CN107602877A - 一种合成杜仲胶乳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶乳制备领域，公开了一种合成杜仲胶胶乳的制备方法方法。该方法包括合成杜仲胶胶液的制备，合成杜仲胶胶液的乳化，合成杜仲胶胶乳的溶剂脱除和合成杜仲胶胶乳的浓缩。本发明所公开的合成杜仲胶胶乳的制备方法将合成杜仲胶做成胶乳之后可以采用湿法炼胶的形式实现合成杜仲胶和填料的均匀分散和界面作用，其工艺流程简洁，使制备得到的胶乳可应用于医用绷带、牙科材料或密封制品等对乳胶制品安全性和综合性能要求更高的领域。
Description
技术领域
本发明涉及胶乳制备领域，特别涉及一种合成杜仲胶乳的制备方法。
背景技术
乳胶制品，特别是一次性乳胶制品已广泛应用于医疗卫生、国防军事、日常生活、电子探测等诸多领域，其中，以一次性手套的种类、数量为最。PVC、天然胶乳、合成胶乳均可用于制备诸如手套等乳胶制品，PVC制品强度高、价格低，应用广泛，但存在透气性差、降解困难环境污染严重等问题，在欧美等一些国家已开始淘汰，天然胶乳制备的乳胶制品价格低，性能好，广泛应用于外科手套、工业和家用手套、绝缘手套、避孕套等乳胶制品，但由于天然乳胶中酪蛋白等的存在，易引起过敏反应；合成胶乳包括氯丁、丁腈、丁苯橡胶及其共混或共聚物，制备的乳胶制品，没有蛋白的存在而避免了过敏反应，耐油和耐化学品性能优良，其中氯丁和丁腈乳胶制品已实现工业化，但氯丁胶乳制品的回收处理和丁腈乳胶制品的刺激性气味，制约和影响产品的推广，合成胶乳制备的乳胶制品其综合性能仍无法与天然胶乳制品相媲美。合成杜仲胶的结构规整，易结晶，所以在常温下是硬质材料，未硫化时作为热塑性材料使用，常用于运动护具及假肢套；硫化后，作为热弹性材料使用，常用于形状记忆材料。同时还可以与其它橡胶以及塑料共混，作为橡胶材料使用；但是，固固共混时往往不能实现混合均匀的效果，所以本发明将合成杜仲胶做成胶乳之后可以采用湿法炼胶的形式实现合成杜仲胶和填料的均匀分散和界面作用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种合成杜仲胶乳的制备方法，旨在解决合成杜仲胶的使用存在结晶度高和填料之间相容性差而不能实现合成杜仲胶和填料的均匀分散和界面作用的问题。
一种合成杜仲胶乳的制备方法，所述合成杜仲胶胶乳的制备方法包括以下步骤：
(1.1)将合成杜仲胶在70-80℃的非极性饱和烷烃中溶解，溶解时间为8-10h，配制一定浓度的胶液，将主乳化剂、助乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或者磷酸二氢钾调节乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0-12.0；
(1.2)将胶液按油水质量比0.5-1.0加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，然后对合成杜仲胶胶液与乳化剂水溶液通过高速剪切方法进行乳化，制得O/W型合成杜仲胶乳液；
(1.3)将乳化后的合成杜仲胶胶液泵入蒸发釜中进行蒸馏，脱除溶剂得到合成杜仲胶稀胶乳；
(1.4)对脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳采用高速离心的方法进行浓缩，得到40-80％固含量的成品合成杜仲胶胶乳。
在所述步骤(1.1)中，非极性饱和烷烃溶剂选自环己烷、正己烷、环戊烷或正戊烷。
在所述步骤(1.2)中，乳化剂由主乳化剂、助乳化剂和稳定剂组成，由主乳化剂、助乳化剂和稳定剂配制而得，主乳化剂和助乳化剂的质量比为1.0-3.0，乳化剂的用量为水相质量百分数的3.0-7.0％，稳定剂的用量为水相质量百分数的0.01-0.05％；在40-60℃的乳化温度下，采用高速剪切机剪切搅拌乳化剂，剪切转速在5000-6000rpm，乳化剂混合均匀后加入合成杜仲胶胶液，在剪切转速10000-11000rpm的转速下继续搅拌直至均化完成，乳胶平均粒径为430-550nm。
进一步，主乳化剂为阴离子型乳化剂，助乳化剂为非离子型乳化剂，稳定剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种。
进一步，所述阴离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或几种阴离子型乳化剂；更为优选的，所述阴离子型乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、歧化松香酸钾、油酸钾中的一种或几种。
进一步，所述非离子型乳化剂一般选自烷基碳数在6-22之间的脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯聚氧乙烯醚中的一种或几种非离子型乳化剂；非离子型乳化剂可以选自司盘(SPAN)系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)、吐温(TWEEN)系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)、平平加系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或几种非离子型乳化剂，尤其是司盘80、吐温60中的一种或几种；更为优选的，所述稳定剂优选自聚乙二醇-6000、聚乙二醇-4000、聚丙烯酸钠中的一种或几种。
所述步骤(1.3)，具体是将乳化后的合成杜仲胶胶乳泵入蒸发釜中，打开搅拌，首选进行常压蒸馏，当蒸出液滴流速变慢后打开真空系统，开始减压蒸馏，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得合成杜仲胶稀胶乳；常压蒸馏温度为70-85℃，减压蒸馏温度为70-85℃，真空度为表压0.05-0.07Mpa，蒸馏温度高于合成杜仲胶胶液溶剂的沸点78-80℃，搅拌速度在200--400rpm范围之间。
所述步骤(1.4.)中，采用高速离心的方法对脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳进行浓缩，将脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳放入高速离心机中，设定离心转速为6000-8000rpm，离心时间为1-10min，打开高速离心机开始浓缩至离心结束，最终成品合成杜仲胶胶乳的固含量质量百分数在40-80％之间；离心的最佳时间为2-6min。
本发明的有益技术效果如下：利用良溶剂溶解一定量的合成杜仲胶胶粒制成合成杜仲胶胶液，直接进行乳化、脱除溶剂和浓缩，该工艺流程简洁；本发明将合成杜仲胶做成胶乳之后采用湿法炼胶的形式实现合成杜仲胶和填料的均匀分散和界面作用，使制备得到的合成杜仲胶乳结构规整，易结晶，在常温下是硬质材料，未硫化时，可作为热塑性材料使用，常用于运动护具及假肢套，硫化后，可作为热弹性材料使用，常用于形状记忆材料，同时还可以与其它橡胶以及塑料共混，作为橡胶材料使用。
具体实施方式
本发明公开了一种合成杜仲胶乳的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
合成杜仲胶胶液的制备在反应器中依次加入定量的环己烷和合成杜仲胶，打开搅拌，溶解温度为75℃，溶解时间为8小时；
合成杜仲胶胶液的乳化乳化剂浓度为7.0％(水相质量分数)时，在配制容器中加入少量去离子水，主乳化剂与助乳化剂的质量比为2.0，依次加入质量百分比浓度为25％的主乳化剂歧化松香酸钾16.8g(25％×16.8＝4.2g)和2.1g助乳化剂十二烷基苯磺酸钠、0.09g聚乙二醇-6000作为稳定剂，使用KOH将pH调节在12左右，再加入去离子水以使水相质量达到90g，此时油水比为1.0；在60℃温度下，采用高速剪切机剪切搅拌上述配制好的乳化剂，转速控制在5000rpm，乳化剂混合均匀后，缓慢加入所制备的合成杜仲胶胶液，加入速度以保证乳化均匀为宜，当合成杜仲胶胶液加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到8000rpm左右，均化5min后关闭高速剪切机，胶液的乳化过程完成。对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为279nm。
合成杜仲胶胶乳的溶剂脱除首先在80℃下将100ml上述制备的溶剂为环己烷的合成杜仲胶胶乳放入到500ml带有磁力搅拌的蒸发釜中，进行常压蒸馏，搅拌速度控制在350rpm左右，当蒸出液滴流速明显变慢后，大部分溶剂被蒸出，此时打开真空系统，开始减压蒸馏减压蒸馏的温度为70℃，系统减压到表压0.05MPa，搅拌速度为400rpm，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得合成杜仲胶稀胶乳。
合成杜仲胶乳的浓缩将制得的稀胶乳放入高速离心机中，将离心转速调整到8000rpm左右，开始高速离心浓缩，离心时间为2min，所得合成杜仲胶浓缩胶乳的固含量约为80％。
实施例2
合成杜仲胶胶液的制备在反应器中依次加入定量的正戊烷和合成杜仲胶，打开搅拌，溶解温度为70℃，溶解时间为8小时；
合成杜仲胶胶液的乳化乳化剂浓度为5.0％(水相质量分数)时，在配制容器中加入少量去离子水，主乳化剂与助乳化剂的质量比为3.0，依次加入质量百分比浓度为25％的歧化松香酸钾10g(25％×10＝2.25g)和十二烷基苯磺酸钠1.25g作为主乳化剂以及1.25g助乳化剂烷基苯聚氧乙烯醚、0.1g聚丙烯酸钠作为稳定剂，使用KOH将pH调节在12左右，再加入去离子水以使水相质量达到100g，此时油水比为0.8。在60℃温度下，采用高速剪切机剪切搅拌上述配制好的乳化剂，转速控制在6000rpm，乳化剂混合均匀后，缓慢加入所制备的合成杜仲胶胶液，加入速度以保证乳化均匀为宜，当合成杜仲胶胶液加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到11000rpm，均化5min后关闭高速剪切机，胶液的乳化过程完成。对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为430nm。
合成杜仲胶胶乳的溶剂脱除首先在85℃下将100ml上述制备的溶剂为环己烷的合成杜仲胶胶乳放入到500ml带有磁力搅拌的蒸发釜中，进行常压蒸馏，搅拌速度控制在350rpm左右，当蒸出液滴流速明显变慢后，大部分溶剂被蒸出，此时打开真空系统，开始减压蒸馏，减压蒸馏的温度为85℃，系统减压到表压0.07MPa，搅拌速度为200rpm，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得合成杜仲胶稀胶乳。
合成杜仲胶乳的浓缩将制得的稀胶乳放入高速离心机中，将离心转速调整到6000rpm左右，开始高速离心浓缩，离心时间为10min，所得合成杜仲胶浓缩胶乳的固含量约为60％。
实施例3
合成杜仲胶胶液的制备在反应器中依次加入定量的正己烷和合成杜仲胶，打开搅拌，溶解温度为80℃，溶解时间为8小时；
合成杜仲胶胶液的乳化乳化剂浓度为3.0％(水相质量分数)时，在配制容器中加入少量去离子水，主乳化剂与助乳化剂的质量比为1.0，依次加入质量百分比浓度为25％的歧化松香酸钾7.2g(25％×7.2＝1.8g)作为主乳化剂和1.8g脂肪胺聚氧乙烯类助乳化剂、0.12g聚乙二醇-4000和聚乙二醇-6000作为稳定剂，使用KOH将pH调节在12左右，再加入去离子水以使水相质量达到120g，此时油水比为0.5。在60℃温度下，采用高速剪切机剪切搅拌上述配制好的乳化剂，转速控制在5000rpm-6000rpm左右，乳化剂混合均匀后，缓慢加入所制备的合成杜仲胶胶液，加入速度以保证乳化均匀为宜，当合成杜仲胶胶液加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到10000rpm左右，均化5min后关闭高速剪切机，胶液的乳化过程完成。对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
合成杜仲胶胶乳的溶剂脱除首先在82℃下将100ml上述制备的溶剂为环己烷的合成杜仲胶胶乳放入到500ml带有磁力搅拌的蒸发釜中，进行常压蒸馏，搅拌速度控制在350rpm左右，当蒸出液滴流速明显变慢后，大部分溶剂被蒸出，此时打开真空系统，开始减压蒸馏，减压蒸馏的温度为78℃，系统减压到表压0.06MPa，搅拌速度为300rpm，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得合成杜仲胶稀胶乳。
合成杜仲胶乳的浓缩将制得的稀胶乳放入高速离心机中，将离心转速调整到7000rpm左右，开始高速离心浓缩，离心时间为6min，所得合成杜仲胶浓缩胶乳的固含量约为40％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种合成杜仲胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1.1)以非极性饱和烷烃为溶剂，加入合成杜仲胶，打开搅拌，升温溶解得到合成杜仲胶液；
(1.2)合成杜仲胶液与乳化剂水溶液通过高速剪切方法进行乳化；
(1.3)将乳化后的合成杜仲胶乳进行蒸馏，脱除溶剂得到合成杜仲胶稀胶乳；
(1.4)对脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳采用高速离心的方法进行浓缩，得到40-80％固含量的成品合成杜仲胶乳。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1.1)中，升温溶解的温度为70-80℃，溶解时间为8小时；非极性饱和烷烃溶剂选自环己烷、正己烷、环戊烷或正戊烷。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1.2)中，乳化剂由主乳化剂、助乳化剂和稳定剂组成，在带有高速剪切搅拌的胶液乳化器中加入去离子水，依次加入主乳化剂、助乳化剂和稳定剂，使用碱氢氧化物来调节乳液的pH值为10-12，再次加入去离子水以使油水质量比达到0.5-1.0，主乳化剂和助乳化剂的质量比为1.0-3.0，乳化剂的用量为水相质量百分数的3.0-7.0％，稳定剂的用量为水相质量百分数的0.01-0.05％；在40-60℃的乳化温度下，采用高速剪切机剪切搅拌乳化剂，剪切转速在5000-6000rpm，乳化剂混合均匀后加入合成杜仲胶液，在剪切转速10000-11000rpm的转速下继续搅拌直至均化完成，乳胶平均粒径为430-550nm。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，主乳化剂为阴离子型乳化剂，助乳化剂为非离子型乳化剂，稳定剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或几种阴离子型乳化剂，所述非离子型乳化剂一般选自烷基碳数在6-22之间的脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯聚氧乙烯醚中的一种或几种非离子型乳化剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、歧化松香酸钾、油酸钾中的一种或几种，所述稳定剂优选自聚乙二醇-6000、聚乙二醇-4000、聚丙烯酸钠中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1.3)，具体是将乳化后的合成杜仲胶乳泵入蒸发釜中，首选进行常压蒸馏，当蒸出液滴流速变慢后打开真空系统，开始减压蒸馏，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得合成杜仲胶稀胶乳；常压蒸馏温度为70-85℃，减压蒸馏温度为70-85℃，真空度为表压0.05-0.07Mpa，蒸馏温度高于合成杜仲胶液溶剂的沸点78-80℃，搅拌速度为200-400rpm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1.4.)中，采用高速离心的方法对脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳进行浓缩，将脱除溶剂后的合成杜仲胶稀胶乳放入高速离心机中，设定离心转速为6000-8000rpm，离心时间为1-10min，打开高速离心机开始浓缩至离心结束，最终成品合成杜仲胶乳的固含量质量百分数在40-80％之间。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，离心时间为2-6min。
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