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CN106025346B - 锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池 - Google Patents

锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池 Download PDF

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CN106025346B CN201610594164.0A CN201610594164A CN106025346B CN 106025346 B CN106025346 B CN 106025346B CN 201610594164 A CN201610594164 A CN 201610594164A CN 106025346 B CN106025346 B CN 106025346B
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池，尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合制备复合正极材料；解决了以Si/C作为负极的高能量密度锂离子二次电池首次库伦效率低、利用率低、过放电安全性低等问题。将尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合，与Si/C负极、电解液、隔膜组装18650电池。尖晶石锰酸锂的加入提高了首次库伦效率，提高电池过放电安全性能。

Description

锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池复合正极材料，特别是涉及锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池。
背景技术
锂离子电池是一种能量密度高、功量密度高、寿命长的二次电池，随着化石能源的减少和环境污染的严重，在现代社会中逐渐起着不可替代的作用。随着3C产品的发展，要求手机、相机、笔记本等的待机时间逐渐增长，对锂离子二次电池的能量密度要求逐渐严格。电动汽车、智能电网等产业的快速发展，锂离子动力电池的需求量急剧上升，同时在国家十三五规划中，新能源汽车要求单体电池的能量密度大于300Wh/kg，循环寿命大于2000次。这就需要锂离子动力电池具有单体能量密度高，循环稳定性好，安全性能优异等特点。传统的石墨碳作为锂离子二次电池的负极材料已经不能满足高能量密度的需要，Si/C负极在锂离子二次电池中的广泛应用已经成为一种趋势。
但是，Si/C作为锂离子二次电池负极材料在使用过程中具有首次库伦效率低、过放电安全性能低等缺点，这些严重的制约了Si/C负极材料在高能量密度锂离子二次电池中的应用。现有提高Si/C负极材料首次库伦效率的方法主要是负极补锂技术，但是此方法存在很大的安全隐患，且不适合批量生产。通过向正极材料中加入添加剂制备复合正极材料，一方面可以提高Si/C负极材料的首次库伦效率和安全性，另一方面可以实现Si/C负极材料的广泛应用且具备工艺简单，安全性好等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种锂离子电池复合正极材料及其制备方法和组装的电池，提高电池的首次库伦效率和放电容量。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合制备复合正极材料；
所述的锂离子电池正极材料包括LiCoO2、LiFePO4、LiMnO2、LiMn2-x-yNixMyO4、LiNixCoyM1-x-yO2中的一种或几种，其中LiMn2-x-yNixMyO4中，0.5≤x≤1,0.01≤y≤0.1，M＝Co，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；LiNixCoyM1-x-yO2中0.3≤x≤0.9,0.05≤y≤0.3,M＝Mn，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；
所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2-xMxO4，0≤x≤0.1,M＝Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种；合成尖晶石锰酸锂Li2Mn2-xMxO4的方法是将锂化合物、锰化合物及掺杂元素M的化合物在高速混合机中混合，焙烧温度为400-900℃，焙烧时间为2-10h，将得到的固体物破碎、筛分得到成品；所述锂化合物为LiOH、Li2CO3、LiNO3、乙酸锂中的一种或几种；所述锰化合物MnO2、Mn2O3、Mn(OH)2、MnCO3、Mn(NO3)2、MnSO4、乙酸锰中的一种或几种；所述掺杂元素为Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种。
所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.01-0.2：1。
所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2O4。
所述锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中的一种。
所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.05：1。
所述锂化合物为Li2CO3。
所述锰化合物为Mn2O3。
所述焙烧温度为800℃，焙烧时间为10h。
上述的方法制备的锂离子电池复合正极材料。
上述方法制备的锂离子电池复合正极材料用于与Si/C负极、隔膜、有机电解液组装成18650电池。
本发明的有益效果是：本发明首先是合成尖晶石锰酸锂Li2Mn2-xMxO4，其次将其与锂离子电池正极材料混合，与Si/C负极匹配组装18650电池，在充电过程中2个Li+从Li2Mn2O4中全部脱出，放电时只有一个Li+嵌入锰氧化物中，生成LiMn2O4，提高电池的首次库伦效率和放电容量，同时Li2Mn2O4的加入有利于提高18650电池的过放电安全性能。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比实施例1中18650电池首次放电曲线。
图2为本发明实施例1与对比实施例1中18650电池正负极电位曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的锂离子电池复合正极材料的制备方法，尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合制备复合正极材料；
所述的锂离子电池正极材料包括LiCoO2、LiFePO4、LiMnO2、LiMn2-x-yNixMyO4、LiNixCoyM1-x-yO2中的一种或几种，其中LiMn2-x-yNixMyO4中，0.5≤x≤1,0.01≤y≤0.1，M＝Co，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；LiNixCoyM1-x-yO2中0.3≤x≤0.9,0.05≤y≤0.3,M＝Mn，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；
所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2-xMxO4，0≤x≤0.1,M＝Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种；合成尖晶石锰酸锂Li2Mn2-xMxO4的方法是将锂化合物、锰化合物及掺杂元素M的化合物在高速混合机中混合，焙烧温度为400-900℃，焙烧时间为2-10h，将得到的固体物破碎、筛分得到成品；所述锂化合物为LiOH、Li2CO3、LiNO3、乙酸锂中的一种或几种；所述锰化合物MnO2、Mn2O3、Mn(OH)2、MnCO3、Mn(NO3)2、MnSO4、乙酸锰中的一种或几种；所述掺杂元素为Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种。
所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.01-0.2：1。
优选，所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2O4。
优选，所述锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中的一种。
优选，所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.05：1。
优选，所述锂化合物为Li2CO3。
优选，所述锰化合物为Mn2O3。
优选，所述焙烧温度为800℃，焙烧时间为10h。
上述的方法制备的锂离子电池复合正极材料。
上述方法制备的锂离子电池复合正极材料用于与Si/C负极、隔膜、有机电解液组装成18650电池。
富锂材料作为锂离子电池正极材料添加剂，制备复合正极材料，提高以Si/C材料作为负极的锂离子二次电池的首次库伦效率和防过放电安全性，提高高比能量锂离子电池首次效率和安全性的方法。尖晶石锰酸锂Li2Mn2O4充电容量高达270mAh/g，在放电过程中Li+不可逆嵌入，形成LiMn2O4结构尖晶石材料，其放电比容量为140mAh/g，多余的Li+补充Si/C负极在充放电过程中对Li+的损耗，提高负极效率。
当锂离子电池过放电时，负极不可逆容量增加，电压快速升高，负极集流体上的铜开始溶解，充放电循环变差。为了防止在过放电过程中负极电压快速升高，最理想的方法是增加正极的不可逆容量，加快正极电压的衰减，为了增加正极材料的不可逆容量，向正极中加入一定量的正极添加剂。
实施例1
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将已经制备好的Li2Mn2O4与LiCoO2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.3V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
从图1中可以看出，电池放电过程中，实施例1中Si/C负极的容量为632.5mA，而对比实施例1中Si/C负极的容量为611.2mA，正极提供多余的Li+，提高负极的容量，进而提高电池的效率；从图2中可以看出，在对比实施例1中，单一正极材料，电池在过放电过程中，Li+持续从负极脱出，负极电位升高，导致集流体Cu发生析出，电池安全性降低，在实施例1中，尖晶石Li2Mn2O4提供过来Li+，降低负极电位，正极电压急剧下降，当电池放电至0V时，负极电位较低，集流体Cu不析出，提高电池安全性
实施例2
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将已经制备好的Li2Mn2O4与LiCoO2按质量比1：99比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.3V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
实施例3
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将已经制备好的Li2Mn2O4与LiCoO2按质量比20：80比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.3V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
Table 1
实施例4
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将已经制备好的Li2Mn2O4与LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
实施例5
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将已经制备好的Li2Mn2O4与LiNi0.8Co0.15Al0.05O2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
实施例6
1.58kg Mn2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将LiMn2O4与LiNi0.8Co0.15Al0.05O2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
实施例7
1.54kg Mn2O3、0.0255kgAl2O3与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将Li2Mn1.95Al0.05O4与LiNi0.8Co0.15Al0.05O2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
实施例8
1.54kg Mn2O3、0.0374kg NiO与0.7537kg Li2CO3在高速混合机中混合40min，将混合均匀的物料转移至罩式炉在780℃焙烧10h，将焙烧后的物料经过破碎、筛分后待用。将Li2Mn1.95Ni0.05O4与LiNi0.8Co0.15Al0.05O2按质量比5：95比例混合，在高速混合机中混合均匀。将混合后的物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
Table 2
对比实施例1
将LiCoO2物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.3V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
对比实施例2
将LiNi0.8Co0.15Al0.05O2物料95％，3％SP(导电剂)和2％PVDF(粘结剂)加入到NMP中，搅拌均匀制备成正极浆料。另外，Si/C(含Si量30％)负极，电解液(含有EC/PC/DEC溶质的1M LiPF6)，隔膜一起组装成18650电池。
所组装的18650电池以0.2C电流密度恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C，然后放电至3.0V。过放电测试：300mA电流放电至3.0V，3mA电流放电至2.7V，1mA电流放电至0V。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内轻易提出其他的实施例，单这种实施例都包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，复合正极材料由锂离子电池正极材料和尖晶石锰酸锂混合制备而成；
所述的锂离子电池正极材料包括LiCoO2、LiFePO4、LiMnO2、LiMn2-x-yNixMyO4、LiNixCoyM1-x-yO2中的一种或几种，其中LiMn2-x-yNixMyO4中，0.5≤x≤1,0.01≤y≤0.1，M＝Co，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；LiNixCoyM1-x-yO2中0.3≤x≤0.9,0.05≤y≤0.3,M＝Mn，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti；
所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2-xMxO4，0≤x≤0.1,M＝Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种；合成尖晶石锰酸锂Li2Mn2-xMxO4的方法是将锂化合物、锰化合物及掺杂元素M的化合物在高速混合机中混合，焙烧温度为400-900℃，焙烧时间为2-10h，将得到的固体物破碎、筛分得到成品；所述锂化合物为LiOH、Li2CO3、LiNO3、乙酸锂中的一种或几种；所述锰化合物MnO2、Mn2O3、Mn(OH)2、MnCO3、Mn(NO3)2、MnSO4、乙酸锰中的一种或几种；所述掺杂元素为Ni，B，Al，Cr，Fe，Mg，Zn，Ti中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.01-0.2：1。
3.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述尖晶石锰酸锂为Li2Mn2O4。
4.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中的一种。
5.根据权利要求2所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述尖晶石锰酸锂与锂离子电池正极材料混合质量比例为0.05：1。
6.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂化合物为Li2CO3。
7.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述锰化合物为Mn2O3。
8.根据权利要求1所述锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为800℃，焙烧时间为10h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法制备的锂离子电池复合正极材料。
10.如权利要求1-8任一项所述的方法制备的锂离子电池复合正极材料用于与Si/C负极、隔膜、有机电解液组装成18650电池。
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