的整数。
式(1)表示的胺类化合物的具体例例如有：N,N’-双(2-羟乙基)乙二胺((HOCH2CH2)HNCH2CH2NH(CH2CH2OH))。
催化剂皮膜形成浴中还原剂的浓度，能够根据形成催化剂皮膜的金属的种类与还原剂的种类适当地进行设定。但是，从获得所需要的析出速率的观点出发，优选上述还原剂的浓度在0.1g/L以上，更优选在0.5g/L以上。而且，从镀浴稳定性的观点出发，优选上述还原剂的浓度在10g/L以下，更优选在5g/L以下。
水溶性金属化合物只要根据形成催化剂皮膜的金属的种类进行选择即可。例如，在形成金皮膜作催化剂皮膜的情况下，能够使用普通的金的金属盐，例如能够使用氰化金盐(gold cyanide salt)、氯化金盐(gold chloride salt)、亚硫酸金盐(gold sulfitesalt)以及硫代硫酸金盐(gold thiosulfate salt)等。在形成铂皮膜作催化剂皮膜的情况下，能够使用普通的铂盐，例如能够使用二亚硝基二氨铂(Dinitrodiammine platinum)、氯铂酸盐(chloroplatinate salt)、四胺铂酸盐(Tetraammine platinum acid salts)以及六胺铂酸盐(Hexaammine platinum acid salts)，这些金属混合物既能够单独使用，又能够两种以上混合使用。
从生产性的观点出发，各种金属化合物在催化剂皮膜形成浴中的浓度以各种金属化合物的金属浓度计算，优选该金属浓度在0.1g/L以上，更优选在0.5g/L以上。而且，从镀浴稳定性的观点出发，优选该金属浓度在3g/L以下，更优选在2g/L以下。
螯合剂能够使用普通的铜螯合剂。例如有氨基羧酸或聚羧酸。氨基羧酸例如有：甘氨酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、三乙烯二胺乙酸、谷氨酸或天冬氨酸等。聚羧酸例如有：丙二酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸或苹果酸等。氨基羧酸与聚羧酸还包括处于盐状态的酸盐。上述化合物既能够单独使用，又能够两种以上混合使用。
螯合剂的浓度能够根据形成催化剂皮膜的金属的种类与螯合剂的种类适当地进行设定。例如在用乙二胺四乙酸四钠作螯合剂来形成金皮膜或铂皮膜的情况下，从生产性的观点出发，优选螯合剂在催化剂皮膜形成浴中的浓度在2g/L以上，更优选在4g/L以上。从稳定性的观点出发，优选螯合剂在催化剂皮膜形成浴中的浓度在30g/L以下，更优选在20g/L以下。
催化剂皮膜形成浴中还能够添加其它的与该普通置换镀浴一样的成分。只不过是，水溶性金属化合物、螯合剂及还原剂以外的成分是任意的，也可以不含有这些任意的成分。
催化剂皮膜形成浴的pH能够根据形成催化剂皮膜的金属的种类与还原剂的种类适当地进行设定。从镀浴稳定性的观点出发，优选催化剂皮膜形成浴的pH在pH3以上。而且，从析出速率的观点出发，优选催化剂皮膜形成浴的pH在pH10以下。在用肼或二甲胺硼烷作还原剂用的情况下，从析出速率的观点出发，更优选pH较高。在用其它化合物作还原剂的情况下，从稳定性的观点出发，更优选催化剂皮膜形成浴的pH在中性(pH7)附近。能够用酸或碱调节pH。还能够使用具有缓冲作用的溶液。
催化剂皮膜形成浴的使用温度与化学镀的时间等只要根据所需要的催化剂皮膜的厚度进行选择即可。优选使用温度在10℃以上且优选在95℃以下。优选化学镀的时间在5秒以上且优选在15分以下。
从形成均匀的钯皮膜的观点出发，优选利用催化剂皮膜形成浴形成的催化剂皮膜的厚度在0.001μm以上。而且，从生产性的观点出发，优选利用催化剂皮膜形成浴形成的催化剂皮膜的厚度在0.5μm以下，更优选在0.2μm以下。
能够使形成催化剂皮膜的基材为铜或以铜为主要成分的合金。例如，能够用安装有电子部件的印刷电路板、或者安装有半导体元件的半导体元件安装基板、或者设置在所安装的电子部件等上的导体电路等作基材。除此以外，还能够使基材为进行了焊料接合或引线接合的任何导体电路。
利用中间皮膜形成浴在催化剂皮膜上形成由镀钯皮膜构成的中间皮膜，该中间皮膜形成浴能够使用普通的镀钯浴，普通的镀钯浴既可以是含有还原剂的还原镀钯浴，又可以是不含还原剂的置换镀钯浴。通过使用还原镀钯浴，既能够形成更均匀的钯皮膜，又能够使催化剂皮膜难以遭受腐蚀等。
从阻碍性的观点出发，优选中间皮膜的厚度在0.05μm以上。从生产性的观点出发，优选中间皮膜的厚度在0.5μm以下，更优选在0.2μm以下。
从提高结晶性来提高阻碍性的观点出发，优选中间皮膜是不含磷的纯钯皮膜。但是，只要能够获得足够的阻碍性，还可以让中间皮膜是钯合金皮膜。
利用表面皮膜形成浴在中间皮膜上形成由镀金皮膜构成的表面皮膜，表面皮膜形成浴能够使用普通的镀金浴。普通的镀金浴既可以是含还原剂的还原置换镀金浴，又可以是不含还原剂的置换镀金浴。通过使用还原置换镀金浴，就能够形成更均匀的镀金皮膜。
从焊料接合性与引线接合性的观点出发，表面皮膜的厚度在0.05μm以上。从生产性的观点出发，优选表面皮膜的厚度在0.5μm以下，更优选在0.2μm以下。
就利用本实施方式的皮膜形成方法形成的三层皮膜而言，形成基材的铜与形成中间皮膜的钯难以往表面皮膜即镀金皮膜中扩散。因此，难以氧化，焊料的湿润性提高，故焊料接合性提高。而且，金线接合性也良好，连接可靠性提高。
实施例
下面，用实施例对本发明做更详细的说明。需要说明的是，以下实施例是示例，本发明并不限于此。
＜基材＞
对贴有覆铜箔层压板(10cm×10cm，厚度1.0mm)进行硫酸铜镀，将经过了该硫酸铜镀后的层压板作为要形成皮膜的基材。
＜皮膜厚度的测量＞
用X射线荧光光谱仪(SFT-9550，日立high-tech science corporation制造)对皮膜的厚度做了评价。
＜阻碍性评价＞
在175℃下对已形成有皮膜的基材进行了16小时的热处理后，测量了皮膜表面的元素组成，由此对皮膜的阻碍性做了评价。用欧杰电子能谱仪(日本电子社制造，JAMP-9500F)进行宽扫描测量，由此对元素组成做了评价。测试条件：加速电压为10keV，电流值为4×10-8A。将在皮膜的表面上未检测到铜与钯的情况定为良好，将检测到铜与钯的情况定为不良。
＜焊料接合性的评价＞
焊料接合性是利用焊球拉力测试(ball pull test)在每个条件下对20个位置进行了评价后而得到的。在形成有直径0.5mm的阻焊剂(SR：solder resist)开口部的基材上形成皮膜后，用回焊装置(TMR-15-22LH，田村制作所制造)在240℃(最高温度)的热处理条件下在SR开口部安装了0.6mm的焊球(Sn-3Ag-0.5Cu、SAC305)，用拉力测试机(bondtester)(Dage社制造，拉力测试机Series 4000)进行焊球拉力测试，对断裂模式做了评价。将焊料断裂率在85％以上的情况定为良好，将焊料断裂率小于85％的情况定为不良。下面将评价条件全部显示出来。
〔测试条件〕
测试方式：焊球拉力测试
基板：上村工业(株)制造的BGA基板(焊盘直径
)
焊球：千住金属制造
Sn-3.0Ag-0.5Cu
回焊装置：田村制作所制造TMR-15-22LH
回焊条件：最高温度240℃
回焊环境：空气
回焊次数：1次与5次
助焊剂：千住金属制造529D-1(RMA型)
测试速度：5000μm/s
用焊料进行焊接且安装后以后的老化：1小时
＜引线接合性的评价＞
引线接合性是利用引线拉力测试在每个条件下对20个位置进行了评价后而得到的。在175℃下对已形成有皮膜的基材进行了16小时的热处理后，用半自动线焊机(TPT社制造，HB16)焊接上直径为25μm的金线。第二接合部附近让引线断裂，用引线拉力测试仪(Dage社制造，引线拉力测试仪Series 4000)测量了对引线的拉力。将拉力在8g以上的情况定为良好，将拉力不到8g情况定为不良。下面将评价条件全部显示出来。
〔测试条件〕
毛细管：B1014-51-18-12(PECO)
引线：1密尔-金
工件台温度：150℃
超音波(mW)：250(第一位置)，250(第二位置)
焊接时间(毫秒)：200(第一位置)，50(第二位置)
拉力(gf)：25(第一位置)，50(第二位置)
从第一位置到第二位置的长度：0.700mm
测试方式：引线拉力测试
基板：上村工业社(株)BGA基板
测试速度：170μm/秒
＜催化剂皮膜形成浴＞
使用了还原置换镀金(Au)浴1～6、还原置换镀铂(Pt)浴1～4、还原置换镀钯(Pd)浴、置换镀金(Au)浴、置换镀铂(Pt)浴以及置换镀钯(Pd)浴。各镀浴的组成如表1所示。需要说明的是，金属化合物的浓度是浴中所含有的金属的浓度。胺化合物使用的是N,N’-双(2-羟乙基)乙二胺。
表1
＜中间皮膜形成浴＞
使用的是市场上销售的化学镀钯液(上村工业社制造，ALTAREATMTPD-21)。
＜表面皮膜形成浴＞
使用的是市场上销售的化学镀金液(上村工业社制造，GoburaitoTMTWX-40)。
(实施例1)
形成皮膜以前，对基材进行了脱脂、软蚀刻以及酸洗。在50℃下用市场上销售的清洗液(上村工业社制造，ACL-007)进行了5分钟的脱脂。在30℃下用100g/L的过硫酸钠溶液进行了1分钟的软蚀刻。用10％的硫酸在室温下进行了1分钟的酸洗。
用还原置换镀金浴1作催化剂皮膜形成浴，形成了由金形成的催化剂皮膜。使催化剂皮膜形成浴的温度为80℃，使化学镀的时间为2分钟。接着，用中间皮膜形成浴形成了由钯形成的中间皮膜。使中间皮膜形成浴的温度为55℃，使化学镀的时间为5分钟。接着，用表面皮膜形成浴形成了由金形成的表面皮膜。使表面皮膜形成浴的温度为78℃，使化学镀的时间为10分钟。
所得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例2)
除了用还原置换镀金浴2作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例3)
除了用还原置换镀金浴3作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例4)
除了用还原置换镀金浴4作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例5)
除了用还原置换镀金浴5作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例6)
除了用还原置换镀金浴6作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例7)
用还原置换镀铂浴1作催化剂皮膜形成浴，由铂形成了催化剂皮膜。使催化剂皮膜形成浴的温度为50℃，使化学镀的时间为2分钟。与实施例1一样地形成了中间皮膜与表面皮膜。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例8)
除了用还原置换镀铂浴2作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例7一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例9)
除了用还原置换镀铂浴3作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例7一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(实施例10)
除了用还原置换镀铂浴4作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例7一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上没有检测到铜和钯，阻碍性良好。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性也良好。
(比较例1)
除了用置换镀金浴作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例1一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上检测到有铜与钯。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性不良。
(比较例2)
除了用置换镀铂浴作催化剂皮膜形成浴以外，其它方面都与实施例7一样。
已得到的催化剂皮膜的膜厚为0.01μm，中间皮膜的膜厚为0.1μm，表面皮膜的膜厚为0.1μm。
在已得到的皮膜的表面上检测到有铜与钯。而且，已得到的皮膜的焊料接合性与引线接合性不良。
表2～表4中，将各实施例与比较例的皮膜形成条件与评价结果一并显示出来。如表2～表4所示，在利用还原置换镀形成了催化剂皮膜的情况下，得到了良好的焊料接合性与引线接合性。
表2
表3
表4
－产业实用性－
利用本发明的皮膜形成方法能够形成连接可靠性很高的皮膜，本发明的皮膜形成方法作为在导体电路等的表面等上形成皮膜的皮膜形成方法很有用。
Claims (5)
1.一种皮膜形成方法，其特征在于：其包括以下步骤：
通过还原置换镀在基材的表面上形成催化剂皮膜的催化剂皮膜形成步骤；在所述催化剂皮膜上形成镀钯皮膜的中间皮膜形成步骤；以及在所述镀钯皮膜上形成镀金皮膜的表面皮膜形成步骤，
所述催化剂皮膜由铂形成。
2.根据权利要求1所述的皮膜形成方法，其特征在于：
所述基材是由铜形成的导体电路。
3.根据权利要求1所述的皮膜形成方法，其特征在于：
所述催化剂皮膜形成步骤是利用含有水溶性金属化合物、螯合剂以及还原剂的还原置换镀浴进行的。
4.根据权利要求3所述的皮膜形成方法，其特征在于：
所述水溶性金属化合物是二亚硝基二氨铂、氯铂酸盐、四胺铂酸盐和六胺铂酸盐中的至少一种，
所述还原剂是甲酸、肼、抗坏血酸及二甲胺硼烷中的至少一种。
5.根据权利要求1到4中任一项权利要求所述的皮膜形成方法，其特征在于：
所述镀钯皮膜是不含磷的纯钯皮膜。
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