CN110423361A - 一种天然杜仲胶乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然杜仲胶乳液，其制备如下：首先，将粗制天然杜仲胶溶解于有机溶剂A中，配成质量百分数3‑8%的杜仲胶溶液，依次加入溶解好的稳定剂B、助乳化剂C、乳化剂D的水溶液，并加碱E调节溶液pH=9‑11，采用高速乳化机在常温下进行乳化，溶液颜色变成乳白即可；将制得的杜仲胶乳液，置于0.05‑0.06个大气压，50‑55℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为杜仲胶干胶的0.5‑2.0%的稳定剂B，混匀，即可制得稳定的天然杜仲胶乳液。本发明用乳化的物理方法将杜仲胶分子包裹分散在水溶液中，没有破坏杜仲胶分子的整体结构，即保留杜仲胶原有的性质，又有效抑制杜仲胶结晶，增加杜仲胶的弹性，改善其机加性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然杜仲胶的乳化和天然杜仲胶乳液具体的制备。
背景技术
杜仲（Eucommia ulmoides Oliv）属被子植物门、双子叶植物纲的金缕梅亚纲、杜仲目的唯一一科一属乔木。在植株的叶、皮、根皮和果皮中均富含有一种白色丝状的，或细小的淡黄色颗粒杜仲胶(Eucommia ulmoides gum、EUG)。杜仲胶的独特的性质和实际应用的重要性早就为世人所认识，纯天然生物材料应用价值和潜在的功能性质具有无穷的魅力，开发前景十分广阔。
当前，全球范围的天然橡胶资源匮乏，世界上除了扩大三叶橡胶树的种植面积，提高单位面积产量之外，寻求新的橡胶植物物种是补充天然橡胶资源的最积极有效的途径。经过多年的努力，目前银色橡胶菊及杜仲树在栽培模式、提胶技术、综合利用等方面已取得突破性进展，正成为新的天然橡胶的重要植物资源。而在我国的杜仲树种植面积是三叶橡胶树的数倍，占了全球面积99%，是我国天然橡胶的重要资源，也为我国大力发展杜仲胶产业提供了坚实的基础。
天然杜仲胶（EUG），分子式为(C5H8)n，其化学成分是反－1，4－聚异戊二烯，与天然橡胶顺－1，4－聚异戊二烯是同分异构体，但是它们的性质大不相同。杜仲胶碳链天生具有双键、柔性、反式结构三大特征，且具有易结晶、绝缘性强、耐水湿、抗酸碱、热塑性和形状记忆等特点，还可以与橡胶或塑料共混使用。由于杜仲胶分子结构与天然橡胶类似，故也可通过硫化，增加橡胶性能，但由于硫化方式不同，可呈现橡胶态又可呈现不同的塑料态，制成性能更广泛、用途各异的材料。
基于杜仲胶独特的结构与性能，可以开发出三大类不同用途的材料：橡胶高弹性材料、低温可塑性材料及热弹性材料，广泛应用于橡胶工业、航空航天、国防、船舶、化工、医疗、体育等国民经济各领域，产业覆盖面极广。根据国内外的应用研究和实践证明，杜仲胶独具的橡塑两重性和极高的粘结性能使其在很多方面的性能均大大优于三叶橡胶树所产之天然橡胶，通过与三叶橡胶和其他合成橡胶及塑料共混或改性，可以制备多种综合性能优异的适用于航空、航海、医疗等领域特殊橡胶制品，也可以用于生产安全、长寿命的节油轮胎及其他橡胶制品。
但由于杜仲胶在常温下为硬质塑料状态的晶体，相对其他橡胶易结晶，硬度大，在工业中很难被直接加工和利用。目前对杜仲胶的改性应用开发研究主要从杜仲胶的橡塑二重性和改变杜仲胶分子结构两方面入手，对于杜仲胶的橡塑二重性，主要是将其与其他橡胶、塑料共混，以改善橡塑基材的加工和使用性能；而改变杜仲胶分子结构，主要有环氧化、硫化、氯化、硝基化及盐酸化等方法。
若硫化方法破坏分子链的规整性，从而破坏结晶结构，得到弹性体状态杜仲胶硫化胶的方法需要的塑炼配方和传统配方不同，使其无法与其他橡胶进行共混及二次改性等反应。通过环氧化、氯化、氢化等方法改性橡胶在主链引入反应性基团虽然可以有效破坏原胶的结晶性，但也改变了其自身的一些特性，使得原胶无法保持其优良性能。
针对常温下杜仲胶易结晶和目前改性方面的不尽人意，提出乳化杜仲胶的想法，通过采用乳化杜仲胶进行改性杜仲胶，主要优点在于：通过乳化剂将杜仲胶分子包裹并均匀分散于水中，不仅保留杜仲胶原有的独特性质，还解决杜仲胶常温下易结晶、不易加工的问题，乳化杜仲胶制成乳液使杜仲胶的加工成为可能，最大程度上保持了杜仲胶原有的性质和与其他橡胶进行共混的能力，拓展了杜仲胶的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然杜仲胶的乳化和具体天然杜仲胶乳液的制备，该杜仲胶乳液只是用乳化的物理方法将杜仲胶分子包裹分散在水溶液中，没有破坏杜仲胶分子的整体结构，即保留杜仲胶原有的性质，又有效抑制杜仲胶结晶，增加杜仲胶的弹性，改善其机加性能；保证其还能进行二次改性，与其他橡胶共混的能力提高，大大提高了杜仲胶的使用范围。
为了达到上述目标，本发明的技术方案：
一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：其制备包括以下步骤：首先，将粗制天然杜仲胶溶解于有机溶剂A中，配成质量百分数3-8%的杜仲胶溶液，依次加入溶解好的稳定剂B、助乳化剂C、乳化剂D的水溶液，并加碱E调节溶液pH=9-11，采用高速乳化机在常温下进行乳化，溶液颜色变成乳白即可；将制得的杜仲胶乳液，置于0.05-0.06个大气压，50-55℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%的稳定剂B，混匀，即可制得稳定的天然杜仲胶乳液；最后通过以高速离心的方法进行浓缩，离心10-60min后，得到固含量更高杜仲胶乳液；
所述有机溶剂A为天然橡胶的良溶剂，包括非极性饱和烷烃的环己烷、正己烷、甲基环己烷、正庚烷，苯系溶剂的苯、甲苯、二甲苯、乙苯，石油醚；这些溶剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述稳定剂B为月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫磺酸钠、硬脂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，这些稳定剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述助乳化剂C为吐温80、司班80、正丁醇、乙二醇、乙醇、丙二醇、甘油、聚甘油酯等，这些助乳化剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述乳化剂D为OP-10、PEG-400、PEG-600、APE-10和AEO-9，这些主乳化剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述碱E为氨水、氢氧化钠及氢氧化钾。
所述的有机溶剂A尤其适宜的是苯、甲苯、环己烷、正己烷，溶液浓度为3-8%，最好为5-6%。
所述稳定剂B尤其适宜的是月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫磺酸钠，稳定剂用量为杜仲胶干胶的0.5-3.5%，最好为1.5-2.5%。
所述助乳化剂C尤其适宜的是吐温80、司班80、聚甘油酯，助乳化剂用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%，最好为1.25-1.5%。
所述乳化剂D尤其适宜的是OP-10、APE-10和AEO-9，乳化剂的用量为杜仲胶干胶的5-50%，最好为21.5-40.5%。
所述碱E尤其适宜的是氨水，乳化中可使用的乳液pH为9-11之间，最好为pH=10。
乳化过程的温度是不超过50℃，最好的反应温度是20-30℃。
浓缩乳液置于0.05-0.06个大气压，50-55℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%的稳定剂，最好为0.8-1.2%。
最后通过以高速离心的方法进行浓缩，离心最好为20-40min。
本发明只是用乳化的物理方法将杜仲胶分子包裹分散在水溶液中，没有破坏杜仲胶分子的整体结构，即保留杜仲胶原有的性质，又有效抑制杜仲胶结晶，增加杜仲胶的弹性，改善其机加性能；保证其还能进行二次改性，与其他橡胶共混的能力提高，大大提高了杜仲胶的使用范围。
具体实施方式
以下为该发明的具体实施案例，主要目的为结合具体实例对该发明进行更加详细的说明，以下案例仅于方便实验人员更好的理解和重现本发明，并不用于对该发明进行约束。
实施例1
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 5.5g溶解水中配置成水溶液，将该水溶液加入中上述杜仲胶溶液，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例2
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶21g溶解于250ml正己烷中配成质量浓度为6%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 5.5g 溶解水中配置成水溶液，将该水溶液加入中上述杜仲胶溶液，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例3
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶17g溶解于250ml苯中配成质量浓度为4% 的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 5.5g 溶解水中配置成水溶液，将该水溶液加入中上述杜仲胶溶液，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例4
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml甲苯中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂月桂酸钠0.036g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 5.5g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂月桂酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例5
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基苯磺酸钠0.032g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂OP-10 5.8g溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基苯磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例6
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基硫酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂AEO-9 5.5g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基硫酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例7
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂PEG-400 5.5g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例8
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂司班800.12g、乳化剂PEG-600 5.8g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例9
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 3g和OP-10 3.2g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例10
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 3g和PEG-400 2.8g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例11
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 3g和PEG-600 3.2g溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例12
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 3g和AEO-9 3g 溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
实施例13
采用上述的反应方法，取天然杜仲胶粗胶25g溶解于250ml环己烷中配成质量浓度为8%的杜仲胶溶液。取40ml去离子水，依次将稳定剂十二烷基磺酸钠0.03g、助乳化剂吐温0.12g、乳化剂APE-10 2g,PEG-400 2g和OP-10 2g溶解40ml 于水中配置成水溶液，取上述杜仲胶溶液加入该溶液中，用氨水调节溶液至PH=10，用乳化机以10000r/min进行高速剪切乳化，乳化时间10min，温度不能超过45℃，直至溶液变成分散均匀稳定乳液即可，将乳化后的乳液在0.05-0.06个大气压，45-50℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为0.01g的稳定剂十二烷基磺酸钠，混匀，即可制得天然杜仲胶乳液。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (9)
1.一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：其制备包括以下步骤：首先，将粗制天然杜仲胶溶解于有机溶剂A中，配成质量百分数3-8%的杜仲胶溶液，依次加入溶解好的稳定剂B、助乳化剂C、乳化剂D的水溶液，并加碱E调节溶液pH=9-11，采用高速乳化机在常温下进行乳化，溶液颜色变成乳白即可；将制得的杜仲胶乳液，置于0.05-0.06个大气压，50-55℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%的稳定剂B，混匀，即可制得稳定的天然杜仲胶乳液；最后通过以高速离心的方法进行浓缩，离心10-60min后，得到固含量更高杜仲胶乳液；
所述有机溶剂A为天然橡胶的良溶剂，包括非极性饱和烷烃的环己烷、正己烷、甲基环己烷、正庚烷，苯系溶剂的苯、甲苯、二甲苯、乙苯，石油醚；这些溶剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述稳定剂B为月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫磺酸钠、硬脂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，这些稳定剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述助乳化剂C为吐温80、司班80、正丁醇、乙二醇、乙醇、丙二醇、甘油、聚甘油酯等，这些助乳化剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述乳化剂D为OP-10、PEG-400、PEG-600、APE-10和AEO-9，这些主乳化剂可以单独使用，也可混合两者或以上组合使用；
所述碱E为氨水、氢氧化钠及氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：所述的有机溶剂A尤其适宜的是苯、甲苯、环己烷、正己烷，溶液浓度为3-8%，最好为5-6%。
3.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：所述稳定剂B尤其适宜的是月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫磺酸钠，稳定剂用量为杜仲胶干胶的0.5-3.5%，最好为1.5-2.5%。
4.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：所述助乳化剂C尤其适宜的是吐温80、司班80、聚甘油酯，助乳化剂用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%，最好为1.25-1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：所述乳化剂D尤其适宜的是OP-10、APE-10和AEO-9，乳化剂的用量为杜仲胶干胶的5-50%，最好为21.5-40.5%。
6.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：所述碱E尤其适宜的是氨水，乳化中可使用的乳液pH为9-11之间，最好为pH=10。
7.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：乳化过程的温度是不超过50℃，最好的反应温度是20-30℃。
8.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：浓缩乳液置于0.05-0.06个大气压，50-55℃下进行减压蒸馏除去有机溶剂，再加用量为杜仲胶干胶的0.5-2.0%的稳定剂，最好为0.8-1.2%。
9.根据权利要求1所述的一种天然杜仲胶乳液，其特征在于：最后通过以高速离心的方法进行浓缩，离心最好为20-40min。
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