CN109135650B - 单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括有以下重量份数的原料：硅烷封端聚醚A 100份；硅烷封端聚醚B 10‑100份；助剂250‑500份。所述硅烷封端聚醚A具有式(I)结构：
所述硅烷封端聚醚B具有式(II)结构：
其中，R1选自甲基或乙基；R2选自甲基、乙基、甲氧基或乙氧基；R3选自甲基，乙基或异辛基；R4选自甲基、乙基、甲氧基、乙氧基或异辛氧基；n＝500‑5000；x＝500～3000,y＝100‑200。本发明密封胶具有优异的耐候性、耐热性和优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶是一种以烷氧基硅烷封端的聚醚树脂为基料的高性能环保型密封胶。由于其主链聚醚结构单元和端硅烷结构，硅烷改性聚醚密封胶兼具硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点，表现出高的抗形变位移能力，良好的粘接性、涂饰性、环境友善性以及易操作性等，因而被广泛应用于建筑、工业、轨道交通、室内装修等领域。
硅烷改性聚醚密封胶广泛应用于建筑外墙密封，汽车构件密封和集装箱等物件的密封。随着其应用领域的不断扩大，对其性能要求越来越高，如何进一步提高其力学性能和耐候性，也是人们的关注和研究的热点。
发明内容
基于此，本发明提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，其具有优异的耐候性和优异的力学性能。
具体技术方案为：
一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，包括有以下重量份数的原料：
硅烷封端聚醚A 100份；
硅烷封端聚醚B 10-100份；
助剂 250-500份；
所述硅烷封端聚醚A具有式(I)结构：
所述硅烷封端聚醚B具有式(II)结构：
其中，R1选自甲基或乙基；
R2选自甲基、乙基、甲氧基或乙氧基；
R3选自甲基，乙基或异辛基；
R4选自甲基、乙基、甲氧基、乙氧基或异辛氧基；
n＝500-5000；x＝500～3000,y＝100-200。
在其中一个实施例中，所述硅烷封端聚醚A与硅烷封端聚醚B的重量比为1:0.5-1。
在其中一个实施例中，所述R3选自甲基或乙基；
R4选自甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
在其中一个实施例中，所述硅烷封端聚醚A在25℃下的粘度为90Pa.S-115Pa.S。
在其中一个实施例中，所述硅烷封端聚醚A为zh-048。
在其中一个实施例中，所述硅烷封端聚醚B为zh-026。
在其中一个实施例中，所述助剂包括有增塑剂、填料、触变剂、除水剂、紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、附着力促进剂、催化剂和颜料中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自聚醚多元醇、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、环氧环己烷、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述填料选自纳米碳酸钙、重质碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺聚磷酸盐、氧化锌、高岭土、滑石粉和玻璃微球中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、有机膨润土和气相二氧化硅中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述附着力促进剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述颜料选自钛白粉、炭黑和铁红中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述紫外吸收剂选自Tinuvin 213、Tinuvin 234、Tinuvin326、Tinuvin328、Tinuvin329和Tinuvin571中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述光稳定剂选自Tinuvin123、Tinuvin622、Tinuvin765、Tinuvin770、Tinuvin791、Tinuvin 292、Tinuvin 5050、Tinuvin 5055、Tinuvin 5151和Tinuvin 5060中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂选自Irganox 1010、Irganox 1076和Irganox245中的一种或几种。
本发明还提供上述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。
具体技术方案为：
一种单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将一部分所述助剂烘干，所述烘干温度为50～60℃，烘干时间40～60h；
步骤2)、将烘干后的一部分所述助剂、硅烷封端聚醚A、硅烷封端聚醚B和剩余的助剂混合均匀，升温至100-120℃，真空脱水2h，真空度为-0.08～-0.2MPa，得混合体系；
步骤3)、将所述混合体系降温至50℃以下，真空脱泡，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
上述单组份硅烷改性聚醚密封胶，将具有式(I)结构的硅烷封端聚醚A(丙烯酸改性硅烷封端聚醚)和具有式(I)结构的硅烷封端聚醚B复配使用，两种硅烷封端聚醚端基互相缠绕，产生交联作用，增加密封胶的内聚强度，并且有利于密封胶的稳定性。同时，本发明单组份硅烷改性聚醚密封胶还能够结合丙烯酸和有机硅聚合物的优点，搭配适合的助剂，使本发明硅烷改性聚醚密封胶具有优异的粘接性、耐候性、涂饰性和力学性能。尤其是，硅烷封端聚醚A选自zh-048，硅烷封端聚醚B选自zh-026时，制得得密封胶固化速率快，具有优异的力学性能、耐温性和耐候性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合具体实施例对本发明的单组份硅烷改性聚醚密封胶作进一步详细的说明。
以下具体实施方式中所有原料均来源于市售。
实施例1-10
实施例1-10制备单组份硅烷改性聚醚密封胶的原料和用量如表1所示；
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将填料、颜料、触变剂等粉料放入50℃烘箱内预先干燥48h，备用；
(2)向搅拌釜中依次加入硅烷封端聚醚A、硅烷封端聚醚B、增塑剂、颜料、触变剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂，均匀混合，升温至110℃，真空搅拌脱水2h，搅拌过程中真空度保持-0.1MPa；
(3)降温至50℃以下，加入除水剂、附着力促进剂，催化剂搅拌混合均匀，真空脱泡后，进行灌装，制得最终成品密封胶。
表1实施例1-10各原料及其用量
其中，zh-048，购自钟渊化学。
zh-026，购自钟渊化学。
实施例11-12和对比例1-2
参照上述制备方法，制备实施例11-12和对比例1-2的单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例11-12和对比例1-2制备单组份硅烷改性聚醚密封胶的原料和用量如表2所示；
表2实施例11-12和对比例1-3各原料及其用量
其中，zh-026，三甲氧基封端聚醚，购自钟渊化学。
Zh-028，三异辛氧基封端聚醚，购自钟渊化学。
Ma-330，硅烷封端聚醚，购自钟渊化学，结构式为：
性能测试
对实施例1-12和对比例1-2的单组份硅烷改性聚醚密封胶进行性能测试。具体方法如下：
表干时间：在(25±5)℃、(55±5)％RH条件下，在干净的聚四氟乙烯板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1min用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间。
拉伸强度和伸长率按照GB/T 528-2009中记载的方法进行测量。
拉伸强度变化率：将权利要求1-12和对比例1-2的单组份硅烷改性聚醚密封胶在90℃下放置300h、120℃放置3h以及在无水紫外箱内放置300h，测量其拉伸强度，计算拉伸强度变化率。
结果如表3、4所示。
表3实施例1-10的性能测试结果
表4实施例11-12对比例1-2的性能测试结果
由表3、表4可知，实施例1-12在90℃下放置300h、120℃放置3h以及在无水紫外箱内放置300h后，拉伸强度变化均较小，说明具有较好的耐候性和耐热性，并且实施例1-12的单组份硅烷改性聚醚密封胶的力学性能优异。
实施例11中，硅烷封端树脂A与硅烷封端树脂B比例为1:0.25，相对于实施例2，其耐候性和耐热性稍弱。
实施例12中，当硅烷封端树脂B端基为三异辛氧基的zh-028时，相对于实施例2，其耐候性和耐热性稍弱。
对比例1将zh-048与Ma-330联用，与实施例2相比，耐候性和力学性能较差。
对比例2只加入了丙烯酸树脂改性端硅烷基聚醚zh-048，相对于实施例2，其耐候性、耐热性和力学性能也较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括有以下重量份数的原料：
硅烷封端聚醚A 100份；
硅烷封端聚醚B 10-100份；
助剂 250-500份；
所述硅烷封端聚醚A具有式(I)结构：
所述硅烷封端聚醚B具有式(II)结构：
其中，R1选自甲基；
R2选自甲氧基；
R3选自甲基或乙基；
R4选自甲基、乙基、甲氧基或乙氧基；
n＝500-5000；x＝500～3000,y＝100-200。
2.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷封端聚醚A与硅烷封端聚醚B的重量比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述助剂包括有增塑剂、填料、触变剂、除水剂、紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、附着力促进剂、催化剂和颜料中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂选自聚醚多元醇、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、环氧环己烷、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料选自纳米碳酸钙、重质碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺聚磷酸盐、氧化锌、高岭土、滑石粉和玻璃微球中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、有机膨润土和气相二氧化硅中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述附着力促进剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；及/或，
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或几种；及/或，
所述颜料选自钛白粉、炭黑和铁红中的一种或几种。
9.根据权利要求6-8任一项所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述紫外吸收剂选自Tinuvin 213、Tinuvin 234、Tinuvin326、Tinuvin328、Tinuvin329和Tinuvin571中的一种或几种；及/或，
所述光稳定剂选自Tinuvin123、Tinuvin622、Tinuvin765、Tinuvin770、Tinuvin791、Tinuvin 292、Tinuvin 5050、Tinuvin 5055、Tinuvin 5151和Tinuvin 5060中的一种或几种；及/或，
所述抗氧剂选自Irganox 1010、Irganox 1076和Irganox 245中的一种或几种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将一部分所述助剂烘干，所述烘干温度为50～60℃，烘干时间40～60h；
步骤2)、将烘干后的一部分所述助剂、硅烷封端聚醚A、硅烷封端聚醚B和剩余的助剂混合均匀，升温至100-120℃，真空脱水2h，真空度为-0.08～-0.2MPa，得混合体系；
步骤3)、将所述混合体系降温至50℃以下，真空脱泡，即得。
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