CN105647530B - 一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法。首先将金属卤化盐BX2和AX溶解在DMSO中，并加入表面活性剂，之后将混合液快速注入到反应溶剂中，最后BX2和AX在表面活性剂的作用下迅速反应生成不同形貌的ABX3型金属卤化物无机钙钛矿量子点。本发明在低温溶液法体系中通过使用不同的表面活性剂和反应溶剂改变金属卤化物无机钙钛矿量子点的形貌，进而实现了对金属卤化物无机钙钛矿量子点性能的调控，对于构筑高性能全溶液的光电器件具有深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，属于新材料制备技术领域。
背景技术
溶液合成的电子材料因其低成本工艺，轻量级的可伸缩制造等特点引起了人们的广泛关注。液相合成的有机金属卤化物钙钛矿材料的光转化效率可达20％以上，具有很宽的发光光谱，载流子迁移率大，激子结合能小、扩散长度大，适用于制备高量子效率、光学带隙可调、超高载流子迁移率的光电器件，已成为一种非常有潜力的半导体材料。
目前金属钙钛矿量子点的合成方法很多，制备的有机钙钛矿和无机钙钛矿材料的形貌都是立方状，对其形貌的调控很少。Yichuan Ling等人采用配体修饰辅助沉淀法制备了有机钙钛矿纳米片，然而这种方法制备出的纳米片尺寸不均一，杂质成分比较多，对器件性能的影响较大(Ling Y,et al.Bright Light‐Emitting Diodes Based on OrganometalHalide Perovskite Nanoplatelets[J].Advanced Materials,2016,28(2):305-311.)。全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌对器件性能的影响非常大，调控全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌进而调控其性能的研究尚未出现。因此，实现全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌调控对于构筑高性能全溶液的光电器件具有非常深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，通过使用不同表面活性剂和反应溶剂改变金属卤化物无机钙钛矿量子点的形貌，实现对金属卤化物无机钙钛矿量子点性能的调控。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将金属卤化盐BX2和AX溶于二甲基亚砜(DMSO)中，超声使其完全溶解；
步骤2，将表面活性剂加入到步骤1得到的金属卤化盐的DMSO溶液中(ABX3/DMSO)，混合均匀后得到反应前驱体溶液；
步骤3，将反应前驱体溶液注入到反应溶剂中，搅拌使反应完全，最后离心、清洗得到金属卤化物无机钙钛矿ABX3量子点。
步骤1中，金属元素A为铯(Cs)或铷(Rb)，金属元素B为铅(Pb)、锡(Sn)或锰(Mn)，卤素X为Cl、Br或I，其中，BX2和AX中的X可相同或不同。
优选地，步骤1中，金属卤化盐的浓度为0.2mol/L～1mol/L。
优选地，步骤2中，所述的表面活性剂选自油胺、油酸、十二胺、正辛胺、丁胺或油酸与油胺的混合溶液，金属卤化盐的DMSO溶液与表面活性剂的体积比为20～2:1。
优选地，步骤3中，反应温度为25℃～100℃。
优选地，步骤3中，所述的反应溶剂选自甲苯、丙酮、氯苯、氯仿、异丙醇、十八烯或乙腈，搅拌速度为800r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：本发明提供了一种简单的溶液法对金属卤化物钙钛矿量子点的形貌进行调控，而且不同形貌的量子点分散性好，结晶性优良；2)本发明所需的原材料简单，反应时间短，操作简单，反应条件温和，重复率高，产物生成率高；3)本发明合成的钙钛矿材料形貌差别大，不同形貌的量子点光致发光峰不同，可以通过调节形貌实现量子点性能的调控，具有很高的开发价值。
附图说明
图1为实施例1制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图2为实施例2制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图3为实施例3制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图4为实施例4制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图5为实施例5制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图6为实施例6制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图7为实施例7制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图8为实施例8制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图9为实施例9制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。
图10为实施例1～9制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的光致发光图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，首先将金属卤化盐BX2和AX溶解在DMSO中，并加入表面活性剂，然后将混合液快速注入到搅拌中的反应溶剂中，最后BX2和AX在表面活性剂的作用下迅速反应生成不同形貌的ABX3型金属卤化物无机钙钛矿量子点。
实施例1
步骤1、在100mL的圆底烧瓶中分别加入80mL的甲苯，常温下，打开磁力搅拌，搅拌速度为800r/min，加热搅拌在空气中进行，无需惰性气体保护；
步骤2、将金属卤化盐PbBr2和CsBr按摩尔比1:1溶解在2mL DMSO中，超声使金属卤化盐完全溶解，金属卤化盐的浓度为1mol/L；
步骤3、向金属卤化盐的DMSO溶液中加入0.1～1mL油酸作为表面活性剂，将溶液混合均匀；
步骤4、将步骤3配好的混合液快速注入到加热搅拌的甲苯中，得到的反应产物通过8000r/min离心处理3min，去除上清液，将沉淀再分散在甲苯中即制得CsPbBr3纳米晶量子点。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图1所示，其光致发光见图10曲线1，发光波长为522.1nm。
实施例2
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤1中的反应溶剂为异丙醇，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图2所示，其光致发光的图见图10曲线2，发光波长为521.9nm。
实施例3
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤1中的反应溶剂为丙酮，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图3所示，其光致发光的图见图10曲线3，发光波长为522.0nm。
实施例4
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤1中的反应溶剂为氯仿，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图4所示，其光致发光的图见图10曲线4，发光波长为519.0nm。
实施例5
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤1中的反应溶剂为氯苯，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图5所示，其光致发光的图见图10曲线5，发光波长为522.1nm。
实施例6
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤3中的表面活性剂为油胺，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图6所示，其光致发光的图见图10曲线6，发光波长为522.0nm。
实施例7
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤3中的表面活性剂为十二胺，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图7所示，其光致发光的图见图10曲线7，发光波长为518.0nm。
实施例8
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤3中的表面活性剂为正辛胺，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图8所示，其光致发光的图见图10曲线8，发光波长为522.0nm。
实施例9
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤3中的表面活性剂为丁胺，其他与实施例1相同。
本实施例制得的CsPbBr3纳米晶量子点形貌如图9所示，其光致发光的图见图10曲线9，发光波长为515.6nm。
实施例10
本实施例与实施例1相同，唯一不同的是步骤2中的金属卤化盐的浓度为0.2mol/L，其他与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将金属卤化盐BX2和AX溶于二甲基亚砜中，超声使其完全溶解，金属元素A为铯或铷，金属元素B为铅、锡或锰，卤素X为Cl、Br或I，其中，BX2和AX中的X可相同或不同；
步骤2，将表面活性剂加入到步骤1得到的金属卤化盐的二甲基亚砜溶液中，混合均匀后得到反应前驱体溶液，所述的表面活性剂选自油胺、油酸、十二胺、正辛胺、丁胺或油酸与油胺的混合溶液；
步骤3，将反应前驱体溶液注入到反应溶剂中，搅拌使反应完全，最后离心、清洗得到金属卤化物无机钙钛矿ABX3量子点，所述的反应溶剂选自甲苯、丙酮、氯苯、氯仿、异丙醇、十八烯或乙腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的金属卤化盐的浓度为0.2mol/L～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的金属卤化盐的二甲基亚砜溶液与表面活性剂的体积比为20～2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，搅拌速度为800r/min，反应温度为25℃～100℃。
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