CN107385387A - 一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺 - Google Patents
一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂及其共渗工艺，它是以B2O3为基盐的盐浴硼钒共渗剂，主要由氧化硼、氟化钠、碳化硼、氯化钡、五氧化二钒按一定的质量百分比组成。工艺是把工件表面抛光、清洗后放入装有盐浴剂的坩埚中，在950℃环境中，保温4h，进行硼钒共渗。经过硼钒共渗的工件油淬去除残渣。本发明的渗层具有更好的韧性和耐磨性，相比于未加氧化镧的渗剂，添加氧化镧后各项性能均有提高，其工程使用价值得到很大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种TD盐浴表面改性技术的优化，具体地说是一种在盐浴渗剂中加入氧化镧催渗剂，通过化学热扩散反应沉积的方法在42CrMo钢表面快速高效制备厚的硼钒共渗层。
背景技术
42CrMo钢具有高强度和韧性而广泛应用于齿轮制造及模具生产中。然而随着工业化进程的快速推进，机器零部件对材料的性能要求越来越高。因此研制更高性能材料已成为一种趋势。表面工程学作为材料强化使用最广泛的一种方法，随着20 世纪 60 年代以来蓬勃发展，为了满足日益快速发展的对材料表面特殊性能的高要求，现已开发了许多表面处理的新方法，其中日本丰田中央研究所研制出在硼砂浴中渗钒、渗钛、渗铌、渗锆、渗铬、渗钨、渗钼等渗强碳化物元素法(Toyota Diffusion Coating Process,简称TD法)。相比其他表面改性技术，比如物理气相沉积、化学气相沉积、激光强化等技术，TD技术具有价格低廉，工艺稳定、效果稳定、渗速快等优点。其原理是用扩散法，使钢表面形成所渗金属的碳化物、铬固溶体、硼化物等的渗层。由于碳化物层的超高硬度使钢表面可获得优良的耐磨、抗蚀性。
目前以硼砂为基盐的TD法在金属热处理中已经得到了广泛运用，但主要是一些单渗工艺。因此共渗工艺受到广大学者的青睐，然而人们发现共渗层的一些性能水平并不高，如何通过优化工艺得到质量高的共渗层成为了研究的难点。本发明正是基于这一问题而提出的一种在TD盐浴渗剂中添加氧化镧作为催渗剂，在42CrMo钢表面制备渗速快、耐磨且厚度大的硼钒共渗层工艺。另外还用B2O3替代传统的硼砂盐浴，减小盐浴对基体的腐蚀，提高渗层的质量。
发明内容
本发明的目的是针对当前硼钒共渗技术普遍存在的渗速慢、渗层薄、表面质量差等问题，提供了一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺，它不仅能够在提高渗速的同时获得大渗层表面质量优异的硼钒共渗层，而且具有较好的可操作性和优良的经济性。
本发明的技术方案之一是：
一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂，其特征在于它是以氧化硼（B2O3）为基盐的盐浴硼钒共渗剂，主要由氧化硼（B2O3）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B4C）、氯化钡（BaCl2）、五氧化二钒（V2O5）、氧化镧（La2O3）组成；各成分的质量分数分别为：氧化硼（B2O3）50.49%~51%、氟化钠（NaF）25.74%~26%、五氧化二钒（V2O5）9.9~10%、氯化钡（BaCl2）7.92~8%、碳化硼（B4C）4.95~5%、氧化镧（La2O3）0.2~1%，各组分的质量百分数之和为100%。
加入La2O3既可以起催化作用使反应进行彻底，还可以起催渗作用得到更厚的渗层。所述B2O3为分析纯，其含量不小于90%；V2O5为分析纯，含量不小于99.5%；B4C含量不小于90%；La2O3为高纯试剂,纯度为99.99%。
本发明的技术方案之二是：
一种基于氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂的共渗方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割（或其它机加工方法）成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000±50℃温度，然后保温15±5 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4±0.5h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；
实验前将配好的渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干；实验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在180℃下回火2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供了一种操作简单、工艺性能优良的氧化镧催渗硼钒共渗剂及共渗工艺，其最终渗层硬度为2573.7-2612HV，相对未添加La2O3的硬度2173.8提高了18.4%-20.2%。
（2）本发明显著提高了盐浴共渗层的厚度。在相同工艺参数下添加0.5%La2O3的渗层最大厚度达到了205µm，较未添加La2O3的渗层厚度129µm提高了59%
（3）本发明显著提高了盐浴共渗层的界面结合力。在相同工艺参数下添加0.5%La2O3的渗层界面结合力为68N，未添加La2O3的渗层界面结合力为58N。
（3）本发明有效的降低了材料表面的摩擦系数。添加La2O3催渗的硼钒共渗层平均摩擦系数约为0.12，而未添加La2O3的硼钒共渗为0.25，表明添加氧化镧的硼钒共渗层具有更好的韧性和耐磨性。
（4）本发明提供了最优的La2O3添加量，为后续相关研究提供了很好的参考。
附图说明
图1是实施例一的试样实验后硼钒共渗层的横截面化染SEM形貌图。
图2是实施例一的试样实验后硼钒共渗层表面XRD图谱。
图3是实施例一的试样实验后硼钒共渗层与基体的界面结合力图。
图4是实施例一的试样实验后硼钒共渗层的摩擦系数随摩擦磨损实验进行时间的变化。
图5是实施例二的试样实验后硼钒共渗层的横截面化染SEM形貌图。
图6是实施例三的试样实验后硼钒共渗层的横截面化染SEM形貌图。
图7是对比例一的试样实验后硼钒共渗层的横截面化染SEM形貌图。
图8是对比例一的试样实验后硼钒共渗层与基体的界面结合力图。
图9是对比例一的试样实验后硼钒共渗层的摩擦系数随摩擦磨损实验进行时间的变化。
具体实施方式：
下面结合附图和实例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1-4所示。
本实施例的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）0.5g、氧化硼（B2O3）50.74g、氟化钠（NaF）25.87g、五氧化二钒（V2O5）9.95g、氯化钡（BaCl2）7.96g、碳化硼（B4C）4.98g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；具体实施时最好将配好的盐浴硼钒共渗剂机械混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000±50℃温度，然后保温15 ±5min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4±0.5h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；为了进一步提高试样性能，试验后最好将表面清洗干净后的试样在180℃下回火2h。
对取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度为205μm；渗层表面显微硬度为2581.3HV；XRD物相分析显示渗层含有VC、Fe2C、Fe2B；基体与渗层的界面结合力为68N，经摩擦磨损试验机测得试样表面摩擦系数约为0.12。如图1-4所示。
实施例二。
如图5所示。
本实施例的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）0.2g、氧化硼（B2O3）50.87g、氟化钠（NaF）25.98g、五氧化二钒（V2O5）9.98g、氯化钡（BaCl2）7.98g、碳化硼（B4C）4.99g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；具体实施时最好将配好的盐浴硼钒共渗剂机械混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000℃温度，然后保温15 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；为了进一步提高试样性能，试验后最好将表面清洗干净后的试样在180℃下回火2h。
取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度为195μm；渗层表面显微硬度为2573.7HV；渗层物相组成及其他性能和实施例一相似。
实施例三。
如图6所示。
本实施例的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）1g、氧化硼（B2O3）50.49g、氟化钠（NaF）25.74g、五氧化二钒（V2O5）9.9g、氯化钡（BaCl2）7.92g、碳化硼（B4C）4.95g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；具体实施时最好将配好的盐浴硼钒共渗剂机械混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000℃温度，然后保温15 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；为了进一步提高试样性能，试验后最好将表面清洗干净后的试样在180℃下回火2h。
取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度为202μm；渗层表面显微硬度为2612HV，渗层物相组成及其他性能和实施例一相似。
实施例四
本实施例的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）0.3g、氧化硼（B2O3）51g、氟化钠（NaF）25.8g、五氧化二钒（V2O5）10g、氯化钡（BaCl2）7.92g、碳化硼（B4C）4. 98g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；具体实施时最好将配好的盐浴硼钒共渗剂机械混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗15min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000℃温度，然后保温10 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；为了进一步提高试样性能，试验后最好将表面清洗干净后的试样在180℃下回火2h。
取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度、渗层表面显微硬度等均与实施例一相似。
实施例五
本实施例的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）0.59g、氧化硼（B2O3）50.5g、氟化钠（NaF）26g、五氧化二钒（V2O5）9.91g、氯化钡（BaCl2）8g、碳化硼（B4C）5g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；具体实施时最好将配好的盐浴硼钒共渗剂机械混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1100℃温度，然后保温20 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1.5h左右即可；为了进一步提高试样性能，试验后最好将表面清洗干净后的试样在180℃下回火2h。
取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度、渗层表面显微硬度等均与实施例一相似。
对比例一
如图7-9所示
所采用的盐浴硼钒共渗剂由氧化镧（La2O3）0g、氧化硼（B2O3）51g、氟化钠（NaF）26g、五氧化二钒（V2O5）10g、氯化钡（BaCl2）8g、碳化硼（B4C）5g组成。
硼钒共渗工艺为：试样表面预处理—硼钒共渗处理—清洗试样
（1）按照硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将混合均匀后的原料倒入刚玉坩锅中，升温至1000℃温度，然后保温15 min使渗剂融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的渗剂盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；
取出试样进行检测，经扫描电镜测试硼钒共渗层的厚度为129μm；渗层表面显微硬度为2173.8HV；XRD物相与实施例一相似；基体与渗层的界面结合力为55N，经摩擦磨损试验机测得试样表面摩擦系数约为0.25。
本发明未涉及部分均于现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种氧化镧催渗的大渗层、高质量盐浴硼钒共渗剂，其特征在于它是以氧化硼（B2O3）为基盐的盐浴硼钒共渗剂，主要由氧化硼（B2O3）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B4C）、氯化钡（BaCl2）、五氧化二钒（V2O5）和氧化镧（La2O3）组成；各组份的质量分数分别为：氧化硼（B2O3）50.49%~51%、氟化钠（NaF）25.74%~26%、五氧化二钒（V2O5）9.9~10%、氯化钡（BaCl2）7.92~8%、碳化硼（B4C）4.95~5%、氧化镧（La2O3）0.2~1%，各组份的质量百分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂，其特征是加入La2O3既可以起催化作用使反应进行彻底，还可以起催渗作用得到更厚的渗层。
3.根据权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂，其特征是所述的B2O3为分析纯，其含量不小于90%；V2O5为分析纯，含量不小于99.5%；B4C含量不小于90%；La2O3为高纯试剂。
4.一种基于权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂的共渗方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂配方的质量百分比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）基体材料预处理：首先将基体材料加工成所需尺寸的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min，再用乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将坩锅置于加热箱中升温至1000±50℃，然后保温15±5 min使盐浴硼钒共渗剂各组份融解均匀，然后降温至950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗剂内进行盐浴处理，并使试样的主要工作面保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h取出油淬，即在基体材料（42CrMo钢）表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，则用水浴箱加热至100℃煮1±0.5h左右即可。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是实验前将配好的盐浴硼钒共渗剂混合均匀后置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征是试验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在180℃下回火2h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征是基体材料为42CrMo钢。
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| CN112342493A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-09 | 佛山市德琞科技股份有限公司 | 一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂及在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法和装置 |
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| JP2012031480A (ja) * | 2010-07-30 | 2012-02-16 | Daito Kogyo Kk | 鉄合金材料の表面処理方法 |
| CN106367715A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-01 | 江苏大学 | 金属钛表面盐浴渗钒剂及渗钒方法 |
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