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CN112608714A - 一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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CN112608714A
CN112608714A CN202011496471.8A CN202011496471A CN112608714A CN 112608714 A CN112608714 A CN 112608714A CN 202011496471 A CN202011496471 A CN 202011496471A CN 112608714 A CN112608714 A CN 112608714A
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张文焕
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Abstract

本申请公开了黏合剂技术领域中的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，由以下重量份的原料制备而成：其中硅烷改性聚醚80～100份、增塑剂50～80份、填料160～200份、触变剂0.1～10份、紫外线吸收剂1～2份、光稳定剂1～2份、除水剂4～7份、偶联剂3～6份、催化剂1～2份。本申请的硅烷改性聚醚通过引入聚硅氧烷链段，可以有效的提升密封胶的耐热性且不影响可涂饰性，采用该配方及方法所制备的硅烷改性聚醚密封胶，可广泛应用于轨道交通、汽车制造、集装箱等工业领域。

Description

一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于黏合剂技术领域，具体涉及一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上最通用的三种密封胶为：聚硫型，硅酮型和聚氨酯型，聚硫型密封胶由于存在着低温固化慢，耐久性差等多种问题而日益被淘汰。聚氨酯密封胶的端基NCO基对湿气敏感，贮存稳定性差，同时固化易产生气孔且固化速度慢；硅酮密封胶不具备可涂饰性，胶层易油析。硅烷改性聚醚密封胶，也称MS胶，能够兼具聚氨酯型和硅酮型密封胶的优点，表现出优良的粘接性和可涂饰性，表现出良好的环境友善性；无溶剂，对人体十分友好，因而在近年来有着广阔的市场前景。
然而，由于硅烷改性聚醚主链为聚醚，其结构中的碳碳键和碳氧键键能均不如硅氧键键能，因此耐热性欠佳限制了硅烷改性聚醚密封胶的使用领域。中国专利CN101906246B公开了“一种单组分耐热型硅烷改性密封胶”，该专利通过使用苯基三甲氧基硅烷将苯基引入到硅烷改性聚醚主链上及加入热稳定剂、防老剂改善耐热性，但苯基三甲氧基硅烷的引入会导致硅烷改性聚醚整体上变脆，弹性性能下降，因此采用与适量的钛白粉或氧化钛进行复配，能够稍微改善这一缺点，但并不能从根本上满足建筑用的性能要求。
基于此，中国专利CN109207109A公布了“一种耐热型硅烷改性聚醚密封胶”，该专利通过引入杯[8]芳烃的衍生物改善密封胶耐热性，但这两篇专利中引入的苯基或杯[8]芳烃的衍生物链段结构本质上还是以键能较低的碳碳键为主，在高温条件碳碳键断裂，导致密封胶性能下降，并不能从根本上解决硅烷改性聚醚密封胶耐热性差的问题。因此，现有技术迫切需要开发一款耐热性好、力学性能佳且可涂饰的工业用环保硅烷改性聚醚密封胶。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，从分子结构上解决硅烷改性聚醚密封胶耐热性差的问题。
本发明的目的之一是提供一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，原料包括硅烷改性聚醚，所述的硅烷改性聚醚的结构式如下：
Figure BDA0002842301600000021
其中n和m为重复单元数，n值为3～300，m值为20～500；R为甲基或乙基，R’为甲基、甲氧基或乙氧基；该硅烷改性聚醚的分子量为8000～25000，粘度为10000～50000mPa.s。
根据本发明，从进一步提升密封胶耐热性及可涂饰性考虑，优选的，硅烷改性聚醚两端长链结构选用大分子聚醚，n与m的比值为1:1，硅烷改性聚醚端基为三甲氧基。
具体的，一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶的原料包括下述重量份的组分：
硅烷改性聚醚，80～100份；
增塑剂，50～80份；
填料，160～200份；
触变剂，0.1～10份；
紫外线吸收剂，1～2份；
光稳定剂，1～2份；
除水剂，4～7份；
偶联剂，3～6份；
催化剂，1～2份。
进一步的，所述的增塑剂为聚丙二醇或邻苯二甲酸酯类中的至少一种。优选的，所述增塑剂为不易析出且与聚合物相容性好的聚丙二醇。
进一步，所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土或硅微粉中的至少一种；所述的触变剂为聚酰胺蜡或气相法白炭黑中的至少一种。进一步优选的，为保证施工性及力学性能，所述的填料是纳米碳酸钙和重质碳酸钙按2:1组合。
进一步，所述的紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂或苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种；所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
进一步，所述的除水剂为低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。优选的，所述的除水剂为环保性更佳的低聚物乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步，所述的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种。优选的，硅烷改性聚醚端基为三甲氧基时，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
根据本发明，优选地，所述组合物还含有颜料，相对于100重量份的硅烷改性聚醚树脂，所述颜料的含量为0-5重量份。
本发明的目的之二是提供一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：按比例称取原料，将硅烷改性聚醚、增塑剂、填料和触变剂混合，低速搅拌20min至均匀；
步骤B：将步骤A搅拌后的物质在真空度为-0.085MPa～0.1MPa，温度为100℃～120℃条件下高速搅拌2h得到混合物料Ⅰ；
步骤C：混合物料Ⅰ降温至40℃以下后添加除水剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌10min得到混合物料Ⅱ；
步骤D：向混合物料Ⅱ加入紫外线吸收剂、光稳定剂和偶联剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌10min得到混合物料Ⅲ；
步骤E：向混合物料Ⅲ加入催化剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌20min后出料，即得所述的硅烷改性聚醚密封胶。
本发明的目之二是提供一种硅烷改性聚醚，它具有如下结构式：
Figure BDA0002842301600000031
Figure BDA0002842301600000041
其中n和m为重复单元数，n值为3～300，m值为20～500；R为甲基或乙基，R′为甲基、甲氧基或乙氧基；该硅烷改性聚醚的平均分子量为8000～25000，粘度为10000～50000mPa.s。
该硅烷改性聚醚通过硅烷改性聚醚预聚体与端含氢硅油发生硅氢加成反应，再使用硅烷偶联剂进行硅烷封端，得到以上3种结构的硅烷改性聚醚。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明的硅烷改性聚醚结构是在传统硅烷改性聚醚链段中引入聚二甲基硅氧烷链段，增加聚合物中Si-O链段占比并且控制其比重，得到本申请的一种硅烷改性聚醚，不仅大大提高了密封胶的耐热性和耐久性，防止密封胶在高温粉化龟裂，且不影响喷涂后表面涂层与密封胶的附着力；另外，因C-C键能大于C-N键能，两端长链结构可采用不含氨基甲酸酯的纯聚醚结构，进一步提升密封胶耐热性，且引入的聚硅氧烷链段具有高柔性可保证密封胶的柔性，防止密封胶变脆开裂。
本发明提供的硅烷改性聚醚可调节端基结构，得到不同活性的聚合物，且可采用不同分子量的聚二甲基硅氧烷链段，可根据应用需求调节密封胶分子量及粘度，另外，选用聚合度为10～100的聚二甲基硅氧烷可保证密封胶耐热性及涂饰性，满足工艺用胶喷涂要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
将85份数均分子量为14274的硅烷改性聚醚、50份聚丙二醇PPG3000、10份邻苯二甲酸二异癸酯、120份纳米碳酸钙、50份重质碳酸钙、10份高岭土、6份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入3份炭黑色浆、5.5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份苯并三唑类紫外吸收剂、1.5份受阻胺类光稳定剂、3份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、0.7份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得本发明工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶。
实施例2
将96份数平均分子量为10012的硅烷改性聚醚、40份邻苯二甲酸二异壬酯、100份纳米碳酸钙、40份高岭土、20份硅微粉、5份钛白粉、2份聚酰胺蜡加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入6.7份乙烯基三甲氧基硅烷、1份水杨酸酯类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、4.2份γ-氨基丙基三甲氧硅烷、0.2份螯合锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得本发明工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶。
实施例3
将98份数平均分子量为23500的硅烷改性聚醚、75份聚丙二醇PPG3000、128份纳米碳酸钙、64份重质碳酸钙、7份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、2份苯酮类紫外吸收剂、2份受阻胺类光稳定剂、3.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1.8份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、0.8份辛酸亚锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得本发明工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶。
实施例4
将98份数平均分子量为23500的硅烷改性聚醚、70份聚丙二醇PPG3000、10份邻苯二甲酸二异癸酯、128份纳米碳酸钙、50份重质碳酸钙、10份高岭土、7份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入7份乙烯基三乙氧基硅烷、2份水杨酸酯类紫外吸收剂、2份受阻胺类光稳定剂、4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1.2份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、1.4份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得硅烷改性聚醚密封胶。
对比例1
将98份市售的三甲氧基封端的硅烷改性聚醚、75份聚丙二醇PPG3000、128份纳米碳酸钙、64份重质碳酸钙、7份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入5.2份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、2份苯酮类紫外吸收剂、2份受阻胺类光稳定剂、3.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1.8份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、0.8份辛酸亚锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得本发明工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶。
对比例2
将98份n值为500、平均分子量为23500的硅烷改性聚醚、75份聚丙二醇PPG3000、128份纳米碳酸钙、64份重质碳酸钙、7份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，低速搅拌20min至均匀后，将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入5.2份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、2份苯酮类紫外吸收剂、2份受阻胺类光稳定剂、3.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1.8份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、0.8份辛酸亚锡在-0.085MPa真空度下搅拌40min后出料，即得本发明工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶。
性能测试
密封胶的拉伸强度及断裂伸长率的测试方法：参考GB/T 528-2009；
密封胶与涂层附着力测试：参考GB/T 9286-1998；
密封胶的质量损失率的测试方法：参考GB/T 13477.19；
采用相关标准对实施例1～4及对比例1～2的硅烷改性聚醚密封胶进行测试，其测试结果如下表所示：
表1实施例1～4及对比例1～2硅烷改性聚醚密封胶相关测试结果
Figure BDA0002842301600000061
Figure BDA0002842301600000071
根据表1的测试结果可知，通过各组分优选配比，实施例3综合力学性能最佳且质量损失率最低；对比例1选用市售的常规硅烷改性聚醚，耐高温性能差，120℃老化7天后已软化，密封胶无强度；对比例2选用n值较大的硅烷改性聚醚，聚硅氧烷链段占比过多影响密封胶的涂层附着力，失去了硅烷改性聚醚密封胶可涂饰的优势，产品使用受限。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，原料包括硅烷改性聚醚，其特征在于：所述的硅烷改性聚醚的结构式如下：
Figure FDA0002842301590000011
其中n和m为重复单元数，n值为3～300，m值为20～500；R为甲基或乙基，R’为甲基、甲氧基或乙氧基；该硅烷改性聚醚的分子量为8000～25000，粘度为10000～50000mPa.s。
2.根据权利要求1所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：原料包括下述重量份的组分：
硅烷改性聚醚，80～100份；
增塑剂，50～80份；
填料，160～200份；
触变剂，0.1～10份；
紫外线吸收剂，1～2份；
光稳定剂，1～2份；
除水剂，4～7份；
偶联剂，3～6份；
催化剂，1～2份。
3.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为聚丙二醇或邻苯二甲酸酯类中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土或硅微粉中的至少一种；所述的触变剂为聚酰胺蜡或气相法白炭黑中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂或苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种；所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的除水剂为低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种。
9.根据权利要求2～8任一项所述的工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：按比例称取原料，将硅烷改性聚醚、增塑剂、填料和触变剂混合，低速搅拌20min至均匀；
步骤B：将步骤A搅拌后的物质在真空度为-0.085MPa～0.1MPa，温度为100℃～120℃条件下高速搅拌2h得到混合物料Ⅰ；
步骤C：混合物料Ⅰ降温至40℃以下后添加除水剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌10min得到混合物料Ⅱ；
步骤D：向混合物料Ⅱ加入紫外线吸收剂、光稳定剂和偶联剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌10min得到混合物料Ⅲ；
步骤E：向混合物料Ⅲ加入催化剂，在真空度为-0.085MPa～0.1MPa条件下高速搅拌20min后出料，即得所述的硅烷改性聚醚密封胶。
10.一种硅烷改性聚醚，其特征在于：所述的硅烷改性聚醚具有如下结构式：
Figure FDA0002842301590000021
Figure FDA0002842301590000031
其中n和m为重复单元数，n值为3～300，m值为20～500；R为甲基或乙基，R’为甲基、甲氧基或乙氧基；该聚合物平均分子量为8000～25000，粘度为10000～50000mPa.s。
CN202011496471.8A 2020-12-17 2020-12-17 一种工业用耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Pending CN112608714A (zh)

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