CN112342493A - 一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂及在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属表面耐磨强化技术，公开了一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂，包括四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、碳化硼B₄C、增碳剂、氟化钠NaF和催渗剂。本发明还公开了一种应用上述渗钒剂在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法和装置。本发明的渗钒剂含增碳剂和催渗剂，消除了传统TD法在880~950℃时渗层不连续，表层含V₂C相和孔洞疏松等问题。用本发明在HSS钢制作的微小型丝锥上渗钒，能获得1~4μm的致密VC层，表层硬度最高，达Hv3000以上，经本发明渗钒工艺使丝锥的攻丝顺滑，寿命约提高2倍。渗钒时间短，生产率高；渗钒温度低，渗钒坩埚寿命长等优点，另外，用HSS钢取代HSSE作丝锥，也显著降低了材料成本。

Description

一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂及在丝锥表面制备致密薄渗 钒层的方法和装置

技术领域

本发明属于金属耐磨强化技术领域，具体涉及一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂及在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法和装置。

背景技术

现代金属制品加工朝小型化、微型化和精密化方向快速发展，众多高硬度金属制品需要进行微小孔攻丝加工。在高硬度材料上攻丝是所有机加工中最困难的一类，攻丝后形成的螺纹除必须符合标准规定外，还必须和相配的螺栓紧密旋合。

微小型丝锥在攻丝时在狭小的空间中除要将切除的基体金属并随排屑槽引出外，还受基体回弹力的抱紧而使前后刀面的形成剧烈磨损，并产生热量热，使丝锥被抱死、粘合和振动等一系列问题。

其中，丝锥越小，基体硬度越高，这些问题越严重。这对微小型丝锥的刃口硬度、与被加工材料的摩擦系数提出了更高的性能要求。

为提高微小型丝锥人口性能，采用昂贵的含Co（5.0~12wt%）高速钢HSSE替代普通HSS高速钢来制作微小型丝锥，在一定程度上提高丝锥刃口的高温硬度和韧性，寿命有所提升，但提高有限，成本投入远高于性能提升所得收益。在丝锥表面沉积TiN，TiCN，TiCrAlN等高硬度薄膜，因膜/基结合弱，攻丝时常造成薄膜脱落等问题，为能广泛应用。在丝锥表面渗钒，形成高硬度的VC层，且与大多数钢铁的摩擦系数小，是强化微小型丝锥的有效方法。然而传统的TD（Thermal Diffusion）法渗钒工艺时间长、温度高，厚度大，人口表面形成的较厚的VC层在攻丝扭转力的作用下容易断裂。而减少渗钒时间和降低温度只能得到不连续的渗钒层，没有实用价值；另外TD法在HSS表面短时间低温渗钒，在表面易形成V₂C层，硬度显著降低，且与被加工金属的摩擦系数升高，也显著影响了渗钒层的性能。如何在微小型丝锥表面获得较薄且致密的VC层是提高微小型丝锥攻丝加工寿命的关键。

发明内容

本发明为了解决上述存在的缺点，而在于提供一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂、丝锥表面制备致密薄渗钒层方法及装置，为能用上述渗钒剂在用HSS钢制作，而提高微小型丝锥攻丝加工寿命。

本发明描述的一种适用于丝锥表面的致密薄层渗钒剂，其中：包括四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、碳化硼B₄C、增碳剂、氟化钠NaF和催渗剂。

具体进一步，所述四硼酸钠Na₂B₄O₇的含量为63.0~75.0wt%，五氧化二钒V₂O₅的含量为11~15wt%，碳化硼粉B₄C的含量为3.0~5.0wt%，氟化钠NaF的含量为9~12wt%，增碳剂的含量为2~4wt%和催渗剂的含量为0.6~1 wt%。

具体进一步，所述四硼酸钠Na₂B₄O₇为99wt%硼砂并经500℃灼烧处理20min而成；

催渗剂为99wt%的纳米粉末；增碳剂为99%为亚微米粉末；碳化硼B₄C为99%的100~150目粉末。

本发明同时提供一种应用上述任一方案所述丝锥表面的致密薄层渗钒剂在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，包括如下步骤。

步骤1：先按配比要求称量增碳剂和催渗剂粉末至机械混合器中，机械混合10min后，倒入渗钒坩埚底部。

步骤2：按配比称量四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、氟化钠NaF和碳化硼粉B₄C粉末至机械混合器中，搅拌混合20min后，先将混合粉的三分之一倒入渗钒坩埚，盖住底部的增碳剂和催渗剂粉末，然后将丝锥放在混合粉上，最后将剩余混合粉倒入渗钒坩埚，盖住微小型的丝锥。

步骤3：将渗钒坩埚至于带有振动台的炉体中，振动台的振动通过耐火砖传递到渗钒坩埚，盖上炉顶盖后，以5~7℃/min的升温速率升温至880~950℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒120~240min。

步骤4：渗钒结束后关闭炉体的加热电源，停止振动台振动，待渗钒坩埚温度降低到800℃时，取出丝锥至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥表面积盐。

具体进一步，在步骤1中，所述渗钒坩埚为能耐1000℃以上，渗钒坩埚具有能耐振动冲击的Fe55Ni30Cr15高温合金制作，能在950℃能耐10次以上渗钒寿命。

具体进一步，在步骤3中，所述振动台的振动频率为50~100Hz，振动波通过耐火砖传递至渗钒坩埚。

具体进一步，在步骤3中，所述的880~950℃为渗钒坩埚中的坩埚热电偶测量温度，而炉体的温度，渗钒坩埚和炉体温度在不同时间段有10~80℃的温度差。

具体进一步，在步骤3中，所述的880~950℃的具体确定方法为:直径越大的丝锥，选上限渗钒温度，小直径丝锥，选用下限渗钒温度。

本发明还提供一种应用上述方法在丝锥表面制备致密薄渗钒层的装置，包括振动台，其中：振动台的顶端设有炉体，炉体内放置有渗钒坩埚，渗钒坩埚内装有用于泡浸丝锥的渗钒剂，渗钒剂采用所述的适用于丝锥表面的致密薄层渗钒剂制作而成，炉体的内壁设有炉热丝，渗钒坩埚插置有坩埚热电偶。

具体进一步，炉体的顶端设有炉顶盖，渗钒坩埚和振动台之间通过耐火砖相连接。

相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：

采用本发明的渗钒剂含增碳剂和催渗剂，消除了传统TD法在880~950℃时渗层不连续，表层含V₂C相等问题。用本发明渗钒方法在HSS钢制作的微小型丝锥上渗钒，能获得1~4μm的致密VC层，表层硬度最高，达Hv3000以上，经本发明渗钒丝锥攻丝顺滑，寿命约提高2倍。渗钒时间短，生产率高；渗钒温度低，渗钒坩埚寿命长等优点，另外，用HSS钢取代HSSE作丝锥，也显著降低了材料成本。

附图说明

图1为本发明实施例中所使用的渗犯装置的结构示意图。

图2为本发明实施例1在HSS基体上获得渗钒层的SEM形貌的示意图。

附图中编号为：坩埚热电偶1；炉顶盖2；炉体3；炉热丝4；渗钒剂5；渗钒坩埚6：丝锥7；耐火砖8；振动台9。

具体实施方式

本发明结合附图对本实施例进一步详细说明。

本发明公开了一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂，其中：包括四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、碳化硼B₄C、增碳剂、氟化钠NaF和催渗剂。

本发明所述四硼酸钠Na₂B₄O₇的含量为63.0~75.0wt%，五氧化二钒V₂O₅的含量为11~15wt%，碳化硼粉B₄C的含量为3.0~5.0wt%，氟化钠NaF的含量为9~12wt%，增碳剂的含量为2~4wt%和催渗剂的含量为0.6~1 wt%。

进一步地，所述四硼酸钠Na₂B₄O₇为99wt.%硼砂并经500℃灼烧处理20min而成；

催渗剂为99wt%的纳米粉末；增碳剂为99%为亚微米粉末；碳化硼B₄C为99%的100~150目粉末。

同时，本发明还提供一种应用上述任一方案所述丝锥表面的致密薄层渗钒剂在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，包括如下步骤。

步骤1：先按配比要求称量增碳剂和催渗剂粉末至机械混合器中，机械混合10min后，倒入渗钒坩埚6底部。

步骤2：按配比称量四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、氟化钠NaF和碳化硼粉B₄C粉末至机械混合器中，搅拌混合20min后，先将混合粉的三分之一倒入渗钒坩埚6，盖住底部的增碳剂和催渗剂粉末，然后将丝锥7放在混合粉上，最后将剩余混合粉倒入渗钒坩埚6，盖住微小型的丝锥7。

步骤3：将渗钒坩埚6至于带有振动台9的炉体3中，振动台9的振动通过耐火砖8传递到渗钒坩埚6，盖上炉顶盖2后，以5~7℃/min的升温速率升温至880~950℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒120~240min。

步骤4：渗钒结束后关闭炉体3的加热电源，停止振动台9振动，待渗钒坩埚6温度降低到800℃时，取出丝锥7至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥7表面积盐。

在步骤1中，所述渗钒坩埚6为能耐1000℃以上，渗钒坩埚6具有能耐振动冲击的Fe55Ni30Cr15高温合金制作，能在950℃能耐10次以上渗钒寿命。

在步骤3中，所述振动台9的振动频率为50~100Hz，振动波通过耐火砖8传递至渗钒坩埚6。

在步骤3中，所述的880~950℃为渗钒坩埚6中的坩埚热电偶1测量温度，而炉体3的温度，渗钒坩埚6和炉体3温度在不同时间段有10~80℃的温度差。

在步骤3中，所述的880~950℃的具体确定方法为:直径越大的丝锥7，选上限渗钒温度，小直径丝锥7，选用下限渗钒温度。

采用本发明的渗钒剂含增碳剂和催渗剂，消除了传统TD法在880~950℃时渗层不连续，表层含V₂C相等问题。用本发明渗钒方法在HSS钢制作的微小型的丝锥7上渗钒，能获得1~4μm的致密VC层，表层硬度最高，达Hv3000以上，经本发明渗钒工艺使丝锥7的攻丝顺滑，寿命约提高2倍。渗钒时间短，生产率高；渗钒温度低，渗钒坩埚6寿命长等优点，另外，用HSS钢取代HSSE作丝锥，也显著降低了材料成本。

如图1所示，本发明还公开一种应用上述方法在丝锥表面制备致密薄渗钒层的装置，包括振动台9，其中：振动台9的顶端设有炉体3，炉体3内放置有渗钒坩埚6，渗钒坩埚6内装有用于泡浸丝锥7的渗钒剂5，炉体3的内壁设有炉热丝4，渗钒坩埚6插置有坩埚热电偶1。

具体进一步，炉体3的顶端设有炉顶盖2，渗钒坩埚6和振动台9之间通过耐火砖8相连接。

图2为本发明实施例1在HSS基体上获得渗钒层的SEM形貌，显示在900℃+120min渗钒层厚度为1.8μm，渗层致密，未发现表层明显的孔洞和疏松层。硬度达HV3100。

本发明通过以下实施例进一步说明。

实施例1：对HSS钢制作的M2小型丝锥表面渗钒。

（1）用高温合金Ni30制作Φ100×120mm渗钒坩埚6，渗钒坩埚6的壁厚为10mm，渗钒坩埚6的容积约为，500ml，用120℃烘干炉烘烤20min，以去除表面吸附水份。

（2）用天平称取15g增碳剂粉和4g催渗剂粉机至械混合器中，机械混合10min后，倒入坩埚底部。

（3）用天平称取20g碳化硼B₄C、50g氟化钠NaF、65g五氧化二钒V₂O₅和346g四硼酸钠Na₂B₄O₇至机械混合器中，机械混合20min后，将其中三分之一倒入坩埚中，并覆盖住步骤（2）中的粉末。

（4）将10~20支M2小型丝锥平放至渗钒坩埚6中的混合粉表面，然后倒入剩余混合粉，并盖住丝锥7，然后将渗钒坩埚6置于含有机械振动台的炉体3中，振动台9的振动通过耐火砖8传递到渗钒坩埚6。

（5）该上炉顶盖2，以5~7℃/min的升温速率升温至900℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒120min。

（6）渗钒结束后关闭炉体3加热电源，停止渗钒坩埚6振动。待渗钒坩埚6温度降低到800℃时，取出丝锥至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥表面积盐。

本实施例在用HSS钢制作的M2丝锥上获得的渗钒层的SEM形貌如图2所示，显示在900℃+120min渗钒层厚度为1.8μm，渗层致密，未发现表层明显的孔洞和疏松层，硬度达HV3100。

实施例2：对HSS钢制作的M6型丝锥表面渗钒。

（1）用Ni30高温合金制作Φ100×120mm坩埚，壁厚为10mm，容积约为，500ml，用120℃烘干炉烘烤20min，以去除表面吸附水份。

（2）用天平称取20g增碳剂粉和5g催渗剂粉机至械混合器中，机械混合10min后，倒入坩埚底部。

（3）用天平称取25g碳化硼B₄C、60g氟化钠NaF、75g五氧化二钒V₂O₅和315g四硼酸钠Na₂B₄O₇至机械混合器中，机械混合20min后，将其中三分之一倒入渗钒坩埚6中，并覆盖住步骤（2）中的粉末。

（4）将10~15支M6型丝锥平放至渗钒坩埚6中的混合粉表面，然后倒入剩余混合粉，并盖住丝锥，然后将渗钒坩埚6置于含有机械振动台的炉体3中，振动台9的振动通过耐火砖8传递到渗钒坩埚6。

（5）该上炉顶盖2以5~7℃/min的升温速率升温至950℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒240min。

（6）渗钒结束后关闭炉体的加热电源，停止渗钒坩埚6振动。待渗钒坩埚6温度降低到800℃时，取出丝锥至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥表面积盐。

本实施例在用HSS钢制作的M6丝锥上获得的渗钒层的厚度为3.8μm，渗层致密，未发现表层明显的孔洞和疏松层，硬度达HV3100。

实施例3：对HSS钢制作的M1微小型丝锥表面渗钒：

步骤1：用高温合金Ni30制作Φ100×120mm渗钒坩埚6，渗钒坩埚6的壁厚为10mm，渗钒坩埚6的容积约为500ml，用120℃烘干炉烘烤20min，以去除表面吸附水份。

步骤2：用天平称取10g增碳剂粉和3g催渗剂粉机至械混合器中，机械混合10min后，倒入渗钒坩埚6内。

步骤3：用天平称取15g碳化硼B₄C、45g氟化钠NaF、55g五氧化二钒V₂O₅和372g四硼酸钠Na₂B₄O₇至机械混合器中，机械混合20min后，将其中三分之一倒入坩埚中，并覆盖住步骤2中的粉末。

步骤4：将10~20支M1小型丝锥平放至坩埚中的混合粉表面，然后倒入剩余混合粉，并盖住丝锥，然后将坩埚置于含有机械振动台的炉体3中，振动台的振动通过耐火砖传递到坩埚。

步骤5：该上炉顶盖，以5~7℃/min的升温速率升温至880℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒120min。

步骤6：渗钒结束后关闭炉体3加热电源，停止渗钒坩埚6振动。待渗钒坩埚6温度降低到800℃时，取出丝锥至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥表面积盐。

本实施例在用HSS钢制作的M1丝锥上获得的渗钒层的为1.1μm，渗层致密，未发现表层明显的孔洞和疏松层，硬度达HV3100。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丝锥表面的致密薄层渗钒剂，其特征在于：包括四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、碳化硼B₄C、增碳剂、氟化钠NaF和催渗剂。

2.根据权利要求1所述的丝锥表面的致密薄层渗钒剂，其特征在于：所述四硼酸钠Na₂B₄O₇的含量为63.0~75.0wt%，五氧化二钒V₂O₅的含量为11~15wt%，碳化硼粉B₄C的含量为3.0~5.0wt%，氟化钠NaF的含量为9~12wt%，增碳剂的含量为2~4wt%和催渗剂的含量为0.6~1wt%。

3.根据权利要求1或2所述的丝锥表面的致密薄层渗钒剂，其特征在于：所述四硼酸钠Na₂B₄O₇为99wt%硼砂并经500℃灼烧处理20min而成；

催渗剂为99wt%的纳米粉末；增碳剂为99%为亚微米粉末；碳化硼B₄C为99%的100~150目粉末。

4.一种应用如权利要求1至3任一权利要求所述的丝锥表面的致密薄层渗钒剂在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，包括如下步骤：

步骤1：先按配比要求称量增碳剂和催渗剂粉末至机械混合器中，机械混合10min后，倒入渗钒坩埚（6）底部；

步骤2：按配比称量四硼酸钠Na₂B₄O₇、五氧化二钒V₂O₅、氟化钠NaF和碳化硼粉B₄C粉末至机械混合器中，搅拌混合20min后，先将混合粉的三分之一倒入渗钒坩埚（6），盖住底部的增碳剂和催渗剂粉末，然后将丝锥（7）放在混合粉上，最后将剩余混合粉倒入渗钒坩埚（6），盖住微小型的丝锥（7）；

步骤3：将渗钒坩埚（6）至于带有振动台（9）的炉体（3）中，振动台（9）的振动通过耐火砖（8）传递到渗钒坩埚（6），盖上炉顶盖（2）后，以5~7℃/min的升温速率升温至880~950℃渗钒温度，开启机械振动，渗钒120~240min；

步骤4：渗钒结束后关闭炉体（3）的加热电源，停止振动台（9）振动，待渗钒坩埚(6)温度降低到800℃时，取出丝锥（7）至10%的氢氧化钠NaOH溶液中，煮沸15min，以去除丝锥（7）表面积盐。

5.根据权利要求4所述在丝锥表面制备致密薄渗钒层方法，其特征在于：在步骤1中，所述渗钒坩埚（6）为能耐1000℃以上，渗钒坩埚（6）具有能耐振动冲击的Fe55Ni30Cr15高温合金制作，能在950℃能耐10次以上渗钒寿命。

6.根据权利要求4所述在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，其特征在于：在步骤3中，所述振动台（9）的振动频率为50~100Hz，振动波通过耐火砖（8）传递至渗钒坩埚（6）。

7.根据权利要求4所述的在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，其特征在于：在步骤3中，所述的880~950℃为渗钒坩埚（6）中的坩埚热电偶（1）测量温度，而炉体（3）的温度，渗钒坩埚（6）和炉体（3）温度在不同时间段有10~80℃的温度差。

8.根据权利要求7所述的在丝锥表面制备致密薄渗钒层的方法，其特征在于：在步骤3中，所述的880~950℃的具体确定方法为:直径越大的丝锥（7），选上限渗钒温度，小直径丝锥（7），选用下限渗钒温度。

9.一种应用如权利要求4至8任一项所述方法在丝锥表面制备致密薄渗钒层的装置，包括振动台（9），其特征在于：振动台（9）的顶端设有炉体（3），炉体（3）内放置有渗钒坩埚（6），渗钒坩埚（6）内装有如权利要求1至3任一项所述并用于泡浸丝锥（7）的渗钒剂（5），炉体（3）的内壁设有炉热丝（4），渗钒坩埚（6）插置有坩埚热电偶（1）。

10.根据权利要求9所述在丝锥表面制备致密薄渗钒层的装置，其特征在于：所述炉体（3）的顶端设有炉顶盖（2），渗钒坩埚（6）和振动台（9）之间通过耐火砖（8）相连接。

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