CN108164415B - 一种从鱼油中完全分离epa和dha的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，包括：将溶剂体系一充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将鱼油提取物溶于上相，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，去除流动相，得到EPA和DHA的混合物；将溶剂体系二充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将混合物溶于上相，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，去除流动相，分别得到EPA和DHA产品。本发明的两个溶剂体系所采用的试剂皆可回收再利用，理论上EPA和DHA可100％回收。
Description
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸加工技术领域，特别涉及一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法。
背景技术
DHA(二十二碳六烯酸，Docosahexaenoic Acid)是一种ω-3必需脂肪酸。研究表明DHA是人的大脑发育，成长的重要组成部分；在改善老年痴呆、抗衰老、抗肿瘤等方面有着重要的生理调节功能。
EPA(二十碳五烯酸，Eicosapentaenoic Acid)是人体常用的几种ω-3脂肪酸之一。EPA可帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢。防止脂肪在血管壁的沉积，预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。
鱼油中含有丰富的DHA和EPA。人们先后发明采用了低温分级法、溶剂提取法、尿素包合法、分子蒸馏法和超临界气体萃取法等方法，从生物体中提取DHA和EPA。
研究发现，EPA会在婴幼儿早期发育过程中破坏人体内DHA和EPA的平衡。因此，有必要将EPA和DHA完全分离开来。
高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术，它不需要任何固态支撑或载体，固定相和流动相皆为液体，无不可逆吸附。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，采用了高速逆流色谱技术，分两步溶剂体系从鱼油中完全分离EPA和DHA，其中溶剂体系一可完全分离EPA和DHA的混合物和其它杂质；溶剂体系二可完全分离EPA和DHA；得到高纯度的EPA和DHA。
本发明的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，包括：
(1)将溶剂体系一充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将鱼油提取物溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，得到只含有EPA和DHA的混合物与流动相的混合液，去除流动相，得到EPA和DHA的混合物；其中溶剂体系一由正己烷或正庚烷，乙腈，甲醇按体积比为3～6：2～4：1～2混合而得；
(2)将溶剂体系二充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将步骤(1)得到的混合物溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，分别得到EPA与流动相的混合液和DHA与流动相的混合液，去除流动相，分别得到EPA和DHA产品；其中溶剂体系二由正己烷或正庚烷，甲醇，去离子水按体积比为15～30：10～20：2～4混合而得。
所述步骤(1)和(2)中分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
所述步骤(1)中高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为5mL/min；检测器的检测波长为214nm。
所述步骤(1)中的去除流动相的工艺条件为：在45℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
所述步骤(2)中高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为10mL/min；检测器的检测波长为214nm。
所述步骤(2)中的去除流动相的工艺条件为：在50℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
有益效果
(1)本发明首次利用高速逆流色谱技术从鱼油中同时分离纯化得到高纯度的EPA和DHA。
(2)本发明的高速逆流色谱技术具有无样品损耗、无污染、高效、大制备量，溶剂可回收再利用等优点。
(3)本发明中采用的两个溶剂体系的试剂皆可回收再利用，理论上EPA和DHA可实现100％回收。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中采用的试剂与仪器如下：
试剂：正己烷、正庚烷、乙腈、甲醇均为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯试剂，水为去离子水，鱼油提取物为市售产品；
仪器：高速逆流色谱仪为上海同田生物技术股份有限公司生产的TBE-300C型号高速逆流色谱仪。
实施例1
(1)将正己烷，乙腈，甲醇按体积比为6：4：1混合制得溶剂体系一，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将鱼油提取物溶解于上相溶剂中，然后以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速5mL/min；检测器的检测波长为214nm，得到只含有EPA和DHA的混合物与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度45℃、真空压强-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除流动相，得到EPA和DHA的混合物。
(2)将正己烷，甲醇，去离子水按体积比为20：20：3混合制得溶剂体系二，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将步骤(1)得到的EPA和DHA的混合物溶解于上相溶剂中，然后以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速10mL/min；检测器的检测波长为214nm，分别得到EPA与流动相的混合液和DHA与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度50℃、真空压强-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除流动相，去除流动相，分别得到EPA和DHA产品。
通过HPLC对本实施例获得的EPA和DHA产品的纯度进行分析，结果显示：EPA纯度为99.62％；DHA纯度为99.60％。
实施例2
(1)将正庚烷，乙腈，甲醇按体积比为6：4：1混合制得溶剂体系一，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将鱼油提取物溶解于上相溶剂中，然后以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速5mL/min；检测器的检测波长为214nm，得到只含有EPA和DHA的混合物与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度45℃、真空压强-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除流动相，去除流动相，得到EPA和DHA的混合物。
(2)将正庚烷，甲醇，去离子水按体积比为20：20：3混合制得溶剂体系二，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将步骤(1)得到的EPA和DHA的混合物溶解于上相溶剂中，然后以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速10mL/min；检测器的检测波长为214nm，分别得到EPA与流动相的混合液和DHA与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度50℃、真空压强-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除流动相，分别得到EPA和DHA产品。
通过HPLC对本实施例获得的EPA和DHA产品的纯度进行分析，结果显示：EPA纯度为96.57％；DHA纯度为97.18％。
Claims (6)
1.一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，包括：
(1)将溶剂体系一充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将鱼油提取物溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，得到只含有EPA和DHA的混合物与流动相的混合液，去除流动相，得到EPA和DHA的混合物；其中溶剂体系一由正己烷或正庚烷，乙腈，甲醇按体积比为3～6：2～4：1～2混合而得；
(2)将溶剂体系二充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将步骤(1)得到的混合物溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，分别得到EPA与流动相的混合液和DHA与流动相的混合液，去除流动相，分别得到EPA和DHA产品；其中溶剂体系二由正己烷或正庚烷，甲醇，去离子水按体积比为15～30：10～20：2～4混合而得。
2.根据权利要求1所述的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
3.根据权利要求1所述的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，其特征在于：所述步骤(1)中高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为5mL/min；检测器的检测波长为214nm。
4.根据权利要求1所述的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，其特征在于：所述步骤(1)中去除流动相的工艺条件为：在45℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发。
5.根据权利要求1所述的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，其特征在于：所述步骤(2)中高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为10mL/min；检测器的检测波长为214nm。
6.根据权利要求1所述的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法，其特征在于：所述步骤(2)中去除流动相的工艺条件为：在50℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发。
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