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CN106299291A - 一种超低温磷酸铁锂动力电池及其制备方法 - Google Patents

一种超低温磷酸铁锂动力电池及其制备方法 Download PDF

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CN106299291A
CN106299291A CN201610816438.6A CN201610816438A CN106299291A CN 106299291 A CN106299291 A CN 106299291A CN 201610816438 A CN201610816438 A CN 201610816438A CN 106299291 A CN106299291 A CN 106299291A
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许辉
黎明旭
邓昌源
孙长军
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Shenzhen OptimumNano Energy Co Ltd
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Abstract

一种超低温磷酸铁锂动力电池，包括正极片、负极片、隔膜及低温电解液。所述正极片包括正极集流片及涂敷于正极集流片上的纳米磷酸铁锂正极浆料。所述纳米磷酸铁锂正极浆料通过采用胶液与含活性物组分分开打料的高速分散工艺制备，即胶液和含活性物的组分分开配制。所述胶液按照一定的比例配制；将含活性物的正极粉体原料及溶剂按一定比例混合高速分散均匀成正极预混浆料。将配制好的胶液分步加入到所述正极预混浆料中，通过公转、高速自转相结合的搅拌方式，将胶液与正极预混浆料充分混合、搅拌、分散均匀得到所述正极浆料。所述负极片包括负极集流片及涂敷于负极集流片上的改性石墨负极浆料。所述电解液为锂盐、溶剂及添加剂。

Description

一种超低温磷酸铁锂动力电池及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及动力电池领域，特别是一种超低温磷酸铁锂动力电池及其制备方法。
【背景技术】
磷酸铁锂的导电性差，锂离子扩散速度慢，导致其低温性能较差，常规磷酸铁锂电池在-35℃时放电容量只有常温放电容量的20％-40％，严重影响电动车在低温下的运行和使用。目前，一般采用纳米级的磷酸铁锂通过包碳或掺杂其他元素来提升其电子及离子电导率，从而提高电池快速充电能力。但是，颗粒的粒径纳米化后，颗粒之间的团聚越严重，造成分散困难，材料的有效活性表面减少、粘附力下降，极化内阻增大，严重影响电性能的发挥。因此，如何将纳米磷酸铁锂实现良好分散是实现其良好电性能的关键。生产中采用常规打浆工艺依次是：打胶、打导电剂、打活性物，由于胶液粘度较大，物理作用力较大，不利于纳米颗粒分散。需要改善配料、打浆工艺；从加料顺序、打浆工艺、设备参数以及配合加入分散剂等多方面优化，验证不同分散工艺的效果。采用干混打浆工艺，虽可实现纳米磷酸铁锂的良好分散，但对设备要求较高，且较为损耗设备，较大程度上影响了使用纳米级磷酸铁锂来提升低温充放电性能这一途径。
鉴于此，实有必要提供一种新型的磷酸铁锂锂电池的打浆工艺来克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种新型的磷酸铁锂电池的打浆工艺，该工艺操作简单，对设备损耗较低，且通过该工艺制备的磷酸铁锂电池在较低温度下还具有良好的导电性能。
本发明提供一种超低温磷酸铁锂动力电池，包括正极片、负极片、隔膜及低温电解液，所述正极片包括正极集流片及涂敷于正极集流片上的纳米磷酸铁锂正极浆料；所述负极片包括负极集流片及涂敷于负极集流片上的改性石墨负极浆料；
所述纳米磷酸铁锂正极浆料通过采用胶液与含活性物组分分开打料的高速分散工艺制备；将胶液和含活性物的组分分开配制，所述胶液按照一定的比例配制；将正极粉体原料及溶剂按一定比例混合高速分散均匀成正极预混浆料，其中所述正极粉体原料包括所述活性物，将配制好的胶液分步加入到所述正极预混浆料中，通过公转、高速自转相结合的搅拌方式，使正极预混浆料及胶液充分混合、分散均匀得到所述正极浆料；
所述负极浆料包括改性的天然石墨粉末、导电剂A、水性粘结剂及去离子水；
所述电解液为锂盐、溶剂及添加剂。
在一个优选实施方式中，所述胶液包括油性粘结剂及油性溶剂，其混合方法为：将所述油性粘结剂及油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时使其分散均匀；所述正极粉体原料包括纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、导电剂B、分散剂及油性溶剂，其混合方法为：将所述纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、分散剂及油性溶剂按一定的比例加入到搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入所述导电剂B继续高速分散2～4小时；所述正极浆料的制备方法为：将所述正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，所述正极浆料粘度在4000～10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的油性溶剂搅拌、调节至所述粘度范围内。
在一个优选实施方式中，所述油性粘结剂为HSV900及聚偏氟乙烯系列粘结剂；所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述胶液的固含量为5～12％。
在一个优选实施方式中，所述活性物为纳米磷酸铁锂粉末；且其一次粒径≤200nm，D50≤5μm，所述磷酸铁锂占所述正极粉体原料的质量分数为90～96％；所述正极浆料中正极粉体原料的固含量为45～50％。
在一个优选实施方式中，所述的导电剂A为导电炭黑Super-P，且占所述正极粉体原料的质量分数为1～3.5％；所述导电剂B为KS-6、碳纳米管、碳纳米纤维、科琴黑中的一种或几种，且占所述正极粉体原料的质量分数为1～3％。
在一个优选实施方式中，所述分散剂为聚氯乙烯或聚乙烯吡咯酮；所述分散剂占所述正极粉体原料的质量分数为0.1％～0.3％。
在一个优选实施方式中，所述负极浆料的制备方法为：将所述水性粘结剂及去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂A，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加入去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；所述改性的天然石墨粉末的粒径D50为10～15μm，占所述负极浆料的质量分数为92～95％；所述负极浆料中粉体的固含量为42～50％。
在一个优选实施方式中，所述负极所用水性粘结剂为LA133或CMC\SBR的其中一种，所述水性粘结剂占所述负极浆料的质量分数为2.5～3.5％。
在一个优选实施方式中，所述锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1～1.3mol/L；所述溶剂为二～四元溶剂体系，取碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯及丙酸乙酯溶剂中的二～四种进行复配优化，溶剂在电解液中所占的质量分数为75～85％；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯、1，3-丙磺酸内脂、碳酸亚乙烯酯、二氟草酸硼酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂，其添加比例为0.5～5％。
本发明还提供一种超低温磷酸铁锂动力电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)正极浆料制备：将胶液和正极预混液分开打料：将油性粘结剂和油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时分散均匀得到所述胶液；将纳米磷酸铁锂粉末、导电剂SP、分散剂和油性溶剂按一定的比例加入到另一部搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入导电剂KS-6继续高速分散2～4小时得到所述正极预混液；往正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，正极浆料粘度在4000-10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的NMP搅拌、调节至粘度范围内；
(2)负极浆料制备：将LA133和去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂SP，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；
(3)极片制作：将制备好的正/负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，烘烤完成后得到相应的正/负极片；
(4)电池装配：将正/负极片隔膜卷绕形成电池后入壳，经封装、老化制成超低温磷酸铁锂动力电池。
本发明的有益技术效果为：本发明通过采用碳包覆纳米磷酸铁锂，并对纳米磷酸铁锂实现有效的分散，提高磷酸铁锂导电性能和电子迁移速率；采用改性石墨负极，能够提高电导率和离子扩散速率，降低锂离子迁移的阻抗；采用功能性低温电解液，提高电导率，电解液中的成膜添加剂能形成稳定且电化学性能优异的SEI膜，能改善电解液与正负极材料之间的接触电阻，改善低温充放电性能，实现-35℃下低温放电容量比率≥94％，-20℃下循环100周保持室温容量的80％以上，极大地提升了磷酸铁锂电池在低温下的使用性能。
【说明书附图】
图1为本发明制备的超低温磷酸铁锂动力电池在-35℃下放电曲线图。
图2为本发明制备的超低温磷酸铁锂动力电池在-20℃下低温循环充放电曲线图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种超低温磷酸铁锂动力电池，包括正极片、负极片、间隔于正极和负极之间的隔离膜及低温电解液；
所述正极片包括正极集流片及涂敷于正极集流片上的纳米磷酸铁锂正极浆料；所述负极片包括负极集流片及涂敷于负极集流片上的改性石墨负极浆料；
所述正极集流片为铝箔，所述负极集流片为铜箔。在本实施方式中，所述纳米磷酸铁锂正极浆料通过采用胶液与难分散的活性物分开打料的高速分散工艺制备：即胶液和含活性物的组分分开配制，所述胶液按照一定的比例配制。将正极粉体原料及溶剂按一定比例混合高速分散均匀成正极预混浆料，将配制好的胶液分步加入到所述正极预混浆料中，其中所述正极粉体原料包括所述活性物。通过公转、高速自转相结合的搅拌方式，将原料充分混合、搅拌、分散均匀得到正极浆料。所述搅拌设备采用双行星搅拌机。
所述胶液包括油性粘结剂及油性溶剂。其混合方法为：将所述油性粘结剂及油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时使其分散均匀。在本实施方式中，所述油性粘结剂为HSV900、聚偏氟乙烯系列粘结剂；所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述胶液的固含量为5～12％。在其他实施方式中，所述油性粘结剂也可以采用水性粘结剂。
所述正极粉体原料包括纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、导电剂B、分散剂及油性溶剂。其制备方法为：将所述纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、分散剂及油性溶剂按一定的比例加入到搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入所述导电剂B继续高速分散2～4小时；
所述活性物为纳米磷酸铁锂粉末，且其一次粒径≤200nm，D50≤5μm，在所述正极粉体原料中磷酸铁锂所占质量分数为90～96％，且所述正极浆料中粉体的固含量为45～50％。
所述的导电剂A为导电炭黑Super-P(SP)，在所述正极粉体原料中的质量分数为1～3.5％；所述导电剂B为KS-6、碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(VGCF)、科琴黑(ECP)中的一种或几种，在所述正极粉体原料中的质量分数为1～3％。
所述正极粉体原料使用的分散剂为PVC(聚氯乙烯)或PVP(聚乙烯吡咯酮)；所述分散剂占所述正极粉体原料的质量分数为0.1％～0.3％。
所述纳米磷酸铁锂正极浆料包括胶液以及正极粉体；其制备方法为：将所述正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，所述正极浆料粘度在4000～10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的油性溶剂搅拌、调节至所述粘度范围内。
所述负极浆料包括改性的天然石墨粉末、导电剂A、水性粘结剂及去离子水；其制备方法为：将所述水性粘结剂及去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂A，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加入去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；
在本实施方式中，所述改性的天然石墨粉末的粒径D50为
10～15μm，在所述负极浆料中的质量分数为92～95％；所述负极浆料
中粉体的固含量为42～50％。所述负极所用水性粘结剂为LA133或CMC\SBR的其中一种，水性粘结剂在负极浆料中所占的质量分数为2.5～3.5％。在其他实施方式中，所述粘结剂也可以是油性粘结剂5130、HSV900或水性粘结剂CMC+SBR。
所述电解液为锂盐、溶剂及添加剂。所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，浓度为1～1.3mol/L；所述溶剂为二～四元溶剂体系，取PC(碳酸丙烯酯)、EA(乙酸乙酯)、PA(乙酸丙酯)及EP(丙酸乙酯)等共溶剂中的二～四种进行复配优化，溶剂在电解液中所占的质量分数为75～85％；所述添加剂为FEC(氟代碳酸乙烯酯)、PS(1，3-丙磺酸内脂)、VC(碳酸亚乙烯酯)、LiODFB(二氟草酸硼酸锂)及LiTFSi(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)，其添加比例为0.5～5％。
本实施方式中还提供一种超低温磷酸铁锂动力电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)正极浆料制备：将所述正极胶液和正极预混液分开打料：所述粘结剂和油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时分散均匀；所述纳米磷酸铁锂粉末、导电剂SP、分散剂和油性溶剂按一定的比例加入到另一部搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入所述导电剂KS-6及油性导电浆料继续高速分散2～4小时；往正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，正极浆料粘度在4000-10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的NMP搅拌、调节至粘度范围内；
(2)负极浆料制备：将LA133和去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂SP，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；
(3)极片制作：将制备好的正/负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，烘烤完成后得到相应的正/负极片；
(4)电池装配：将正/负极片隔膜卷绕形成电池后入壳，经封装、老化制成超低温磷酸铁锂动力电池，本实施方式中，所得的电池为32650-5Ah型号电池。
将本发明所得的磷酸铁锂动力电池按国家QC/T743-2006《电动汽车用锂离子蓄电池》标准方法进行低温测试，得到如图1所示的超低温磷酸铁锂动力电池在-35℃下放电曲线图以及图2所示的超低温磷酸铁锂动力电池在-20℃下低温循环充放电曲线图。通过图1及图2可知，本发明所制备的32650-5Ah超低温磷酸铁锂动力电池在-35℃下以5Ah电流放电可放出≥94％的额定容量，-20℃下循环100周放电容量不低于额定容量的80％。
以上是为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。

Claims (10)

1.一种超低温磷酸铁锂动力电池，包括正极片、负极片、隔膜及低温电解液，所述正极片包括正极集流片及涂敷于正极集流片上的纳米磷酸铁锂正极浆料；所述负极片包括负极集流片及涂敷于负极集流片上的改性石墨负极浆料；
所述纳米磷酸铁锂正极浆料通过采用胶液与含活性物组分分开打料的高速分散工艺制备；将胶液和含活性物的组分分开配制，所述胶液按照一定的比例配制；将正极粉体原料及溶剂按一定比例混合高速分散均匀成正极预混浆料，所述正极粉体原料包括所述活性物，将配制好的胶液分步加入到所述正极预混浆料中，通过公转、高速自转相结合的搅拌方式，使正极预混浆料及胶液充分混合、分散均匀得到所述正极浆料；
所述负极浆料包括改性的天然石墨粉末、导电剂A、水性粘结剂及去离子水；
所述电解液为锂盐、溶剂及添加剂。
2.如权利要求1所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述胶液包括油性粘结剂及油性溶剂，其混合方法为：将所述油性粘结剂及油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时使其分散均匀；所述正极粉体原料包括纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、导电剂B、分散剂及油性溶剂，其混合方法为：将所述纳米磷酸铁锂粉末、导电剂A、分散剂及油性溶剂按一定的比例加入到搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入所述导电剂B继续高速分散2～4小时；所述正极浆料的制备方法为：将所述正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，所述正极浆料粘度在4000～10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的油性溶剂搅拌、调节至所述粘度范围内。
3.如权利要求2所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述油性粘结剂为HSV900及聚偏氟乙烯系列粘结剂；所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述胶液的固含量为5～12％。
4.如权利要求1所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述活性物为纳米磷酸铁锂粉末；且其一次粒径≤200nm，D50≤5μm，所述磷酸铁锂占所述正极粉体原料的质量分数为90～96％；所述正极浆料中正极粉体原料的固含量为45～50％。
5.如权利要求2所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述的导电剂A为导电炭黑Super-P，且占所述正极粉体原料的质量分数为1～3.5％；所述导电剂B为KS-6、碳纳米管、碳纳米纤维、科琴黑中的一种或几种，且占所述正极粉体原料的质量分数为1～3％。
6.如权利要求2所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述分散剂为聚氯乙烯或聚乙烯吡咯酮；所述分散剂占所述正极粉体原料的质量分数为0.1％～0.3％。
7.如权利要求1所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述负极浆料的制备方法为：将所述水性粘结剂及去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂A，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加入去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；所述改性的天然石墨粉末的粒径D50为10～15μm，占所述负极浆料的质量分数为92～95％；所述负极浆料中粉体的固含量为42～50％。
8.如权利要求7所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述负极所用水性粘结剂为LA133或CMC\SBR的其中一种，所述水性粘结剂占所述负极浆料的质量分数为2.5～3.5％。
9.如权利要求1所述的超低温磷酸铁锂动力电池，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1～1.3mol/L；所述溶剂为二～四元溶剂体系，取碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯及丙酸乙酯溶剂中的二～四种进行复配优化，溶剂在电解液中所占的质量分数为75～85％；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯、1，3-丙磺酸内脂、碳酸亚乙烯酯、二氟草酸硼酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂，其添加比例为0.5～5％。
10.一种超低温磷酸铁锂动力电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)正极浆料制备：将胶液和正极预混液分开打料：将油性粘结剂和油性溶剂加入到搅拌机中搅拌混合1～2小时分散均匀得到所述胶液；将纳米磷酸铁锂粉末、导电剂SP、分散剂和油性溶剂按一定的比例加入到另一部搅拌机中，高速分散0.5～1小时，然后加入导电剂KS-6继续高速分散2～4小时得到所述正极预混液；往正极预混浆料中分2～3次加入等量的胶液，高速分散2～3小时，正极浆料粘度在4000-10000m·Pa·s范围，粘度超过该范围时，加入适量的NMP搅拌、调节至粘度范围内；
(2)负极浆料制备：将LA133和去离子水按比例加入到搅拌机中分散0.5～1.5小时，再加入改性的天然石墨粉末搅拌10～30分钟，刮料，加入导电剂SP，继续真空搅拌0.5～1.5小时，加去离子水调节粘度至500～2000m·Pa·s；
(3)极片制作：将制备好的正/负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，烘烤完成后得到相应的正/负极片；
(4)电池装配：将正/负极片隔膜卷绕形成电池后入壳，经封装、老化制成超低温磷酸铁锂动力电池。
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