CN104233180B - 一种在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法，先将钛合金材料表面依次经过除油、水洗、打磨、抛光和超声清洗，然后用由碳化硼92％～98％、硼粉2％～5％(质量百分比)混合制成的渗硼剂进行渗硼。该方法可在较低温度(900～1000℃)和较低保温时间(2～5h)条件下获得硼化物层，不仅使钛合金的耐磨性能得到显著提高，而且渗硼过程能耗低，对加热炉要求不高，用常规的FeCrAl电阻丝炉即可满足要求。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术，特别是一种在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法。
背景技术
众所周知，钛合金以其低密度、高的比强度和优良的耐蚀性而广泛应用于航天、船舶、化工和生物医学等领域。近年来，钛合金的使用量在不断增加，但由于其存在硬度低、耐磨性差等缺点，当用作滑动部件(如阀及导杆、活塞销和连杆轴等)时，易与对磨材料粘着，产生磨损，使其应用范围受到很大限制。因此，提高钛合金的硬度和耐磨性成为本领域的一个重要研究课题。
为了提高钛合金的硬度和耐磨性，国内外学者作了大量的研究工作。采取渗氮、渗硼、渗氧、渗碳等化学热处理技术，通过氮、硼、氧、碳等轻量元素的高温扩散，可直接在钛合金表面生长出氮化钛、硼化钛、氧化钛和碳化钛等硬质层，减少膜层容易剥落的缺点。由于钛的硼化物是一种具有硬度高、导热性好、电阻低等优良特性的陶瓷材料，因此渗硼是提高钛合金表面硬度、改善耐磨性、抗粘着性等表面性能的一种有效手段。迄今为止，对于钛的渗硼技术有固体粉末法、熔盐电解法、流化床法等。
固体粉末法渗硼技术设备简单，操作容易，适用较广。CN101608296A专利文献公开了一种采用碳化硼作为渗硼剂对钛合金表面进行渗硼的方法。该方法将钛合金埋入坩埚中的碳化硼粉末中，密封升温至1000～1200℃，保温5～20h，可获得TiB2和TiB双相渗硼层，渗硼层厚度一般不超过20μm。为进一步提高渗硼层的厚度，CN101608295A专利文献公开了一种在碳化硼粉末中添加2～8％氧化铈稀土粉末构成的渗硼剂，采取与CN101608296A专利相同的方法渗硼，在氧化铈稀土催化剂的作用下，可使渗硼层厚度增加30％以上，但与CN101608296A专利存在同样的缺陷，即要求的渗硼温度较高(需高于1000℃才可在钛合金表面获得显微镜能观测到的渗硼层)，保温时间较长(5～20h)。而较高的工作温度和较长的保温时间，会使整个渗硼过程能耗较高；同时对加热炉也提出了较高的要求(多需采用碳化硅发热体)。如果能在低于1000℃的温度下渗硼，则可降低对加热炉的要求，采用常规的FeCrAl电阻丝炉即可。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种能在较低温度下在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法。
为了降低渗硼温度，本发明采取在碳化硼渗硼剂中添加各种不同的催渗剂，分别进行渗硼试验，通过对大量试验结果的对比分析，发现含硼添加剂会促进渗硼层中TiB晶须的生长，由于硼化钛的生长顺序为先生成TiB，然后TiB继续与B原子结合生成TiB2，大量晶须的生成说明含硼添加剂在很大程度上增加了硼势，或活性硼原子的浓度，促进硼在钛合金表面的扩散和硼钛化合物的生成。根据试验结果，最终获得本发明在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法，其步骤如下：
步骤1、预制渗硼剂
取纯度为93～97％的碳化硼粉末和纯度为95％的纯硼粉末，按质量百分比碳化硼95％、硼粉5％配料，混合均匀，使混合物粉末的粒度＜45μm。
步骤2、钛合金材料表面处理
(1)除油
将金属洗净剂与水混合配制成浓度为3％的溶液，升温至55℃，将钛合金材料浸入金属洗净剂溶液中，浸泡除油2小时；
(2)水洗
将除油后的钛合金材料浸入50℃热水中，浸泡2小时，然后再用常温去离子水冲洗两次；
(3)表面打磨
将水洗后的钛合金材料的表面依次利用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型号的水磨砂纸进行打磨；
(4)表面抛光
对打磨好的钛合金材料在抛光机上进行表面抛光，期间在抛光机上不断注入粒度为0.5μm的金相抛光剂和去离子水，直至将钛合金材料表面抛至粗糙度为Ra0.l～0.01nm；
(5)超声清洗
先以丙酮为清洗剂，用超声波清洗机将经过表面抛光的钛合金材料清洗30分钟，清洗温度为15℃；然后以去离子水为清洗剂，用超声波清洗机将钛合金材料再清洗30分钟，清洗温度为15℃；
步骤3、渗硼处理
将经过步骤2表面预处理的钛合金材料置于刚玉坩埚中，并用步骤1预制的渗硼剂将其填埋；然后将坩埚加盖，置于一体化高温炉中，以15～20℃/min的升温速率加热至900～1000℃，保温2～5h，坩埚随炉冷却后将钛合金材料取出。
与现有技术相比较，本发明方法的优点是：
1、工艺简单，易于操作，不需真空或惰性气氛保护，在空气条件下即可对钛合金表面进行渗硼处理。
2、只在碳化硼渗硼剂中添加少量的硼粉，即可在较低温度(900～1000℃)和较低保温时间(2～5h)条件下获得扩散深度大于20μm的硼化物层，不仅使钛合金的耐磨性能得到显著提高，能够承受更大的载荷，而且使整个渗硼过程的能耗降低，对加热炉的要求不高，采用常规的FeCrAl电阻丝炉即可满足要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例中所用钛合金试样为TA1，尺寸为20mm×20mm×6mm，其化学成分按质量百分比计为：Fe0.25％，O0.20％，C0.10％，N0.03％，H0.015％，其余为Ti。
实施例1
该实施例按以下步骤进行：
步骤1、预制渗硼剂
取牡丹江精工磨料碳化硼有限公司生产的纯度93～97％的碳化硼粉和丹东市化工研究所有限责任公司生产的纯度为95％的无定形硼粉，按质量百分比计碳化硼95％、硼粉5％配料，混合均匀后通过研磨和筛选，使其粒度＜45μm。
步骤2、对TA1试样进行表面处理
(1)除油
将金属洗净剂与水混合配制成浓度为3％的金属洗净剂溶液，升温至55℃，将TA1试样浸入金属洗净剂溶液中，浸泡除油2小时；
(2)水洗
将除油后的TA1试样浸入50℃热水中，浸泡2小时，然后再用常温去离子水冲洗两次；
(3)表面打磨
将水洗后的TA1试样的六面表面依次在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型号的水磨砂纸上进行打磨；
(4)表面抛光
在抛光机上对打磨好的TA1试样进行表面抛光，期间在抛光机上不断注入粒度为0.5μm的金相抛光剂和去离子水，直至将试样表面抛至粗糙度为Ra0.l～0.01nm；
(5)超声清洗
先以丙酮为清洗剂，用超声波清洗机将经过表面抛光的TA1试样清洗30分钟，清洗温度为15℃；然后以去离子水为清洗剂，用超声波清洗机将TA1试样再清洗30分钟，清洗温度为15℃。
步骤3、渗硼处理
取经过表面预处理的TA1试样与步骤1预制的渗硼剂一起放在50ml的刚玉坩埚中，将TA1试样埋于渗硼剂中，给坩埚加盖，置于一体化高温炉中，以15～20℃/min的升温速率加热升温至900℃，保温2～5h，坩埚随炉冷却后将TA1试样取出。
将取出的TA1试样表面的渗硼剂清理干净，然后进行检测。经X射线衍射分析(XRD)检测分析，渗层主要为硼化物TiB。经扫描电镜(SEM)检测，试样表层的渗硼层TiB晶须深入渗透与基体楔合良好，未有裂纹和孔洞产生。MM-W1A立式万能摩擦磨损试验机设定试验力50N，转数300r/min，经持续摩擦20min后上摩擦副才穿透渗层达到基体，说明渗层较厚，试样表面的摩擦系数为0.215，仅为基体摩擦系数的一半，耐磨性能显著提高。
实施例2
本实施例的步骤与实施例1基本相同，不同之处是步骤3中的加热升温温度为950℃。
渗硼后的TA1试样经X射线衍射分析(XRD)检测分析，渗层主要为硼化物TiB与TiB2，经扫描电镜(SEM)检测，试样表层的渗硼层与基体楔合良好，未有裂纹和孔洞产生，试样表面的摩擦系数为0.15～0.25。
实施例3
本实施例的步骤与实施例1基本相同，不同之处是步骤3中的加热升温温度为1000℃。
渗硼后的TA1试样经X射线衍射分析(XRD)检测分析，渗层主要为硼化物TiB与TiB2，经扫描电镜(SEM)检测，试样表层的渗硼层致密、与基体楔合良好，试样表面的摩擦系数为0.15～0.25。
Claims (1)
1.一种在钛合金表面获得硼化物扩散层的方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1、预制渗硼剂
取纯度为93～97％的碳化硼粉末和纯度为95％的纯硼粉末，按质量百分比碳化硼95％、硼粉5％配料，混合均匀，使混合物粉末的粒度＜45μm；
步骤2、钛合金材料表面处理
(1)除油
将金属洗净剂与水混合配制成浓度为3％的溶液，升温至55℃，将钛合金材料浸入金属洗净剂溶液中，浸泡除油2小时；
(2)水洗
将除油后的钛合金材料浸入50℃热水中，浸泡2小时，然后再用常温去离子水冲洗两次；
(3)表面打磨
将水洗后的钛合金材料的表面依次利用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型号的水磨砂纸进行打磨；
(4)表面抛光
对打磨好的钛合金材料在抛光机上进行表面抛光，期间在抛光机上不断注入粒度为0.5μm的金相抛光剂和去离子水，直至将钛合金材料表面抛至粗糙度为Ra0.l～0.01nm；
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步骤3、渗硼处理
将经过步骤2表面预处理的钛合金材料置于刚玉坩埚中，并用步骤1预制的渗硼剂将其填埋；然后将坩埚加盖，置于一体化高温炉中，以15～20℃/min的升温速率加热至900～1000℃，保温2～5h，坩埚随炉冷却后将钛合金材料取出。
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