CN107261194B

CN107261194B - 流体吸收制品

Info

Publication number: CN107261194B
Application number: CN201710204790.9A
Authority: CN
Inventors: R·帕纳约特瓦; M·王; K·戈贝尔; 章小民; M·米切尔
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2016-03-30
Filing date: 2017-03-30
Publication date: 2021-11-30
Anticipated expiration: 2037-03-30
Also published as: US10881555B2; DE102017205365A1; US20170281423A1; BE1024645B1; JP2017192715A; BE1024645A1; CN107261194A; JP7486913B2

Abstract

一种流体吸收剂制品，包含上层渗液层(89)，下层不渗液层(83)，层(89)和层(83)之间的流体吸收芯(80)，所述流体吸收芯(80)包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计；其中所述流体吸收制品通过悬挂U‑型测试(HUS)具有15秒或更短的第一吸入时间。

Description

流体吸收制品

本发明涉及一种流体吸收制品，包含上层渗液层(89)、下层不渗液层(83)、层(89)和层(83)之间的流体吸收芯(80)，所述流体吸收芯 (80)包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计；其中所述流体吸收制品通过悬挂U-型测试(HUS)(Hanging U-shape Test)具有15秒或更短的第一吸入时间。

流体吸收制品的生产描述于专著“Modern Superabsorbent PolymerTechnology”，F.L.Buchholz and A.T.Graham，Wiley-VCH，1998，第 252至258页”中。

目前市售可得的一次性尿布通常由渗液表层(89)、不渗液底层(83)、层(89)和层(83)之间的吸水储存层(吸收芯)(80)、以及层(89) 和层(80)之间的收集-分布层(D)构成，所述收集-分布层(D)通常包含大量的纤维，即化学硬化、加捻、卷曲的纤维素纤维——无纺纤维网。

通常，流体吸收制品的这几个层具有确定的功能，例如，上层渗液层是干爽的；下层不渗液层可透气但不透湿；液体吸收芯柔软、透气，显示快的吸收速率并能够储存大量的体液；并且上层和芯之间的收集-分布层用作排放的体液的传输和分布层。

吸水性聚合物颗粒的制备同样描述于专著“Modern Superabsorbent PolymerTechnology”，F.L.Buchholz and A.T.Graham，Wiley-VCH， 1998，第71至103页”中。吸水性聚合物颗粒也称为“流体吸收聚合物颗粒”、“超吸收性聚合物”或“超吸收剂”。

通过聚合单体溶液的液滴来制备吸水性聚合物颗粒例如描述于EP 0 348 180A1、WO 96/40427 A1、US 5,269,980、WO 2008/009580 A1、WO 2008/052971 A1、WO2011/026876 A1、WO 2011/117263 A1和WO 2014/079694中。

可获得各种类型和等级的超吸收剂。所谓的“快速超吸收剂”通常发现于还示出特定表面积(即表面积/质量，如通过常规BET等温测量容易确定的)的那些超吸收剂中，例如发现于下述的那些超吸收剂中：

a)通过乳液聚合法生产出来，特别是然后已经团聚了的那些(乳液聚合也称为悬浮聚合，或者最精确地，反相悬浮聚合)；

b)使用发泡剂生产出来或使用使超吸收剂孔隙度提高的任何其他已知方法生产出来的那些，包括为粉碎的超吸收性泡沫的超吸收剂；

c)通过聚合方法如静电纺丝生产出来的那些，得到超吸收性纤维；

d)通过聚合方法生产出来的那些，得到冷冻干燥的超吸收剂；

e)通过聚合方法生产出来的那些，特别是粒度小于150μm，然后已经团聚的那些。

在过去几年中，已经存在趋于非常薄的一次性尿布的趋势。为了生产薄的一次性尿布，吸水储存层中的纤维素纤维的比例已经降低或几乎省去。

薄的流体吸收产品的芯-结构可以由吸收纸形成。这样的结构例如描述在WO2011/086842、EP 2 565 031 A1、EP 2 668 936 A1中。

但是已知的包含层压无绒毛芯或吸收纸结构的薄的流体吸收产品在流体收集性质、渗漏性质和再湿性质方面存在缺陷。为了防止渗漏和避免湿润感，优选具有较厚的收集分布层，以使吸收体液的时间更短。但是这有悖于更薄的吸收制品的趋势，因为对于吸收制品特别是对成人制品的可察觉性以及妨碍性、尤其是对婴儿尿布和纸尿裤而言，厚度也是一个很大问题。

因此本发明的目的是提供具有改进的液体收集和保留行为的超薄流体吸收制品。

本发明的另一目的是提供具有改进的流体储存能力从而避免泄露的流体吸收制品。

本发明的另一目的是提供具有改进的再湿性能的流体吸收制品。

本发明的另一目的是提供具有改进的流体收集和储存的流体吸收剂混合物。

所述目的通过一种流体吸收制品实现，其包含

(A)上层渗液层(89)，

(B)下层不渗液层(83)，

(C)层(89)和层(83)之间的流体吸收芯(80)，所述流体吸收芯(80)包含至少一个层(91)，所述至少一个层(91)包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计；

其中所述流体吸收制品通过悬挂U-型测试(HUS)具有15秒或更短的第一吸入时间。

根据本发明，优选在至少一个层(91)中吸水性聚合物材料是快速超吸收剂，其t_corr值(2g充溢VAUL，0.3psi)优选低于16s/g和/或通过如本说明书中所述的BET法测量的表面积为至少1000cm²/g(在下文中称为“快速超吸收剂”)。

所述目的还通过包含至少20至100重量％的一种快速超吸收剂与0至 80重量％的第二吸水性聚合物材料的共混物的流体吸收混合物而实现，优选地，所述混合物包含至少30至100重量％的一种快速超吸收剂和0至70 重量％的第二吸水性聚合物材料。

所述目的另外通过包含以下的流体吸收制品实现：

(A)上层渗液层(89)，

(B)下层不渗液层(83)，

(C)层(89)和层(83)之间的流体吸收芯(80)，所述流体吸收芯(80)包含至少一个层(91)，所述至少一个层(91)包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的至少两种吸水性聚合物材料的共混物，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计。

根据本发明，优选所述至少两种吸水性聚合物材料的共混物包含20 至100重量％的第一吸水性聚合物材料——一种快速超吸收剂，其t_corr值 (2g充溢VAUL，0.3psi)优选低于16s/g和/或通过如本说明书中所述的 BET法测量的表面积为至少1000cm²/g(在下文中称为“快速超吸收剂”)——和80至0重量％的第二吸水性聚合物(在下文中也称为“第二超吸收剂”)。

根据本发明的一个实施方案，流体吸收制品在上层渗液层(89)和流体吸收芯(80)之间不包含收集-分布层(ADL)。

优选地，特别流体吸收制品在上层渗液层(89)和流体吸收芯(80) 之间不包含收集-分布层(ADL)的情况下，共混物包含25至100重量％的快速超吸收剂和75至0重量％的第二超吸收剂。更优选地，共混物包含30 至100重量％的快速超吸收剂和70至0重量％的第二超吸收剂。即便不含ADL，本发明的流体吸收制品通过悬挂U-型测试(HUS)也具有15秒或更短的第一吸入时间。

为了确保即便不存在ADL也具有低的再湿性，优选所述共混物包含 30至75重量％的第二超吸收剂和70至25重量％的快速超吸收剂。更优选共混物包含30至70重量％的第二超吸收剂和70至30重量％的快速超吸收剂。根据本发明的另一个实施方案，优选共混物包含35至65重量％的第二超吸收剂和65至35重量％的快速超吸收剂。

根据本发明，优选第二超吸收剂的球形度为至少0.89。

第二超吸收剂优选通过使单体的液滴在周围的加热的气相中聚合来生产。

根据本发明，另外优选快速超吸收剂的t_corr值为12sec/g或更短、优选 7.5sec/g或更短、最优选6sec/g或更短。所述t_corr通过以下等式定义：

另外优选快速超吸收剂的表面积为至少1000cm²/g。

第二超吸收剂的CRC优选为至少30g/g。

优选第二吸水性聚合物颗粒在负载下的吸收量AUL(0.3psi，21.0 g/cm²，WSP242.3(11))为至少30g/g。

另外优选第二超吸收剂本身为至少两种吸水性聚合物材料的共混物。

根据本发明，优选快速超吸收剂和/或第二超吸收剂为表面后交联的。

在本发明的一个实施方案中，流体吸收制品在吸收芯中包含吸水性聚合物颗粒以及少于10重量％的纤维材料和/或5重量％或更少的胶黏剂。

此外，根据本发明的另一实施方案，吸收芯的至少一层包含至少100 gsm的吸水性聚合物颗粒。

合适的吸水性聚合物颗粒通过包括下述步骤的方法制备：通过聚合单体溶液形成吸水性聚合物颗粒，所述单体溶液包含

a)至少一种烯键式不饱和单体，其带有酸基且可被至少部分中和，

b)任选地，一种或多种交联剂，

c)至少一种引发剂，

d)任选地，一种或多种可与a)中所述的单体共聚合的烯键式不饱和单体，

e)任选地，一种或多种水溶性聚合物，和

f)水，

任选用至少一种表面后交联剂涂布吸水性聚合物颗粒，并使经涂布的吸水性聚合物颗粒进行热表面后交联。

合适的制备方法在文献中有所描述。超吸收剂例如通过以下获得

·以间歇方法或在管式反应器中凝胶聚合，随后在绞肉机、挤出机或捏合机中粉碎，如EP 445 619 A2和DE 19 846 413 A1中所述；

·在捏合机中聚合，伴随通过反向转动的搅拌轴连续粉碎，如WO 01/38402 A1中所述；

·在带上聚合，随后在绞肉机、挤出机或捏合机中粉碎，如EP 955 086 A2、DE 3825 366 A1或US-6,241,928中所述；

·乳液聚合，其产生具有较窄凝胶粒度分布的珠粒聚合物，如 EP 457 660 A1中所述；

·例如使用WO 2008/040715 A2、WO 2008/052971 A1、 WO 2008/069639 A1和WO2008/086976 A1、WO 2014/079694、WO 2015/028327、WO 2015/028158中所述的系统使单体的液滴在周围的加热的气相中聚合。

优选通过悬浮聚合或聚集细超吸收剂颗粒技术(agglomerated finesuperabsorbent particle technology)来生产快速超吸收剂，例如t_corr值(2g 充溢VAUL，0.3psi)低于16s/g和/或表面积为至少1000cm²/g的快速超吸收剂。

而聚集细超吸收剂颗粒技术包括聚集从超吸收剂生产中移出的粒度小于150μm的颗粒。

优选通过例如使用WO 2008/040715 A2、WO 2008/052971 A1、 WO 2008/069639A1和WO 2008/086976 A1、WO 2014/079694、WO 2015/028327、WO 2015/028158中所述的系统使单体的液滴在周围的加热的气相中聚合来生产第二超吸收剂。

本发明的详细说明

A.定义

如本文所用，术语“流体吸收制品”指的是能够收集并储存从身体中排出的流体的任何三维实体材料。优选的流体吸收制品是设计为与使用者的身体接触穿着的一次性流体吸收制品，例如一次性流体吸收卫生护垫、卫生巾、月经用品、失禁衬垫/护垫、尿布、训练裤尿布、胸垫、阴唇间衬垫/护垫或其它用于吸收体液的制品。

如本文所用，术语“流体吸收组合物”指主要负责流体吸收制品的流体处理的流体吸收制品的组分，所述流体处理包括体液的收集、输送、分布和储存。

如本文所用，术语“流体吸收芯”、“吸收芯”或“吸收纸”指包含至少一层吸水性聚合物颗粒和任选的纤维材料、无纺织物材料和薄纸材料的流体吸收组合物。流体吸收芯主要负责流体吸收制品的流体处理，所述流体处理包括体液的收集、输送、分布和储存。

如本文所用，术语“层”指的是其主要维度沿其长度和宽度的流体吸收组合物。应知晓，术语“层”不必限于流体吸收组合物的单层或单片。因此，层可以包括不同材料的数层或网状物的层压体、复合体、结合体。

如本文所用，术语“x-维度”指流体吸收组合物、层、芯或制品的长度，且术语“y-维度”是指其宽度。通常，术语“x-y二维”是指与流体吸收组合物、层、芯或制品的高度或厚度垂直的平面。

如本文所用，术语“z-维度”指与流体吸收组合物、层、芯或制品的长度和宽度垂直的维度。通常，术语“z-维度”指的是流体吸收组合物、层、芯或制品的高度。

如本文所用，术语“基重”表示每平方米流体吸收芯的重量且它包括流体吸收制品的骨架(chassis)。在流体吸收芯的离散区域测定基重：前部总均值是芯的中心向前5.5cm至芯的前部远端边缘的流体吸收芯的基重；浸润区(insult zone)是芯的中心向前5.5cm和芯的中心向后0.5cm 的流体吸收芯的基重；后部总均值是芯的中心向后0.5cm至芯的后部远端边缘的流体吸收芯的基重。

此外，应理解，术语“上层”指更接近流体吸收制品穿用者的流体吸收组合物。通常，表层是离流体吸收制品穿用者最近的组合物，下文中描述为“上层渗液层”。相反，术语“下层”指远离流体吸收制品穿用者的流体吸收组合物。通常，底层是最远离流体吸收制品穿用者的组合物，下文中描述为“下层不渗液层”。

如本文所用，术语“渗液”指基底、层或层压体允许流体即体液如尿液、月经和/或阴道分泌物易于渗透通过其厚度。

如本文所用，术语“不渗液”指基底、层或层压体在常规使用条件下不允许体液在液体接触点以大体垂直于层平面的方向透过。

如本文所用，术语“骨架”指包括以下的流体吸收材料：上层渗液层、下层不渗液层、吸收制品的弹性和闭合体系。

如本文所用，术语“亲水性”指纤维因沉积在这些纤维上的水的润湿性。术语“亲水性”由体液的接触角和表面张力定义。根据Robert F.Gould 在1964American ChemicalSociety出版物“Contact angle，wettability and adhesion”中的定义，当液体和纤维、特别是纤维表面之间的接触角小于90°时或当液体趋于在相同表面上自发地铺展时，纤维称为亲水性的。

相反，术语“疏水性”指纤维显示出大于90°的接触角或液体在纤维的表面不自发地铺展。

如本文所用，术语“体液”指由人体或动物体产生和排出的任何流体，例如尿液、月经液、粪便、阴道分泌物等。

如本文所用，术语“透气性”指基底、层、膜或层压体允许蒸汽从流体吸收制品中逸出，同时仍防止流体渗漏。透气性基底、层、膜或层压体可为多孔聚合物膜、纺粘和熔喷层的无纺织物层压体、多孔聚合物膜和无纺织物的层压体。

如本文所用，术语“纵向”指从流体吸收制品的一腰部边缘至相对的腰部边缘垂直运动的方向。

B.吸水性聚合物颗粒

吸水性聚合物颗粒通常通过包括下述步骤的方法制备：通过聚合单体溶液形成吸水性聚合物颗粒，所述单体溶液包含

g)至少一种烯键式不饱和单体，其带有酸基且可被至少部分中和，

h)任选地，一种或多种交联剂，

i)至少一种引发剂，

j)任选地，一种或多种可与a)中所述的单体共聚合的烯键式不饱和单体，

k)任选地，一种或多种水溶性聚合物，和

l)水，

在用表面后交联剂涂布之前，吸水性聚合物颗粒中残余单体的含量优选为0.03至15重量％，优选的表面后交联剂为碳酸亚烷基酯，并且热表面后交联期间的温度为100至180℃。

吸水性聚合物颗粒通常不溶于水，但在水中溶胀。

单体a)优选是水溶性的，即在23℃下在水中的溶解度通常是至少1 g/100g水、优选至少5g/100g水、更优选至少25g/100g水、最优选至少35 g/100g水。

合适的单体a)例如为烯键式不饱和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和衣康酸。特别优选的单体是丙烯酸和甲基丙烯酸。非常特别优选丙烯酸。

其他合适的单体a)例如为烯键式不饱和磺酸，如乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)。

杂质可对聚合反应产生强烈的影响。优选特别纯的单体a)。有用的纯化方法公开于WO 2002/055469 A1、WO 2003/078378 A1和WO 2004/035514 A1中。合适的单体a)是根据WO2004/035514 A1纯化的丙烯酸，其具有99.8460重量％的丙烯酸、0.0950重量％的乙酸、0.0332重量％的水、 0.0203重量％的丙酸、0.0001重量％的糠醛、0.0001重量％的马来酸酐、 0.0003重量％的二丙烯酸和0.0050重量％的氢醌单甲醚。

由于热分解，聚合二丙烯酸是残余单体的来源。如果处理过程的温度低，则二丙烯酸的浓度就不再关键，且本发明方法可以使用含有较高浓度即500至10000ppm的二丙烯酸的丙烯酸。

丙烯酸和/或其盐在单体a)的总量中的含量优选为至少50mol％，更优选为至少90mol％，最优选为至少95mol％。

单体a)的酸基团通常被部分中和至0至100mol％的范围，优选至25 至85mol％的程度、优选至50至80mol％的程度、更优选至60-75mol％的程度，为此，可使用常规的中和剂，优选碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐，及其混合物。除了碱金属盐，也可以使用铵盐或有机胺，例如三乙醇胺。也可以使用粉末、浆料或溶液形式的镁、钙、锶、锌或铝的氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物，以及上述任意中和剂的混合物。混合物的实例为铝酸钠溶液。特别优选钠和钾作为碱金属，但非常特别优选氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，及其混合物。通常，中和通过混入水溶液形式、熔体形式或优选固体形式的中和剂来实现。例如，水含量显著低于50重量％的氢氧化钠可以作为熔点高于23℃的蜡状材料存在。在这种情况下，可以以片状材料或在高温度下的熔体的形式计量加入。

任选地，为了稳定的目的，可以向单体溶液或其原料中加入一种或多种螯合剂，以掩蔽金属离子，例如铁。合适的螯合剂为，例如碱金属柠檬酸盐、柠檬酸、碱金属酒石酸盐、碱金属乳酸盐和碱金属乙醇酸盐、三磷酸五钠、乙二胺四乙酸盐、次氮基三乙酸，以及商品名已知为

的所有螯合剂，例如

C(二亚乙基三胺五乙酸五钠)、

D((羟乙基)-乙二胺三乙酸三钠)和

M(甲基甘氨酸二乙酸)以及

单体a)通常包含聚合抑制剂、优选包含氢醌单醚作为储存抑制剂。

单体溶液优选包括最高达250重量ppm、更优选不超过130重量ppm、最优选不超过70重量ppm、优选不小于10重量ppm、更优选不小于30重量 ppm且尤其是约50重量ppm的氢醌单醚，各自基于丙烯酸计，丙烯酸盐算作丙烯酸。例如，可以使用具有合适的氢醌单醚含量的丙烯酸制备单体溶液。然而，氢醌单醚也可以通过吸收、例如吸收在活性炭上从单体溶液中移除。

优选的氢醌单醚是氢醌单甲醚(MEHQ)和/或α-生育酚(维生素E)。

合适的交联剂b)为具有至少两个适于交联的基团的化合物。这样的基团例如为可通过自由基机理聚合至聚合物链中的烯键式不饱和基团，和可与单体a)的酸基团形成共价键的官能团。此外，可与单体a)的至少两个酸基团形成配位键的多价金属离子也是合适的交联制b)。

交联剂b)优选为具有至少两个可通过自由基机理聚合至聚合物网络中的可自由基聚合基团的化合物。合适的交联剂b)例如为记载于EP 0 530 438 A1的乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺、四烯丙基氯化铵、四烯丙氧基乙烷；记载于EP 0 547 847 A1、EP 0559 476 A1、EP 0 632 068 A1、WO 93/21237 A1、WO 2003/104299 A1、WO 2003/104300A1、WO 2003/104301 A1和DE 103 31 450 A1的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯；记载于DE 103314 56 A1和DE 103 55 401 A1的混合丙烯酸酯，其除了丙烯酸酯基团外还包括其他烯键式不饱和基团；或记载于例如DE 195 43 368 A1、DE 196 46 484 A1、WO 90/15830 A1和WO2002/32962 A2的交联剂混合物。

合适的交联剂b)特别是季戊四醇三烯丙基醚、四烯丙氧基乙烷、聚乙二醇二烯丙基醚(基于分子量为400至20000g/mol的聚乙二醇)、N，N′- 亚甲基双丙烯酰胺、15-重乙氧基化三羟甲基丙烷、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三烯丙基胺。

非常特别优选的交联剂b)为已用丙烯酸或甲基丙烯酸酯化成二丙烯酸酯或三丙烯酸酯的聚乙氧基化丙三醇和/或聚丙氧基化丙三醇，如WO 2003/104301 A1中所述。3至18重乙氧基化丙三醇的二丙烯酸酯和/或三丙烯酸酯是特别有利的。非常特别优选1至5重乙氧基化和/或丙氧基化丙三醇的二丙烯酸酯或三丙烯酸酯。最优选3至5重乙氧基化和/或丙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯，且尤其是3重乙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯。

交联剂b)的量优选为0.0001重量％至0.6重量％、更优选0.001重量％至0.2重量％、最优选0.01重量％至0.06重量％，各自基于单体a)计。当增加交联剂b)的量时，离心保留容量(CRC)下降且在21.0g/cm²压力下的吸收量(AUL)经过最大值。

出人意料地，本发明的表面后交联聚合物颗粒在聚合步骤中需要极少的交联剂或甚至不需要交联剂。因此，在本发明的一个特别优选的实施方案中，不使用交联剂b)。

所用的引发剂c)为可以在聚合条件下分解为自由基的所有化合物，例如过氧化物、氢过氧化物、过氧化氢、过硫酸盐、偶氮化合物和氧化还原引发剂。优选使用水溶性引发剂。在一些情况下，使用多种引发剂的混合物是有利的，例如使用过氧化氢和过二硫酸钠或过二硫酸钾的混合物。过氧化氢和过二硫酸钠的混合物可以任何比例使用。

特别优选的引发剂c)为：偶氮引发剂，例如2，2′-偶氮双[2-(2-咪唑啉 -2-基)丙烷]二盐酸盐和2，2′-偶氮双[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2，2′-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、4，4′-偶氮双(4-氰基戊酸)、4，4′-偶氮双(4-氰基戊酸)钠盐、2，2′-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]；光引发剂，例如2-羟基-2-甲基苯基丙酮和1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]2-羟基-2- 甲基-1-丙烷-1-酮；氧化还原引发剂，例如过硫酸钠/羟基甲基亚磺酸、过二硫酸铵/羟基甲基亚磺酸、过氧化氢/羟基甲基亚磺酸、过硫酸钠/抗坏血酸、过二硫酸铵/抗坏血酸和过氧化氢/抗坏血酸；光引发剂，例如1-[4-(2- 羟基乙氧基)苯基]2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮；以及它们的混合物。然而，所用还原组分优选为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的钠盐、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的二钠盐和亚硫酸氢钠的混合物。此混合物可作为

FF6 和

FF7(Brüggemann Chemicals；Heilbronn；Germany)获得。当然，在本发明的范围内，还可以使用2-羟基-2-亚磺酸基乙酸和2-羟基 -2-磺酸基乙酸的纯化盐或酸，所述2-羟基-2-磺酸基乙酸的纯化盐可作为商品名为

(Brüggemann Chemicals；Heilbronn；Germany) 的钠盐而获得。

引发剂以常规量使用，例如以0.001至5重量％、优选0.01至2重量％、更优选0.05至0.5重量％的量使用，基于单体a)的重量计。

可与单体a)共聚的烯键式不饱和单体d)的实例为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基丙酯。

可用的水溶性聚合物e)包括：聚乙烯醇；含有酸性侧基的改性聚乙烯醇，例如

K(Kuraray Europe GmbH，Frankfurt，Germany)；聚乙烯吡咯烷酮；淀粉；淀粉衍生物；改性纤维素，例如甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟乙基纤维素；明胶；聚乙二醇或聚丙烯酸；聚酯和聚酰胺；聚乳酸；聚乙醇酸；聚乳酸-聚乙醇酸共聚物；聚乙烯胺；聚烯丙胺；丙烯酸和顺丁烯二酸的水溶性共聚物，其以

(BASF SE， Ludwigshafen，Germany)获得；优选淀粉、淀粉衍生物和改性纤维素。

为了最佳作用，优选的聚合抑制剂需要溶解氧。因此，单体溶液可在聚合前通过惰性化不含溶解氧，所述惰性化即通入惰性气体，优选氮气。也可以通过添加还原剂降低溶解氧的浓度。优选在聚合前将单体溶液中的氧含量降低至小于1重量ppm，更优选小于0.5重量ppm。

单体溶液的水含量优选小于65重量％，优先小于62重量％，更优选小于60重量％，最优选小于58重量％。

单体溶液在20℃下的动态粘度优选为0.002-0.02Pa.s，更优选为 0.004-0.015Pa.s，最优选为0.005-0.01Pa.s。液滴产生中的平均液滴直径随着动态粘度的增大而增加。

单体溶液在20℃下的密度优选为1-1.3g/cm³，更优选为1.05-1.25 g/cm³，最优选为1.1-1.2g/cm³。

单体溶液在20℃下的表面张力为0.02-0.06N/m，更优选为0.03-0.05 N/m，最优选为0.035-0.045N/m。液滴产生中的平均液滴直径随着表面张力的增大而增加。

聚合

超吸收剂通常通过聚合单体水溶液，并任选随后将水凝胶粉碎而获得。合适的方法在文献中有所描述。超吸收剂例如通过以下获得

·在带上聚合，随后在绞肉机、挤出机或捏合机中粉碎，如 EP 955 086 A2、DE 3825 366 A1或US-6,241,928中所述；

所引用的参考文献明确地纳入本说明书中，以用于处理操作的细节。对于快速超吸收剂，优选通过乳液聚合进行反应，对于第二超吸收剂，优选通过使单体的液滴进行聚合进行反应。

生产本发明的快速超吸收剂的优选方法为乳液聚合。乳液聚合——又称为悬浮聚合或反相悬浮聚合——是将单体水溶液细分散在连续的水不混溶相(通常为烃溶剂)中并在该分散状态聚合的一种方法。分散体通过添加稳定剂来稳定，所述稳定剂通常为表面活性剂，和/或无机的、通常疏水的固体的极细颗粒，如疏水化的二氧化硅。此方法产生粒度相当均匀的凝胶珠粒，所述粒度可通过调节聚合悬浮液的搅拌而容易地进行控制。其最简单但并非唯一的方法是在聚合期间调节搅拌速度。乳液聚合基本不需要研磨或筛分。然而，因为含有原本为单体溶液的一部分的所有的水，所以最初生产出来的颗粒是凝胶颗粒，并且当最初的凝胶产品由溶液聚合法生产出来时，需要干燥。生产极小的颗粒并将它们聚集成团聚物(如 PCT/EP2016/053317中所述)；或者通过油包水包油聚合生产多孔珠粒——其中分散的水相单体液滴包含有机相微滴，所述有机相微滴在聚合或干燥期间蒸发并在珠粒中留下孔隙；或者任何已知的增加比表面的方法，它们都产生相当“快速”的超吸收剂。生产超吸收剂的乳液聚合法和由该方法生产的超吸收剂是已知的。

如此生产的干燥超吸收聚合物通常称为“基础聚合物”，然后优选被表面后交联。表面后交联可以以使用干燥、粉碎并分级聚合物颗粒以常规方式进行。为了表面后交联，将能够与基础聚合物的官能团交联反应的化合物通常以溶液的形式涂敷在如下所述的基础聚合物颗粒的表面。

通过悬浮聚合制备的吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC)为 15至35g/g、优选20至34g/g、更优选22至33g/g。

吸水性聚合物颗粒在49.2g/cm²的高负载下的吸收量(AUHL)为18至 30g/g、优选19至28g/g、更优选20至26g/g。

吸水性聚合物的表观堆积密度(ABD)小于0.7、优选小于0.6、更优选小于0.5。

用于生产本发明的快速超吸收剂的另一合适的方法是：聚集超吸收性细颗粒，从超吸收剂生产中移出的粒度小于150μm的一部分吸收剂颗粒，并将它们聚集成团聚物。团聚物也可以被表面后交联。

通过聚集超吸收性细颗粒制备的吸水性聚合物颗粒的离心保留容量 (CRC)为15至30g/g、优选16至23g/g。

吸水性聚合物颗粒在49.2g/cm²的高负载下的吸收量(AUHL)为15至 25g/g、优选16至22g/g。

例如通过聚集制备的吸水性聚合物的表观堆积密度(ABD)小于0.6、优选小于0.5。

第二超吸收剂优选通过例如使用WO 2008/040715 A2、 WO 2008/052971 A1、WO2008/069639 A1以及WO 2008/086976 A1、WO 2014/079694、WO 2015/028327、WO 2015/028158中所述的系统使单体的液滴在周围的加热的气相中聚合来生产。

液滴优选借助液滴板产生。液滴板是具有许多个孔的板，液体从顶部进入孔。可以振荡液滴板或液体，这样在液滴板的下侧每个孔处产生一串理想的单分散的液滴。在一个优选的实施方案中，不振荡液滴板。

还可以使用具有不同孔径的两个或多个液滴板，以产生期望的粒径范围。优选的是，每一块液滴板仅具有一种孔径，然而在一块液滴板内混杂的孔径也是可行的。

孔的数量和尺寸根据所需的生产能力和液滴尺寸选择。液滴直径通常是孔径的1.9倍。在本文中重要的是，待液滴化的液体不太快地通过孔，而且整个孔的压降不太大。否则，流体不被液滴化，而是由于高的动能而使流体喷射流分散(喷雾)。在本发明的优选实施方案中，压降为4至5bar。基于每孔的通量和孔径计的雷诺数(Reynolds number)优选小于2000、优选小于1600、更优选小于1400且最优选小于1200。

液滴板下侧相对于水的接触角至少在一定程度上优选为至少60°、更优选为至少75°且最优选为至少90°。

接触角是液体、特别是水相对于表面的润湿性能的量度，且可以使用常规方法例如根据ASTM D 5725测定。小接触角表示良好的润湿性，大接触角表示差的润湿性。

液滴板也可以由相对于水具有较小接触角的材料构成，并涂以一种相对于水有较大接触角的材料，所述具有较小接触角的材料例如德国建筑材料编码为1.4571的钢材。

可用的涂料包括例如含氟聚合物，如全氟烷氧基乙烯、聚四氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物和氟化聚乙烯。

该涂料可作为分散体施用于基底上，在这种情况下，随后将溶剂蒸发掉，并对涂层进行热处理。对于聚四氟乙烯，该过程记载在例如 US-3,243,321中。

其它涂布方法可见于“Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry”(Updated Sixth Edition，2000Electronic Release)的电子文本的标题“Thin Films”下。

也可在化学镀镍的过程中将涂料纳入镍层。

正是液滴板的差的润湿性才导致产生窄液滴尺寸分布的单分散液滴。

液滴板优选具有至少5个、更优选至少25个、最优选至少50个且优选最高达2000个、更优选最高达1500个、最优选最高达1000个孔。

孔径根据所需液滴尺寸调节。

孔间距通常为2至50mm、优选3至40mm、更优选4至30mm、最优选5至25mm。较小的孔间距可能导致聚合液滴的聚集。

孔径大小的面积为1900至22300μm²、优选7800至20100μm²、更优选11300至17700μm²。圆孔的孔径优选为50至170μm、更优选 100至160μm、最优选120至150μm。

为了优化平均粒径，可以使用具有不同孔径的液滴板。变化可以通过一块板上的不同的孔或者使用不同的板来完成，不同的板中每块板具有不同的孔径。平均粒度分布可以是单峰的、双峰的或多峰的。最优选平均粒径分布是单峰的或双峰的。

单体溶液在其通过孔时的温度优选为5至80℃、更优选为10至70 ℃、最优选为30至60℃。

使载气流过反应区。载气可以与自由下落，即从顶部向下的单体溶液的液滴并流通过反应区。通过一次后，气体优选至少部分、优选至少50％、更优选至少75％作为循环气体再循环至反应区。通常，在每次通过之后排出部分载气，优选排出最高达10％、更优选排出最高达3％、最优选排出最高达1％。

载气的氧含量优选为0.1-25体积％、更优选1-10体积％、最优选2-7体积％。在本发明的范围内，还可使用不含氧的载气。

除了氧气，载气优选含有氮气。气体中的氮含量优选为至少80体积％、更优选至少90体积％、最优选至少95体积％。其它可能的载气可选自二氧化碳、氩气、氙气、氪气、氖气、氦气、六氟化硫。可以使用任何混合载气。载气也可以载有水蒸气和/或丙烯酸蒸汽。

优选对气速进行调节，使得在反应区内的流动是定向的，例如不存在与总体流向相反的对流，气速优选为0.1至2.5m/s、更优选为0.3至1.5m/s、甚至更优选为0.5至1.2m/s、最优选为0.7至0.9m/s。

气体进入温度——即气体进入反应区所具有的温度，优选为160至 200℃、更优选为165至195℃、甚至更优选为170至190℃、最优选为 175至185℃。

进入反应区的气体的蒸汽含量优选为0.01至0.15kg/kg干气、更优选为0.02至0.12kg/kg干气、最优选为0.03-0.10kg/kg干气。

控制气体进入温度，使得气体的离开温度——即气体离开反应区所具有的温度低于150℃、优选为90至140℃、更优选为100至130℃、甚至更优选为105至125℃、最优选为110至120℃。

离开反应区的气体的蒸汽含量优选为0.02至0.30kg/kg干气、更优选为0.04至0.28kg/kg干气、最优选为0.05至0.25kg/kg干气。

吸水性聚合物颗粒可分为三类：1类吸水性聚合物颗粒为具有一个空腔的颗粒；2类吸水性聚合物颗粒为具有多于一个空腔的颗粒；3类吸水性聚合物颗粒为没有可见空腔的实心颗粒。1类颗粒由空心球代表，2类颗粒由球形闭孔海绵代表，且3类颗粒由实心球代表。优选2类颗粒或3 类颗粒或其混合物，它们含有少量或不含1类颗粒。

吸水性聚合物颗粒的形态可由聚合过程的反应条件控制。含有大量具有一个空腔的颗粒(1类)的吸水性聚合物颗粒可采用低气速和高气体离开温度来制备。含有大量具有多于一个空腔的颗粒(2类)的吸水性聚合物颗粒可采用高气速和低气体离开温度来制备。

与仅具有一个空腔的吸水性聚合物颗粒(1类)相比，不含空腔的吸水性聚合物颗粒(3类)和具有多于一个空腔的吸水性聚合物颗粒(2类) 表现出改进的机械稳定性。

作为特别的优势，圆形颗粒没有在尿布生产过程中容易被加工应力损坏的边缘，并且在水溶液中溶胀期间在表面上没有可导致机械强度损失的断点。

反应可以高压或减压进行，优选在低于环境压力1至100mbar下进行、更优选在低于环境压力1.5至50mbar下进行、最优选在低于环境压力2至10mbar下进行。

反应尾气——即离开反应区的气体，可在换热器中冷却。这样冷凝了水和未转化的单体a)。然后，反应尾气可以至少部分再加热，并作为循环气再循环至反应区。部分反应尾气可以排出并用新鲜气体代替，在这种情况下，存在于尾气中的水和未转化的单体a)可以移出并再循环。

特别优选热集成系统，即将尾气冷却过程中的一部分废热用来加热循环气体。

反应器可进行示踪加热。在这种情况下，调节示踪加热，以使壁温比内表面温度高至少5℃，可靠地阻止表面上的冷凝。

热后处理

吸水性聚合物颗粒可进行热后处理，以调节残余单体的含量至期望值。

通常，残余单体的水平可能受加工参数设定值的影响，例如受吸水性聚合物颗粒的后处理温度的影响。在较高的温度和较长的停留时间下可以更好地除去残余单体。在本文中，重要的是吸水性聚合物颗粒不太干。对于过干的颗粒，残余单体仅微不足道地减少。过高的水含量增加吸水性聚合物颗粒的结块倾向。

热后处理可以在流化床中进行。在本发明的一个优选实施方案中，使用了内流化床。内流化床意指液滴聚合的产品聚集在反应区下面的流化床中。

在流化状态下，聚合物颗粒的动能要大于聚合物颗粒之间的内聚或粘附势能。

流化状态可通过流化床实现。在该流化床中，存在朝向吸水性聚合物颗粒的上升流，使得颗粒形成流化床。流化床的高度通过气率(gas rate) 和气速(gas velocity)来调节，即通过流化床的压降(气体的动能)来调节。

流化床中的气流的速度优选为0.3至2.5m/s、更优选为0.4至2.0m/s、最优选为0.5至1.5m/s。

通过内流化床底部的压降优选为1至100mbar、更优选为3至50 mbar、最优选为5至25mbar。

在热后处理结束时，吸水性聚合物颗粒的含水量优选为1至20重量％、更优选为2至15重量％、甚至更优选为3至12重量％、最优选为5 至8重量％。

在热后处理过程中，吸水性聚合物颗粒的温度为20至140℃、优选为 40至110℃、更优选为50至105℃、最优选为60至100℃。

在内流化床中的平均停留时间为10至300min、优选为60至270min、更优选为40至250min、最优选为120至240min。

可调节流化床的条件，以使离开流化床的吸水性聚合物颗粒的残余单体的量减少。通过使用额外的蒸汽进行热后处理可将残余单体的量降低至低于0.1重量％的水平。

气体的蒸汽含量优选为0.005至0.25kg/kg干气、更优选为0.01至 0.2kg/kg干气、最优选为0.02至0.15kg/kg干气。

通过使用额外的蒸汽可使流化床的条件得到调节，使得离开流化床的吸水性聚合物颗粒的残余单体的量为0.03至15重量％、优选为0.05至 12重量％、更优选为0.1至10重量％、甚至更优选为0.15至7.5重量％、最优选为0.2至5重量％、甚至最优选为0.25至2.5重量％。

吸水性聚合物颗粒中残余单体的含量对后来形成的表面后交联的吸水性聚合物颗粒的性质具有重要的影响。这意味着必须避免极低的残余单体水平。

优选热后处理完全或至少部分地在外流化床中进行。外流化床的操作条件在如上所述的内流化床的操作条件范围内。

或者，优选热后处理如WO 2011/117215 A1中所述在带有移动混合工具的外混合器中进行，所述带有移动混合工具的外混合器优选为卧式混合器，例如螺杆式混合器、圆盘式混合器、螺杆带式混合器和桨式混合器。合适的混合器为，例如Becker铲式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH；Paderborn；Germany)、Nara桨式混合器 (NARA MachineryEurope；Frechen；Germany)、

犁铧式混合器(Gebr.

MaschinenbauGmbH；Paderborn；Germany)、 Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa MicronBV；Doetinchem； the Netherlands)、Processall Mixmill混合器(ProcessallIncorporated； Cincinnati；U.S.A)和Ruberg连续流混合器 (Gebrüder Ruberg GmbH&amp；Co KG，Nieheim，Germany)。优选 Ruberg连续流混合器、Becker铲式混合器和

犁铧式混合器。

热后处理可以在间歇式外混合器或连续式外混合器中进行。

间歇式外混合器中所用的气体的量优选为0.01至5Nm³/h、更优选为 0.05至2Nm³/h、最优选为0.1至0.5Nm³/h，各自基于kg吸水性聚合物颗粒计。

连续式外混合器中所用的气体的量优选为0.01至5Nm³/h、更优选为 0.05至2Nm³/h、最优选为0.1至0.5Nm³/h，各自基于kg/h吸水性聚合物颗粒的通量计。

气体的其他组分优选为氮气、二氧化碳、氩气、氙气、氪气、氖气、氦气、空气或空气/氮气混合物，更优选为氮气或含有少于10体积％的氧气的空气/氮气混合物。氧气可能会引起变色。

吸水性聚合物颗粒的形态也可以通过热后处理过程中的反应条件来控制。含有高含量的具有一个空腔颗粒(1类)的吸水性聚合物颗粒可通过采取高生产温度和短停留时间来制备。含有高含量的具有多于一个空腔的颗粒(2类)的吸水性聚合物颗粒可通过采取低生产温度和长停留时间来制备。

表面后交联

可以使聚合物颗粒进行表面后交联以进一步改善其性能。

表面后交联剂是包含可与聚合物颗粒的羧基形成至少两个共价键的基团的化合物。合适的化合物有，例如多官能胺、多官能酰胺基胺、多官能环氧化物，如EP 0083022A2、EP 0543303A1和EP 0937736A2中所述；双官能或多官能醇，如DE 3314019A1、DE 3523617A1和EP 0450922A2 中所述；或β-羟基烷基酰胺，如DE 10204938A1和US 6,239,230中所述。还可以使用环氧乙烷、氮杂环丙烷、缩水甘油、氮杂环丁烷及其衍生物。

聚乙烯胺、聚酰胺基胺和聚乙烯醇为多官能聚合表面后交联剂的实例。

此外，作为合适的表面后交联剂，DE 40 20 780 C1描述了碳酸亚烷基酯；DE 19807 502 A1描述了1，3-噁唑烷-2-酮及其衍生物，例如2-羟乙基-1，3-噁唑烷-2-酮；DE 19807 992 C1描述了双-1，3-噁唑烷-2-酮或多-1，3- 噁唑烷-2-酮；EP 0 999 238 A1描述了双-和多-1，3-噁唑烷；DE 198 54 573 A1描述了2-氧代四氢-1，3-噁嗪及其衍生物；DE 19854 574 A1描述了N- 酰基-1，3-噁唑烷-2-酮；DE 102 04 937 A1描述了环状脲；DE 103 34584 A1 描述了二环酰胺缩醛；EP 1 199 327 A2描述了氮杂环丁烷和环状脲；WO 2003/31482 A1描述了吗啉-2，3-二酮及其衍生物。

此外，还可以使用额外含有可聚合的烯键式不饱和基团如1，3，2-二唑烷的表面后交联剂，如DE 37 13 601 A1中所述。

至少一种表面后交联剂选自：碳酸亚烷基酯；1，3-噁唑烷-2-酮；双1，3- 噁唑烷-2-酮和多1，3-噁唑烷-2-酮；双-1，3-噁唑烷和多-1，3-噁唑烷；2-氧代四氢-1，3-噁嗪；N-酰基-1，3-噁唑烷-2-酮；环状脲；二环酰胺缩醛；氮杂环丁烷和吗啉-2，3-二酮。合适的表面后交联剂为碳酸亚乙酯、3-甲基-1，3-噁唑烷-2-酮、3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇、1，3-噁唑烷-2-酮、3-(2-羟乙基)-1，3- 噁唑烷-2-酮、1，3-二噁烷-2-酮或其混合物。

还可以使用任何合适的表面后交联剂的混合物。特别有利的是使用 1，3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)和1，3-噁唑烷-2-酮的混合物。该混合物可通过1，3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)与相应的2-氨基-醇(例如2-氨基乙醇)的混合和部分反应而获得，并且可能包含反应产生的乙二醇。

优选将至少一种碳酸亚烷基酯用作表面后交联剂。合适的碳酸亚烷基酯为1，3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)、4-甲基-1，3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚丙酯)、4，5-二甲基-1，3-二氧戊环-2-酮、4，4-二甲基-1，3-二氧戊环-2-酮、 4-乙基-1，3-二氧戊环-2-酮、4-羟甲基-1，3-二氧戊环-2-酮(碳酸甘油酯)、 1，3-二氧己环-2-酮(碳酸三亚甲基酯)、4-甲基-1，3-二氧己环-2-酮、4，6- 二甲基-1，3-二氧己环-2-酮和1，3-二氧庚环-2-酮，优选1，3-二氧戊环-2-酮 (碳酸亚乙酯)和1，3-二氧己环-2-酮(碳酸三亚甲基酯)，最优选1，3- 二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)。

表面后交联剂的量优选为0.1至10重量％、更优选为0.5至7.5重量％、最优选为1至5重量％，各自基于聚合物计。

在用表面后交联剂涂布之前，吸水性聚合物颗粒中残余单体的含量为 0.03至15重量％、优选0.05至12重量％、更优选0.1至10重量％、甚至更优选0.15至7.5重量％、最优选0.2至5重量％、甚至最优选0.25 至2.5重量％。

在热表面后交联之前，吸水性聚合物颗粒的水含量优选为1至20重量％、更优选为2至15重量％、最优选为3至10重量％。

在热表面后交联之前、期间或之后，除了表面后交联剂以外，可将多价阳离子施用至颗粒表面。

在根据本发明的方法中，可使用的多价阳离子为，例如：二价阳离子，如锌、镁、钙、铁和锶的阳离子；三价阳离子，如铝、铁、铬、稀土元素和锰的阳离子；四价阳离子，如钛和锆的阳离子；以及其混合物。可能的抗衡离子为氯离子；溴离子；硫酸根；硫酸氢根；甲磺酸根；碳酸根；碳酸氢根；硝酸根；氢氧根；磷酸根；磷酸氢根；磷酸二氢根；甘油磷酸根；和羧酸根，如乙酸根、乙醇酸根、酒石酸根、甲酸根、丙酸根、3-羟基丙酸根、乳酰胺根和乳酸根；及其混合物。优选硫酸铝、乙酸铝和乳酸铝。更优选乳酸铝。使用与乳酸铝的使用结合的本发明的方法，可以制备在较低离心保留容量(CRC)下具有极高总液体吸收量的吸水性聚合物颗粒。

除了金属盐，还可以使用多胺和/或聚合胺作为多价阳离子。除了上述金属盐和/或多胺的任意混合物外，还可以使用单一的金属盐。

优选的多价阳离子和相应的阴离子公开在WO 2012/045705 A1中，并且通过引证的方式明确地纳入本说明书中。优选的聚乙烯胺公开在WO 2004/024816 A1中，并通过引证的方式明确地纳入本说明书中。

多价阳离子的用量例如为0.001至1.5重量％、优选为0.005至1重量％、更优选为0.02至0.8重量％，各自基于聚合物计。

多价阳离子的添加可以在表面后交联之前、之后或与表面后交联同时进行。根据所用的制剂和采取的操作条件，可获得多价阳离子的均匀的表面涂布和分布或者不均匀的典型的斑点涂布。两类涂布和介于其间的任意混涂在本发明范围内均是有用的。

表面后交联通常以这样的方式进行：将表面后交联剂的溶液喷洒在水凝胶或干聚合物颗粒上。在喷洒之后，将涂有表面后交联剂的聚合物颗粒加热干燥并冷却。

表面后交联剂溶液的喷洒优选在带有移动混合工具的混合器中进行，所述带有移动混合工具的混合器例如螺杆式混合器、圆盘式混合器和桨式混合器。合适的混合器为，例如立式Schugi

混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；the Netherlands)、

混合器 (Hosokawa Micron BV；Doetinchem；the Netherlands)、卧式

犁铧式混合器(Gebr.

Maschinenbau GmbH； Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa Micron BV； Doetinchem；the Netherlands)、Processall Mixmill混合器(Processall Incorporated；Cincinnati；US)和Ruberg连续流混合器(Gebrüder Ruberg GmbH&Co KG，Nieheim，Germany)。优选Ruberg连续流混合器和卧式

犁铧式混合器。还可将表面后交联剂的溶液喷洒到流化床中。

表面后交联剂的溶液还可以在热后处理过程中喷洒到吸水性聚合物颗粒上。在这种情况下，表面后交联剂可作为一份或分为几份沿着热后处理混合器的轴加入。在一个实施方案中，优选在热后处理步骤结束时加入表面后交联剂。作为在热后处理步骤期间添加表面后交联剂的溶液的一个特别的优势，其可消除或降低单独的表面后交联剂添加混合器的技术工作量。

表面后交联剂通常以水溶液形式使用。添加非水溶剂可以用于改善表面润湿性和调节表面后交联剂进入聚合物颗粒的渗透深度。

热表面后交联优选在接触式干燥器中进行、更优选浆在式干燥器中进行、最优选在圆盘式干燥器中进行。合适的干燥器为，例如Hosokawa

卧式浆式干燥器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten； Germany)、Hosokawa

圆盘式干燥器(Hosokawa Micron GmbH； Leingarten；Germany)、

干燥器 (MetsoMinerals IndustriesInc.；Danville；U.S.A.)和Nara浆式干燥器 (NARA MachineryEurope；Frechen；Germany)。此外，还可以使用流化床干燥器。在使用流化床干燥器时，反应时间比其他实施方案的更短。

当使用卧式干燥器时，通常有利的是将干燥器设置成相对于地面具有几度倾斜角，以使通过干燥器赋予适当的产品流动。该角度可以是固定的，或者可以是可调节的，且通常为0至10度、优选为1至6度、最优选为 2至4度。

可使用在一个装置中具有两个不同加热区的接触式干燥器。例如，可使用仅具有一个加热区或可选地具有两个加热区的Nara浆式干燥器。使用具有两个或更多个加热区的干燥器的优点在于，可将热后处理和/或后表面交联的不同阶段结合起来。

可以使用在同一干燥器内在高温第一加热区之后接有保温区的接触式干燥器。这一设置使得在第一加热区中产品温度快速升高并蒸发掉多余的流体，而该干燥器的其他部分正好保持产品温度稳定以完成反应。

还可以使用具有温热第一加热区的接触式干燥器，第一加热区后接有高温加热区。在第一温热区中，进行或完成热后处理，而表面后交联处理发生在随后的高温区。

通常使用仅有一个温度区的浆式加热器。

本领域技术人员将根据所需成品性能和由聚合步骤可获得的基础聚合物的质量选择上述设备的任一种。

热表面后交联可在干燥器本身中通过加热夹套、吹入热空气或蒸汽进行。同样合适为顺流式干燥器，例如柜式干燥器、旋转管式炉或可加热螺杆。特别有利的是在流化床干燥器中混合并干燥。

优选的热表面后交联温度通常为100-195℃、大多为100-180℃、优选为120-170℃、更优选为130-165℃、最优选为140-160℃。在反应混合器或干燥器中在此温度下的优选停留时间优选至为少5min、更优选为至少20min、最优选为至少40min且通常为至多120min。

优选在热表面后交联之后冷却聚合物颗粒。冷却优选在接触式冷却器中进行，更优选在桨式冷却器中进行，最优选在圆盘式冷却器中进行。合适的冷却器为，例如Hosokawa

卧式浆式冷却器 (Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、Hosokawa

圆盘式冷却器(Hosokawa Micron GmbH；Leingarten；Germany)、

冷却器Metso Minerals Industries Inc.；Danville；U.S.A.)和 Nara浆式冷却器(NARAMachinery Europe；Frechen；Germany)。此外，还可以使用流化床冷却器。

在冷却器中，聚合物颗粒冷却至20-150℃、优选冷却至40-120℃、更优选冷却至60-100℃、最优选冷却至70-90℃范围内的温度。优选使用温水进行冷却，特别是在使用接触式冷却器时。

涂布

为了改善性能，可对吸水聚合物颗粒进行涂布和/或任选地润湿。可使用用于热后处理的内流化床、外流化床和/或外混合器和/或单独的涂布器(混合器)涂布吸水聚合物颗粒。此外，冷却器和/或单独的涂布器(混合器)可用于涂布/润湿表面后交联的吸水性聚合物颗粒。适于控制收集行为和提高渗透性(SFC或GBP)的涂料为，例如，无机惰性物质如不溶于水的金属盐、有机聚合物、阳离子聚合物、阴离子聚合物和多价金属阳离子。适于提高颜色稳定性的涂料为，例如还原剂、螯合剂和抗氧化剂。适于粉尘粘结的涂料为，例如，多元醇。适于抵抗聚合物颗粒的不期望的结块倾向的涂料为，例如锻制二氧化硅，如

200；和表面活性剂，如

20和

818UP。优选的涂料为单乙酸二羟基铝、硫酸铝、3-羟基丙酸铝、乙酸锆、柠檬酸或其水溶性盐、二或单磷酸或其水溶性盐、

FF7、

20和

818UP。

如果使用上述酸的盐来代替游离酸，则优选的盐为碱金属盐、碱土金属盐、铝盐、锆盐、钛盐、锌盐和铵盐。

商品名

(Zschimmer&Schwarz Mohsdorf GmbH&Co KG；

Germany)下的下列酸和/或其碱金属盐(优选Na和K盐) 是可得的并将其用在本发明的范围内，例如以赋予成品颜色稳定性：

1-羟基乙烷-1，1-二膦酸、氨基-三(亚甲基膦酸)、乙二胺-四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺-五(亚甲基膦酸)、己二胺四(亚甲基膦酸)、羟乙基-氨基-二(亚甲基膦酸)、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、双(六亚甲基三胺五(亚甲基膦酸)。最优选使用1-羟基乙烷-1，1-二膦酸或其与钠、钾或铵的盐。可使用上述

的任意混合物。

或者，可将上述用于聚合反应的任意螯合剂涂布到成品上。

合适的无机惰性物质为硅酸盐，例如蒙脱石、高岭土和滑石粉、沸石、活性炭、聚硅酸、碳酸镁、碳酸钙、磷酸钙、磷酸铝、硫酸钡、氧化铝、二氧化钛和氧化铁(II)。优选使用聚硅酸，根据制备方法，聚硅酸分为沉淀二氧化硅和锻制二氧化硅。这两种变型分别以商品名Silica FK、

(沉淀二氧化硅)和

(锻制二氧化硅)市售可得的。无机惰性物质可作为在水性或水混溶分散剂中或在物质中的分散体使用。

当用无机惰性物质涂布吸水性聚合物颗粒时，无机惰性物质的量基于吸水性聚合物颗粒计优选为0.05至5重量％、更优选为0.1至1.5重量％、最优选为0.3至1重量％。

合适的有机聚合物为：聚甲基丙烯酸烷基酯；或热塑性塑料，例如聚氯乙烯；基于聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺或聚四氟乙烯基的蜡。其他实例为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。另一实例为带有硅醇基(silanole-group)的聚乙烯醇，其可以商品名

R(Kuraray Europe GmbH；Frankfurt；Germany)购得。

合适的阳离子聚合物为聚亚烷基多胺、聚丙烯酰胺的阳离子衍生物、聚乙烯亚胺和聚季胺。

聚季胺为，例如：己二胺、二甲胺和表氯醇的缩合产物，二甲胺和表氯醇的缩合产物，羟乙基纤维素和二烯丙基二甲基氯化铵的共聚物，丙烯酰胺和α-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的共聚物，羟乙基纤维素、表氯醇和三甲胺的缩合产物，二烯丙基二甲基氯化铵的均聚物，以及表氯醇与酰胺基胺的加成产物。此外，聚季胺可以通过使硫酸二甲酯与聚合物反应制得，所述聚合物为例如聚乙烯亚胺、乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酸二甲胺乙酯的共聚物或甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的共聚物。聚季胺可在宽分子量范围内获得。

然而，也可通过如下方式在颗粒表面产生阳离子聚合物：通过可与其自身形成网络的试剂，例如表氯醇与聚酰胺基胺的加合产物；通过使用可与添加的交联剂反应的阳离子聚合物，例如聚胺或聚亚胺与聚环氧化物、多官能酯、多官能酸或多官能(甲基)丙烯酸酯结合。

可使用具有伯氨基或仲氨基基团的所有多官能胺，例如聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺和聚赖氨酸。通过本发明方法喷洒的液体优选包含至少一种聚胺，例如聚乙烯胺或部分水解的聚乙烯基甲酰胺。

阳离子聚合物可作为水性或混溶于水的溶剂中的溶液、作为水性或混溶于水的分散剂中或物质中的分散体使用。

当用阳离子聚合物涂布吸水性聚合物颗粒时，阳离子聚合物基于吸水性聚合物颗粒计的用量通常不少于0.001重量％、经常不少于0.01重量％、优选为0.1-15重量％、更优选为0.5-10重量％、最优选为1-5重量％。

合适的阴离子聚合物为：聚丙烯酸酯(酸性形式或部分中和后为盐)；丙烯酸和顺丁烯二酸的共聚物，可以商品名

(BASF SE； Ludwigshafen；Germany)购得；具有内嵌有离子电荷的聚乙烯醇，可以商品名

K(Kuraray Europe GmbH；Frankfurt；Germany)购得。

适合的多价金属阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Sc³⁺、Ti⁴⁺、Mn²⁺、Fe^2+/3+、 Co²⁺、Ni²⁺、Cu^+/2+、Zn²⁺、Y³⁺、Zr⁴⁺、Ag⁺、La³⁺、Ce⁴⁺、Hf⁴⁺和Au^+/3+；优选的金属阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、Zr⁴ ⁺和La³⁺；特别优选的金属阳离子为Al³⁺、Ti⁴⁺和Zr⁴⁺。金属阳离子可以单独使用或以彼此的混合物形式使用。提及的金属阳离子的合适的金属盐是所有在待用溶剂中具有足够的溶解性的金属盐。特别合适的金属盐具有弱配位阴离子，例如氯离子、氢氧根、碳酸根、乙酸根、甲酸根、丙酸根、硝酸根、硫酸根和甲磺酸根。金属盐优选作为溶液或者稳定的水溶胶分散体使用。用于金属盐的溶剂可为水、醇、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及其混合物。特别优选水和水/醇混合物，例如水/甲醇、水/异丙醇、水 /1，3-丙二醇，水/1，2-丙二醇/1，4-丁二醇，或水/丙二醇。

当用多价金属阳离子涂布吸水性聚合物颗粒时，多价金属阳离子基于吸水性聚合物颗粒计的用量优选为0.05至5重量％、更优选为0.1至1.5 重量％、最优选为0.3至1重量％。

合适的还原剂为，例如：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠(重亚硫酸钠)、连二亚硫酸钠、亚磺酸及其盐、抗坏血酸、次磷酸钠、亚磷酸钠以及次膦酸及其盐。然而，优选的是：次磷酸的盐，例如次磷酸钠；亚磺酸的盐，例如2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的二钠盐；和醛的加成产物，例如2-羟基-2-磺酸基乙酸的二钠盐。然而，所用的还原剂还可为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸的钠盐、2-羟基-2-磺酸基乙酸的二钠盐以及重亚硫酸钠的混合物。这种混合物可以

FF6和

FF7(Brüggemann Chemicals； Heilbronn；Germany)购得。还可以使用纯化2-羟基-2-磺酸基乙酸及其钠盐，其以商品名

购自相同的公司。

还原剂通常以在合适溶剂、优选水中的溶液形式使用。还原剂可以纯物质或上述还原剂的任意混合物形式使用。

当用还原剂涂布吸水性聚合物颗粒时，还原剂基于吸水性聚合物颗粒计的用量优选为0.01至5重量％、更优选为0.05至2重量％、最优选为 0.1至1重量％。

合适的多元醇为分子量为400至20000g/mol的聚乙二醇；聚丙三醇； 3至100重乙氧基化多元醇，例如三羟甲基丙烷、丙三醇、山梨醇、甘露醇、环己六醇、季戊四醇和新戊二醇。特别合适的多元醇为7至20重乙氧基化丙三醇或三羟甲基丙烷，例如多元醇TP

(Perstorp AB， Perstorp，Sweden)。三羟甲基丙烷的优点具体在于其仅不显著地降低吸水性聚合物颗粒的水萃取物的表面张力。多元醇优选作为水性或水混溶的溶剂中的溶液使用。

多元醇可以在表面交联之前、期间或之后加入。优选在表面交联之后加入。可使用上述列举的多元醇的任意混合物。

当用多元醇涂布吸水性聚合物颗粒时，多元醇基于吸水性聚合物颗粒计的用量优选为0.005至2重量％、更优选为0.01至1重量％、最优选为 0.05至0.5重量％。

涂布优选在带有移动的混合工具的混合器中进行，例如在螺杆式混合器、圆盘式混合器、桨式混合器和鼓式涂布机中进行。合适的混合器为，例如卧式

犁铧式混合器(Gebr.Maschinenbau GmbH； Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(Hosokawa Micron BV；Doetinchem；the Netherlands)、Processall Mixmill混合器(ProcessallIncorporated；Cincinnati；US)和Ruberg连续流混合器(GebrüderRubergGmbH&amp；Co KG，Nieheim， Germany)。此外，也可以使用流化床混合。

团聚

还可以选择性地使吸水性聚合物颗粒团聚。团聚可发生在聚合、热后处理、热表面后交联处理或涂布之后。

有用的团聚助剂包括水和水混溶性有机溶剂，例如醇、四氢呋喃和丙酮；此外，还可以使用水溶性聚合物。实例为水溶性聚合粘合剂。粘合剂可包括但不限于：羧甲基纤维素、淀粉、葡聚糖、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸及其盐、聚环氧乙烷、聚乙二醇和壳聚糖。

为了团聚，将含有团聚助剂的溶液喷洒在吸水性聚合物颗粒上。用溶液喷洒例如可在具有移动式混合用具的混合器中进行，所述混合器例如螺杆式混合器、桨式混合器、圆盘式混合器、犁铧式混合器和铲式混合器。可用的混合器包括例如

混合器、

混合器、

混合器、

混合器和

混合器。优选立式混合器。特别优选流化床装置。

热后处理、表面后交联和任选的涂布结合进行。

优选将热后处理和热表面后交联的步骤结合在一个工艺步骤中。这种结合使得可以使用低成本的设备，此外该方法可在低温下运行，这具有成本效益，并且还避免了由于热降解造成的成品的变色和性能损失。

混合器可以选自热后处理部分提到的任一种设备。优选Ruberg连续流混合器、Becker铲式混合器和

犁铧式混合器。

特别优选的是，在搅拌下将表面后交联剂溶液喷洒到吸水性聚合物颗粒上。

在热后处理/表面后交联之后，将吸水性聚合物颗粒干燥到所需的湿度水平，对于此步骤，可以选择表面后交联部分提到过的任意干燥器。然而，由于在这个特别优选的实施方案中仅需完成干燥，因此可以使用简单的低成本的加热接触式干燥器，例如加热螺杆干燥器，如

干燥器(MetsoMinerals Industries Inc.；Danville；U.S.A.)。或者，可以使用流化床。当产品需要在预定的且短的停留时间下进行干燥时，可以使用的环形圆盘式干燥器或桨式干燥器，例如Nara桨式干燥器 (NARA Machinery Europe；Frechen；Germany)。

在本发明的一个优选实施方案中，将在表面后交联部分提及的多价阳离子在添加表面后交联剂之前、期间或之后通过采用沿着卧式混合器的轴的不同加入点施用于颗粒表面。

非常特别优选将热后处理、表面后交联和涂布的步骤结合在一个方法步骤中。合适的涂料为在涂布部分提到的阳离子聚合物、表面活性剂和无机惰性物质。涂布剂可在加入表面后交联剂之前、期间或之后通过采用沿着卧式混合器的轴的不同加入点施用于颗粒表面。

多价阳离子和/或阳离子聚合物可作为残余的表面后交联剂的额外的清除剂。优选的是，表面后交联剂在多价阳离子和/或阳离子聚合物之前加入，以使表面后交联剂首先反应。

表面活性剂和/或无机惰性物质可用于避免在潮湿大气条件下该工艺步骤中的粘结或结块。优选的表面活性剂为非离子表面活性剂和两性表面活性剂。优选的无机惰性物质为呈粉末或分散形式的沉淀二氧化硅和锻制二氧化硅。

用于制备溶液/分散体的总液体量通常为0.01重量％至25重量％、优选为0.5重量％至12重量％、更优选为2重量％至7重量％、最优选为3 重量％至6重量％，相对于待处理的吸水性聚合物颗粒的重量计。

附图说明

液滴化方法的优选实施方案绘于图1至图15中。

图1：工艺方案

图2：使用干燥气的工艺方案

图3：T出口测量的布置

图4：具有3个液滴板的液滴化器单元的布置

图5：具有9个液滴板的液滴化器单元的布置

图6：具有12个液滴板的液滴化器单元的布置

图7：液滴化器单元(纵切)

图8：液滴化器单元(横截面视图)

图9：内流化床的底部(俯视图)

图10：内流化床底部的开口

图11：内流化床的刮板式搅拌器(俯视图)

图12：内流化床的刮板式搅拌器(横截面视图)

图13：工艺方案(表面后交联)

图14：工艺方案(表面后交联和涂布)

图15：用于表面后交联的接触式干燥器

图16：是流体吸收制品的示意图

图17A：含一个吸水性聚合物颗粒层的吸收芯

图17B：含两个吸水性聚合物颗粒层的吸收芯

图18：第一吸入时间与t_corr值之间的线性关系图

图19A：没有尿布的开口单元(Hole unit)

图19B：有尿布的开口单元

图19C：正视图，整个单元

图19D：俯视图

图19E：侧视图——两个立面、外侧

图19F：内视图，右立面

图19G：内视图，左立面

图19H：正视图，右立面

图19I：正视图，左立面

图19J：侧视图，两条腿

图19K：自动定心定量进给板，正视图

图19L：自动定心定量进给板，侧视图

图19M：自动定心定量进给板，俯视图

附图标记具有以下含义：

1 干燥气进气管

2 干燥气流量测量

3 气体分布器

4 液滴化器单元

4a 液滴化器单元

4b 液滴化器单元

4c 液滴化器单元

5 反应区(喷雾干燥器的柱状部分)

6 圆锥体

7 温度T出口测量

8 塔废气管

9 除尘单元

10 通风机

11 急冷喷嘴

12 冷凝塔，逆流冷却

13 换热器

14 泵

15 泵

16 出水口

17 通风机

18 废气出口

19 氮气入口

20 换热器

21 通风机

22 换热器

24 水负载测量

25 经调节的内流化床气体

26 内流化床产品温度测量

27 内流化床

28 旋转阀

29 筛网

30 终产品

31 静态混合器

32 静态混合器

33 引发剂进料

34 引发剂进料

35 单体进料

36 排出以便再加工的细碎颗粒部分

37 气体干燥单元

38 单体分离器单元

39 进气管

40 出气管

41 水由气体干燥单元出来进入冷凝塔

42 废水出口

43 出口温度T的测量(围绕塔周的3个测量的平均温度)

45 预混有引发剂的单体进料

46 喷雾干燥塔壁

47 液滴化器单元外管

48 液滴化器单元内管

49 液滴化器盒

50 聚四氟乙烯挡板

51 阀

52 预混有引发剂的单体进料的入口管连接器

53 液滴板

54 对面板

55 温控水的流动通道

56 单体溶液的死体积自由流动通道

57 液滴化器盒不锈钢挡板

58 具有四个部分的内流化床的底部

59 每部分的分割的开口

60 刮板式搅拌器

61 刮板式搅拌器的尖头

62 混合器

63 任选的涂料进料

64 后交联剂进料

65 热干燥器(表面后交联)

66 冷却器

67 任选的涂料/水进料

68 涂布机

69 涂料/水进料

70 基础聚合物进料

71 排料区

72 堰口

73 堰板

74 堰高100％

75 堰高50％

76 轴

77 排料锥体

78 倾斜角α

79 温度传感器(T₁至T₆)

80 浆(轴偏心90°)

如图1所示，干燥气经过位于喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)进入。干燥气经过袋式过滤器或旋风单元(9)和冷凝塔(12)部分再循环 (干燥气回路)。喷雾干燥器的内部压力低于环境压力。

如图3所示，喷雾干燥器的出口温度优选在沿圆柱体部分末端的圆周的三个点处测量。使用各单个测量值(43)来计算平均圆柱体喷雾干燥器出口温度。

在一个优选实施方案中，单体分离器单元(38)用于使单体由冷凝塔 (12)循环进入单体进料(35)。该单体分离器单元例如特别为微滤、超滤、纳滤和渗透膜单元的结合，为了将单体与水和聚合物颗粒分离。合适的膜分离器系统，例如，在专著“Membranen：Grundlagen，Verfahren und Industrielle Anwendungen”，K.Ohlrogge and K.Ebert，Wiley-VCH，2012 (ISBN：978-3-527-66033-9)”中有所描述。

产品在内流化床(27)中积聚。经调节的内流化床气体经管线(25) 进入内流化床(27)。内流化床气体的相对湿度优选通过冷凝塔(12)中的温度并使用莫利尔(Mollier)图来控制。

喷雾干燥器废气在除尘单元(9)中过滤，然后进入冷凝塔(12)进行急冷/冷却。在除尘(9)之后，可使用用于预热冷凝塔(12)之后的气体的回收换热器系统。除尘单元(9)可示踪加热至优选80-180℃、更优选90-150℃、最优选100-140℃的温度。

除尘单元的实例为袋式过滤器、膜器、旋流器、粉尘压缩机和例如，如专著“Staubabscheiden”，F.

Georg Thieme Verlag，Stuttgart， 1988(ISBN978-3137122012)、和“Staubabscheidung mit Schlauchfiltern und Taschenfiltern”，F.

H.Dietrich and W.Flatt，Vieweg， Braunschweig，1991(ISBN 978-3540670629)中所述的。

最优选旋流器，例如购自LTG Aktiengesellschaft的ZSA/ZSB/ZSC 型旋风分离器/离心分离器和购自Ventilatorenfabrik Oelde GmbH， Camfil Farr Internationaland MikroPul GmbH的旋风分离器。

通过控制冷凝塔(12)中的(恒定)填充水平，将过量的水泵出冷凝塔(12)。冷凝塔(12)内的水通过急冷喷嘴(11)与气体逆流泵送并通过换热器(13)冷却，这样冷凝塔(12)内的温度优选为40-71℃、更优选46-69℃、最优选49-65℃，甚至更优选51-60℃。通过定量加入中和剂将冷凝塔(12)内的水调节为碱性pH，以洗去单体a)的蒸汽。来自冷凝塔(12)的水溶液可送回，用于制备单体溶液。

冷凝塔废气可以分开输送到气体干燥单元(37)和经调节的内流化床气体(27)中。

气体干燥单元的原理描述于专著“Leitfaden für Lüftungs-und Klimaanlagen-Grundlagen der Thermodynamik Komponenten einer Vollklimaanlage Normen undVorschriften”，L.Keller，Oldenbourg Industrieverlag，2009(ISBN 978-3835631656)中。

作为气体干燥单元，例如可使用空气冷却系统与气雾消除器或液滴分离器(除雾器)的组合，所述液滴分离器(除雾器)例如用于水平流的液滴叶片型分离器(例如购自Munters AB，Sweden的DH 5000型)或用于竖直流的液滴叶片型分离器(例如购自MuntersAB，Sweden的DV 270 型)。叶片型除雾器通过惯性碰撞法将液滴从连续气流中除去。当携带着夹带液滴的气体移动通过叶片的正弦路径时，较高密度的液滴不能跟上，因此，在叶片每次转动时，这些液滴撞在叶片表面。大多数液滴粘附到叶片壁上。当液滴在相同的位置撞击叶片时，发生聚结。然后聚结的液滴由于重力而向下流。

作为空气冷却系统，可以使用任何气/气或气/液换热器。优选选择板式换热器。

在一个实施方案中，可使用干燥的空气作为气体分布器(3)的进料。如果使用空气作为气体，如上所述空气可通过进气管(39)输送并可在气体干燥单元(37)中干燥。在冷凝塔(12)之后，不被用于内流化床的空气通过出气管(40)输送到设备之外，如图2所示。

在气体干燥单元(37)中冷凝的水可以部分地用作冷凝塔(12)的洗涤水或者处理掉。

气体温度通过换热器(20)和(22)控制。热干燥气经过气体分布器 (3)进入并流式喷雾干燥器。气体分布器(3)优选由一套板组成，取决于干燥气体的量，所述板提供的压降优选为1-100mbar、更优选2-30mbar、最优选4-20mbar。如果需要，也可以利用气体喷嘴或折流板将湍流和/ 或离心速度引入干燥气中。

经调节的内流化床气体通过管线(25)而进给到内流化床中。流化床气体的蒸汽含量可通过冷凝塔(12)中的温度来控制。内流化床(27)中的产品储量可通过旋转阀(28)的旋转速度来控制。

选择内流化床(27)中的气体的量，使得颗粒在内流化床(27)中自由湍动。有气体时产品在内流化床(27)中的高度比没有气体时优选高至少10％、更优选高至少20％、更优选高至少30％、甚至更优选高至少40％。

产品通过旋转阀(28)从内流化床(27)中排出。内流化床(27)中的产品储量通过旋转阀(28)的旋转速度控制。筛网(29)用来筛除筛渣 /结块。

单体溶液优选通过下述过程制备：首先将单体a)与中和剂混合，然后再与交联剂b)混合。通过使用换热器及在回路中泵送，将中和过程的温度控制为优选5至60℃、更优选8至40℃、最优选10至30℃。优选地在回路中在泵之后使用过滤器单元。如图1和图2所示，引发剂经管线 (33)和(34)借助静态混合器(31)和(32)计量加入液滴化器上游的单体溶液中。优选地经管线(33)加入温度优选为5至60℃、更优选为 10至50℃、最优选为15至40℃的过氧化物溶液，并优选地经管线(34) 加入温度优选为2至30℃、更优选为3至15℃、最优选为4至8℃的偶氮引发剂溶液。各引发剂优选地泵入回路中，并且经控制阀计量加至各个液滴化器单元。优选地，在静态混合器(32)之后使用第二过滤器单元。混有所有引发剂的单体溶液在液滴化之前在管道中的平均停留时间优选少于60秒、更优选少于30秒、最优选少于10秒。

如图4所示，为了将单体溶液计量加入喷雾干燥器顶部，优选使用三个液滴化器单元。然而，可根据需要使用任意数量的液滴化器以优化工艺的通量和产品的质量。因此，在本发明中，使用至少一个液滴化器，且可使用几何学上允许的尽可能多的液滴化器。

如图7所示，液滴化器单元包括外管(47)，其具有用于液滴化器盒 (49)的开口。液滴化器盒(49)与内管(48)连接。在该方法的操作过程中，为了保持的目的，可将端部具有PTFE挡板(50)作为封口的内管 (48)推进外管(51)和从外管(51)拉出。

如图8所示，液滴化器盒(57)的温度通过流动通道(55)中的水控制在优选5至80℃、更优选10至70℃、最优选30至60℃。

液滴化器盒优选具有10至2000个孔、更优选50至1500个孔、最优选100至1000个孔，孔的直径大小的面积为1900至22300μm²、更优选为7800至20100μm²、最优选为11300至17700μm²。孔可为圆形、矩形、三角形或任意其他形状。优选孔大小为50至170μm、更优选100至160 μm、最优选120至150μm的圆形孔。孔长与孔径之比优选为0.5至10，更优选为0.8至5，最优选为1至3。当使用入口孔通道时，液滴板(53) 可具有比孔长更大的厚度。液滴板(57)优选长且窄，如WO2008/086976 A1所记载。每个液滴板可有多排孔，优选1至20排，更优选2至5排。

液滴化器盒(57)由流动通道(56)和两个液滴板(53)组成，该流动通道基本上没有用于均匀分散预混的单体和引发剂溶液的停滞体积。液滴板(53)具有成角度的构造，角度优选为1至90°、更优选为3至45°、最优选为5至20°。各液滴板(53)优选由耐热和/或耐化学材料制成，所述耐热和/或耐化学材料例如不锈钢；聚醚醚酮；聚碳酸酯；聚芳砜，例如聚砜或聚苯砜；或含氟聚合物，例如全氟烷氧基乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物和氟化聚乙烯。还可以使用WO 2007/031441 A1公开的经涂布的液滴板。液滴板材料的选择不受限制，只是必须形成液滴，并且优选地使用不会在其表面催化聚合反应开始的材料。

液滴化器盒的布置优选旋转对称或均匀分布在喷雾干燥器上(参见例如图3至图5)。

在优选实施方案中，液滴板(53)的角度配置是在中间靠下，然后向着外侧，例如4a＝3°、4b＝5°且4c＝8°(图5)。

每个液滴化器单元的包括引发剂溶液的单体的通量优选为10至4000 kg/h、更优选为100至1000kg/h、最优选为200至600kg/h。每个孔的通量优选为0.1至10kg/h，更优选为0.5至5kg/h，最优选为0.7至2kg/h。

并流式喷雾干燥器(5)的启动可按以下顺序进行：

·启动冷凝塔(12)；

·启动通风机(10)和(17)；

·启动换热器(20)；

·将干燥气回路加热至最高达95℃；

·通过氮气入口(19)启动氮气进料；

·等待直至残余氧气量低于4重量％；

·加热干燥气回路；

·在105℃下启动水进料(未示出)；以及

·在目标温度下停止水进料，并经液滴化器单元(4)的启动单体进料。

并流式喷雾干燥器(5)的关闭可按以下顺序进行：

·停止单体进料，并启动水进料(未示出)；

·关闭换热器(20)；

·经换热器(13)冷却干燥气回路；

·在105℃下停止水进料；

·在60℃下停止经氮气入口(19)的氮气进料；以及

·向干燥气回路中供入空气(未示出)。

为了防止损坏，流式喷雾干燥器(5)应谨慎加热和冷却。应避免任何的快速温度变化。

如图9所示，内流化床底部的开口可以这样的方式设置：使吸水性聚合物颗粒以循环的方式流动。在图9中所示的底部包括四部分(58)。每部分(58)中开口(59)呈狭缝状，所述狭缝引导通过的气流进入下一部分(58)的方向。图10示出开口(59)的放大图。

开口可具有孔或狭缝的形状。孔的直径优选为0.1至10mm、更优选为0.2至5mm、最优选为0.5至2mm。狭缝的长度优选为1至100mm、更优选为2至20mm、最优选为5至10mm；且宽度优选为0.5至20mm、更优选为1至10mm、最优选为2至5mm。

图11和图12示出可用在内流化床中的刮板式搅拌器(60)。刮板的尖头(61)呈交错布置。刮板式搅拌器的速度优选为0.5至20rpm、更优选为1至10rpm、最优选为2至5rpm。

为了启动，内流化床可以填充有一层吸水性聚合物颗粒，优选填充5 至50cm、更优选10至40cm、最优选15至30cm。

通过液滴化获得的表面后交联吸水性聚合物颗粒的平均球形度为 0.80至0.95、优选0.82至0.93、更优选0.84至0.91、最优选0.85至0.90。球形度(SPHT)定义如下

其中A为聚合物颗粒的截面面积，U为聚合物颗粒的截面周长。平均球形度为体平均球形度。

平均球形度，例如可用

图像分析系统(Retsch Technolgy GmbH；Haan；Germany)测量。

为了测量，通过漏斗将产品引入，并输送至具有计量通道的下降筒。当颗粒下降经过发光壁时，被照相机选择性地记录下来。记录的图像通过软件根据所选参数来评价。

为了表征圆度，使用了程序中指定为球形度的参数。记录的参数是平均体积加权球形度，颗粒的体积通过当量直径xc_min来确定。为了确定当量直径xc_min，分别测量了总共32个不同空间方向的最长弦的直径。当量直径xc_min是这32条弦的直径中最小的。为了记录颗粒，使用了所谓的 CCD变焦相机(CAM-Z)。为了控制计量通道，预先限定了相机检测窗口的表面覆盖分数(透射)为0.5％。

此外，通过液滴化获得的表面后交联吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC)为34至75g/g、优选37至65g/g、更优选39至60g/g、最优选40 至55g/g。

表面后交联吸水性聚合物颗粒在负载下的吸收量AUL(21g/cm²)为 30至50g/g、优选35至45g/g。

通过液滴化获得的吸水性聚合物颗粒(第二超吸收剂)的可萃取组分的水平低于10重量％、优选低于8重量％、更优选低于6重量％、最优选低于5重量％。

优选地，获得的表面后交联吸水性聚合物颗粒的球形度至少为0.89、离心保留容量至少为34g/g、AUL(21g/cm²，WSP 242.3(11))至少为30 g/g、可萃取组分的水平低于10重量％。

通过液滴化获得的吸水性聚合物颗粒的堆积密度优选为0.6至1g/cm³、更优选0.65至0.9g/cm³、最优选0.68至0.8g/cm³。

所述吸水性颗粒的平均粒径优选为200至550μm、更优选from 250 至500μm、最优选350至450μm。

C.流体吸收制品

流体吸收制品包含

(A)上层渗液层(89)

(B)下层不渗液层(83)

(C)(A)和(B)之间的流体吸收芯(80)，所述流体吸收芯(80) 包含至少一个层(91)，所述至少一个层(91)包含

0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物颗粒；

优选0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒；

更优选0至5重量％的纤维材料和95至100重量％的吸水性聚合物颗粒；

最优选0重量％的纤维材料和100重量％的吸水性聚合物颗粒；

基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计。

(E)其他任选组分。

任选地，流体吸收制品还包含

(D)(89)和(80)之间的收集-分布层。

流体吸收制品应理解为意指，例如，成人用的失禁垫和失禁短内裤或婴儿用的尿布或训练裤。合适的流体吸收制品包括流体吸收组合物，所述流体吸收组合物包含纤维材料和任选的吸水聚合物颗粒，以形成用于基底、层、片和/或流体吸收芯的纤维网或基质。

合适的流体吸收制品由数层组成，其各个组件应优选地显示出确定的功能参数，例如上层渗液层的干爽性，下层不渗液层透气但不会湿透，柔性的、蒸汽可渗透的薄的流体吸收芯显示出快的吸收速率并能保留最大量的体液，以及任选地位于上层和芯之间的收集-分散层，用作排出体液的输送和分布层。这些单独组件结合，使所得流体吸收制品满足全部的标准，例如对于朝向使用者侧而言的柔性、水蒸气可透气性、干燥度、穿着舒适度和保护性，以及对于衣服侧而言的关于液体保留、再湿和防止润湿透过。这些层的特定结合提供了一种给予消费者高保护水平以及高舒适度的流体吸收制品。

根据本发明的流体吸收产品的芯结构(80)由吸收纸形成。吸收纸芯结构通常为夹层结构，包含薄纸、数层吸水性聚合物颗粒和无纺织物。不同组件优选通过胶黏剂连接。

对于流体吸收制品，尤其从流体分布方面来说，有利地应具有收集- 分布层。对于具有根据本发明的流体吸收芯的流体吸收制品，这样的收集 -分布层不是必需的。

任选的收集-分布层起排出的体液的输送和分布层的作用，并且通常被优化，以便下层流体吸收芯能够高效地分布液体。因此，为了快速短暂地保留液体，收集-分布层提供了必要的空隙空间同时其覆盖下层液体吸芯的面积需要进行必要的液体分布并具有流体吸收芯的能力，使收集-分布层快速脱水。

制备流体吸收制品的方法例如记载在例如所引用的下列出版物和文献中，所述出版物和文献明确地纳入本发明中：EP 2 301 499 A1、EP 2 314 264 A1、EP 2 387 981 A1、EP 2 486 901 A1、EP 2 524 679 A1、EP 2 524 679 A1、EP 2 524 680 A1、EP 2 565 031A1、US 6,972,011、US 2011/0162989、US 2011/0270204、WO 2010/004894 A1、WO 2010/004895 A1、WO 2010/076857 A1、WO 2010/082373 A1、WO 2010/118409 A1、 WO 2010/133529 A2、WO 2010/143635 A1、WO 2011/084981 A1、WO 2011/086841 A1、WO 2011/086842 A1、WO 2011/086843 A1、WO 2011/086844 A1、WO 2011/117997 A1、WO 2011/136087 A1、WO 2012/048879 A1、WO 2012/052173 A1和WO 2012/052172 A1。

图16是流体吸收制品的示意图。

如图17A所示，包含吸收芯(80)的流体吸收制品含有至少一层尤其用于流体储存的吸水性聚合物颗粒(91/92)，也称为流体储存层(91/92)。在图17A中示出两层，均夹在薄纸层(95/96)和至少一层无纺织物(94) (例如高蓬松空气穿透粘结无纺织物(high loftair thru bondnonwoven)) 之间，通过胶黏剂超声粘合和/或热粘合(87)连接。此外，如果存在一层以上的无纺织物，无纺织物(94)通过胶黏剂超声粘合和/或热粘合连接。吸收芯任选地被无纺织物片材(86)(芯包裹物)包裹，任选通过胶黏剂超声粘合和/或热粘合而与夹层结构连接。

此外，吸收制品除了芯(80)和任选的芯包裹物(86)之外，任选地包含收集-分布层(ADL)，其在覆层材料或上层渗液层(89)(例如压花纺粘无纺织物)下面的无纺织物芯包裹物(86)的顶部，并且所述吸收制品包含下层不渗液层(B)(83)。还可能存在腿箍(Leg cuff)(81) 和一些弹性体(elastics)。

渗液片(liquid-pervious sheet)或渗液层(liquid-pervious layer)(A) (89)

渗液片(A)(89)是直接接触皮肤的一层。因此，渗液片(A)(89) 优选对消费者的皮肤服帖、柔软且没有刺激性。通常，术语“渗液”理解为允许液体，即体液例如尿液、月经和/或阴道液，容易地渗透过其厚度。渗液片的主要功能是收集穿戴者的体液并将其输送至流体吸收芯。通常渗液层(89)由任何本领域已知的材料形成，例如由无纺材料、膜或其结合物形成。合适的渗液片(A)(89)由常规的合成或半合成纤维构成，或者由聚酯、聚烯烃、人造纤维或天然纤维的双组分纤维或膜或其任意结合物构成。在无纺材料的情况下，纤维通常应使用胶粘剂例如聚丙烯酸酯粘合。此外，渗液片可含有弹性组合物，因而显示出允许在一个或两个方向上被拉伸的弹性特征。

合适的合成纤维由下列物质制成：聚氯乙烯；聚氟乙烯；聚四氟乙烯；聚偏二氯乙烯；聚丙烯酸化物；聚乙酸乙烯酯；聚乙酸乙基乙烯酯；不溶或可溶的聚乙烯醇，以及聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯；聚酰胺；聚酯；聚氨酯；聚苯乙烯等。

膜的实例为多孔成型热塑性膜、多孔塑料膜、液压成型的热塑性膜、网状热塑性膜、多孔泡沫、网状泡沫和热塑性网布。

合适的改性的或未改性的天然纤维的实例包括棉花、蔗渣、kemp、亚麻、蚕丝、羊毛、木浆、化学改性的木浆、黄麻、人造纤维、乙基纤维素以及乙酸纤维素。

纤维材料可仅包含天然纤维或合成纤维或其任意结合物。优选的材料为聚酯、人造纤维及其共混物、聚乙烯和聚丙烯。纤维材料作为流体吸收组合物的一种组分，可为亲水性纤维、疏水性纤维或可为亲水性纤维和疏水性纤维的结合物。对流体吸收组合物内的亲水/疏水纤维的比率以及亲水和疏水纤维的量的选择取决于所得流体吸收组合物的流体处理特性和吸水性聚合物颗粒的量。

亲水性纤维的实例为纤维素纤维、改性纤维素纤维、人造纤维、聚酯纤维如聚对苯二甲酸乙二醇酯、亲水性尼龙等。亲水纤维也可由通过例如表面活性剂处理或二氧化硅处理而亲水化的疏水纤维获得。因此，亲水性热塑性纤维来源于表面活性剂处理或二氧化硅处理的聚烯烃如聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯等。

为了提高上层的强度和整体性，纤维通常应具有结合位点，其充当层内纤维间的交联点。

将纤维固结成网的技术为机械结合、热粘合和化学结合。在机械结合的过程中，纤维例如通过水射流(水刺)方式进行机械缠结，以使网具有整体性。热粘合在低熔点聚合物的存在下通过升高温度进行。热粘合法的实例有纺粘、热风粘合和树脂粘合。

提高整体性的优选方法为热粘合法、纺粘法、树脂粘合法、热风粘合法和/或水刺法。

在热粘合的情况下，将热塑性材料加到纤维中。当热处理时，该热塑性材料的至少一部分熔化并通过毛细管效应迁移到纤维的交叉点。这些交叉点在冷却后固化成结合位点并且提高纤维基质的整体性。此外，对于化学硬化的纤维素纤维，热塑性材料的熔化和迁移具有增加所得纤维层的孔径、同时保持其密度和基重的作用。一经湿润，层的结构和整体性保持稳定。总之，添加热塑性材料使得排出的体液的流体渗透性增加，从而改善了收集性能。

合适的热塑性材料包括：聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯；聚酯；共聚酯；聚乙酸乙烯酯；聚乙酸乙基乙烯酯；聚氯乙烯；聚偏二氯乙烯；聚丙烯酸化物；聚酰胺；共聚酰胺；聚苯乙烯；聚氨酯；以及任意上述聚合物的共聚物。

合适的热塑性纤维可由单一聚合物即单组分纤维制成。或者，它们可由多于一种聚合物制成，例如由双组分或多组分纤维制成。术语“双组分纤维”指包含由不同于外壳的纤维材料制得的芯纤维的热塑性纤维。通常，两种纤维材料具有不同的熔点，其中通常外壳在较低的温度熔化。双组分纤维可为同心的或偏心的，取决于外壳是否具有均匀或不均匀的穿过双组分纤维的横截面的厚度。偏心双组分纤维的优势是在较低的纤维厚度下表现出更高的抗压强度。其他双组分纤维可表现出“无卷曲(不弯曲)”或“卷曲(弯曲)”的特性，其他双组分纤维可表明表面润滑性的不同方面。

双组分纤维的实例包括以下聚合物结合：聚乙烯/聚丙烯、聚乙酸乙基乙烯酯/聚丙烯、聚乙烯/聚酯、聚丙烯/聚酯、共聚酯/聚酯等。

合适的热塑性材料的熔点低于会损害层的纤维的温度；但是不低于流体吸收制品通常储存的温度。熔点优选地在约75℃至175℃之间。热塑性纤维的常规长度为0.4-6cm，优选为0.5-1cm。热塑性纤维的直径以旦 (denier，每9000米的克数)或分特(dtex，每10000米的克数)定义。常规热塑性纤维的分特为1.2-20，优选为1.4-10。

另一种提高流体吸收组合物的整体性的方法为纺粘技术。通过纺粘技术制备的纤维层的性质基于将聚合物颗粒直接纺织为连续的细丝，然后制成纤维层。

纺粘织物通过下述过程制备：将挤出的纺成纤维以统一随机的方式沉积于移动带上，然后对纤维进行热粘合。在编织网的过程中，纤维通过空气射流分离。纤维粘合通过使用热辊或热针部分熔化聚合物并将纤维熔在一起产生。由于分子取向使熔点升高，未高度拉伸的纤维可用作热粘合纤维。聚乙烯或无规乙烯/丙烯共聚物用作低熔点粘合位点。

除了纺粘法外，树脂粘合技术也属于热粘合。使用该技术产生粘合位点，将特定的胶粘剂，例如将基于环氧化物、聚氨酯和丙烯酸的粘合剂，加入纤维材料并且对所得基质进行热处理。这样，网用分布在纤维材料中的树脂和/或热塑性树脂相粘合。

作为另一种热粘合技术，热风粘合包括将热空气施用至纤维织物表面上。热空气只是在纤维织物上方循环，而不穿过纤维织物。粘合位点通过添加胶粘剂产生。适用于热风热粘合方法中的胶粘剂包括结晶粘合纤维、双组分粘合纤维和粉末。当使用结晶粘合纤维或粉末时，胶粘剂完全熔融，并形成遍布整个非织造布横截面的熔融液滴。一旦冷却就在这些点上发生粘合。对于外壳/芯粘合纤维，外壳是胶粘剂，芯是载体纤维。使用热风烘箱(through-air oven)制备的产品趋于体积大、开孔、柔软、结实、可延展、可透气和可吸收。热风粘合后立即进行冷压延，得到介于热辊压延产品和无压缩的透气粘合的产品之间的厚度。即使在冷压延之后，该产品比面粘合的(area-bond)的热压延材料更软、更柔且更易延展。

水刺(“水刺缠结”)是另一种提高网的整体性的方法。首先将形成的松散纤维网(通常是气流法成网或湿法成网)压实并预润湿，以除去气泡。水刺技术使用多行纤细高速水射流击打位于多孔带或移动的穿孔的或带图案的屏上的网，以使纤维彼此成结。水压从第一个喷口到最后一个喷口逐渐增大。使用高达150bar的压力将水射流引导至网。该压力对于大多数无纺纤维已足够，但是特殊的应用中会使用更高的压力。

水刺法是一种无纺材料制造系统，其使用水射流缠结纤维，从而提供织物的整体性。柔软性、悬垂性、顺应性和相对较高的强度是水刺无纺材料的主要特征。

在最新的研究中，发现所得渗液层的一些结构特征的益处。例如，层的厚度非常重要，与其x-y维度一同影响该层的收集-分布性能。如果存在整合的其他一些骨架结构，则可根据层的三维结构引导收集-分布性能。因此，优选起渗液层功能的3D-聚乙烯。

因此，合适的渗液片(A)为由上述纤维通过热粘合、纺粘、树脂粘合或穿透空气粘合形成的非织造布层。其他合适的渗液层为3D-聚乙烯层和水刺布。

优选地，3D-聚乙烯层和水刺布显示12-22gsm的基重。

通常渗液层(A)(89)部分或完全延伸穿过流体吸收结构，并可延伸进入和/或形成所有优选的侧边、侧包裹件、翼和耳的部分。

不渗液片或不渗液层(B)(83)

不渗液片(B)(83)防止被流体吸收芯(80)吸收并保留的流出物润湿与流体吸收制品相接触的制品，例如床单、裤子、睡衣和内衣。因此，不渗液片(83)可包含纺织材料或无纺材料、聚合物膜如聚乙烯或聚丙烯的热塑性膜、或者复合材料如膜覆盖的无纺材料。

合适的不渗液片(83)包括无纺材料、塑料和/或塑料与无纺材料的层压材料。塑料和/或塑料与无纺材料的层压材料都可适当地透气，即不渗液片(83)可允许蒸汽从流体吸收材料中排出。因此，不渗液片应具有一定的水蒸汽输送率，并同时具有防渗透水平。为了将这些特征结合，合适的不渗液层包括至少两层，例如层压物和连续三维膜，所述层压物来自具有特定基重和孔径的纤维无纺织物的层压物，所述连续三维膜为例如聚乙烯醇的，作为具有特定厚度并任选地具有孔结构的第二层。所述层压材料充当屏障，并且不具有液体输送或湿透作用。因此，合适的不渗液层包括：至少第一可透气层，其为纤维无纺材料的多孔网，例如由合成纤维制备的熔喷无纺层或纺粘无纺层的复合网；和至少一层第二层，其为由不渗液聚合物膜——例如任选地具有充当毛细管的孔的塑料——组成的弹性三维网；所述合适的不渗液层优选不垂直于膜的平面而是相对膜平面以小于90°的角设置。

合适的不渗液片可透过蒸汽。优选地，所述不渗液片由可渗透蒸汽的材料构成，此材料显示出的水蒸汽透过率(water vapor transmission rate， WVTR)为至少约100gsm/24小时，优选至少约250gsm/24小时，最优选至少约500gsm/24小时。

优选地，不渗液片(B)(83)由包含疏水材料的无纺材料(例如合成纤维)或包含塑料(例如聚乙烯)的不渗液聚合物膜制成。不渗液片的厚度优选为15至30μm。

此外，不渗液片(B)(83)优选地由无纺材料和塑料的层压物制成，其包含密度为12至15gsm的无纺材料和厚度为约10至20μm的聚乙烯层。

不渗液片(B)(83)通常部分地或完全地延伸穿过流体吸收结构，并可延伸进入和/或形成所有优选的侧边、侧包裹件、翼和耳的部分。

流体吸收芯(C)或(80)

流体吸收芯(C)(80)位于上层渗液片(A)(89)和下层不渗液片(B)(83)之间。

根据本发明，流体吸收芯(80)可由吸收纸形成。

为了提高流体吸收芯(80)的整体性，芯提供有覆盖物(86)。该覆盖物可在流体吸收芯(80)的顶部和/或底部，通过本领域技术人员已知的热熔、超声粘合、热粘合或所述粘合方式的结合粘合在侧面接合处和/ 或粘合在末端接合处。此外，该覆盖物可用一体的材料片包括整个流体吸收芯，从而起到包覆作用。包覆可能为整个包覆、部分包覆或C-包覆。

芯覆盖物(86)的材料可包括任何已知类型的基底，包括无纺织物、网状物、衣物(garment)、纺织品、膜、薄纸和两种或更多种基底或网状物的层压物。芯覆盖材料可包含天然纤维，例如纤维素、棉花、亚麻、亚麻布、大麻、羊毛、蚕丝、皮毛、毛发和天然产生的矿物纤维。芯覆盖材料还可包括合成纤维，例如人造纤维和莱赛尔(Lyocell)纤维(源自纤维素)、多糖(淀粉)、聚烯烃纤维(聚丙烯、聚乙烯)、聚酰胺、聚酯、丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚氨酯及其结合物。优选地，芯覆盖材料包含合成纤维或薄纸。

纤维可为单组分的或多组分的。多组分纤维可包括均聚物、共聚物或其共混物。

吸收芯/吸收纸(80)的示意图示于图17。如图17所示，根据本发明的吸收芯/吸收纸(80)包含至少一层吸水性聚合物颗粒(91)——夹在至少两层薄纸(例如压缩薄纸(condensed tissue))之间；在顶部(95) 和底部(96)将胶黏剂施用于表面，超声粘合和/或热粘合。

吸收纸的底部是又薄又软的单独一层合适的吸收性材料。该层宏观上是二维平面的并且与其它尺寸相比具有非常低的厚度。所述层在整个层中还可以结合超吸收材料。

吸水性聚合物材料应用到吸收芯中的技术是本领域技术人员熟知的，并且可为容积法、重量损失法或重量法。已知的技术包括通过振动系统、单个和多个螺旋系统、配料辊、称量带、流化床体积系统和重力喷洒和/ 或喷雾系统的应用。此外，嵌入技术为同时降落配料系统和施用流体吸收聚合物材料的对立气动式应用(contradictory pneumaticapplication)或真空印刷法。

或者，如图17B所示，芯结构可以由包含吸水性聚合物颗粒的两层或更多层预制层形成，以得到层状的流体吸收芯。

在图17B中示出两层的吸收芯(80)。此处的两层吸水性聚合物颗粒，其一层位于顶侧(91)，另一层位于底部(92)，它们用胶黏剂超声粘合和/或热粘合到无纺织物(如透气粘合无纺材料(94))上，然后被夹在顶部(95)和底部(96)的两层压缩薄纸层之间，所述压缩薄纸层使用胶黏剂超声粘合和/或热粘合施用到顶层、底层表面。

层状结构可通过随后在Z-方向上产生不同的层而形成。

这些层可具有不同浓度和不同的吸水性聚合物材料，所述吸水性聚合物材料显示的浓度在约80至100％、优选90至100％的范围内。可将这些相同或不同的层在它们的毗邻表面上彼此固定。或者，所述层可以以形成多个室的方式结合，在所述室中分别纳入吸水聚合物材料。

此外，优选的是，吸水性聚合物颗粒可放置在甚至没有室的离散区的至少一个层(91)中，例如通过至少一种胶粘剂支撑。

优选吸水性聚合物颗粒离散地包含在封闭腔室中。该腔室不含纤维素纸浆。确定腔室的粘结例如通过在两个热塑性包封层之间的超声波接触面上的交叉点形成。合适的预制层按照例如气流法成型、湿法成型、层压成型或复合构造处理。

吸收纸(80)可包含至少一层无纺(94)材料，如短纤维气流法成型的无纺材料；例如聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯等材料的无纺织物；纤维素纤维材料，例如本领域中已知的纸巾或毛巾、涂蜡的纸、瓦楞纸材料等；或绒毛浆。所述单层还可以包含双组分粘合纤维。

根据本发明，薄纸层被设置在紧接着吸收芯内至少一个包含吸水性聚合物的层的上方和下方。

术语薄纸不限于薄纸材料如纸，其还指无纺织物。该层的材料可包括任何已知类型的基底，包括网状物、衣物、织物和薄膜。薄纸层可包含天然纤维，如纤维素、棉、胡麻、亚麻、大麻、羊毛、丝、毛皮、毛发和天然生成的矿物的纤维。薄纸层还可包含合成纤维，如人造丝和莱奥赛尔(衍生自纤维素)、多糖(淀粉)、聚烯烃纤维(聚丙烯、聚乙烯)、聚酰胺、聚酯、丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚氨酯以及它们的组合物。优选地，薄纸层包含纤维素纤维。

优选地，薄纸层由50％的木浆和50％的化学粘胶纤维(＞45gsm)构成，以提供拉伸强度和完整性。

根据本发明，优选流体吸收芯包含不超过20重量％的胶粘剂、优选不超过10重量％的胶黏剂、更优选不超过7重量％的胶黏剂、最优选不超过5重量％的胶黏剂。优选该胶黏剂为热熔胶黏剂。

流体吸收芯(吸收纸)中的吸水性聚合物颗粒的量为3至20g、优选 6至14g，在超长尿布中的量为8至12g，在失禁产品中的量最高达约50 g。

在超长尿布(L号)的情况下，流体吸收芯(吸收纸)中的吸水性聚合物颗粒的量为100至500gsm、优选200至400gsm、更优选250至300 gsm。

优选地(图17A)，吸收芯的至少一个吸水性聚合物颗粒层(91)包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物颗粒、优选0 至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒与纤维材料之和计，包含至少260gsm的吸水性聚合物颗粒、优选至少350gsm的吸水性聚合物颗粒。

优选该至少一层包含100重量％的吸水性聚合物。

在包含至少两层的吸收芯中(图17B)，上层(91)和下层(92)各自包含0至10重量％的纤维材料和90至100重量％的吸水性聚合物颗粒，基于吸水性聚合物颗粒与纤维材料之和计，其中各层含有至少50gsm的吸水性聚合物颗粒、优选至少100gsm的吸水性聚合物颗粒。

因此，根据层的数目，将确定流体吸收芯的最终厚度。因此，流体吸收芯可以是平坦的一层(平台)或者具有三维构型。

在各层中吸水性聚合物颗粒可以是不同的。

根据本发明，该至少一层包含快速超吸收剂或者吸水性聚合物颗粒的共混物。

其中，共混物包含至少20重量％的快速超吸收剂材料，所述快速超吸收剂材料具有至少1000cm²/g的表面积。

共混物还可包含80重量％或更少的第二超吸收剂。

优选地，特别是在流体吸收制品在上层渗液层(89)和流体吸收芯(80) 之间不包含收集-分布层(ADL)的情况下，共混物包含25至100重量％的快速超吸收剂和75至0重量％的第二超吸收剂。更优选地，共混物包含30至100重量％的快速超吸收剂和70至0重量％的第二超吸收剂。即便没有ADL，本发明的流体吸收制品通过悬挂U-型测试(HUS)也具有 15秒或更短的第一吸入时间。

为了确保即便不存在ADL也具有低的再湿性，优选共混物包含30 至75重量％的第二超吸收剂和70至25重量％的快速超吸收剂。更优选共混物包含30至70重量％的第二超吸收剂和70至30重量％的快速超吸收剂。根据本发明的另一实施方案，优选共混物包含35至65重量％的第二超吸收剂和65至35重量％的快速超吸收剂。

根据本发明，优选第二超吸收剂的球形度为至少0.89。

根据本发明的快速超吸收剂的t_corr值为12sec/g或更短、优选7.5sec/g 或更短、最优选6sec/g或更短。t_corr通过以下等式定义：

流体吸收芯(80)通常具有相同的尺寸或外形。合适的流体吸收芯也可以具有型面结构(profiled structure)，如果存在层状的流体吸收芯，涉及芯的形状和/或吸水性聚合物颗粒的含量和/或吸水性聚合物颗粒的分布和/或不同层的尺寸。

在俯视图(x-y维度上)中，芯(80)的形状可以为矩形、有较窄的裆部区域的剖面形状或任何其他形状。

流体吸收芯(80)的俯视面积优选为至少200cm²、更优选至少250cm²、最优选至少300cm²。俯视面积是与上层渗液层面对面的芯的部分。

流体吸收芯(80)可以包括通常存在于本领域已知的流体吸收制品中的其他添加剂。示例性添加剂为用于增强和稳定流体吸收芯的纤维。优选将聚乙烯用于增强流体吸收芯。

用于增强流体吸收芯的其他合适的稳定剂为用作粘合剂的材料。

在用在流体吸收芯的不同区域的粘合剂材料的种类或粘合剂量的变化中，可以得到型面稳定。例如，具有不同熔融温度的不同粘合剂材料可用在流体吸收芯的不同区域，例如熔点较低的粘合剂用在芯的中心区，熔点较高的粘合剂用在吸收芯的远端区域。合适的粘合剂材料可以为粘着的或非粘着的纤维、连续地或非连续挤出纤维、双组分短纤维、非弹性纤维和喷雾液体粘合剂或这些粘合剂材料的任意结合。

此外，通常加入热塑性组合物以提高芯层的整体性。热塑性组合物可包含单一类型的热塑性聚合物或热塑性聚合物的共混物。或者，热塑性组合物可包含热熔性胶粘剂，所述热熔性胶粘剂含有至少一种热塑性聚合物和热塑性稀释剂如增粘剂、增塑剂或其他添加剂如抗氧化剂。热塑性组合物还可包含压敏热熔性胶粘剂，所述压敏热熔性胶粘剂包含例如结晶聚丙烯和无定形的聚α-烯烃或苯乙烯嵌段共聚物以及蜡的混合物。

关于臭味控制，任选地加入香料和/或臭味控制剂。合适的臭味控制剂是在本领域中已知的减少在佩带流体吸收制品时随时间所产生的气味的所有物质。因此，合适的臭味控制剂是无机材料，如沸石、活性炭、膨润土、硅石、气相二氧化硅、硅藻土、粘土；螯合剂，如乙二胺四乙酸 (EDTA)、环糊精、氨基多甲酸(aminopolycarbonic acid)、乙二胺四亚甲基膦酸、氨基磷酸盐、多官能芳香族化合物、N，N-二琥珀酸。合适的臭味控制剂还为抗微生物剂。

合适的臭味控制剂还为具有酸酐基团的化合物，如马来酸酐、衣康酸酐、聚马来酸酐或聚衣康酸酐，马来酸与C₂-C₈烯烃或苯乙烯的共聚物、聚马来酸酐，或马来酸酐与异丁烯、二异丁烯或苯乙烯的共聚物；具有酸基团的化合物，如抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、水杨酸或山梨酸；以及具有酸基团的单体的流体可溶性聚合物；C₃至C₅单不饱和羧酸的均聚物或共聚物。

最新的开发提议添加湿度指示添加剂。

合适的湿度指示添加剂包含山梨糖醇单油酸酯和聚乙氧基化氢化蓖麻油的混合物。优选地，湿度指示添加剂的量相对于流体吸收芯的重量为约0.0001至2重量％。

吸收纸层的总基重范围为约100gsm至约2000gsm、优选约200至约750gsm且更优选约400至约600gsm。

流体吸收芯的密度范围为0.1至0.6g/cm³、优选0.2至0.4g/cm³。在尿布中流体吸收芯的厚度范围为1至8mm、优选为1至4mm、更优选 1.5至3mm；在成人失禁产品中流体吸收芯的厚度为3至15mm。

任选的收集-分布层(D)

任选的收集-分布层(D)位于上层(89)和流体吸收芯(80)之间，且优选地构造为有效收集排出的体液，并将其输送和分布到流体吸收组合物的其他区域或其他层，在那里体液被固定和存储。因此，上层将排出体液输送至收集-分布层(D)，以将其分布至流体吸收芯。

收集-分布层包括纤维材料和任选的吸水性聚合物颗粒。

纤维材料可以是亲水性的、疏水性的或可以是亲水性纤维和疏水性纤维的结合。其可以源自天然纤维、合成纤维或两者的结合。

合适的收集-分布层由纤维素纤维和/或改性纤维素纤维和/或合成物或其结合物形成。因此，合适的收集-分布层可以包含纤维素纤维，特别是绒毛木浆。其他合适的亲水性、疏水性纤维以及改性和未改性的天然纤维的实例在上述的章节“渗液片或渗液层(A)(89)”中给出。

尤其是对于同时提供液体收集和分布性能，优选使用改性纤维素纤维。改性纤维素纤维的实例是化学处理的纤维素纤维，尤其是化学硬化的纤维素纤维。术语“化学硬化的纤维素纤维”意指已通过化学方法硬化以增加纤维硬度的纤维素纤维。该方法包括添加表面涂料、表面交联剂和浸渍物形式的化学硬化剂。合适的聚合物硬化剂可以包括：具有含氮基团的阳离子改性淀粉、乳胶、湿强树脂如聚酰胺-表氯醇树脂、聚丙烯酰胺、尿醛树脂和三聚氰胺甲醛树酯和聚乙烯亚胺树脂。

硬化还可包括改变化学结构，例如通过交联聚合物链改变化学结构。因此，可将交联剂施用于纤维上，其引起化学形成纤维间的交联键。其他的纤维素纤维可以个别的形式通过交联键硬化。合适的化学硬化剂通常是单体交联剂，包括C₂至C₈二醛、具有酸官能度的C₂至C₈单醛且特别是 C₂至C₉多羧酸。

优选地，改性纤维素纤维是化学处理过的纤维素纤维。特别优选的是卷曲纤维，其可通过用柠檬酸处理纤维素纤维而获得。优选地，纤维素纤维和改性纤维素纤维的基重是50至200gsm。

合适的收集-分布层还包括合成纤维。合成纤维的已知实例见于上述章节“渗液片或渗液层(A)(89)”中。另一可用的可能性为，具有双重功能的3D-聚乙烯膜作为渗液层(A)(89)和收集-分布层。

此外，如在纤维素纤维的情况下，优选亲水性的合成纤维。亲水性合成纤维可以通过疏水性纤维的化学改性获得。优选地，亲水化通过表面活性剂处理疏水性纤维而进行。因此，疏水性纤维的表面可以通过用非离子型的或离子型表面活性剂处理而赋予亲水性，例如，通过用表面活性剂喷涂这种纤维或通过将纤维浸渍到表面活性剂中。更加优选持久亲水性的合成纤维。

收集-分布层的纤维材料可以固定以增强该层的强度和整体性。用于将纤维固结于网中的技术有机械结合、热粘合和化学粘合。增加网整体性的不同方法的详细描述在上述章节“渗液片或渗液层(A)(89)”中给出。

优选的收集-分布层(D)包含纤维材料和分布于其中的吸水性聚合物颗粒。吸水性聚合物颗粒可在由松散纤维形成层的过程中添加，或者，可以在所述层形成后添加单体溶液，并通过UV-引发的聚合技术聚合涂料溶液。因此，“原位”聚合是另一种施用吸水性聚合物的方法。

因此，合适的收集-分布层包含80重量％至100重量％的纤维材料和 0重量％至20重量％的吸水性聚合物颗粒；优选包含85重量％至99.9 重量％的纤维材料和0.1重量％至15重量％的吸水性聚合物颗粒；更优选包含90重量％至99.5重量％的纤维材料和0.5重量％至10重量％的吸水性聚合物颗粒；最优选包含95重量％至99重量％的纤维材料和1重量％至5重量％的吸水性聚合物颗粒。

优选的收集-分布层显示出的基重为20至200gsm、最优选为40至 60gsm，取决于吸水性聚合物颗粒的浓度。

或者，收集-分布层(D)包含位于(89)和(80)之间的合成树脂膜作为分布层，并快速地将提供的尿液沿着表面输送到流体吸收芯(80)的外侧上部。优选地，收集-分布层(D)比下层的流体吸收芯(80)小。对于收集-分布层(D)的材料没有特别的限制。可以使用由树脂如聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯或交联聚乙烯醇制成的膜和由上述树脂制成的透气但不渗液的所谓的“可透气”膜。

优选地，收集-分布层(D)包含多孔聚乙烯膜，以快速收集和分布流体。

或者，可用一束纤维可松散地分布在流体吸收芯的上部充当收集-分布层。合适的合成纤维为共聚酯、聚酰胺、共聚酰胺、聚乳酸、聚丙烯或聚乙烯、纤维胶或其混合物。此外，还可使用双组分纤维。合成纤维的组分可由具有圆形截面的单一纤维组成或由具有不同截面形状的两种纤维的混合物组成。合成纤维以确保非常快的液体输送和渠化的方式进行排列。优选使用多束聚乙烯纤维。

其他任选的组件(E)

1.腿箍(leg cuff)

常规的腿箍包括无纺材料，所述无纺材料可以通过直接挤出法形成，在该过程中纤维和无纺材料同时形成；或通过预制纤维的成网法形成，所述预制纤维可在稍后的时间点铺成非织造布材料。直接挤出法的实例包括纺粘法、熔喷法、溶剂纺丝、静电纺丝及其结合。成网法的实例包括湿法成网法和干法成网(例如气流法成网、梳棉)法。所述方法的结合包括纺粘-熔喷-纺粘(spunbond-meltblown-spunbond，sms)、纺粘-熔喷-熔喷- 纺粘(spunbond-meltblown-meltblown-spunbond，smms)、纺粘-梳棉 (spunbond-carded，sc)、纺粘-气流法成网(spunbond-airlaid，sa)、熔喷-气流法成网(meltblown-airlaid，ma)及其结合。包括直接挤出的结合可以在相同的时间点或者在随后的时间点相结合。在所述实例中，每种方法可产生一层或多层单独的层。因此，“sms”意指三层非织造布材料，“smsms”或“ssmms”意指五层非织造布材料。通常，小写字母(sms)表示单独的层，而大写字母(SMS)表示相似相邻层的累积。

此外，合适的腿箍具有弹性带。

优选的是来自合成纤维的显示出sms、smms或smsms层组合的腿箍。优选的是密度为13至17gsm的非织造布。优选地，腿箍具有两根弹性带。

2.弹性体(Elastics)

弹性体用于将流体吸收制品牢固地固持和灵活地封合在穿戴者的身体周围，例如腰部和腿部，以改进密封度和合身性。腿部弹性体置于流体吸收制品的外层和内层之间，或置于面向外衣的覆盖层和面向使用者体侧的衬里层之间。合适的弹性体包括片状、带状或绳状的热塑性聚氨酯、弹性体材料、聚(醚-酰胺)嵌段共聚物、热塑性橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物、硅橡胶、天然橡胶、合成橡胶、苯乙烯异戊二烯共聚物、苯乙烯乙烯丁烯共聚物、尼龙共聚物、包括嵌段聚氨酯的弹性(spandex)纤维和/或乙烯 -乙酸乙烯酯共聚物。弹性体可以在拉伸后固定至基底上，或固定至拉伸的基底。另外，弹性体可以固定至基底并随后例如通过加热使其具有弹性或收缩。

3.封闭系统

封闭系统包括带翼、接合区、弹性物(elastomerics)、拉紧物和带系统或其结合。

至少部分第一腰部区域通过封闭系统连接到部分第二腰部区域，以将流体吸收制品固定在合适的位置并形成流体吸收制品的腿部开口和腰。优选地，流体吸收制品具有可再封闭的封闭系统。

封闭系统可以是可再密封的或永久性的，包括任何适用于这种用途的材料，例如塑料、弹性体、膜、泡沫、无纺基底、织造基底、纸、薄织物、层压物、纤维增强塑料等，或其结合。优选地，封闭系统包括柔韧材料且平滑、柔和地作用而不刺激穿戴者的皮肤。

封闭组件的一个部分是胶粘带，或包括置于第一腰部区域的侧边上的一对侧向延伸的翼。带翼通常连接到身体前围面且从第一腰带的各个角侧向延伸。这些带翼包括向内朝向表面的胶粘剂，所述表面在使用前通常通过薄的、可移除的覆片保护。

合适的带翼可以由热塑性聚合物如聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯、乙烯乙酸乙烯酯、乙烯-乙烯醇、乙烯乙酸乙烯酯丙烯酸酯或乙烯丙烯酸共聚物形成。

合适的封闭系统还包括钩环扣件的钩部分，且目标装置包括钩环扣件的环部分。

合适的机械封闭系统包括接合区。机械封闭系统可直接固定至外部覆盖层。接合区可起需要将带翼接合进入流体吸收制品的区域的作用。接合区可包括基础材料和多个带翼。带翼可以嵌入接合区的基础材料中。基础材料可以包括环材料。环材料可包括背衬材料和连接至背衬材料的无纺纺粘纤网的层。

因此，合适的接合区可以由纺粘法制备。纺粘的无纺布通过由挤出熔融热塑性材料而形成的熔纺纤维制备。优选的是双向拉伸聚丙烯(BOPP)，或在机械封闭系统的情况下的拉绒的/封闭的环。

此外，合适的机械封闭系统包括弹性单元，其用作流体吸收制品——例如短裤或拉拉裤——的柔韧的腹部和/或背部的分立腰带、位于远端的柔韧的腹部和/或背部区域。弹性单元可使得流体吸收制品作为例如训练短裤被穿戴者拉下。

合适的短裤形的流体吸收制品具有前腹部、后背部、裆部、用于连接前部和后部的横向侧部、臀部、弹性腰部区域和锁液(liquid-tight)外层。臀部围布在使用者的腰部周围。一次性短裤形状的流体吸收制品(拉拉裤 (pull-up))具有良好的柔韧性、拉伸性、防渗漏性能和合身型，因此赋予穿戴者极佳的舒适性，并提供改进的移动性和灵活性。

合适的拉拉裤包括具有低模量、良好撕裂强度和高弹性回复的热塑性膜、片和层压物。

合适的封闭系统还可以包括用于生产流体吸收制品的紧固装置内的弹性区域的弹性物。弹性物在腰部和腿部开口给穿戴者提供舒适合体的流体吸收制品，同时保持足够的防渗漏性能。

合适的弹性物是显示出蒸汽渗透性和液体阻隔性能的弹性体聚合物或弹性胶粘材料。优选的弹性物在伸长至等于其初始长度的长度后是可缩回的。

合适的封闭系统还包括带系统，其包括用于灵活地将流体吸收制品固定在穿戴者身体上并对穿用者提供改善的合身性的腰带和腿带。合适的腰带包括两个弹性带，左弹性带和右弹性带。左弹性带与各个左侧棱角边相连。右弹性带与各个右侧棱角边相连。当吸收衣物平放时，左侧带和右侧带弹性伸展。每条带连接到流体吸收制品的前部和后部之间并在流体吸收制品的前部和后部之间延伸，以形成腰部开口和腿部开口。

优选地，带系统由弹性物制得，从而提供流体吸收制品的舒适合体性，并保持足够的防渗漏性能。

优选的封闭系统是所谓的“弹性耳”，该耳的一侧连接在位于流体吸收制品骨架的后面背部的纵向边缘侧。市售的流体吸收制品包括可拉伸耳或者侧围，其由可拉伸的压层材料例如由单组分或双组分纤维制成的无纺网制成。特别优选的封闭系统为可拉伸的层压物，所述可拉伸的层压物包含若干层的中心区以及作为形成压层制品的顶部和底部表面的弹性材料的网，若干层的每一层为不同的纤维材料例如熔喷纤维、纺粘纤维以及多组分纤维，所述多组分纤维具有含有具第一熔融温度的第一聚合物的芯以及含具有第二熔融温度的第二聚合物的外壳。

D.流体吸收制品的结构

本发明还涉及上述各组分和层、膜、片、薄织物或基底的接合，以提供流体吸收制品。将至少两个、优选所有层、膜、片、薄织物或基底接合。

合适的流体吸收制品包括单个或多个流体吸收芯体系。优选地，流体吸收制品包括单个流体吸收芯体系。

合适的流体吸收芯(80)的流体储存层包含0至20重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料。在存在纤维材料的情况下，所述纤维材料与吸水性聚合物颗粒均匀或非均匀混合。合适的流体吸收芯的流体储存层包括层状的流体吸收芯体系，该流体吸收芯体系包含100 重量％的吸水性聚合物材料或者纤维材料与吸水性聚合物颗粒的均匀或非均匀混合物。

为了固定吸水性聚合物颗粒，相邻层借助热塑性材料的方式固定，从而在整个表面或者在交叉点的离散区域建立连接。对于交叉点的离散区域建立连接的情况，创建空腔或气袋以装载流体吸收颗粒。交叉区域可具有规则的或不规则的图案，例如与流体吸收芯的纵轴对齐，或多边形的图案，例如五边形或六边形。交叉区域自身可以是直径约0.5毫米至2毫米的矩形、圆形或正方形。包含交叉区域的流体吸收制品表现出更好的湿强度。

产品骨架的构造和其中所包含的组分的结构通过如本领域技术人员所知的不连续施用热熔胶粘剂而实现和控制。实例例如Dispomelt 505B、 Dispomelt Cool 1101，以及由Bostik、Henkel或Fuller生产的其他特定功能的胶黏剂。

为了保证对所施用体液的芯吸，优选的流体吸收制品显示出更好的输送通道。通道通过例如顶部片对流体吸收芯施加压缩力形成。压缩力可以通过在两个加热的压延辊之间进行热处理的方式施加。压缩力的效果会使得顶部片和流体吸收芯变形，从而产生通道。体液沿着该通道流到该体液被吸收并且防止渗漏的部位。此外，压缩导致更高的密度；这是通道对排泄的流体进行疏导的第二个影响。或者，在尿布结构上的压缩力提高了流体吸收制品的结构整体性。

根据本发明，合适的流体吸收制品优选不包含收集-分布层(D)。

根据本发明，流体吸收制品包含

(A)上层渗液层(89)，

(B)下层不渗液层(83)，和

流体吸收芯(80)，其包含至少一个层，所述至少一个层含有0至20 重量％的纤维材料和80至100重量％的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计；

通过悬挂U-型测试(HUS)具有15秒或更短的第一吸入时间。

根据本发明，流体吸收制品优选不包含卷曲纤维，或短纤。

根据本发明，优选吸收芯(80)的至少一个层的吸水性聚合物材料仅包含一种吸水性聚合物，优选快速超吸收剂。

包含单一组分的吸水性聚合物材料(不含收集-分布层(D)、卷曲纤维或纤维质短纤)、优选快速超吸收剂的本发明的流体吸收制品，其通过悬挂U-型测试(HUS)测定的第一吸入时间与吸水性材料的t_corr值相关联。可以发现第一吸入时间与t_corr值之间是线性关系。对于期望的小于 15秒的第一吸入时间，t_corr(充溢(flooded)VAUL，0.3psi)值应为12sec/g或更短，对于小于12.5秒的第一吸入时间，t_corr值(充溢VAUL，0.3psi) 应小于7.5sec/g，小于10秒的第一吸入时间，t_corr值(充溢VAUL，0.3psi) 应小于6sec/g。这由图18示出。

根据本发明，流体吸收制品包含至少两种吸水性聚合物材料的共混物——包含至少20重量％的一种快速超吸收剂和80重量％或更少的第二超吸收剂，不包含收集-分布层(D)、卷曲纤维或纤维质短纤，就通过悬挂U-型测试(HUS)测定的第一吸入时间而言，表现为好像仅存在快速超吸收剂一样。

根据本发明的流体吸收制品通过悬挂U-型测试测定第一吸入时间，具有的第一吸入时间为12秒或更短、更优选为9秒或更短、更优选为7秒或更短。

根据本发明，不包含收集-分布层(D)的流体吸收制品的再湿不超过43g、优选低于35g。

根据本发明，其中收集-分布层(D)存在于(89)和(80)之间，再湿不超过25g、优选低于13g。

本发明的吸收剂制品提供了低于12s的非常快的吸入时间(通过悬挂U-型测试测定)与低于43g的再湿(不包含收集-分布层)值和与包含至少60gsm的收集-分布层时不超过25g的再湿的结合。本发明的吸收剂制品结合了快速吸入以防止渗漏，并结合了低的再湿，以特别确保穿用者的干爽干/干燥。

此外，因为本发明的吸收制品是甚至在不包含收集-分布层的情况下确保干爽，所以其非常薄(在-Z方向上)并且不易觉察。非常薄的本发明的吸收剂制品还仅包含一个吸收芯(80)，其含有一个吸水性聚合物材料层(91)。

为了增强体液吸收的控制，有利地可以加入一个或更多的流体吸收芯。将第二流体吸收芯加入到第一流体吸收芯为体液的输送和分布提供了更多的可能。此外可以保留更大量的排出的体液。具有将数个显示不同吸水性聚合物浓度和含量的层结合在一起的可能，即使包含数个流体吸收芯，仍可以将流体吸收制品的厚底减小到最小。

方法

除非另外指定，测量应在23±2℃的环境温度和50±10％的相对大气湿度下进行。在测量之前，吸水性聚合物充分混合。

“WSP”标准测试法记载在下述文献中：由“Worldwide Strategic Partners”EDANA(European Disposables and Nonwovens Association， Avenue Eugene Plasky，157，1030 Brussels，Belgium，www.edana.org)和 INDA(Association of the NonwovenFabrics Industry，1100 Crescent Green，Suite 115，Cary，N.C.27518，U.S.A.，www.inda.org)联合发行的“Standard Test Methods for the Nonwovens Industry”中。该出版物可由 EDANA和INDA获得。

无负载下的吸收量(AUNL)

吸水性聚合物颗粒在无负载下的吸收量类似EDANA推荐的测试方式No.WSP 242.3(11)“Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure”来测定，区别在于使用0.0g/cm²的重量而非21.0g/cm²的重量。

负载下的吸收量(AUL)

吸水性聚合物颗粒在负载下的吸收量通过EDANA推荐的测试方式 No.WSP 242.3(11)“Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure”来测定。

高负载下的吸收量(AUHL)

吸水性聚合物颗粒在高负载下的吸收量类似EDANA推荐的测试方法No.WSP 242.3(11)"Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure"来测定，区别在于采用49.2g/cm²的重量而非21.0g/cm²的重量。

加速老化测试

测量1(最初颜色)：用超吸收剂聚合物颗粒过量填充内径9cm的塑料培养皿。用刀子将表面平坦化至培替式培养皿(petri dish)边缘的高度并测定CIE色值和HC 60值。

测量2(老化之后)：用超吸收剂聚合物颗粒过量填充内径9cm的塑料培养皿。用刀子将表面平坦化至培替式培养皿边缘的高度。然后将塑料培养皿(无盖)放置在60℃且相对湿度为86％的湿度室中。7天、14天和 21天后将培养皿从湿度室中移出、冷却至室温并测定CIE色值。

基重

基重在流体吸收芯的离散区测量：前部总平均值、浸湿区(insult zone) 的值和后部总平均值。

将制品的无纺织物面向上固定在检验台上。然后，在流体吸收制品上标注浸湿点。根据待测试尿布的类型和使用性别标记浸湿点(即，对于女孩用的在芯中心，对于男女通用的在向前2.5cm处，对于男孩用的在向前5cm处)。

根据待检测的尿布，例如男孩尿布，在流体吸收制品上标记下列区域的范围：

·前部总平均区，从吸收芯的中心向前5.5cm处至吸收芯的前部末端边缘；

·浸湿区，吸收芯的中心向前5.5cm和向后0.5cm；

·后部总平均区，从吸收芯的中心向后0.5cm至吸收芯后部末端边缘。

记录每个区域的长度(ZL)和宽度(ZW)。然后，剪掉预先标记好的区域，得到每个区域的记录重量(ZWT)。

在计算基重之前，首先应计算出每个区域的面积，区域面积按下式计算：

区域面积(ZA)＝(ZW×ZL)[cm²]

然后，区域基重(ZBW)计算如下：

区域基重(ZBW)＝ZWT/(ZW＊ZL)＊10000[g/m²]

例如，如果ZW为6cm、ZL为10cm且ZWT为4.5g，则区域基重(ZBW)为：

ZBW＝4.5g/(6cm×10cm)＊10000＝750gsm

克每平方厘米(g/cm²)与克每平方米(g/m²)的换算关系为：

10000×g/cm²＝g/m²

克每平方米(g/m²)与克每平方厘米(g/cm²)的换算关系为：

0.0001×g/m²＝g/cm²

BET法(表面积)

面积/重量比以如列方式获得。将粉状树脂在100℃下真空脱气960分钟，并通过基于氪气，同时用液氮冷却的BET(Brunauer-Emmett-Teller) 吸收法测量比表面积。

堆积密度

吸水性聚合物颗粒的堆积密度通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 250.3(11)“Gravimetric Determination of Density”来测试。

离心保留容量(CRC)

吸水性聚合物颗粒的离心保留容量通过EDANA推荐的测试方法 No.WSP 241.3(11)"Free Swell Capacity in Saline，After Centrifugation" 来测定，其中对于较高的离心保留容量值必须使用较大的茶包。

色值(CIE色值[L，a，b])

色值的测量根据CIELAB程序(Hunterlab，卷8，1996，第7期，第 1至4页)通过比色计模型“LabScan XE S/N LX17309”(HunterLab； Reston；U.S.A.)进行。颜色由三维系统的坐标L、a和b描述。L表示亮度，其中L＝0是黑色且L＝100是白色。a和b的值描述颜色在“红/绿-黄/蓝”色轴上的位置，其中正值a代表红色，负值a代表绿色，正值b代表黄色，负值b代表蓝色。

测量的色值与根据DIN 5033-6的三色激励法(tristimulus method)一致。

可萃取物

吸水性聚合物颗粒中可萃取成分的水平通过EDANA推荐的测试方法 No.WSP270.3(11)“Extractables”来测定。

自由溶胀倍率(FSC)

吸水性聚合物颗粒的自由溶胀倍率通过EDANA推荐的测试方法No. WSP 240.3(11)"Free Swell Capacity in Saline，Gravimetric Determination"来测定，其中对于较高的自由溶胀倍率值必须使用较大的茶包。

自由溶胀率(FSR)

称量1.00g(＝W1)的干吸水性聚合物颗粒，放入25ml的玻璃烧杯中并均匀地分散在玻璃烧杯的底部。之后将20ml的0.9重量％的氯化钠溶液放进第二个玻璃烧杯，将此烧杯中的内含物迅速加入第一个烧杯中，并开始秒表计时。当最后一滴盐溶液被吸收时(通过液体表面的反射消失来确认)，停止秒表计时。通过称量第二个烧杯的重量而精确地确定从第二个烧杯中倒出的且被第一个烧杯中的聚合物所吸收的液体的确切量 (＝W2)。以秒表测量的吸收所需时间以t表示。表面上最后一滴液体消失的时间定义为时间t。

自由溶胀率(FSR)计算如下：

FSR[g/gs]＝W2/(W1×t)

然而，当形成水凝胶聚合物的湿含量多于3重量％时，重量W1应针对此湿含量做校正。

悬挂U-型测试(HUS)

HUS装置示于图19A至19M

图中示出：

图19A：没有尿布的开口单元(Hole unit)

图19B：有尿布的开口单元

图19C：正视图，整个单元

图19D：俯视图

图19E：侧视图——两个立面、外侧

图19F：内视图，右立面

图19G：内视图，左立面

图19H：正视图，右立面

图19I：正视图，左立面

图19J：侧视图，两条腿

图19K：自动定心定量进给板，正视图

图19L：自动定心定量进给板，侧视图

图19M：自动定心定量进给板，俯视图

在图19A至19M中，附图标记具有以下含义：

1. 1/4“-20-0.5“尼龙定位螺钉(Nylon Set Screw)

2. 1/4“-20-1“尼龙螺钉

3. 适合4号尿布

4. 距离定量进给孔中心的高度

5. 距离尿布腰带的顶部的高度

6. 齿爪(hock)紧固带

7. 钩带

8. 用于(1)尼龙螺钉的孔

9. 4号的宽度

10.开始弧形处孔中心线

11.孔直径1/4”，螺纹(thread)＝20TPI(每英寸20螺纹)

12.槽接受来自左立面的5/16”的板

13.矩形盒能够从左立面(前面、后面)接受5/16”的板(15)。其各自安装在右立面的前面和后面。

14.在盒(13)上做黑色的标记(mark)(0.25cm厚)，距离盒的顶部3.5cm。

该标记用于标示4号尿布的放置。

15.5/16”丙烯酸板

16.2times Nr.2

17.溶剂熔接

18.

定量进给孔

19.螺母中的

的定量进给孔，从板面延伸出来0.7cm

20.螺母

21.泵的软管适配器

22.

的孔

23.自动定心定量进给板

24.定量进给孔中心

U-型测试用4号尿布来描述：

将尿布放置在HUS单元上(图19A)，使尿布的边缘距离测试单元的顶部3.5cm(图19B、19C)(在黑色标记(14)处)。将定量进给设置在距离测试单元顶部15.5cm，或沿着立面的角度距离尿布的顶部12 cm，通过3.75mm的盐水定量进给孔(18)。盐水定量进给孔(18)与泵连接，所述泵以15g/s输送35℃的盐水。对于这个号的尿布，采取4 ×75g的定量进给量。各个吸入时间(第一，第二，第三，第四，各自定量75g)从开始定量进给就测量，直至所有盐水都被原布吸收为止。各次定量进给之间的等待时间为距离定量进给开始10分钟。

测试可以根据不同号的尿布进行调整。因此，对于更大的尿布，黑色标记(14)向上移动，对于更小的尿布，黑色标记(14)向下移动，以确保尿布和定量进给孔之间具有相当的距离。测试单元的宽度制作成可调节的，以便对于更小的尿布立面之间的间隔可以向里移动，对于更大尺寸的尿布可以变的更大。通常，对于2号尿布，将宽度调整为6cm，对于所有其他大小的尿布，将宽度保持为7cm。

对于不同大小的尿布，定量进给量是不同的：

2号，50g×4

3号，60g×4

4号，75g×4

5号，85g×4

6号，90g×4

平均球形度或平均圆度

平均球度通过

影像分析体系(Retsch Technology GmbH； Haan；Germany)进行测定，所用的颗粒直径部分为100至1000μm。

湿含量

吸水性聚合物颗粒的湿含量通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 230.3(11)“MassLoss Upon Heating”来测定。

粒度分布

吸水性聚合物颗粒的粒度分布通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 220.3(11)"Particle Size Distribution"来测定。

本文中，平均粒径(d₅₀)为积累到50重量％的筛孔尺寸值。

粒度颗粒的多分散性通过下式计算：

α＝(d_84.13-d_15.87)/(2xd₅₀)

其中d_15.87和d_84.13分别为积累达到15.87重量％、84.13重量％的筛孔尺寸值。

残余单体

在吸水性聚合物颗粒中残余单体的水平通过EDANA推荐的测试方式No.WSP210.3-(11)“Residual Monomers”来测定。

再湿值

该测试包括用在去离子水中0.9重量％的NaCl溶液的多次浸湿。再湿值通过为压力下产品释放出的流体量测量。再湿在每次浸湿后测量。

夹紧流体吸收制品，无纺织物侧朝上放在检验台上。根据待测试尿布的类型和使用性别相应地标记浸湿点(即，对于女孩用的在芯中心，对于男女通用的在向前2.5cm处，对于男孩用的在向前5cm处)。将分液漏斗放置在流体吸收制品的上方，以便漏斗出口在所标记的浸湿点的正上方。

对于首次浸湿，通过漏斗将100g的盐水溶液(0.9重量％)一次性倒在流体吸收制品上。液体被吸收10min，之后，将具有已知干重(D1) 的直径为9cm的10张滤纸

堆成一摞放置在流体吸收制品的浸湿点上。在滤纸的顶部，施加直径为8cm的2.5kg的重量。2分钟后，移除该重量，重新称重滤纸，得到湿重量值(D2)。

再湿值通过如下公式计算：

RV[g]＝D2-D1

对于第二次浸湿的再湿值，重复首次浸湿的步骤。使用50g的盐水溶液(0.9重量％)和20张滤纸。

对于第三次和后续浸湿的再湿值，重复首次浸湿的步骤。对于后续的第三次、第四次和第五次浸湿，均使用50g的盐水溶液(0.9重量％)，以及分别使用30张、40张和50张滤纸。

负载下的再湿(RUL)

该测试测定下列多个隔离的浸湿区在压力为0.7psi(49.2g/cm²)下保持10min后，流体吸收制品释放出的流体量。负载下的再湿通过在一定压力下流体吸收制品释放出的流体量来测量。负载下的再湿值在每次浸湿之后测量。

夹紧流体吸收制品，无纺织物侧朝上放在检验台上。根据待测试尿布的类型和使用性别相应地标记浸湿点(即，对于女孩用的在芯中心，对于男女通用的在向前2.5cm处，对于男孩用的在向前5cm处)。将中心开口(直径2.3cm)处配有有机玻璃管的3.64kg的圆形重物(直径10cm) 放置在预先标记好的浸湿点上。

对于首次浸湿，将100g的盐水溶液(0.9重量％)一次性倒入有机玻璃管中。记录流体完全被吸收到流体吸收制品中的时间。10min后，移除负载，将具有已知干重(W1)的直径为9cm的10张滤纸

堆成一摞放置在流体吸收制品的浸湿点上。在滤纸的顶部，施加直径为8 cm的2.5kg重量。2分钟后，移除该重量，重新称重滤纸，得到湿重量值(W2)。

负载下的再湿值通过如下公式计算：

RUL[g]＝W2-W1

对于第三次和后续浸湿的再湿值，重复首次浸湿的步骤。对于后续的第三次、第四次和第五次浸湿，均使用50g的盐水溶液(0.9重量％)，并分别使用的30张、40张和50张滤纸。

盐水导流率(SFC)

如EP 0 640 330 A1中所述，盐水导流率测定为吸水性聚合物颗粒的溶胀凝胶层的凝胶层渗透率，尽管对前述专利申请中第19页和图8中描述的装置进行了改造，使得不再使用玻璃砂(40)，柱塞(39)由与气缸 (37)相同的聚合物材料组成，且现在包括均匀分散在整个接触表面的 21个直径为9.65毫米的孔。测量的程序和评估与EP 0 640 330 A1相比保持不变。自动记录流量。

盐水导流率(SFC)计算如下：

SFC[cm³s/g]＝(Fg(t＝0)×L0)/(d×A×WP)，

其中，Fg(t＝0)是NaCl溶液的流量，以g/s计，该值采用流量测定的 Fg(t)数据进行的线性回归分析通过外推到t＝0得到，L0是凝胶层的厚度，以cm计，d是NaCl溶液的密度，以g/cm³计，A是凝胶层的表面积，以 cm²计，并且WP是凝胶层上的静水压，以dyn/cm²计。

充溢(无)负载下的体积吸收量(充溢VAUNL和充溢0.3psi VAUL)

在10×10cm的敞开容器中放置网孔大小为0.5×0.5cm的8.5×8.5 cm的网状物。网状物是用于保持测试单元的底部离开容器的底部，这样流体可以容易地由底部流入测试单元中。测试单元由8cm高的内径6.01 cm的塑料管和可固定至底部的400目的不锈钢网构成。将2克待测试的超吸收剂均匀分布在测试单元的底部，然后放入到测试容器中(放在上述网状物的顶部)。将与测试单元的内侧具有相同直径的10gsm的无纺织物环放置在SAP的顶部。然后将与线性传感器探头连接的穿孔负载分配板放置在无纺织物的顶部，这是无负载条件(充溢VAUNL)。对于充溢 0.3psi VAUL，将穿孔负载分配板用丙烯基座替换，所述丙烯基座包括100 目的不锈钢筛网，其固定至穿孔圆盘，所述穿孔圆盘具有6.00cm的外径以安装到测试单元内部并且具有把手以由圆盘来施加重量。筛网、圆盘、把手和附加重量的总重量为600g，这提供0.3psi的围压。线性传感器与计算机联接，因此高度可以作为时间的函数测量。高度读数每秒读取一个，持续30分钟，并使用柱体体积方程转化成体积。当容器中加入360g盐溶液时，测试开始启动。

V_inf和Tau(τ)的计算

使用最小二乘分析运算将从充溢VAUNL和充溢0.3psi VAUL获得的数据拟合到超吸收速率方程，以获得V_inf与τ的最好拟合。其中V是在t时间从VAUNL或0.3psi VAUL测量得到的体积。

V＝V_inf(1-e^-t/τ)

校正的理论时间(t_corr)

V_inf和Tau(τ)用充溢VAUNL方法测量(无围压或0.3psi围压)。

两个参数(V_inf和tau)必须都考虑，从而以对V_inf、tau的测量值和在等于12g/g的时间的吸收体积(V)为基础来计算理论吸收时间(t_12g/g)。量V＝12g/g通过以下得到：用第一定量进给的质量(75g)除以期望的作用于第一定量进给的超吸收剂的量(6.25g)。值6.25g是近似值，基于用常规芯中的SAP的总质量(13g)乘以常规的芯的润湿面积比例(48％)。

其中t_12g/g＝吸收第一定量进给12g/g的时间。

V_inf＝在t＝无穷大时的吸收体积，由0.3psi VAUL推出

Tau(τ)＝特征溶胀率常数，由0.3psi VAUL推出

在这些尿布中理论吸收时间的进一步校正通过以下进行，用t_12g/g的值除以可获得的SAP的面积百分比与尿布芯中的SAP的总质量的乘积，以得到校正的理论时间(t_corr)：

t_corr＝t_12g/g/((SA/100)m_sap)

其中t_12g/g＝由V＝12g/g、V_inf和τ得来的时间

SA＝可见表面积，作为尿布芯的百分比

m_sap＝层压体芯中的超吸收剂的总质量

层压体中的SAP的表面积(SA)

在层压体中可获得的SAP的表面积(SA)的测定首先要以黑色背底对层压体芯拍照。将照片称重，然后切割以分离具有可见SAP的面积。然后将切割的可见SAP的面积称重，除以完整照片重量并乘以100，从而得到百分数SA。

EDANA测试方法例如可由EDANA，Avenue Eugène Plasky 157， B-1030Brussels，Belgium获得。

实施例

基础聚合物的制备

方法：

实施例1(基础聚合物)

如图1所示，该过程在具有集成流化床(27)的并流式喷雾干燥设备中进行。反应区(5)高22m，直径为3.4m。内流化床(IFB)的直径为3m，堰高为0.25m。

干燥气通过喷雾干燥器顶部的气体分布器(3)供入。干燥气通过作为除尘单元(9)的旋流器和冷凝塔(12)部分循环(干燥气回路)。干燥气为含有1体积％至4体积％的残余氧气的氮气。在聚合反应开始前，干燥气回路充满氮气直到残余氧气低于4体积％。在反应区(5)中干燥气的气速为0.79m/s。喷雾干燥器内的压力为低于大气压4mbar。

如图3所示，在喷雾干燥器的圆筒部分末端沿圆周的三个点处测量离开反应区(5)的气体的温度。使用三个单次测量值(43)计算平均温度 (喷雾干燥器的出口温度)。加热干燥气回路，同时开始计量加入单体溶液。此时开始，通过换热器(20)调整气体进口温度将喷雾干燥器的出口温度控制为112℃。气体入口温度为167℃并且干燥气的蒸汽含量示于表 1中。

产品在内流化床(27)中累积直到达到堰高度。将温度为100℃的调节内流化床气体通过管线(25)供入内流化床(27)中。内流化床(27) 中内流化床气体的气速为0.65m/s。产品的停留时间为150min。在内流化床(27)中吸水性聚合物颗粒的温度为77℃。

喷雾干燥器的尾气通过作为除尘单元(9)的旋流器过滤，并输送到冷凝塔(12)以进行急冷/冷却。通过控制冷凝塔(12)内(恒定的)的装料水平，将过量的水泵出冷凝塔(12)。将冷凝塔(12)内的水通过换热器(13)冷却，并逆流泵送至气体中。离开冷凝塔(12)的气体的温度和蒸汽含量示于表1中。冷凝塔(12)内的水通过计量加入氢氧化钠溶液而将其设定为碱性pH，以冲洗掉丙烯酸蒸汽。

离开冷凝塔的气体分为干燥气进气管(1)和调节内流化床气体(25)。气体温度通过换热器(20)和(22)控制。热干燥气通过气体分布器(3) 供入并流式喷雾干燥器。气体分布器(3)由一组根据干燥气量提供2-4 mbar的压降的板构成。

产品经由旋转阀(28)从内流化床(27)排出，进入筛网(29)。筛网(29)是用于筛出粒径大于800μm的筛渣/团块。筛渣/团块的重量总结在表1中。

单体溶液通过下述过程制备：首先，将丙烯酸和3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(内交联剂)混合，然后再与37.3重量％的丙烯酸钠溶液混合。将所得单体溶液的温度通过换热器控制在10℃，并将其泵入回路中。在泵之后在此回路中使用筛孔为250μm的过滤装置。如图1所示，将引发剂借助静态混合器(31)和(32)经由管线(33)和(34)计量加入液滴化器中的上游单体溶液中。将20℃的过氧二硫酸钠溶液经由管线 (33)加入，将2，2′-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐溶液与10℃的

FF7和Cublen K 9012(Zschimmer&Schwarz Chemie GmbH，Lahnstein，Germany)经由管线(34)一起加入。每种引发剂均泵入回路，然后经由控制阀计量加入每一个液滴化器单元。静态混合器(32) 之后使用筛孔为140μm的第二过滤装置。如图4所示，为了将单体溶液计量加入喷雾干燥器的顶部，使用三个液滴化器单元。

如图5所示，液滴化器单元包括具有对液滴化器盒(49)具有开口的外管(47)。液滴化器盒(49)与内管(48)相连。在操作过程中，为了实现维护的目的，末端具有起密封作用的PTFE挡块(block)(50)的内管(48)可以推进外管(47)和从外管(47)推出。

如图8所示，液滴化器盒(49)的温度通过流道(55)中的水控制在 8℃。液滴化器盒(49)具有256个孔，其中孔径为170μm，孔间距为 15mm。液滴化器盒(49)包括流道(56)和液滴板(53)，其中流道(56) 对预混合的单体和引发剂溶液的均相分布基本无停滞体积。液滴板(53) 的配置具有3°的角度。液滴板(53)由不锈钢制成，其长为630mm，宽为128mm，厚为1mm。

喷雾干燥器的进料由9.56重量％的丙烯酸、33.73重量％丙烯酸钠、 0.013重量％的3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(纯度约85重量％)、 0.054重量％的2，2′-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、0.0018重量％的

FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、 0.071重量％的过氧二硫酸钠和0.054重量％的1-羟基乙烷1，1-二膦酸二钠盐(Cublen K 9012)、水组成。中和程度为73％。每个孔的进料为1.4kg/h。

对得到的吸水性聚合物颗粒进行分析。条件和结果总结在表1至表3 中。

实施例2(基础聚合物)

如图3所示，在喷雾干燥器的圆筒部分末端沿圆周的三个点处测量离开反应区(5)的气体的温度。使用三个单次测量值(43)计算平均温度 (喷雾干燥器的出口温度)。加热干燥气回路，同时开始计量加入单体溶液。此时开始，通过换热器(20)调整气体进口温度将喷雾干燥器的出口温度控制为115℃。气体入口温度为167℃并且干燥气的蒸汽含量示于表 1中。

产品在内流化床(27)中累积直到达到堰高度。将温度为117℃的调节内流化床气体通过管线(25)供入内流化床(27)中。内流化床(27) 中内流化床气体的气速为0.65m/s。产品的停留时间为150min。在内流化床(27)中吸水性聚合物颗粒的温度为78℃。

FF7和

HP经由管线(34)一起加入。每种引发剂均泵入回路，然后经由控制阀计量加入每一个液滴化器单元。静态混合器(32)之后使用筛孔为140μm的第二过滤装置。如图4所示，为了将单体溶液计量加入喷雾干燥器的顶部，使用三个液滴化器单元。

喷雾干燥器的进料由9.56重量％的丙烯酸、33.73重量％丙烯酸钠、 0.013重量％的3-重乙氧基化丙三醇三丙烯酸酯(纯度约85重量％)、 0.071重量％的2，2′-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、0.0028重量％的

FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)、 0.054重量％

HP(BrüggemannChemicals；Heilbronn； Germany)、0.099重量％的过氧二硫酸钠和水组成。中和程度为73％。每个孔的进料为1.4kg/h。

实施例3和4

总体说明

在转速为2000rpm的Schugi

(型号Flexomix-160，由 HosokawaMicron B.V.，Doetinchem，the Netherlands制造)中，基础聚合物通过使用2或3个圆型喷雾嘴系统(型号为Gravity-Fed Spray Set-ups、External Mix Typ SU4、Fluid Cap 60100和Air Cap SS-120，由 Spraying Systems Co，Wheaton，Illinois，USA制造)在其上涂有表面后交联剂溶液，然后经由基础聚合物进料(70)填充，接着在轴(76)的转速为6rpm的热干燥器(65)(型号NPD 5W-18，由GMF Gouda， Waddinxveen，the Netherlands制造)中干燥。热干燥器(65)具有两个轴偏心90°的搅拌桨(80)和具有两块可拆卸堰板(73)的固定的卸料区(71)。如图15所示，每块堰板具有堰板开口，其中最小堰高在50％处 (75)且最大堰开口在100％处(74)。

地板与热干燥器之间的侧倾角α(78)为约3°。热干燥器的堰高在 50-100％之间，对应的停留时间为约40至150min，产品的密度为约 700-750kg/m³。热干燥器中产品的温度为120至165℃。干燥后，将表面后交联聚合物运送到冷却器(型号NPD 5W-18，由GMF Gouda，Waddinxveen，the Netherlands制造)的排料锥体(77)，以将表面后交联的聚合冷却至约60℃，其中冷却器的转速为11rpm，堰高为145mm。冷却之后，筛分为最小分级粒径为150μm且最大分级粒径为710μm的材料。

实施例3

将碳酸亚乙酯、水、和硫酸铝水溶液(26重量％)预混合并用作表面后交联剂，如表5所列出的。对于硫酸铝，使用

AS(由BK Giulini GmbH，Ludwigshafen，Germany制备)。

另外将4.7重量％的0.055％的

20水溶液(温度约为25℃) 加入到冷却器中，利用在冷却器的前三分之一中的两个喷嘴进行。所述喷嘴位于生产床的下面。

分析得到的吸水性聚合物颗粒。试验条件和结果总结在表4至6中。

实施例4

将碳酸亚乙酯、水、

20(Croda，Nettetal，Germany)和乳酸铝水溶液(22重量％)预混合并用作表面后交联剂，如表5所列出的。对于乳酸铝，使用

Al220(由Dr.Paul Lohmann GmbH， Emmerthal，Germany制备)。

另外将4.0重量％的0.125％的

20水溶液(Croda，Nettetal， Germany)和4.4重量％的5.7％的乳酸铝水溶液加入到冷却器中，利用在冷却器的前三分之一中的两个喷嘴进行。两种溶液具有约25℃的温度。所述喷嘴位于生产床的下面。

分析得到的吸水性聚合物颗粒。试验条件和结果总结在表4至8中。

实施例4A超吸收剂的细颗粒的团聚

将CRC为29g/g的600g的超吸收剂细颗粒(从超吸收剂产品ASAP

(BASF SE的市售可得的产品)中移除的粒度小于150μm的表面后交联吸收剂颗粒级分)装入5升的Loedige犁式剪切混合器中，并加热至 50℃。混合器以400rpm的速度运行，并将由溶于235g水中的1g乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)、62g的2-丙醇和2.5g的

(BASF SE；Ludwigshafen；Germany)组成的溶液通过雾化喷雾器以45ml/min 的进料速率喷洒到快速混合的粉末上。将得到的混合物在防爆烘箱中在 130℃下干燥1小时，然后分级成106-850μm的颗粒。得到的颗粒的PSD 为380μm。得到的吸水性聚合物材料(超吸收剂)的特征总结在表9至 10中。

实施例5 手工流体吸收制品(尿布)

首先，通过以下来制备层压体(吸收芯)：将所需量的吸水性聚合物 (通常310-340g/平方米(gsm))分布到12.5gsm的聚丙烯‘表层’无纺织物上，所述聚丙烯‘表层’无纺织物上已经施用了0.45g的Beardow& Adams BamCare 501热熔压敏胶黏剂。然后再施用0.45g的胶黏剂，并将9.5gsm聚丙烯无纺织物紧压到该结构上，以完成所述层压体。使用0.05 mm的喷嘴喷洒胶黏剂，以使得仅存在细线状胶黏剂。通常，结构由五条超吸收剂(总共约13g超吸收剂)组成，每条38cm长，总层压体芯长度为42cm。层压体芯的宽度通常为10cm。而且，已经评估其他样式，如连续层的超吸收剂和点状的超吸收剂。

一旦制成，然后将层压体(对应于吸收纸或吸收芯)放置在由底层和表层构成的尿布骨架中。如果要使用收集-分布层(ADL)，则将其放置在表层(89)和层压体(80)之间，朝向尿布的前端，使得ADL的中心距离层压体芯的顶缘13cm。然后将尿布用胶带或热熔胶黏剂密封。

实施例6 悬挂U-型(HUS)测试

将手工尿布置于HUS单元(图19A)中，使尿布的边缘距离测试单元的顶部3.5cm(图19B、19C)(在黑色标记(14)处)。定量进给设置在距离测试单元顶部15.5cm处，或沿着立面的角度距离尿布顶部12 cm，通过3.75mm的盐水定量进给孔(18)。盐水定量进给孔(18)与泵连接，所述泵以15g/s输送35℃的盐水。对于这个号的尿布，采取4 ×75g的定量进给量。各个吸入时间(第一、第二、第三、第四，分别定量进给75g)从开始定量进给就测量，直至所有盐水都被尿布吸收为止。各定量进给之间的等待时间为自定量进给开始10分钟。对于具有不同吸收芯的尿布，结果示于表10、11、11A和12。

在吸收纸/吸收芯中测试的吸水性聚合物材料(超吸收剂)的特征总结在表9中。

Claims

1.一种流体吸收制品，包含

（A）上层渗液层（89），

（B）下层不渗液层（83），

（C）层（89）和层（83）之间的流体吸收芯（80），所述流体吸收芯（80）包含至少一个层（91），所述至少一个层（91）包含0至20重量%的纤维材料和80至100重量%的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计；

其中所述流体吸收制品通过悬挂U-型测试HUS具有15秒或更短的第一吸入时间，

并且其中吸水性聚合物材料为至少两种吸水性聚合物材料的共混物，

并且其中所述流体吸收芯（80）包含至少20至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂作为第一吸水性聚合物材料和0至80重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物，

并且其中所述快速超吸收剂具有的通过BET法测量的表面积为至少1000 cm²/g。

2.根据权利要求1所述的流体吸收制品，其中所述流体吸收制品通过悬挂U-型测试HUS具有12秒或更短的第一吸入时间。

3.根据权利要求1所述的流体吸收制品，其中所述流体吸收制品通过悬挂U-型测试HUS具有7秒或更短的第一吸入时间。

4.根据权利要求1至3的任一项所述的流体吸收制品，其中在上层渗液层（89）和流体吸收芯（80）之间存在收集-分布层（D）。

5.根据权利要求1至3的任一项所述的流体吸收制品，其中所述流体吸收芯（80）包含至少20至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和0至80重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物；其中所述快速超吸收剂具有的t_corr值，2g充溢VAUL，0.3psi，低于16s/g，其中所述t_corr通过以下等式定义：

其中t_12g/g= 由V = 12g/g、V_inf和τ得来的时间

SA =可见表面积，作为尿布芯的百分比

m_sap= 层压体芯中的超吸收剂的总质量；

并且其中

其中t_12g/g= 吸收第一定量进给12 g/g的时间，

V_inf = 在t=无穷大时的吸收体积，由0.3psi VAUL推出

Tau(τ) =特征溶胀率常数，由0.3psi VAUL推出。

6.根据权利要求1至3的任一项所述的流体吸收制品，其中所述流体吸收芯（80）包含至少30至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和0至70重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物；其中所述快速超吸收剂具有的t_corr值，2g充溢VAUL，0.3psi，低于16s/g，其中所述t_corr通过以下等式定义：

其中t_12g/g= 由V = 12g/g、V_inf和τ得来的时间

SA =可见表面积，作为尿布芯的百分比

m_sap= 层压体芯中的超吸收剂的总质量；

并且其中

其中t_12g/g= 吸收第一定量进给12 g/g的时间，

V_inf = 在t=无穷大时的吸收体积，由0.3psi VAUL推出

Tau(τ) =特征溶胀率常数，由0.3psi VAUL推出。

7.根据权利要求5所述的流体吸收制品，其中所述共混物的t_corr值为16 s/g或更小。

8.根据权利要求7所述的流体吸收制品，其中所述共混物和/或至少快速超吸收剂的t_corr值为9 sec/g或更小。

9.根据权利要求7所述的流体吸收制品，其中共混物和/或至少快速超吸收剂的t_corr值为5 sec/g或更小。

10.根据权利要求5所述的流体吸收制品，其中至少快速超吸收剂的盐水导流率SFC为至少18×10^-7 cm³·s/g。

11.根据权利要求5所述的流体吸收制品，其中至少第二吸水性聚合物材料的球形度为0.89。

12.根据权利要求5所述的流体吸收制品，其中所述第二吸水性聚合物材料的离心保留容量CRC为至少30g/g。

13.根据权利要求1至3的任一项所述的流体吸收制品，其中存在0-20%的粘合剂。

14.根据权利要求13所述的流体吸收制品，其中所述粘合剂为胶黏剂。

15.根据权利要求13所述的流体吸收制品，其中所述粘合剂为热熔胶黏剂。

16.一种流体吸收芯（80），其包含至少一个层（91），所述至少一个层（91）包含0至20重量%的纤维材料和80至100重量%的吸水性聚合物材料，基于吸水性聚合物材料和纤维材料之和计，其中所述至少一个层（91）包含至少20至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和80至0重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物；其中所述第二吸水性聚合物材料的CRC为至少30g/g，

其中所述吸水性聚合物材料为至少两种吸水性聚合物材料的共混物，

其中所述快速超吸收剂具有的通过BET法测量的表面积为至少1000 cm²/g。

17.根据权利要求16所述的流体吸收芯（80），其中所述至少一个层（91）包含至少30至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和70至0重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物。

18.根据权利要求16或17所述的流体吸收芯（80），其中所述至少一个层（91）夹在薄纸层(95/96)之间。

19.一种流体吸收混合物，其包含至少20至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和0至80重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料的共混物，

其中所述流体吸收混合物为至少两种吸水性聚合物材料的共混物，

20.根据权利要求19所述的流体吸收混合物，其中所述共混物包含至少30至100重量%、排除100重量%的快速超吸收剂和0至70重量%、排除0重量%的第二吸水性聚合物材料。

21.根据权利要求19或20所述的流体吸收混合物，其中第二超吸收剂的球形度为至少0.89。