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CN111073577B - 环保型ms密封胶及其制备方法 - Google Patents

环保型ms密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保型MS密封胶及其制备方法，该环保型MS密封胶A组分通过特定比例的有机硅改性聚醚聚合物、填料、增塑剂、分子筛等复配，B组分通过特定比例的增塑剂、耐老化硅烷助剂、炭黑以及催化剂复配，且耐老化硅烷助剂由特定配比的偶联剂、交联剂和扩链剂经120±10℃真空条件下搅拌反应7‑9小时制备而成。包含耐老化硅烷助剂和分子筛的环保型MS密封胶能够满足中空玻璃二道密封工序的需求，且能够有效提升耐水紫外性能，同时具有低TVOC，环保无气味。

Description

环保型MS密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及环保型MS密封胶及其制备方法。
背景技术
中空玻璃因具有保温、节能、隔音、透光等性能被广泛运用于现代建筑，其优越性能得益于采用密封胶进行周边密封。
目前，中空玻璃在加工过程中通常会进行两道密封工序，第一道密封工序使用丁基胶，作用是预定位、隔绝水气；第二道密封工序常常使用硅酮密封胶或聚硫密封胶，作用是玻璃粘接、密封。第二道密封工序对中空玻璃的使用寿命至关重要，需要采用较高粘接强度、较优异耐老化性能的密封胶。但是，市场上许多硅酮密封胶产品难于满足GB/T 29755中空玻璃用弹性密封胶的标准，粘接强度低于0.45MPa。聚硫密封胶气味较重，不环保，逐渐被淘汰。
发明内容
基于此，有必要提供一种环保型MS密封胶及其制备方法，能够适用于中空玻璃的第二道密封工序，同时具有低TVOC和较高的耐水紫外性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种耐老化硅烷助剂，主要由以下重量份的各原料经120±10℃真空条件下搅拌反应7-9小时制备而成：
偶联剂 100份，
交联剂 8-15份，以及
扩链剂 35-50份；
其中，所述偶联剂选自KH550、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述扩链剂选自1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、二甲基二甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺中的至少一种。
通过预先将特定种类和配比的偶联剂、交联剂和扩链剂经120±10℃真空条件下搅拌反应7-9小时处理，能够有效提高MS密封胶产品的耐水紫外性能，而且制成MS密封胶产品几乎无小分子物质释放，TVOC低，更环保。
优选地，所述偶联剂选自重量比为(50-70):(30-50)的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，或者所述偶联剂选自重量比为(50-70):(30-50)的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本发明还提供一种环保型MS密封胶，主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料240-320份、增塑剂50-80份以及分子筛20-40份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂60-80份、炭黑40-60份以及催化剂1.5-4份。
优选地，所述环保型MS密封胶主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料270-290份、增塑剂65-70份以及分子筛30-40份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂60-75份、炭黑45-55份以及催化剂2-3份。
更优选地，所述环保型MS密封胶主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料280份、增塑剂65份以及分子筛30份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂70份、炭黑50份以及催化剂2.5份。
在其中一个实施例中，所述填料选自重量比为(15-20):(9-12)的纳米碳酸钙和重质碳酸钙。具体地，纳米碳酸钙优选为粒径40-100nm且表面硬脂酸改性的纳米碳酸钙，重质碳酸钙的粒径优选600-1200目。
进一步地，所述环保型MS密封胶还包括光稳定剂和紫外线吸收剂，所述光稳定剂、所述紫外线吸收剂和所述耐老化硅烷助剂的重量比为(0.5-2):(0.5-2):(4-8)。
具体地，光稳定剂例为受阻胺类光稳定剂，例如德国巴斯夫光稳定剂Tinuvin770DF。紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂，例如德国巴斯夫紫外线吸收剂Tinuvin328。
在其中一个实施例中，有机硅改性聚醚聚合物的粘度优选在25℃下平均粘度为10000～25000mPa·s，可以保证MS密封胶具有合适的粘度、良好的施工性能及粘接性能。优选地，所述有机硅改性聚醚聚合物选自三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物和/或二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物。更优选地，三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物和二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物的重量比为(60-100)：(0-40)。
在其中一个实施例中，所述增塑剂为聚醚多元醇，优选分子量范围为800-2000。
在其中一个实施例中，分子筛优选能够吸收吸附分子尺寸小于0.55nm的中小分子VOC的分子筛，例如JLVC-1型分子筛。
在其中一个实施例中，所述催化剂为有机锡催化剂，优选单烷基有机锡化合物、二烷基有机锡化合物、三烷基有机锡化合物、四烷基有机锡化合物和有机锡螯合物中一种或多种。
本发明还提供一种环保型MS密封胶的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：按照上述所述环保型MS密封胶的A组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40-45℃的条件下继续搅拌50-70min，出料，得A组分产品；
制备B组分：按照上述所述的环保型MS密封胶的B组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30-40℃的条件下继续搅拌50-70min，出料，得B组分产品。
申请人经大量研究发现，MS(有机硅改性聚醚)密封胶的主链因存在聚醚结构单元和端硅烷结构使得其固化后具有弹性好、粘接强度高、耐候性佳等优点。但是，现有的MS密封胶用于中空玻璃行业存在如下问题：(1)耐老化性能比硅酮胶差，尤其是水紫外处理后粘接强度下降明显，不满足中空玻璃密封要求；(2)含硅烷类小分子助剂，固化后释放量较大，TVOC高，不环保；(3)固化消粘时间长，固化强度上升速度慢，影响中空玻璃厂产品出货速度。
与现有硅酮密封胶或聚硫密封胶相比，本发明的环保型MS密封胶中A组分通过特定配比的有机硅改性聚醚聚合物、分子筛、填料等复配，B组分通过耐老化硅烷助剂、炭黑、催化剂以及增塑剂复配，两者再以体积比10:1的比例混合后，整体上能够有效缩短固化消粘时间，固化强度上升较快，固化24h后强度可达0.4MPa，满足中空玻璃快速出货需求，同时TVOC低，耐水紫外性能好。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
原料来源
烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物购自为钟渊化学牌号S810、S203H和瑞洋立泰12000DS，在25℃下平均粘度为10000～25000mPa·s。
聚醚800和聚醚1000均选自上海东大化工有限公司。
分子筛适(牌号为JLVC-1，用于吸附分子尺寸小于0.55nm的中小分子VOC)，购自洛阳建龙微纳。
U炭黑，购自赢创德固赛Printex U牌号，相对着色力108％，原生粒径约25nm。
纳米碳酸钙(粒径40-100nm，表面硬脂酸改性)取自于广西华纳新材料有限公司。
重质碳酸钙(粒径600-1200目)购自科隆粉体有限公司。
其余试剂均为常规市售。
实施例1
本实施例提供一种环保型MS密封胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物(瑞洋立泰12000DS)、180份纳米碳酸钙、100份重质碳酸钙、65份聚醚2000、1份紫外线吸收剂Tinuvin326、1份光稳定剂Tinuvin770DF以及30份JLVC-1分子筛；
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份聚醚2000、50份U炭黑、70份耐老化硅烷助剂和2.5份螯合锡。
本实施例的环保型MS密封胶的制备方法包括如下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚醚2000、紫外线吸收Tinuvin326剂、光稳定剂Tinuvin770DF以及JLVC-1分子筛分别加入到动混机中，搅拌0.5h，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌1小时，出料，包装，得A组分产品。
制备B组分：(1)将重量比为65：35：10：40的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷在120℃高温下真空搅拌反应8小时，然后降温至室温，得耐老化硅烷助剂。(2)按照B组分的组成称量各原料，将聚醚2000、U炭黑、耐老化硅烷助剂和螯合锡加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空反应1小时后，迅速把物料压入塑料包装管中，得B组分成品。
实施例2
本实施例提供一种环保型MS密封胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：60份三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物(瑞洋立泰12000DS)、40份二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物(S810)、160份纳米碳酸钙、110份重质碳酸钙、70份聚醚2000、1份紫外线吸收剂Tinuvin326、1份光稳定剂Tinuvin770DF以及40份JLVC-1分子筛；
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份聚醚2000、50份U炭黑、70份耐老化硅烷助剂和2.5份二月桂酸二丁基锡。
本实施例的环保型MS密封胶的制备方法包括如下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物、二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚醚2000、Tinuvin326紫外线吸收剂、Tinuvin770DF以及JLVC-1分子筛分别加入到动混机中，搅拌0.5h，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌1小时，出料，包装，得A组分产品。
制备B组分：(1)将重量比为55：45：12：40的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷在120℃高温下真空搅拌反应8小时，然后降温至室温，得耐老化硅烷助剂。(2)按照B组分的组成称量各原料，将聚醚2000、U炭黑、耐老化硅烷助剂和二月桂酸二丁基锡加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空反应1小时后，迅速把物料压入塑料包装管中，得B组分成品。
实施例3
本实施例提供一种环保型MS密封胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物(瑞洋立泰12000DS)、180份纳米碳酸钙、100份重质碳酸钙、65份聚醚2000、2份紫外线吸收剂Tinuvin326、2份光稳定剂Tinuvin770DF以及30份JLVC-1分子筛；
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份聚醚2000、50份U炭黑、70份耐老化硅烷助剂和2.5份二月桂酸二丁基锡。
本实施例的环保型MS密封胶的制备方法包括如下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚醚2000、Tinuvin326紫外线吸收剂、Tinuvin770DF以及JLVC-1分子筛分别加入到动混机中，搅拌0.5h，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌1小时，出料，包装，得A组分产品。
制备B组分：(1)将重量比为65：35：10：50的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷在120℃高温下真空搅拌反应8小时，然后降温至室温，得耐老化硅烷助剂。(2)按照B组分的组成称量各原料，将聚醚2000、U炭黑、耐老化硅烷助剂和螯合二锡加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空反应1小时后，迅速把物料压入塑料包装管中，得B组分成品。
实施例4
本实施例提供一种环保型MS密封胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：80份三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物(瑞洋立泰12000DS)、20份二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物(S203H)、180份纳米碳酸钙、110份重质碳酸钙、65份聚醚2000、1份紫外线吸收剂Tinuvin326、1份光稳定剂Tinuvin770DF以及30份JLVC-1分子筛；
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份聚醚2000、50份U炭黑、60份耐老化硅烷助剂和2.5份螯合锡。
本实施例的环保型MS密封胶的制备方法包括如下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物、二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚醚2000、Tinuvin326紫外线吸收剂、Tinuvin770DF以及JLVC-1分子筛分别加入到动混机中，搅拌0.5h，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌1小时，出料，包装，得A组分产品。
制备B组分：(1)将65：35：10：45的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷在120℃高温下真空搅拌反应8小时，然后降温至室温，得耐老化硅烷助剂。(2)按照B组分的组成称量各原料，将聚醚2000、U炭黑、耐老化硅烷助剂和螯合锡加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空反应1小时后，迅速把物料压入塑料包装管中，得B组分成品。
实施例5
本实施例提供一种环保型MS密封胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：80份三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物(瑞洋立泰12000DS)、20份二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物(S810)、180份纳米碳酸钙、110份重质碳酸钙、60份聚醚1000、1.5份紫外线吸收剂Tinuvin326、1.5份光稳定剂Tinuvin770DF以及30份JLVC-1分子筛；
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份聚醚1000、50份U炭黑、70份耐老化硅烷助剂和2.5份螯合锡。
本实施例的环保型MS密封胶的制备方法包括如下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物、二烷基封端硅烷改性聚醚聚合物、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚醚2000、Tinuvin326紫外线吸收剂、Tinuvin770DF以及JLVC-1分子筛分别加入到动混机中，搅拌0.5h，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌1小时，出料，包装，得A组分产品。
制备B组分：(1)将重量比为65：35：10：45的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺在120℃高温下真空搅拌反应8小时，然后降温至室温，得耐老化硅烷助剂。(2)按照B组分的组成称量各原料，将聚醚1000、U炭黑、耐老化硅烷助剂和螯合锡加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空反应1小时后，迅速把物料压入塑料包装管中，得B组分成品。
实施例6
本实施例提供一种环保型MS密封胶，其组成与实施例1的环保型MS密封胶的组分基本相同，区别在于：A组分和B组分中采用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)替代增塑剂聚醚2000。
实施例7
本实施例提供一种环保型MS密封胶，其组成与实施例1的环保型MS密封胶的组分基本相同，区别在于：A组分中填料采用氢氧化铝粉体替代纳米碳酸钙和重质碳酸钙。
对比例1
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例1的环保型MS密封胶的组成基本相同，区别在于：A组分中未添加分子筛。
本对比例的MS密封胶与实施例1的环保型MS密封胶的制备方法相同。
对比例2
本对比例提供一种MS密封胶，其组成与实施例1的环保型MS密封胶的组成基本相同，区别在于：B组分中未添加经在120℃高温下真空搅拌反应8小时制备而成的耐老化硅烷助剂，而是直接添加30.33份γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、16.33份缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、4.67份乙烯基三甲氧基硅烷以及18.67份1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷。
本对比例的MS密封胶与实施例1的环保型MS密封胶的制备方法基本相同，B组分制备时不需要预先制备耐老化硅烷助剂，而是将所有原料直接混合进行反应。
性能测试
分别对实施例1至7以及对比例1和2的MS密封胶进行性能测试，测试项目和测试方法如下：
(1)TVOC测试：将A组分和B组分按照体积比10：1混合均匀后，在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下密闭固化7天，使用VDA277标准测试。
(2)消粘时间测试：在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，将A组分和B组分按照体积比10：1混合均匀后放在塑料膜表面，厚度约2～3mm，长度>100mm，每隔5分钟，用手指轻触胶层至胶液不再沾手指为止，记录从挤出到不沾手指的时间即为消粘时间。
(3)拉伸强度及水紫外处理后拉伸强度测试：按照GB/T 29755将A组分和B组分按照体积比10：1混合后粘接玻璃，制成工字件，到期后测试拉伸强度。
测试结果统计见下表1：
表1 MS密封胶性能测试结果统计表
Figure BDA0002322695350000111
由上表1可以看出，与对比例1相比，实施例1至7的MS密封胶的24h拉伸强度均大于0.4MPa；与对比例2相比，实施例1至7的MS密封胶的TVOC值较低。尤其是实施例1至5的MS密封胶的综合性能更加优异，水紫外后强度大于0.5MPa，TVOC小于50μgC/g，消粘时间较短，可满足密封胶的环保和粘接强度要求，满足中空玻璃快速出货需求。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种环保型MS密封胶，其特征在于，主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料240-320份、增塑剂50-80份以及分子筛20-40份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂60-80份、炭黑40-60份以及催化剂1.5-4份；
其中，所述有机硅改性聚醚聚合物选自三烷氧基封端硅烷改性聚醚预聚物和/或二烷氧基封端硅烷改性聚醚聚合物，所述填料选自重量比为（15-20）:（9-12）的纳米碳酸钙和重质碳酸钙，A组分和B组分中的增塑剂均为聚醚多元醇，所述耐老化硅烷助剂由以下重量份的各原料经120±10℃真空条件下搅拌反应7-9小时制备而成：偶联剂100份、交联剂8-15份以及扩链剂35-50份，所述偶联剂选自重量比为（50-70）:（30-50）的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，或者所述偶联剂选自重量比为（50-70）:（30-50）的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述扩链剂选自1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷、二甲基二甲氧基硅烷、双-（γ-三甲氧基硅丙基）胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的环保型MS密封胶，其特征在于，主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料250-290份、增塑剂65-70份以及分子筛30-40份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂60-75份、炭黑45-55份以及催化剂2-3份。
3.根据权利要求2所述的环保型MS密封胶，其特征在于，主要由如下重量份的各原料制备而成：
A组分：有机硅改性聚醚聚合物100份、填料280份、增塑剂65份以及分子筛30份；
B组分：增塑剂100份、耐老化硅烷助剂70份、炭黑50份以及催化剂2.5份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的环保型MS密封胶，其特征在于，还包括光稳定剂。
5.权利要求1至4任一项所述的环保型MS密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备A组分：按照权利要求1至4任一项所述的环保型MS密封胶的A组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40-45℃的条件下继续搅拌50-70min，出料，得A组分产品；
制备B组分：按照权利要求1至4任一项所述的环保型MS密封胶的B组分组成称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30-40℃的条件下继续搅拌50-70min，出料，得B组分产品。
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