CN106379932B - 一种钙钛矿CsPbX3量子点在室温下的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温下CsPbX3(X＝Br,I)量子点的简单合成方法，本发明的特点是：采用一种含氯元素有机溶剂作为作为催化剂，使在室温下无法反应的铯源和铅源反应，合成CsPbX3量子点，其步骤为：制备铯源前驱体；制备铅源前驱体；将铯源前驱体溶解到含氯元素的有机溶剂中；室温下将铅源前驱体以10:1到3:1的比例注入，经搅拌即可得到CsPbX3量子点；该量子点波长覆盖450nm‐760nm，发射半峰宽为25‐40nm。该发明优点是：反应温度低，原料便宜，合成速度快，操作简单，适合大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿CsPbX3(X＝Br,I)量子点在室温下的合成方法。
背景技术
量子点，又称之为半导体纳米晶，由几百到上千个原子组成的无机核心，外面包覆有机配体，粒径通常在2‐15nm。由于量子点可以通过调节尺寸实现对其发射光谱的可控调节，通过改变量子点的尺寸大小和化学组分可以获得整个可见光区的光谱发射，在LED照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域显示出巨大的潜力和应用价值。尤其是在照明显示方面，具有体积小、成本低、发光效率高、寿命长以及能耗低等特点，因此在节约成本，环境保护方面受到广泛关注。由于传统的十八烯或石蜡体系中CsPbX3量子点合成，铯源和铅源反应需要一个较高温度才能形成CsPbX3量子点，给量子点的制备带来效率低成本高的困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种CsPbX3量子点新的合成方法，采用含氯元素的有机溶剂作为催化剂，降低了传统的十八烯或石蜡体系中CsPbX3量子点的合成温度。使在室温下无法反应的铯源和铅源反应，合成CsPbX3量子点，其中X＝Br,I。。该CsPbX3量子点波长覆盖450nm‐760nm，发射半峰宽为25‐40nm，此方法反应温度低，原料便宜，合成速度快，操作简单，适合大规模批量生产。
一种CsPbX3量子点的制备方法，具体包括以下几个步骤；
a)将铯源、油酸(OA)、十八烯(ODE)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到100‐150℃直到形成澄清溶液1；
b)将铅源和卤源、油酸(OA)、油胺(OLA)和5ml的十八烯(ODE)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温100‐180℃，得到澄清溶液2；
c)在室温下，或者随温取适量溶液1溶解到含氯元素的溶剂中，再注入适量的溶液2，经搅拌即得到CsPbX3量子点；
或取适量溶液2溶解到含氯元素的溶剂中(如氯仿)，再注入适量的溶液1，经搅拌即得到CsPbX3量子点；
所述的铯源为Cs2CO3、CsCl中的一种或几种。
所述的铅源为PbCl2、PbBr2、PbO、PbI2中的一种或几种；
所述的含氯元素的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或含有上述溶剂的混合溶剂；
所述的溶液1和溶液2的比例可调，从1:3到1:10均可，而且顺序可以颠倒；
本发明的方法在保持CsPbX3量子点的优异光学性能的同时，使其合成步骤简化，难度降低。
该发明的技术核心在于，含氯元素有机溶剂作为作为催化剂，将铯源溶解在溶剂里，再快速注入已制备好的铅源和卤源，在室温合成CsPbX3量子点。
附图说明
图1为实施例1中的CsPbBr3量子点紫外‐可见吸收光谱和荧光发射光谱图；
图2实施例1中的CsPbBr3量子点高倍透射电镜图
具体实施方式
实施例1：
制备CsPbBr3量子点
1.合成Cs前驱体和Pb的前驱体
将0.25mmol的CsCO3、0.25ml的油酸(OA)、4ml的十八烯(ODE)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即Cs前驱体。
将0.188mmol的PbBr2、0.5ml的油酸(OA)、0.5ml的油胺(OLA)和5ml的十八烯(ODE)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到Pb的前驱体。
2.制备CsPbBr3量子点
将0.1ml的Cs前驱体溶解在3ml的氯仿中，再取1.5ml的Pb的前驱体快速注入到该溶液中，即得到CsPbBr3量子点。
实施例2：
制备CsPbI3量子点
1.合成Cs前驱体和Pb的前驱体
将0.25mmol的CsCO3、0.25ml的油酸(OA)、4ml的十八烯(ODE)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即Cs前驱体。
将0.188mmol的PbI2、0.5ml的油酸(OA)、0.5ml的油胺(OLA)和5ml的十八烯(ODE)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到Pb的前驱体。
2.制备CsPbI3量子点
将0.1ml的Cs前驱体溶解在3ml的氯仿中，再取1.5ml的Pb的前驱体快速注入到该溶液中，即得到CsPbI3量子点。
Claims (1)
1.一种钙钛矿CsPbX3量子点在室温下的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将铯源、油酸(OA)、十八烯(ODE)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到100‐150℃直到形成无色溶液1；
b)将铅源和卤源、油酸(OA)、油胺(OLA)和5ml的十八烯(ODE)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温100‐180℃，得到澄清溶液2；
c)在室温下，或者随温取溶液1溶解到含氯元素的有机溶剂中，再注入溶液2，搅拌即得到CsPbX3量子点，其中X＝Br,I；
或者取溶液2溶解到含氯元素的有机溶剂中，再注入溶液1，搅拌即得到CsPbX3量子点，其中X＝Br,I；
所述的铯源为Cs2CO3、CsCl中的一种或几种；
所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2、PbO中的一种或几种；
所述卤源为铅源中的卤素，若铅源不含卤素，即可用含卤素的化合物代替，如NH4X；
所述的含氯元素的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或含有上述溶剂的混合溶剂；
所述的溶液1和溶液2的比例为1:3到1:10，或者3:1到10:1。
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Legal Events
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Granted publication date: 20171117 Termination date: 20180819 |
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