CN105660661B - 一种玉米田除草组合物及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种玉米田除草组合物及其使用方法，本发明涉及农药除草剂及其使用方法，本发明是要解决现有的玉米田除草剂残留量大的技术问题。本发明的玉米田除草组合物由氟噻草胺、胺唑草酮和助剂组成，其中氟噻草胺的重量百分比为1％～20％、胺唑草酮的重量百分比为1％～30％，其余为助剂。本发明的玉米田除草组合物在施药30天后，土壤中的药物几乎降解完全，对作物及环境安全，可用于玉米田除草。

Description

一种玉米田除草组合物及其使用方法

技术领域

本发明属于农药除草技术领域。

背景技术

目前国内玉米田应用最广泛的除草剂是莠去津，由于其成本低廉、效果较佳，有很大的优势。但莠去津分子结构稳定，使用后不易降解，大量研究结果表明，在使用过的水体和土壤中均有检出，长期使用后可对水、环境、土壤和动物产生一定的危害，尤其是作为一种环境荷尔蒙，已经发现它能够对水生生物的生长繁殖产生影响，可能产生变性反应，是人类潜在的致癌物。胺唑草酮(Amicarbazone)是一种三唑啉酮类除草剂，该药剂可有效防除玉米田阔叶杂草，并可兼除部分禾本科杂草，同时对玉米安全。但是近年来随着除草剂的连年应用，农田的杂草群落也随之发生了变化，一些劣势杂草已逐渐上升为优势杂草、恶性难防杂草，因此产生了一些利用胺唑草酮与其他农药进行复配的技术，如公开号为CN103283779 A的中国发明专利《一种含胺唑草酮的农药组合物》公开了胺唑草酮与草甘膦、二甲四氯钠、莠灭净、莠去津、敌草隆、2，4D-丁酯以及乙草胺、异丙甲草胺、烟嘧磺隆中的任意一种作为活性成分，对刺蒺藜草、车前臂形草、狗牙根、香附子等恶性杂草的除杀效果优异，但该含胺唑草酮的农药组合物存在胺唑草酮残留量大，对主要作物、下茬作物的药害及对周围环境造成的影响，存在一定的安全性隐患。

发明内容

本发明是要解决现有的玉米田除草剂的残留量大的技术问题，而提供一种玉米田除草组合物及其使用方法。

本发明的玉米田除草组合物由氟噻草胺、胺唑草酮和助剂组成，其中氟噻草胺的重量百分比为1％～20％、胺唑草酮的重量百分比为1％～30％，其余为助剂。

本发明提供的除草组合物的使用方法是采用玉米苗后茎叶喷雾处理的方法，用于防除玉米田一年生杂草。

本发明提供的玉米田除草组合物有如下有益效果。

1、本发明的玉米田除草组合物在土壤中容易降解，施药30天后，土壤中的药物几乎降解完全，对作物及环境安全。

2、本发明提供的玉米田除草组合物，通过组分的协同增效作用，组合物的防治效果比单剂有了明显提高，同时降低农药使用剂量及成本。

3、本发明提供的除草组合物，杀草谱广泛，能防除玉米田一年生阔叶杂草和禾本科杂草，延缓抗药性产生，持效期长，延长药剂的使用寿命。

本发明的除草组合物是一种高效、低毒、低成本、速效性好，且持效期长，有利于玉米田一年生杂草综合治理的除草组合物。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的玉米田除草组合物由氟噻草胺、胺唑草酮和助剂组成，其中氟噻草胺的重量百分比为1％～20％、胺唑草酮的重量百分比为1％～30％，其余为助剂。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的玉米田除草组合物中氟噻草胺的重量百分比为10％～18％、胺唑草酮的重量百分比为20％～28％，其余为助剂。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的玉米田除草组合物为水分散粒剂型、油悬浮剂型或可湿性粉剂型。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的水分散粒剂型玉米田除草组合物或可湿性粉剂玉米田除草组合物按重量百分比均由1％～20％的氟噻草胺、1％～30％的胺唑草酮、1％～10％的扩散剂和1％～10％的润湿剂和余量的载体组成。其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的扩散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、丁基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸盐甲醛缩合物和聚羧酸类物质中的一种或其中几种的组合；其它与具体实施方式四相同。

本实施方式中，当扩散剂为组合物时，各扩散剂按任意比组合。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、丁基萘磺酸钠、烷所基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸盐甲醛缩合物和聚羧酸类物质中的一种或其中几种的组合；其它与具体实施方式四相同。

本实施方式中，当润湿剂为组合物时，各润湿剂按任意比组合。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是载体为高岭土、凹凸棒土、膨润土、硅藻土、滑石粉、轻质碳酸钙、尿素和白炭黑中的一种或其中几种的组合；其它与具体实施方式四至六之一相同。

本实施方式中，当载体为组合物时，各载体按任意比组合。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是油悬浮剂玉米田除草组合物按重量百分比由1％～20％的氟噻草胺、1％～30％的胺唑草酮、1％～20％的乳化剂、0％～5％的消泡剂、0％～5％的防冻剂和余量的载体组成。其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚基聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚或其磷酸酯、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、乳化剂Geronol vo/02z、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和聚羧酸类物质中的一种或其中几种的组合；其它与具体实施方式八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是消泡剂为环氧大豆油；其它与具体实施方式八或九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八至十之一不同的是防冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇；其它与具体实施方式八至十之一相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式八至十一之一不同的是所述的载体为有机膨润土、白炭黑、精制大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、椰子油、棕榈油、油酸甲酯、甲基萘高级脂肪烃油中的一种或其中几种的组合。其它与具体实施方式八至十一之一相同。

本实施方式中当载体为有机物时，各载体按任意比组合。

具体实施方式十四：具体实施方式一所述的玉米田除草组合物的使用方法是采用玉米苗后茎叶喷雾处理。

本实施方式的使用方法用于防除玉米田一年生杂草。

结合以下实施例具体说明本发明的有益效果。

实施例1：本实施例的油悬浮剂玉米田除草组合物按重量百分比由14％的氟噻草胺、21％的胺唑草酮、15％的乳化剂Geronol vo/02z、50％的油酸甲酯组成。记为35％油悬浮剂。本实施例中乳化剂Geronol vo/02z为市售产品。

实施例2：本实施例的可湿性粉剂玉米田除草组合物按重量百分比由16％的氟噻草胺、24％的胺唑草酮、6％的扩散剂NNO和2％的十二烷基硫酸钠和52％硅藻土组成。记为40％可湿性粉剂。本实施例中扩散剂NNO为市售产品。

实施例3：本实施例的水分散粒剂型玉米田除草组合物按重量百分比由16％的氟噻草胺、24％的胺唑草酮、4％的扩散剂G180和2％的润湿剂KDS95和54％轻质碳酸钙组成。记为40％水分散粒剂。本实施例中扩散剂G180购于北京广源益农有限公司，润湿剂KDS95购于亨斯迈公司，它们都属于聚羧酸类物质。

将实施例3制备的玉米田除草组合物进行以下试验。

试验一：药效试验

本实验采取小区对比法，随机区组设计，共六个处理，一个对照，三次重复，处理1、2、3为实施例3制备的40％水分散粒剂，用量分别为90g/亩、100g/亩、110g/亩；处理4为40％氟噻草胺可湿性粉剂，用量为40g/亩；处理5为70％胺唑草酮水分散粒剂，用量为45g/亩；处理6为90％莠去津水分散粒剂，用量为110g/亩。30天后统计并对比各处理杂草数量及防效，同时目测玉米安全性。试验结果见表1。

表1、玉米田除草组合物田间药效实验结果

从表1试验结果可以看出，本试验的除草组合物对禾本科杂草、阔叶杂草的防效明显高于40％氟噻草胺可湿性粉剂、70％胺唑草酮水分散粒剂单剂使用时的药效，当用量为90g/亩时平均防效达到93.4％，也高于处理6组90％莠去津水分散粒剂药效。结果显示，40％水分散粒剂除草组合物应用在玉米田除草效果较好，主要是由于该除草组合物拓宽了杀草谱，通过除草组合物中各组分的协同作用，提高了整体的防除杂草效果。尤其是对玉米田中苘麻、藜、野苋、苍耳等难防杂草效果优异。

试验二：土壤残留试验

一、采样：在试验一的各小区施药0h、30d，以随机多点方式采集土壤(0～10cm)2kg，将土壤样品去除杂物，充分碾磨后过1mm筛混匀，按四分法各留样250g，所有样品用塑料袋封装、编号，-20℃以下低温冰柜保存待测。

二、前处理：

1、样品中氟噻草胺的提取与净化

称取20g样品，加入5-10mL水和50mL乙腈，振荡过夜。抽滤并用10mL乙腈滤渣。滤液转入500mL分液漏斗中，用50mL3％的氯化钠溶液洗滤瓶。用40mL石油萃取滤液两次除杂，弃去上层含杂质石油醚相。然后用稀盐酸调节滤液pH至3-4。用50mL二氯甲烷萃取滤液两次，分取下层二氯甲烷相并过无水硫酸钠柱脱水，合并滤液于瓶底烧瓶。45℃水浴中旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，氮吹仪吹干，用甲醇定容至2mL，待测。

2、样品中胺唑草酮的提取与净化

称取20g样品，加入5-10mL水和50mL甲醇，振荡过夜。抽滤并用10mL甲醇滤渣。滤液转入500mL分液漏斗中，用50mL3％的氯化钠溶液洗滤瓶。用40mL石油萃取滤液两次除杂，弃去上层含杂质石油醚相。然后用稀盐酸调节滤液pH至3-4。用50mL二氯甲烷萃取滤液两次，分取下层二氯甲烷相并过无水硫酸钠柱脱水，合并滤液于瓶底烧瓶。45℃水浴中旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，氮吹仪吹干，用甲醇定容至2mL，待测。

3、样品中莠去津的提取与净化

称取20g样品，加入5-10mL水和50mL丙酮，振荡过夜。抽滤并用10mL丙酮滤渣。滤液转入500mL分液漏斗中，用50mL3％的氯化钠溶液洗滤瓶。用40mL石油萃取滤液两次除杂，弃去上层含杂质石油醚相。然后用稀盐酸调节滤液pH至3-4。用50mL二氯甲烷萃取滤液两次，分取下层二氯甲烷相并过无水硫酸钠柱脱水，合并滤液于瓶底烧瓶。45℃水浴中旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，氮吹仪吹干，用丙酮定容至2mL，待测。

三、分析条件：

1、氟噻草胺液相色谱条件

检测器：SPD-10AVP

波长：225nm

色谱柱：4.6mm×250mm×5μm,C₁₈填充物

流动相：乙腈：水＝70:30

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

2、胺唑草酮液相色谱条件

检测器：SPD-10AVP

波长：225nm

色谱柱：4.6mm×200mm×5μm,C₁₈填充物

流动相：甲醇：水＝70:30

流速：0.8mL/min

进样量：10μL

3、莠去津气相色谱条件

检测器：FID

色谱柱：0.32mm×2m×250μm，5％SE₅₀填充物

检测温度：气化室250℃，检测器250℃，柱温215℃

气体流速：N₂(载气)：50mL/min；H₂：40mL/min；Air：400mL/min；

进样量：2μL

4、标准曲线的绘制

分别用甲醇配制不同浓度的氟噻草胺标准溶液0.005、0.01、0.05、0.1、0.5和1mg/L，在上述液谱条件下测定，用直线回归方程y＝a+bx，求出线性回归方程为：y＝32.83x-0.049，相关系数r＝0.9996

分别用甲醇配制不同浓度的胺唑草酮标准溶液0.005、0.01、0.05、0.1、0.5和1mg/L，在上述液谱条件下测定，用直线回归方程y＝a+bx，求出线性回归方程为：y＝180.94x-1.13，相关系数r＝0.9987

分别用丙酮配制不同浓度的莠去津标准溶液0.01、0.05、0.1、0.5、1mg/L，在上述气谱条件下测定，用直线回归方程y＝a+bx，求出线性回归方程为：y＝44.0x-0.286，相关系数r＝0.9982

5、保留时间

氟噻草胺：10.8min

胺唑草酮：4.4min

莠去津：3.7min

四、计算公式

式中：R:样品中农药残留浓度(mg/kg)

Q:标准样品的浓度(mg/L)

S1:样本溶液的峰面积

S2:标准样品的峰面积

V:样品的定容体积(mL)

W:称样重(g)

五、试验结果

残留试验结果见表2，从试验结果可以看出施药0h后，处理1、2、3土壤中均检测出氟噻草胺、胺唑草酮；处理6土壤中检测出莠去津；施药30d后，处理1～3土壤中均未检出氟噻草胺、胺唑草酮；而处理6的土壤中检测出极少量的莠去津，残留含量为1.0966mg/kg。

表2、样品中农药残留检测(mg/kg)

施药30d后在土壤中未检出胺唑草酮、氟噻草胺。

经观察，各小区实验中，玉米整个生育期内长势良好，叶片及植株未见任何病斑、扭曲、畸形等症状。第二年，实验区播种敏感作物油菜，于油菜出苗后20天、40天调查残留药害情况，处理1～处理5各小区秧苗长势良好，无药害症状。处理6小区，油菜秧苗均出现不同程度的药害，秧苗扭曲、变形。这是由于实施例3制备的玉米田除草组合物降解快，在土壤中不易残留，对环境及作物都有较高的安全性。

实施例1制备的油悬浮剂玉米田除草组合物和实施例2制备的可湿性粉剂玉米田除草组合物的药效与实施例3制备的水分散粒剂型玉米田除草组合物的药效试验结果类似。

综合各对比试验所述，说明本发明的组分合理，防效优于各组分单独施用时的活性，田间药效实验验证其组合具有增效作用，一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，减缓杂草抗性的产生；施药30d后胺唑草酮、氟噻草胺在土壤中分解完全，无残留，对环境、作物、人安全，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (2)

1.一种玉米田除草组合物，其特征在于该水分散粒剂型玉米田除草组合物按重量百分比由16％的氟噻草胺、24％的胺唑草酮、4％的扩散剂G180和2％的润湿剂KDS95和54％轻质碳酸钙组成。

2.权利要求1所述的玉米田除草组合物的使用方法，其特征在于该方法是采用玉米苗后茎叶喷雾处理。